KR102005673B1 - 유리접합용 필름, 및 이를 포함하는 접합유리 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 넓은 온도 범위에서 차음성능이 우수하면서도 접합유리에 발포현상이 나타나지 않는 유리접합용 필름 및 이를 포함하는 접합유리에 관한 것으로, 제1폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지A 및 가소제A를 포함하는 A층; 및 상기 A층의 일면에 접하며 제2폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지B 및 가소제B를 포함하는 B층;을 포함한다.

Description

유리접합용 필름, 및 이를 포함하는 접합유리{FILM FOR LAMINATING GLASSES, AND LAMINATED GLASSES COMPRISING OF THE SAME}
본 발명은 넓은 온도 범위에서 차음성능이 우수하면서도 접합유리에 발포현상이 나타나지 않는 유리접합용 필름 및 이를 포함하는 접합유리에 관한 것이다.
가소화된 폴리비닐아세탈은 접합유리(강화유리, 안전유리), 중합체 라미네이트 등 광투과 적층체 내의 중간층으로 적용되는 필름 제조에 사용되고 있다.
접합유리는 두 장의 유리 사이에 폴리비닐부티랄 시트를 위치시켜 제조하는 투명한 라미네이트를 말한다. 접합유리는 건축물의 난간, 외장재, 자동차 윈드실드 등에서 투명한 장벽을 제공하는데 주로 사용되고 있다.
접합유리의 주된 기능은 접합유리를 통한 침투를 허용하지 않으면서(내관통성), 타격에 의해 야기되는 에너지를 흡수하여 투명한 장벽 내의 물체 또는 사람에게 가해지는 손상 또는 부상을 최소화하는 것이다(내충격성). 또한, 접합유리에 적용되는 중간층 시트는 음향소음을 약화시키고, UV 및/또는 IR 광선 투과를 감소시키는 등 접합유리에 추가적인 기능성을 부여하기도 한다.
특히, 자동차, 건축물 등의 유리에 사용되는 필름에는 차음성 개선에 대한 요구가 크다. 차음성은 주파수의 변화에 따른 투과 손실량으로 평가될 수 있으며, 특히 라우드니스 곡선의 범위에 속하는 1,000 내지 6,000 Hz의 범위는 인간의 청각에서 높은 감도를 지니고 있기 때문에 다른 영역에서의 차음성능보다 위의 범위에서의 차음성능이 중요하다.
종래의 중간막 필름을 사용한 접합유리는, 비산방지 효과는 충분하나, 2,000 Hz를 중심으로 유리판에 의한 공명효과인 코인시던스 효과(coincidence effect)를 충분히 줄일 수 없어 충분한 차음성능을 갖기 힘들다.
예를 들어, 일본 등록특허 제 3,335,436 호는 한 쌍의 유리판 사이에 중간막을 개제시킨, 비산방지 성능 및 차음성능을 나타내는 접합유리를 개시하고 있다. 그러나, 상기 접합유리 사이에 개제된 중간막은 차음성능이 실온에서만 특화되어 있기 때문에, 아침/저녁, 또는 계절에 의해 온도 변화가 발생하는 실제 필드(FIELD)에서는 차음성능의 효과가 한정적이다.
일본등록특허 제3,224,436호 국내등록특허 제 10-1354439 호
본 발명의 목적은 발명은 넓은 온도 범위에서 차음성능이 우수하면서도 접합유리에 발포현상이 나타나지 않는 유리접합용 필름, 및 이를 포함하는 접합유리를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 유리접합용 필름은, 제1폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지A 및 가소제A를 포함하는 A층; 및 상기 A층의 일면에 접하며 제2폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지B 및 가소제B를 포함하는 B층;을 포함하고, 상기 A층은 상기 A층 전체를 기준으로 가소제A를 32 내지 42 중량% 포함하고, 상기 B층은 상기 B층 전체를 기준으로 가소제B를 32 내지 42 중량% 포함하며, 상기 수지A의 수산기량은 9 중량% 이하이고, 상기 수지B의 수산기량은 상기 수지A의 수산기량 이상 18 중량% 이하이다.
상기 B층의 가소제 함량과 상기 A층의 가소제 함량의 차이는 0 내지 8 중량%일 수 있다.
상기 B층의 가소제 함량은 상기 A층의 가소제 함량과 같거나 큰 것일 수 있다.
상기 B층의 수지B는 상기 제2폴리비닐아세탈 수지와 제4폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 혼합수지일 수 있다.
상기 제4폴리비닐아세탈 수지의 수산기 함량은 상기 제2폴리비닐아세탈 수지보다 수산기 함량이 더 높은 것일 수 있다.
상기 유리접합용 필름은 상기 A층의 타면에 접하며, 제3폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지C 및 가소제C를 포함하는 C층을 더 포함할 수 있다.
상기 C층은 상기 C층 전체를 기준으로 상기 가소제C를 32 내지 42 중량% 포함한다.
상기 수지C의 수산기량은 상기 수지A의 수산기량 이상 18 중량% 이하일 수 있다.
상기 B층에 포함되는 수지 B의 수산기 함량은 10 중량% 이상 13.5 중량% 미만이고, 상기 B층의 가소제 함량과 상기 A층의 가소제 함량의 차이는 3 내지 8 중량%일 수 있다.
상기 유리접합용 필름은 20 ℃에서 측정한 손실계수(loss Factor) 값이 0.32 이상이고 30 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.20 이상일 수 있다.
상기 B층에 포함되는 수지 B는 수산기 함량이 13.5 내지 18 중량%이하이고, 상기 B층의 가소제 함량과 상기 A층의 가소제 함량의 차이는 0 내지 6 중량%일 수 있다.
상기 유리접합용 필름은 10 ℃에서 측정한 손실계수(loss Factor) 값이 0.19 이상이고 20 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.32 이상일 수 있다.
상기 유리접합용 필름의 상기 B층 가소제 함량은 상기 A층의 가소제 함량보다 작고, 20 ℃에서 측정한 손실계수(loss Factor) 값이 0.32 이상이고 30 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.20 이상일 수 있다.
상기 유리접합용 필름은 총 두께가 1,300 ㎛ 이하일 수 있다.
상기 A층과 상기 B층의 두께비는 1: 0.05 내지 1일 수 있다.
상기 A층은 그 두께가 50 내지 150 ㎛일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 다른 접합유리는 한 쌍의 유리 사이에 제1항에 따른 유리접합용 필름이 위치하는 적층체를 포함한다.
본 발명의 유리접합용 필름, 및 이를 포함하는 접합유리는 일정 수준 이하의 얇은 두께에서도 우수한 내관통성과 내충격성을 가짐과 동시에 넓은 온도범위에 우수한 차음성을 가지며, 기존의 차음필름이 가지는 문제점인 유리접합 후 발생 가능한 발포현상이 발생하지 않거나 육안으로 확인할 수 없을 정도로 그 발생이 미미하다.
도 1의 (a)와 (b)는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 유리접합용 필름의 단면을 설명하는 개념도.
도 2의 (a)와 (b)는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 유리접합용 필름의 단면을 설명하는 개념도.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서 전체에서, "A 및/또는 B" 의 기재는, "A, B, 또는, A 및 B" 를 의미한다.
본 명세서 전체에서, “제1”, “제2” 또는 “A”, “B”와 같은 용어는 특별한 설명이 없는 한 동일한 용어를 서로 구별하기 위하여 사용된다.
본 명세서에서, A 상에 B가 위치한다는 의미는 A 상에 B가 위치하거나 그 사이에 다른 층이 위치하면서 A 상에 B가 위치하거나 할 수 있다는 것을 의미하며 A의 표면에 맞닿게 B가 위치하는 것으로 한정되어 해석되지 않는다.
본 명세서에서 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다.
본 명세서에서, 도면 각 구성요소들의 크기는 발명의 설명을 위하여 과장될 수 있으며, 실제로 적용되는 크기와 다를 수 있다.
본 발명에서 수산기량의 평가는, JIS K6728에 준거한 방법에 상기 폴리비닐 아세탈 수지의 수산기가 결합하고 있는 에틸렌기량을 측정하여 평가했다.
본 발명의 발명자들은 차음성을 향상시킨 필름이 접합유리를 제조할 경우 발포 현상이 보다 쉽게 발생할 수 있다는 점을 확인하고, 이러한 발포 현상이 없는 필름 개발을 위해 연구를 거듭하던 중, 특정한 종류의 층을 적층하여 보다 넓은 온도범위에서 우수한 차음성을 가지면서도 발포 현상이 나타나지 않는 필름을 제조할 수 있다는 점을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
도 1의 (a)와 (b)는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 유리접합용 필름의 단면을 설명하는 개념도이고, 도 2의 (a)와 (b)는 각각 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 유리접합용 필름의 단면을 설명하는 개념도이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 유리접합용 필름(900)은 제1폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지A 및 가소제A를 포함하는 A층(100); 및 상기 A층의 일면에 접하며 제2폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지B 및 가소제B를 포함하는 B층(200);을 포함한다(도 1의 (a) 참고).
상기 A층(100)은 상기 A층 전체를 기준으로 가소제A를 32 내지 42 중량% 포함한다.
상기 B층(200)은 상기 B층 전체를 기준으로 가소제B를 30 내지 42 중량% 포함한다.
상기 B층(200)의 가소제 함량과 상기 A층(100)의 가소제 함량의 차이는 0 내지 8 중량%일 수 있다. 상기 두 층 사이의 가소제 함량의 차이를 조절하면, 각 층에서의 차음 특성 정도를 조절할 수 있다.
상기 B층(200)의 가소제 함량은 상기 A(100)층의 가소제 함량과 같거나 큰 것일 수 있다. 이러한 경우 보다 안정적인 차음 특성을 보일 수 있고, 실온 차음 특성은 동등 수준 이상으로 유지하면서 저온 차음 특성을 보다 우수하게 할 수 있다.
상기 B층(200)의 가소제 함량은 상기 A층(100)의 가소제 함량보다 작을 수 있다. 이러한 경우 실온 차음 특성은 동등 수준 이상으로 유지하면서 고온 차음 특성을 보다 우수하게 할 수 있다.
상기 가소제A, 가소제B, 그리고 가소제C는 각각 서로 같거나 다른 가소제가 적용될 수 있으며, 구체적으로 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8), 테트라에틸렌글리콜 디헵타노에이트(4G7), 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸부티레이트(3GH), 트리에틸렌글리콜 비스 2-헵타노에이트(3G7), 디부톡시에톡시에틸 아디페이트(DBEA), 부틸 카르비톨 아디페이트(DBEEA), 디부틸 세바케이트(DBS), 비스 2-헥실 아디페이트(DHA) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 상기 가소제들로는 각각 독립적으로 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8), 트리에틸렌글리콜 비스2-에틸부티레이트(3GH), 트리에틸렌글리콜 비스 2-헵타노에이트(3G7) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 적용될 수 있으며, 이러한 경우 수지와의 혼화성, 필름의 기계적 강도 유지 등에 좋다.
상기 수지A, 수지B, 그리고 수지C로는 각각 독립적으로 서로 동일하거나 다른 폴리비닐아세탈 수지가 포함될 수 있고, 폴리비닐아세탈 수지 1종이 단독수지로 적용되거나 폴리비닐아세탈 수지 2종 이상을 혼합한 혼합수지가 적용될 수 있다.
구체적으로, 상기 폴리비닐아세탈 수지는 중합도가 1,600 내지 3,000의 폴리비닐알코올을 알데하이드로 아세탈화하여 얻어진 폴리비닐아세탈 수지일 수 있다. 상기 알데하이드는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, n-부틸 알데하이드, 이소부틸 알데하이드, n-배럴 알데하이드, 2-에틸 부틸 알데하이드, n-헥실 알데하이드및 이들의 블랜드 수지로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 구체적으로, n-부틸 알데하이드를 사용하여 제조한 수지가 유리와의 굴절율 차이가 적고 유리와의 접합력이 우수하다는 점에서 좋다.
상기 수지A의 수산기량은 9 중량% 이하일 수 있다.
상기 수지A로는 수산기량이 9 중량% 이하인 제1폴리비닐아세탈 수지가 단독수지로 적용될 수 있다. 상기 수지A에는 2 이상 서로 특성이 구분되는 폴리비닐아세탈 수지가 혼합되어 혼합수지 형태로 적용될 수 있다. 이때, 혼합수지의 수산기량은 9 중량% 이하일 수 있다.
혼합수지의 수산기량은 상기 혼합수지에 포함되는 각 수지의 함량(혼합수지 전체를 1로 하였을 때, 해당 수지의 중량비)에 각 수지의 수산기량(중량%)를 곱한 값을 각 수지 별로 구하고, 이 값들을 모두 더하는 방식으로 산술적으로 계산한다(이하 동일함).
상기 수지B의 수산기량은 상기 수지A의 수산기량 이상 18 중량% 이하일 수 있다. 이러한 경우, 유리접합용 필름 전체에서 층A의 이질적인 특성을 완화시킬 수 있고, 층간 박리나 버블 생성과 같은 문제점을 완화시킬 수 있다.
상기 수지B로는 수산기량이 상기 수지A의 수산기량 이상, 18 중량% 이하인 제2폴리비닐아세탈 수지를 단독으로 적용할 수 있다.
상기 수지B에는 2 이상 서로 특성이 구분되는 폴리비닐아세탈 수지가 혼합되어 혼합수지 형태로 적용될 수 있다. 이때, 혼합수지의 수산기량은 상기 수지A의 수산기량 이상, 18 중량% 이하일 수 있다.
상기 수지B에 상기 혼합수지가 적용되는 경우, 상기 제2폴리비닐아세탈 수지와 상기 제2폴리비닐아세탈 수지의 수산기량보다 더 높은 수산기량 값을 갖는 제4폴리비닐아세탈 수지를 포함할 수 있다. 이러한 경우, 층간 이질성을 보다 줄일 수 있으며, 저온 차음 특성이 보다 향상된 유리접합용 필름을 제조할 수 있다.
구체적으로, 상기 수지 B인 혼합수지는 상기 제2폴리비닐아세탈 수지와 수산기량이 18 중량% 초과인 제4폴리비닐아세탈 수지를 포함할 수 있다. 상기 제4폴리비날아세탈 수지는 이후 설명하는 D층의 수지D에 적용되는 것일 수 있다.
상기 유리접합용 필름(900)은 상기 A층(100)의 타면에 접하며, 제3폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지C 및 가소제C를 포함하는 C층(300)을 더 포함할 수 있다(도 1의 (b) 참고).
상기 C층(300)은 상기 C층 전체를 기준으로 상기 가소제C를 32 내지 42 중량% 포함할 수 있다.
상기 수지C의 특성은 위에서 설명한 수지B의 특성과 같으며, 구체적인 설명은 위에서 수지B에 대한 설명과 중복되는 기재는 생략한다.
상기 수지 C인 혼합수지는 상기 제3폴리비닐아세탈 수지와 수산기량이 18 중량% 초과인 제5폴리비닐아세탈 수지를 포함할 수 있다. 상기 제5폴리비날아세탈 수지는 이후 설명하는 E층의 수지E에 적용되는 것일 수 있다.
상기 수지B와 수지C는 각각 위에서 설명한 특징을 갖는 것으로, 서로 동일한 수지가 적용될 수 있고, 위에서 설명한 특징을 가지며 동시에 서로 특성이 구분되는 수지가 적용될 수도 있다. 또한, 상기 B층(200)의 가소제 함량과 상기 C층(300)의 가소제 함량은 서로 같거나 다를 수 있다.
상기 B층(200)과 상기 C층(300)은 서로 동일한 층이 적용될 수 있고, 이러한 경우 상기 유리접합용 필름은 B층(200)-A층(100)-B층(200)의 3층 구조인 적층체를 포함한다.
상기 A층(100)은 수지A를 58 내지 68 중량%, 가소제A를 32 내지 42 중량%, 그리고 첨가제를 0 내지 2 중량%로 포함할 수 있다.
상기 제1폴리비닐아세탈 수지는 수산기 값이 1 내지 9.3 중량%, 아세틸기 값이 3 내지 15 중량%인 것일 수 있다. 상기 제1폴리비닐아세탈 수지는 수산기 값이 3 내지 9 중량%, 아세틸기 값이 6 내지 15 중량%인 것일 수 있다. 상기 제1폴리비닐아세탈 수지는 수산기 값이 6 내지 9 중량%, 아세틸기 값이 7 내지 15 중량%인 것일 수 있다. 이러한 수지를 포함하여 상기 A층을 형성하는 경우 필름에 우수한 차음성능을 부여할 수 있다.
상기 B층(200)은 수지B를 58 내지 68 중량%, 가소제B를 32 내지 42 중량%, 그리고 첨가제를 0 내지 2 중량%로 포함할 수 있다.
상기 제2폴리비닐아세탈 수지는 수산기 값이 1 내지 9.3 중량%, 아세틸기 값이 3 내지 15 중량%인 것일 수 있다. 상기 제2폴리비닐아세탈 수지는 수산기 값이 3 내지 9 중량%, 아세틸기 값이 6 내지 15 중량%인 것일 수 있다. 상기 제2폴리비닐아세탈 수지는 수산기 값이 6 내지 9 중량%, 아세틸기 값이 7 내지 15 중량%인 것일 수 있다. 이러한 수지를 포함하여 상기 B층(200)을 형성하는 경우 필름에 우수한 차음성능을 부여할 수 있다.
상기 C층(300)은 수지C를 58 내지 68 중량%, 가소제A를 32 내지 42 중량%, 그리고 첨가제를 0 내지 2 중량%로 포함할 수 있다.
상기 제3폴리비닐아세탈 수지는 1 내지 9.3 중량%, 아세틸기 값이 3 내지 15 중량%인 것일 수 있다. 상기 제3폴리비닐아세탈 수지는 수산기 값이 3 내지 9 중량%, 아세틸기 값이 6 내지 15 중량%인 것일 수 있다. 상기 제4폴리비닐아세탈 수지는 수산기 값이 6 내지 9 중량%, 아세틸기 값이 7 내지 15 중량%인 것일 수 있다. 이러한 수지를 포함하여 상기 C층(300)을 형성하는 경우 필름에 우수한 차음성능을 부여할 수 있다.
위에서 설명한 수지 및 가소제를 적용한 상기 C층(300)를 상기 A층(100)과 접하도록 형성하는 경우 필름에 버블 현상 발생을 줄일 수 있으며 보다 넓은 온도범위에 차음 특성을 갖도록 할 수 있다.
상기 A층(100)과 상기 B층(200)의 두께비는 1: 0.05 내지 1일 수 있고, 1: 0.08 내지 0.85일 수 있으며, 1: 0.08 내지 0.7일 수 있다.
상기 A층(100)은 그 두께가 50 내지 160 ㎛인 것일 수 있고, 70 내지 120 ㎛인 것일 수 있다.
상기 B층(200)은 그 두께가 5 내지 120 ㎛인 것일 수 있고, 5 내지 90 ㎛일 수 있으며, 8 내지 60 ㎛일 수 있으며, 8 내지 40 ㎛일 수 있다.
상기 B층(200)-A층(100)-C층(300)의 두께는 60 내지 400 ㎛일 수 있고, 100 내지 300 ㎛일 수 있으며, 110 내지 200 ㎛일 수 있다.
이러한 두께의 범위를 갖는 경우, 비교적 얇은 두께를 갖는 유리접합용 필름(900)이 저온, 실온, 및 고온의 비교적 넓은 온도범위에서 우수한 차음 특성을 가질 수 있도록 할 수 있다.
상기 유리접합용 필름(900)은 상기 B층(200)의 일면 상에 D층(400)을 더 포함할 수 있다(도 2의 (a) 참고).
상기 D층(400)은 제4폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지D 및 가소제D를 포함한다.
상기 D층(400)은 상기 D층 전체를 기준으로 가소제D를 24 내지 30 중량% 포함한다.
상기 가소제D는 위에서 설명한 상기 가소제A, 가소제B, 또는 가소제C와 같거나 다른 것이 적용될 수 있다.
상기 수지D는 상기 수지A, 수지B, 그리고 수지C와 마찬가지로 폴리비닐아세탈 수지가 적용될 수 있다. 다만, 수지D의 수산기 함량은 수지A의 수산기 함량과 다르게 적용된다.
구체적으로 상기 수지D의 수산기 함량은 18 중량% 이상이다. 이러한 특성의 수지를 상기 수지D로 적용하는 경우 유리접합용 필름 전체에 우수한 차음 특성을 부여하며 동시에 내충격성, 내관통성 등의 기계적 물성이 우수한 필름을 제공할 수 있다.
상기 수지D에는 수산기 함량이 18 중량% 이상인 단독수지가 적용될 수 있다.
상기 D층(400)은 수지D를 70 내지 76 중량%, 가소제D를 24 내지 30 중량%, 그리고 첨가제를 0 내지 2 중량%로 포함할 수 있다.
상기 제4폴리비닐아세탈 수지는 수산기 값이 18 내지 40 중량%, 아세틸기 값이 0.1 내지 3 중량%인 것일 수 있다. 상기 제4폴리비닐아세탈 수지는 수산기 값이 18 내지 30 중량%, 아세틸기 값이 0.1 내지 3 중량%인 것일 수 있다. 상기 제4폴리비닐아세탈 수지는 수산기 값이 18 내지 25 중량%, 아세틸기 값이 0.1 내지 3 중량%인 것일 수 있다. 제4폴리비닐아세탈 수지를 상기 D층에 적용하는 경우 충분한 유리와의 접합열, 가소제와의 혼화성을 가지면서 접합유리에 충분한 기계적 물성을 부여할 수 있다.
상기 유리접합용 필름(900)은 상기 C층(300)의 일면 상에 E층(500)을 더 포함할 수 있다(도 2의 (b) 참고).
상기 E층(500)은 제5폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지E 및 가소제E를 포함한다.
상기 가소제E는 위에서 설명한 상기 가소제A, 가소제B, 또는 가소제C와 같거나 다른 것이 적용될 수 있다.
상기 수지E는 상기 수지A, 수지B, 그리고 수지C와 마찬가지로 폴리비닐아세탈 수지가 적용될 수 있다. 다만, 수지E의 수산기 함량은 수지A의 수산기 함량과 다르게 적용된다.
구체적으로 상기 수지E의 수산기 함량, 아세틸기 함량, 제5폴리비닐아세탈 수지에 대한 설명 등 구체적인 내용은 위에서 설명한 수지D에 대한 설명과 중복되므로 그 구체적인 기재를 생략한다.
상기 수지D와 수지E는 각각 위에서 설명한 특징을 갖는 것으로, 서로 동일한 수지가 적용될 수 있고, 위에서 설명한 특징을 가지며 동시에 서로 특성이 구분되는 수지가 적용될 수도 있다. 또한, 상기 D층(400)의 가소제 함량과 상기 E층(500)의 가소제 함량은 서로 같거나 다를 수 있다.
상기 D층(400)과 상기 E층(500)은 서로 동일한 층이 적용될 수 있고, 이러한 경우 상기 유리접합용 필름(900)은 D층(400)-B층(200)-A층(100)-B층(200)-D층(400)의 5층 구조인 적층체를 포함한다. 이러한 5층 구조의 적층체를 포함하는 유리접합용 필름(900)은, 층간 박리나 버블 생성과 같은 문제점이 거의 발생하지 않으면서, 동시에 비교적 넓은 온도범위에서 차음 특성을 가질 수 있다.
상기 유리접합용 필름(900)은, 상기 B층에 포함되는 수지 B의 수산기 함량은 10 중량% 이상 13.5 중량% 미만이고, 상기 B층의 가소제 함량과 상기 A층의 가소제 함량의 차이는 3 내지 8 중량%인 것일 수 있다.
이러한 특성을 갖는 유리접합용 필름은 20 ℃에서 측정한 손실계수(loss Factor) 값이 0.32 이상이고 30 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.20 이상으로, 실온 차음 특성은 기존과 동등 수준 이상으로 유지하면서 고온 차음 특성을 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 유리접합용 필름(900)은 10 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.18 이상, 동시에 20 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.32 이상, 30 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.21 이상인 값을 가질 수 있다.
상기 유리접합용 필름(900)은, 상기 B층에 포함되는 수지 B는 수산기 함량이 13.5 내지 18 중량%이하이고, 상기 B층의 가소제 함량과 상기 A층의 가소제 함량의 차이는 0 내지 6 중량%일 수 있다.
이러한 특성을 갖는 유리접합용 필름(900)은 10 ℃에서 측정한 손실계수(loss Factor) 값이 0.19 이상이고 20 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.32 이상으로, 실온 차음 특성은 기존과 동등 이상으로 유지하면서, 저온 차음 특성을 보다 향상시키고, 고온 차음 특성을 일정한 수준 이상으로 유지 또는 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 유리접합용 필름(900)은 10 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.20 이상, 동시에 20 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.32 이상일 수 있다. 더 구체적으로 상기 유리접합용 필름(900)은 10 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.20 이상, 동시에 20 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.32 이상, 30 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.20 이상일 수 있다.
상기 유리접합용 필름(900)은, 상기 B층의 가소제 함량은 상기 A층의 가소제 함량보다 작고, 20 ℃에서 측정한 손실계수(loss Factor) 값이 0.32 이상이고 30 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.20 이상인 것일 수 있다. 이러한 경우 실온 차음 특성은 일정 수준 이상 유지하면서 고온 차음 특성을 상당히 향상시킬 수 있다.
상기 유리접합용 필름(900)은 그 두께가 1,300 ㎛ 이하일 수 있고, 600 내지 1,100 ㎛일 수 있다. 본 발명의 유리접합용 필름(900)은 위에서 언급한 얇은 두께에서도 우수한 내충격성, 내관통성 등의 기계적 물성과 함께 우수한 차음 특성을 가질 수 있으며, 층간 박리 현상 등도 거의 발생하지 않는다.
상기 A층(100), B층(200), C층(300), D층(400), 그리고 E층(500)은 각각 필요에 따라 각 층에 산화방지제, 열안정제, UV 흡수제, UV 안정제, IR 흡수제, 유리 접합력 조절제 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 더 함유할 수 있다.
상기 산화방지제는 힌더드 아민(hindered amine)계나 힌더드 페놀(hindered phenol)계를 사용될 수 있다. 구체적으로, 150 ℃이상의 공정온도를 요하는 폴리비닐 부티랄(PVB) 제조공정상 힌더드 페놀계의 산화방지제가 보다 바람직하다. 힌더드 페놀계의 산화방지제는 예를 들어, BASF사의 IRGANOX 1076, 1010 등을 사용할 수 있다.
상기 열안정제는 산화방지제와의 적합성을 고려할 때 포스파이트(phosphite) 계 열안정제를 사용할 수 있다. 예를 들어, BASF사의 IRGAFOS 168을 사용할 수 있다.
상기 UV 흡수제는 케미프로화성사의 케미솔브(Chemisorb) 12, 케미솔브 79, 케미솔브 74, 케미솔브 102, BASF사의 티누빈(Tinuvin) 328, 티누빈 329, 티누빈 326 등을 사용할 수 있다. 상기 UV 안정제는 BASF사의 티누빈 등을 사용할 수 있다. 상기 IR 흡수제로는 ITO, ATO, AZO 등을 사용할 수 있고, 유리 접합력 조절제는 Mg, K, Na 등의 금속염, 에폭시계 변성 Si 오일, 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 접합유리는, 한 쌍의 유리(미도시) 사이에 위치하는 유리접합용 필름(900)을 포함하는 적층체를 포함한다.
상기 유리접합용 필름(900)에 대한 구체적인 설명은 위에서 한 설명과 중복되므로 그 기재를 생략한다. 상기 유리접합용 필름(900)은 두 장의 유리 사이에 적용됨이 보통이나, 유리 대용으로 적용되는 플라스틱 소재 등이 적용될 수도 있다.
이하, 본 발명의 예시적인 실험예를 보다 상세하게 설명한다.
유리접합용 필름의 제조방법
각각 중합도가 1700, 2400인 폴리비닐알코올 수지를 n-부틸알데히드로부터 부티랄화함으로써 아래 폴리비닐아세탈 수지를 얻었다:
- 제1폴리비닐아세탈 수지(수지A): 폴리비닐알코올의 평균중합도 2400, 아세탈화도 82.2 중량%, 수산기량 8.8 중량%(22.6 몰%), 아세틸기량 9.0 중량%,
- 제2-1폴리비닐아세탈 수지/제3-1폴리비닐아세탈 수지 (수지B, 수지C): 폴리비닐알코올의 평균중합도 2400, 아세탈화도 79.4 중량%, 수산기량 11.9 중량%(29.1 몰%), 아세틸기량 8.7 중량%,
- 제2-2 폴리비닐아세탈 수지/제3-2 폴리비닐아세탈 수지 (수지B, 수지C): 폴리비닐알코올의 평균중합도 2400, 아세탈화도 75.1 중량%, 수산기량 14.3 중량%(33.3 몰%), 아세틸기량 10.6 중량%,
- 제4폴리비닐아세탈 수지/제5폴리비닐아세탈 수지 (수지D, 수지E): 폴리비닐알코올의 평균중합도 1700, 아세탈화도 78.2 중량%, 수산기량 20.6 중량%(45.3 몰%), 아세틸기량 1.2 중량%,
- 제2혼합수지/제3혼합수지 (수지B, 수지C): 제4폴리비닐아세탈 수지와 제2-2폴리비닐아세탈 수지를 50:50의 중량비로 혼합한 혼합물, 수산기량의 산술계산평균: 17.45 중량%(39.3 몰%).
상기 폴리비닐아세탈 수지와 가소제인 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트(3G8, 입수처: PROVIRON사 PROVIST 1766)를 각각 아래 표 1의 함량으로 첨가하고, 믹싱롤로 충분히 혼련하여 각 층용 수지 조성물을 얻었다.
얻어진 각 층용 수지 조성물을 사용하여 압출기에 의해 공압출 함으로써, 도 2의 (b)에 도시된 것과 같은 유리접합용 필름(총 두께 약 800 ㎛)을 제작하였다.
실시예 필름 층구조 폴리비닐아세탈 수지 종류 수지 내 수산기 함량 (중량%) 가소제 함량
(중량부*)
실시예 1 D층, E층 제4폴리비닐아세탈수지 20.6 27
A층 제1폴리비닐아세탈수지 8.8 37
B층, C층 제2-1폴리비닐아세탈 수지 11.9 34
실시예 2 D층, E층 제4폴리비닐아세탈수지 20.6 27
A층 제1폴리비닐아세탈수지 8.8 40
B층, C층 제2-1폴리비닐아세탈 수지 14.3 34
실시예 3 D층, E층 제4폴리비닐아세탈수지 20.6 27
A층 제1폴리비닐아세탈수지 8.8 34
B층, C층 제2-1폴리비닐아세탈 수지 11.9 40
실시예 4 D층, E층 제4폴리비닐아세탈수지 20.6 27
A층 제1폴리비닐아세탈수지 8.8 34
B층, C층 제2-2 폴리비닐아세탈 수지 14.3 37
실시예 5 D층, E층 제4폴리비닐아세탈수지 20.6 27
A층 제1폴리비닐아세탈수지 8.8 37
B층, C층 제2-2 폴리비닐아세탈 수지 14.3 37
실시예 6 D층, E층 제4폴리비닐아세탈수지 20.6 27
A층 제1폴리비닐아세탈수지 8.8 34
B층, C층 제2혼합수지 17.45 37
실시예 7 D층, E층 제4폴리비닐아세탈수지 20.6 27
A층 제1폴리비닐아세탈수지 8.8 34
B층, C층 제2혼합수지 17.45 40
** 가소제 함량은 폴리비닐아세탈 수지와 가소제 함량의 합을 100 중량부로 하였을 때 포함되는 가소제의 함량을 중량부로 나타냄.
물성의 평가
(차음성 평가)
상기 필름들 각각을 세로 30 cm, 가로 2.5 cm의 크기로 절단하고, 투명한 플로우트 유리(세로 30 cm, 가로 2.5 cm, 두께 2.1 cm) 2매 사이에 끼워 적층체를 얻었다. 이 적층체를 고무백 내에 넣고 2.6 KPa의 진공도로 20분간 탈기한 후, 탈기한 채로 오븐 내로 옮기고 90 ℃에서 30 분간 더 유지하여 진공프레스로 적층체를 예비 압착하였다. 오토클레이브 중에서 140 ℃의 온도 및 1.2 MPa의 압력 조건으로 예비 압착된 적층체를 20 분간 압착하여 차음성 측정에 사용하는 접합유리를 얻었다.
접합유리를 덤핑 시험용의 진동 발생기에 의해 진동을 가하고, 그로부터 얻어진 진동 특성을 기계 임피던스 측정 장치로 증폭하여, 진동 스펙트럼을 FFT 스펙트럼 분석기로 해석하여 L/F(loss factor) 값을 얻어 아래 표 2에 나타내었다.
(발포정도 평가)
발포 시험에 사용하는 접합유리를 각 필름에 대하여 각각 5 매씩 제작하였다. 구체적으로 투명한 플로우트 유리(가로 10 cm, 세로 10 cm, 두께 2.1 cm) 2 매의 사이에 동일한 크기의 필름 각각을 끼워 적층한 것 이외에는 위의 차음성 시험에 사용하는 접합유리와 동일한 방법으로 발포 시험에 사용하는 접합유리를 얻었다.
이렇게 제조된 접합유리들은 50 ℃ 오븐 내에 100 시간 동안 방치한 후, 접합유리에 발포 현상이 발생하였는지 유무를 육안 관찰하였다. 관찰 결과로부터, 발포의 상태를 하기의 판정 기준으로 판정하였다.
5 매의 합판유리에 발생한 발포 크기는 평면으로 보아 타원으로 근사하여, 그의 타원 면적을 발포 면적으로 하였다. 5 매의 접합유리에서 관찰된 타원 면적의 평균값을 구하여, 접합유리의 면적(가로 10 cm, 세로 10 cm)에 대한 타원 면적의 평균값(발포 면적)의 비율(백분율)을 구하였으며 그 결과를 아래 표 2에 나타냈다.
○○ : 5매 모두의 접합유리에 발포가 관찰되지 않음
○ : 타원 면적의 평균값(발포 면적)의 비율이 5% 미만임.
△ : 타원 면적의 평균값(발포 면적)의 비율이 5% 이상 10% 미만임.
X : 타원 면적의 평균값(발포 면적)의 비율이 10% 이상임.
(내관통성 평가)
KS L 2007에 의거하여 접합유리의 내관통성을 평가하였다.
300 mm × 300 mm의 2.1 cm 두께 유리와 실시예 및 필름 각각을 유리-필름-유리의 적층 구조로 제조하고, 진공으로 예비 접합하여 탈기 및 엣지 실링(Edge sealing)하였다. 이후, 고압멸균기(autoclave)를 이용하여 150 ℃에서 2 시간 동안 본 접합하여 시편을 제작하였다. 이후, 2.26 kg의 강구를 상기 시편에 낙구시켜, 시편이 관통이 되는 높이(MBH)를 측정하였다. 이때 높이 4 m 미만에서 관통되는 경우는 fail로, 4 m 이상의 높이에서 관통되는 경우는 pass로 표기하였다.
(내충격성 평가)
KS L 2007:2008에 의거하여 폴리비닐아세탈 필름이 접합된 접합유리의 결락유·무를 평가하였다.
2.1 cm 두께 유리와 필름 각각을 유리-필름-유리의 적층 구조로 제조 및 접합하는 과정은 위의 내관통성 평가와 동일하게 진행했다.
저온 평가는, 227 g의 강구를 영하 20 ℃에서 4 시간 보관 후 9 m 높이에서 도 낙하시키고, 충격을 받은 시편이 깨져서 유리가 비산되거나 시트에서 떨어지는 유리의 양이 15 g 이상인 경우 fail로, 충격을 받은 시편이 깨지지 않거나 유리가 비산되어 시트에서 떨어지는 유리의 양이 15 g 미만인 경우 pass로 표기하였다.
상온평가는, 227 g의 강구를 40 ℃에서 4 시간 동안 보관한 후 10 m 높이에서 충격을 받은 시편이 깨져서 유리가 비산되거나 시트에서 떨어지는 유리의 양이 15 g 이상인 경우 fail로, 충격을 받은 시편이 깨지지 않거나 유리가 비산되어 시트에서 떨어지는 유리의 양이 15 g 미만인 경우 pass로 표기하였다.
저온 평가와 상온 평가 모두에서 pass로 평가된 경우에 아래 표 2에서 pass로 표시하였다.
실시예 L/F 10℃ L/F 20℃ L/F 30℃ 발포평가 내관통성 내충격성
실시예 1 0.18 0.33 0.24 ○○ pass pass
실시예 2 0.19 0.33 0.24 ○○ pass pass
실시예 3 0.2 0.33 0.22 ○○ pass pass
실시예 4 0.21 0.34 0.2 ○○ pass pass
실시예 5 0.23 0.32 0.2 ○○ pass pass
실시예 6 0.23 0.32 0.17 ○○ pass pass
실시예 7 0.29 0.32 0.16 ○○ pass pass
상기 표 2를 참고하면, 실시예의 샘플들이 내관통성, 내충격성의 기본 물성은 유지하면서 발표평가에서 발포 현상이 나타나지 않는다는 점을 확인할 수 있었다. 실시예 1 내지 실시예 7의 샘플들에서 차음 평가의 기준온도인 20 ℃에서뿐만 아니라 고온 차음 평가 온도인 30 ℃ 및/또는 저온 차음 평가 온도인 10 ℃ 에서의 차음성능도 향상된 것을 확인할 수 있어서, 기존의 경우와 동등 또는 그 이상의 차음성능을 보다 넓은 범위에서 갖는다는 점을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
100: A층 200: B층
300: C층 400: D층
500: E층 900: 유리접합용 필름

Claims (12)

  1. 제1폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지A 및 가소제A를 포함하는 A층; 및 상기 A층의 일면에 접하며 제2폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지B 및 가소제B를 포함하는 B층;을 포함하고,
    상기 A층은 상기 A층 전체를 기준으로 가소제A를 32 내지 42 중량% 포함하고, 상기 B층은 상기 B층 전체를 기준으로 가소제B를 32 내지 42 중량% 포함하며,
    상기 수지A의 수산기량은 9 중량% 이하이고, 상기 수지B의 수산기량은 상기 수지A의 수산기량 이상 18 중량% 이하이고,
    상기 B층의 가소제 함량은 상기 A층의 가소제 함량과 같거나 큰 것인, 유리접합용 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 B층의 가소제 함량과 상기 A층의 가소제 함량의 차이는 0 내지 8 중량%인, 유리접합용 필름.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 B층의 수지B는 상기 제2폴리비닐아세탈 수지와 제4폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 혼합수지이며,
    상기 제4폴리비닐아세탈 수지의 수산기 함량은 상기 제2폴리비닐아세탈 수지보다 수산기 함량이 더 높은 것인, 유리접합용 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유리접합용 필름은 상기 A층의 타면에 접하며, 제3폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 수지C 및 가소제C를 포함하는 C층을 더 포함하며
    상기 C층은 상기 C층 전체를 기준으로 상기 가소제C를 32 내지 42 중량% 포함하고,
    상기 수지C의 수산기량은 상기 수지A의 수산기량 이상 18 중량% 이하인, 유리접합용 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 B층에 포함되는 수지 B의 수산기 함량은 10 중량% 이상 13.5 중량% 미만이고, 상기 B층의 가소제 함량과 상기 A층의 가소제 함량의 차이는 3 내지 8 중량%이며,
    20 ℃에서 측정한 손실계수(loss Factor) 값이 0.32 이상이고 30 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.20 이상인, 유리접합용 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 B층에 포함되는 수지 B는 수산기 함량이 13.5 내지 18 중량%이하이고, 상기 B층의 가소제 함량과 상기 A층의 가소제 함량의 차이는 0 내지 6 중량%이며,
    10 ℃에서 측정한 손실계수(loss Factor) 값이 0.19 이상이고 20 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.32 이상인, 유리접합용 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 B층의 가소제 함량은 상기 A층의 가소제 함량보다 작고, 20 ℃에서 측정한 손실계수(loss Factor) 값이 0.32 이상이고 30 ℃에서 측정한 손실계수 값이 0.20 이상인, 유리접합용 필름.
  9. 제6항 또는 제7항에서,
    상기 유리접합용 필름은 총 두께가 1,300 ㎛ 이하인, 유리접합용 필름.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 A층과 상기 B층의 두께비는 1: 0.05 내지 1인, 유리접합용 필름.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 A층은 그 두께가 50 내지 150 ㎛인, 유리접합용 필름.
  12. 한 쌍의 유리 사이에 제1항에 따른 유리접합용 필름이 위치하는 적층체를 포함하는, 접합유리.
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