TWI714752B - 層合玻璃用中間膜及層合玻璃 - Google Patents

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TWI714752B TW106111469A TW106111469A TWI714752B TW I714752 B TWI714752 B TW I714752B TW 106111469 A TW106111469 A TW 106111469A TW 106111469 A TW106111469 A TW 106111469A TW I714752 B TWI714752 B TW I714752B
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Abstract

本發明之目的在於提供一種層合玻璃用中間膜、及使用該層合玻璃用中間膜而成之層合玻璃，該層合玻璃用中間膜係即便為最厚部之厚度為850μm以上的較厚層合玻璃用中間膜，亦可於製造層合玻璃時在玻璃之周緣部將層合玻璃用中間膜與玻璃充分地接著而不會產生周緣部之密封不良現象，且層合玻璃之生產效率亦提高。
本發明之層合玻璃用中間膜於至少一表面具有大量凹部，且依據JIS K-6732(1996)測定之膜之最厚部的厚度T(μm)與依據JIS B-0601(1994)測定之最厚部的最大高度粗糙度Ry(μm)滿足下述式(1)及下述式(1’)。
Ry≦0.0195×T+33.2 (1)
T≧850 (1’)

Description

層合玻璃用中間膜及層合玻璃
本發明係關於一種層合玻璃用中間膜及使用該層合玻璃用中間膜而成之層合玻璃，該層合玻璃用中間膜即便為最厚部之厚度為850μm以上的較厚層合玻璃用中間膜，亦會於製造層合玻璃時在玻璃之周緣部將層合玻璃用中間膜與玻璃充分地接著而不會產生周緣部之密封不良現象。
層合玻璃由於即便受到外部衝擊而破損，玻璃碎片飛濺之情況亦較少而安全，故而被廣泛用作汽車等車輛之擋風玻璃、側窗玻璃、後窗玻璃或飛機、建築物等之窗玻璃等。作為層合玻璃，可列舉使例如含有液狀塑化劑與聚乙烯醇縮醛之層合玻璃用中間膜介存於至少一對玻璃間並使之一體化而成之層合玻璃等。
於層合玻璃之製造中，通常係使於至少2片玻璃板之間積層有層合玻璃用中間膜之積層體通過夾輥後抽出(抽吸脫氣法)或放入至橡膠袋中進行減壓抽吸(真空脫氣法)，一面將殘留於玻璃板與中間膜之間之空氣脫氣，一面進行預壓接。繼而，將預壓接後之積層體於例如高壓釜內進行加熱加壓而進行正式壓接，藉此製造層合玻璃。於層合玻璃之製造步 驟中，將玻璃與層合玻璃用中間膜積層時之脫氣性較為重要。為了確保層合玻璃製造時之脫氣性，於層合玻璃用中間膜之至少一表面形成有微細之凹部。
近年來，層合玻璃所要求之性能亦多樣化，為了滿足該性能，層合玻璃用中間膜之結構亦複雜化。例如，業界正研究藉由將厚度方向之剖面設為楔形狀而可將層合玻璃用作抬頭顯示器(head-up display)之楔形中間膜(例如專利文獻1)、藉由將隔音層與保護層進行組合而發揮隔音性能之隔音中間膜(例如專利文獻2)、或藉由將該等組合而發揮兩者之性能之中間膜等。
如此結構複雜化之層合玻璃用中間膜中，組合之樹脂層之數量會增加，因此有層合玻璃用中間膜整體之厚度增加之傾向，亦存在最厚部之厚度成為850μm以上者。然而，於此種較厚之層合玻璃用中間膜中，於製造層合玻璃時，容易產生層合玻璃用中間膜與玻璃於玻璃之周緣部未被充分地接著即所謂之「周緣部之密封不良現象」。若產生「周緣部之密封不良現象」，則存在如下問題：即便於剛脫氣後空氣充分地被抽出，其後空氣亦會逐漸自周緣部進入而導致層合玻璃之透明性自周緣部降低。
專利文獻1：國際公開第2007/132777號
專利文獻2：日本特開2007-331959號公報
認為只要使層合玻璃用中間膜表面較習知粗糙，則可防止周緣部之密封不良現象。然而，於層合玻璃用中間膜表面過於粗糙之情形時，存在下述情況：即便於進行層合玻璃之中央部之脫氣後，至膜與玻璃之密合為止之時間亦變久而導致層合玻璃之生產效率變差並且膜與玻璃未被充分地密合。
本發明鑒於上述現狀，目的在於提供一種層合玻璃用中間膜及使用該層合玻璃用中間膜而成之層合玻璃，該層合玻璃用中間膜即便為最厚部之厚度為850μm以上的較厚層合玻璃用中間膜，亦可於製造層合玻璃時在玻璃之周緣部將層合玻璃用中間膜與玻璃充分地接著而不會產生周緣部之密封不良現象，層合玻璃之生產效率亦提高。
本發明係一種層合玻璃用中間膜，其於至少一表面具有大量凹部，且依據JIS K-6732(1996)測定之膜之最厚部的厚度T(μm)與依據JIS B-0601(1994)測定之最厚部的最大高度粗糙度Ry(μm)滿足下述式(1)及下述式(1’)。
Ry≦0.0195×T+33.2 (1)
T≧850 (1’)
以下，對本發明詳細地進行說明。
本發明人等對即便於使用最厚部之厚度為850μm以上的較厚層合玻璃用中間膜製造層合玻璃時亦發揮充分之脫氣性之條件詳細地進行了研究。其結果為發現，於依據JIS K-6732(1996)測定之膜之最厚部的厚度T(μm)(以下，亦簡稱為「膜之最厚部之厚度T」)與依據JIS B -0601(1994)測定之最厚部的最大高度粗糙度Ry(μm)(以下，亦簡稱為「最厚部之最大高度粗糙度Ry」)滿足一定之關係之情形時，於製造層合玻璃時，層合玻璃用中間膜與玻璃於玻璃之周緣部被充分地接著而不會產生周緣部之密封不良現象，層合玻璃之生產效率亦提高，從而完成了本發明。
本發明之層合玻璃用中間膜於至少一表面具有大量凹部。該凹部於層合玻璃之製造中具有確保脫氣性之作用。
上述凹部較佳為具有底部連續之槽形狀，且鄰接之凹部平行且規律地形成。通常，對在2片玻璃板之間積層有層合玻璃用中間膜之積層體進行預壓接及正式壓接時的空氣之抽吸容易度與上述凹部之底部之連通性及平滑性具有密切之關係。藉由底部連續之槽形狀之凹部平行且規律地形成中間膜之至少一面之凹部形狀，上述底部之連通性更優異，且於預壓接及正式壓接時脫氣性顯著提高。
再者，所謂「規律地形成」，意指鄰接之上述凹部可平行且等間隔地形成，亦可為鄰接之上述凹部平行地形成，但所有鄰接之上述凹部之間隔亦可不為等間隔。
於圖1及圖2中顯示一示意圖，其表示於表面以使底部連續之槽形狀之凹部等間隔且鄰接之凹部平行地形成之層合玻璃用中間膜的一例。
本發明之層合玻璃用中間膜係上述膜之最厚部的厚度T與上述最厚部的最大高度粗糙度Ry滿足上述式(1)及上述式(1’)。
再者，上述式(1)及下述式(2)中，Ry係層合玻璃用中間膜之第1表面之Ry及與第1表面為相反側之第2表面之Ry中較大一者之Ry(以下， 亦稱為「Ry(Max)」)。
本發明人等推測於習知之膜厚較厚之層合玻璃用中間膜中，由於在層合玻璃之脫氣步驟中有層合玻璃之周緣部之壓力增大之傾向，而膜之周緣部與玻璃之密合過早地進行，故而會於脫氣未充分完成之狀態下獲得層合玻璃，因此脫氣後之透明度變差。另一方面，推測若為了提高脫氣性而僅提高Ry，則即便於充分地進行層合玻璃之中央部之脫氣後，至膜與玻璃之密合為止之時間亦會變久而導致生產效率變差。因此，若膜之最厚部的厚度T與最厚部的最大高度粗糙度Ry滿足上述式(1)及上述式(1’)，則可於充分地進行脫氣後迅速地進行膜與玻璃之密合，從而獲得可提高層合玻璃之生產效率之層合玻璃用中間膜。
如上述式(1’)所示，上述膜之最厚部之厚度T為850μm以上。本案發明之優異之效果於上述膜之最厚部的厚度T為850μm以上時發揮。上述膜之最厚部之厚度T較佳為860μm以上，更佳為900μm以上，進而較佳為910μm以上，尤佳為1000μm以上，最佳為1100μm以上。上述膜之最厚部的厚度T之上限為並無特別限定，就層合玻璃用中間膜之操作性充分地提高之方面而言，較佳為2800μm以下。
再者，本發明之優異之效果即便於本發明之層合玻璃用中間膜為例如厚度方向之剖面為楔形狀之層合玻璃用中間膜之情形時，亦會於膜之厚度為850μm以上之區域中發揮。
本發明之層合玻璃用中間膜較佳為最薄部之厚度為750μm以上。藉由使上述最薄部之厚度為750μm以上，可縮小最厚部與最薄部之厚度差。藉此，可於充分地進行脫氣後迅速地進行膜與玻璃之密合，從 而獲得可提高層合玻璃之生產效率之層合玻璃用中間膜。上述最薄部之厚度更佳為800μm以上，進而較佳為850μm以上，尤佳為860μm以上，最佳為900μm以上。
本發明之層合玻璃用中間膜較佳為進而滿足下述式(2)。
Ry≦0.0159×T+32.2 (2)
於上述膜之最厚部之厚度T與上述最厚部之最大高度粗糙度Ry滿足上述式(2)之情形時，可使層合玻璃之生產效率更進一步提高，且可防止「周緣部之密封不良現象」之產生。
本發明之層合玻璃用中間膜較佳為進而滿足下述式(3)。
Ry≧0.020×T+16.6 (3)
再者，上述式(3)及下述式(4)中，Ry係層合玻璃用中間膜之第1表面之Ry及與第1表面為相反側之第2表面之Ry的平均值(以下，亦稱為「Ry(Ave)」)。本發明人等推測於習知之膜厚較厚之層合玻璃用中間膜中，由於在層合玻璃之脫氣步驟中有層合玻璃之周緣部之壓力增大之傾向，而膜之周緣部與玻璃之密合過早地進行，故而係於脫氣未充分完成之狀態下獲得層合玻璃，由此脫氣後之透明度變差。因此，只要膜之最厚部之厚度T與最厚部之最大高度粗糙度Ry滿足上述式(3)，則可防止膜之周緣部與玻璃之密合過早地進行，從而獲得脫氣後之透明度夠高之層合玻璃。再者，層合玻璃之透明性之降低起因於預壓接時之脫氣不良。因此，關於層合玻璃用中間膜之脫氣性，相較於對層合玻璃之氣泡之有無等進行評價，藉由測定預壓接後之積層體之平行光線透過率Tp，可更精密地進行評價。
本發明之層合玻璃用中間膜較佳為進而滿足下述式(4)。
Ry≧0.025×T+14.0 (4)
於上述膜之最厚部之厚度T與上述最厚部之最大高度粗糙度Ry滿足上述式(4)之情形時，可於製造層合玻璃時發揮充分之脫氣性，從而使預壓接後之積層體之透明度更進一步提高。
上述膜之最厚部之厚度T係依據JIS K-6732(1996)而測得。
具體而言，使用定壓厚度測定器(例如，尾崎製作所公司製造之FFD-2等)，與成為樣品之層合玻璃用中間膜之擠出方向垂直地自一端部至另一端部每隔5cm測量厚度。測定係於溫度23℃、濕度30RH%之環境下進行。
再者，膜之最厚部之厚度T於藉由上述方法測定膜之厚度時，意指最厚處之厚度。
層合玻璃用中間膜之層合玻璃用中間膜製造時之擠出方向例如可藉由以下之方法進行確認。
即，可藉由於將層合玻璃用中間膜於140℃之恆溫槽中保管30分鐘後，膜之平行方向與垂直方向之收縮率較大者為擠出方向而進行確認。此外，亦可藉由該層合玻璃用中間膜之輥狀體之捲取方向進行確認。其原因在於層合玻璃用中間膜之輥狀體係沿層合玻璃用中間膜製造時之膜之擠出方向被捲取，因此輥狀體之捲取方向與層合玻璃用中間膜製造時之膜之擠出方向相同。
上述最厚部之最大高度粗糙度Ry係依據JIS B-0601(1994)而測得。具體而言，於測定方向相對於底部連續之槽形狀為垂直方向並利 用熔體破裂而成型之壓紋之情形時，相對於擠出方向設為平行，並且以下述條件進行測定：臨界值=2.5mm、基準長度=2.5mm、備用長度2.5mm、評價長度=12.5mm、觸針之前端半徑=2μm、前端角度=60°、測定速度=0.5mm/s。測定係於溫度23℃、濕度30RH%之環境下進行。
又，上述最厚部之最大高度粗糙度Ry係於作為測定用樣品而切成長15cm、寬15cm之大小之層合玻璃用中間膜中，於通過最厚部之測定點並相對於擠出方法平行之線上分別對第一表面、第二表面進行3點測定，算出針對用於評價所切取之所有樣品進行相同之操作而獲得之各Ry之平均值。
對預壓接後之積層體之平行光線透過率Tp之測定方法詳細地進行說明。
首先，作為測定用樣品，將層合玻璃用中間膜切成長15cm、寬15cm之大小。此處，最厚部處之測定係以通過最厚部之厚度測定點且相對於擠出方向平行之線通過所切出之層合玻璃用中間膜之中央之方式將層合玻璃用中間膜切成長15cm、寬15cm之大小(圖3(a)、(b))。另一方面，最薄部處之測定係以通過最薄部之厚度測定點且相對於擠出方向平行之線通過中央之方式將層合玻璃用中間膜切成長15cm、寬15cm之大小。但是，於最厚部及最薄部位於距膜端部為7.5cm以內之位置時，以與膜端部接觸之方式切取層合玻璃用中間膜(圖3(c))。
繼而，將所切取之測定樣品之層合玻璃用中間膜夾入兩片透明玻璃板(長15cm×寬15cm×厚度2.5mm)之間，切除伸出之部分，獲得積層體。將所獲得之積層體於烘箱內進行預加熱直至玻璃之表面溫度成為30℃後，轉移至橡膠袋內，將橡膠袋連接於抽吸減壓機，進行加熱同時於 -600mmHg之減壓下，以14分鐘後積層體之玻璃之表面溫度(預壓接溫度)成為90℃之方式進行加熱，然後進行冷卻直至積層體之玻璃之表面溫度成為40℃，然後恢復至大氣壓並結束預壓接。
繼而，針對預壓接後之積層體，藉由以下之方法對平行光線透過率進行評價。
即，依據JIS R 3106 K 7105，使用測霧計(例如村上色彩技術研究所公司製造之HM-150)測定預壓接後之積層體之平行光線透過率Tp(%)。
測定位置設為將積層體之2條對角線交叉之中央部、自積層體之各頂點沿對角線方向隔開5.64cm之4點合計在內之5點，將其平均值設為Tp。
再者，測定係針對以上述測定點為中心並自積層體切出5cm×5cm以上之樣品進行(圖4)。
對密封溫度之測定方法詳細地進行說明。
將層合玻璃用中間膜夾入兩片透明玻璃板(長15cm×寬15cm×厚度2.5mm)之間，將伸出之部分切除，並將如此而獲得之層合玻璃構成體(積層體)於預先加熱至50℃之烘箱中預加熱10分鐘。轉移至預加熱至50℃之橡膠袋內，並將橡膠袋連接於抽吸減壓機，將層合玻璃構成體(積層體)之溫度(預壓接溫度)維持在50℃並直接於-600mmHg下減壓5分鐘後，恢復至大氣壓而獲得預壓接積層體。
將經預壓接之層合玻璃構成體(積層體)放入至高壓釜中，並於升壓至13atm(1300kpa)後升溫至溫度140℃並保持20分鐘，然後將溫度降低至50℃後恢復至大氣壓，藉此結束正式壓接而製作層合玻璃。
將所獲得之層合玻璃於正式壓接後於23℃保管24小時，然後於140℃ 之烘箱中加熱2小時。繼而，自烘箱中取出並於23℃靜置24小時後，目視觀察層合玻璃之外觀。試驗片數設為5片。
確認於距層合玻璃之端部大於1cm之內側產生氣泡之片數，並根據以下之基準對脫氣性進行評價。
○：產生氣泡之片數為3片以下
×：產生氣泡之片數超過3片
使層合玻璃構成體之預加熱溫度、橡膠袋溫度自50℃逐次增加5℃並進行相同之評價，將評價成為○之最低溫度設為密封溫度。
基於所獲得之密封溫度，以如下方式對使用層合玻璃用中間膜製造層合玻璃時之密封性進行評價。
○：密封溫度為75℃以下
×：密封溫度超過75℃
於本發明之層合玻璃用中間膜之表面之凹部具有底部連續之槽形狀且鄰接之凹部平行且規律地形成之情形時，該凹部之間隔Sm較佳為100μm以上，更佳為200μm以上，且較佳為600μm以下，更佳為450μm以下，進而較佳為300μm以下。若上述凹部之間隔Sm為該範圍內，則可發揮優異之脫氣性。
再者，於本說明書中，凹部之間隔Sm係藉由依據JIS B-0601(1994)之方法而測定。再者，於測定方向相對於底部連續之槽形狀為垂直方向並利用熔體破裂而成型之壓紋之情形時，相對於擠出方向設為平行，並且以下述條件進行測定：臨界值=2.5mm、基準長度=2.5mm、備用長度2.5mm、評價長度=12.5mm、觸針之前端半徑=2μm、前端角度=60°、測定速度 =0.5mm/s。測定係於溫度23℃、濕度30RH%之環境下進行。
又，上述凹部之間隔Sm係於作為測定用樣品而切成長15cm、寬15cm之大小之層合玻璃用中間膜之中，於通過最厚部之測定點並相對於擠出方法平行之線上分別對第一表面、第二表面進行測定，算出針對用於進行評價而切取之所有樣品進行相同之操作而獲得之各Sm之平均值。
上述凹部之最大高度粗糙度(Ry)之較佳下限為20μm，更佳之下限為30μm，進而較佳之下限為40μm，較佳之上限為80μm，更佳之上限為65μm。藉由將上述凹部之槽深度(Rzg)設為該範圍內，可使預壓接及正式壓接時之脫氣性進一步提高。
再者，於本說明書中，凹部之最大高度粗糙度(Ry)，係由JIS B-0601(1994)「表面粗糙度-定義及表示」所規定。又，上述凹部之最大高度粗糙度(Ry)可藉由對使用表面粗糙度測定器(小阪研究所製造之「SE1700 α」)測定之數位信號進行資料處理而容易地獲得。
本發明之層合玻璃用中間膜較佳為包含熱塑性樹脂。作為上述熱塑性樹脂，例如可列舉：聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚三氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酯、聚醚、聚醯胺、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇縮醛、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。其中，較佳為聚乙烯醇縮醛或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，更佳為聚乙烯醇縮醛。
上述聚乙烯醇縮醛例如可藉由利用醛使聚乙烯醇進行縮醛化而製造。上述聚乙烯醇例如可藉由使聚乙酸乙烯酯皂化而製造。上述聚 乙烯醇之皂化度通常為70~99.8莫耳%之範圍內。
上述聚乙烯醇之平均聚合度較佳為200以上，更佳為500以上，進而較佳為1700以上，尤佳為超過1700，且較佳為5000以下，更佳為4000以下，進而較佳為3000以下，尤佳為未達3000。若上述平均聚合度為上述下限以上，則層合玻璃之耐貫通性進一步提高。
若上述平均聚合度為上述上限以下，則中間膜容易成形。
再者，上述聚乙烯醇之平均聚合度係藉由依據JIS K6726「聚乙烯醇試驗方法」之方法而求出。
上述聚乙烯醇縮醛所含之縮醛基之碳數並無特別限定。製造上述聚乙烯醇縮醛時所使用之醛並無特別限定。上述聚乙烯醇縮醛中之縮醛基之碳數之較佳之下限為3，較佳之上限為6。若上述聚乙烯醇縮醛中之縮醛基之碳數為3以上，則中間膜之玻璃轉移溫度充分地降低，又，可防止塑化劑之滲出。藉由將醛之碳數設為6以下，可使聚乙烯醇縮醛之合成容易，從而可確保生產性。作為上述碳數為3~6之醛，可為直鏈狀之醛，亦可為支鏈狀之醛，例如可列舉正丁醛、正戊醛等。
上述醛並無特別限定。作為上述醛，通常可較佳地使用碳數為1~10之醛。作為上述碳數為1~10之醛，例如可列舉：丙醛、正丁醛、異丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛及苯甲醛等。其中，較佳為丙醛、正丁醛、異丁醛、正己醛或正戊醛，更佳為丙醛、正丁醛或異丁醛，進而較佳為正丁醛。上述醛可僅使用1種，亦可將2種以上併用。
上述聚乙烯醇縮醛之羥基含有率(羥基量)較佳為10莫耳 %以上，更佳為15莫耳%以上，進而較佳為18莫耳%以上，且較佳為40莫耳%以下，更佳為35莫耳%以下。若上述羥基含有率為上述下限以上，則中間膜之接著力進一步提高。又，若上述羥基含有率為上述上限以下，則中間膜之柔軟性提高，中間膜之操作變得容易。
再者，上述聚乙烯醇縮醛之羥基含有率係以百分率表示羥基所鍵結之乙烯基量除以主鏈之總乙烯基量所求出之莫耳分率之值。上述羥基所鍵結之乙烯基量例如可藉由依據JIS K6726「聚乙烯醇試驗方法」或依據ASTM D1396-92進行測定而求出。
上述聚乙烯醇縮醛之乙醯化度(乙醯基量)較佳為0.1莫耳%以上，更佳為0.3莫耳%以上，進而較佳為0.5莫耳%以上，且較佳為30莫耳%以下，更佳為25莫耳%以下，進而較佳為20莫耳%以下。若上述乙醯化度為上述下限以上，則聚乙烯醇縮醛與塑化劑之相溶性提高。若上述乙醯化度為上述上限以下，則中間膜及層合玻璃之耐濕性提高。
再者，上述乙醯化度係以百分率表示如下之值，該值係將「主鏈之總乙烯基量減去縮醛基所鍵結之乙烯基量及羥基所鍵結之乙烯基量所得之值」除以主鏈之總乙烯基量所求出之莫耳分率者。上述縮醛基所鍵結之乙烯基量例如可依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」或依據ASTM D1396-92進行測定。
上述聚乙烯醇縮醛之縮醛化度(於聚乙烯醇縮丁醛之情形時為丁醛化度)較佳為50莫耳%以上，更佳為53莫耳%以上，進而較佳為60莫耳%以上，尤佳為63莫耳%以上，且較佳為85莫耳%以下，更佳為75莫耳%以下，進而較佳為70莫耳%以下。若上述縮醛化度為上述下限以上， 則聚乙烯醇縮醛與塑化劑之相溶性提高。若上述縮醛化度為上述上限以下，則製造聚乙烯醇縮醛所需之反應時間縮短。
上述縮醛化度係以百分率表示縮醛基所鍵結之乙烯基量除以主鏈之總乙烯基量所求出之莫耳分率之值。
再者，上述縮醛化度可藉由依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」之方法或依據ASTM D1396-92之方法，測定乙醯化度與羥基含有率，並根據所獲得之測定結果算出莫耳分率，繼而，自100莫耳%中減去乙醯化度與羥基含有率而算出。
本發明之層合玻璃用中間膜較佳為含有塑化劑。
作為上述塑化劑，只要為層合玻璃用中間膜所通常使用之塑化劑，則並無特別限定，例如可列舉一元有機酸酯、多元有機酸酯等有機塑化劑或有機磷酸化合物、有機亞磷酸化合物等磷酸塑化劑等。
作為上述有機塑化劑，例如可列舉：三乙二醇二(2-乙基己酸酯)、三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、三乙二醇二正庚酸酯、四乙二醇二(2-乙基己酸酯)、四乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、四乙二醇二正庚酸酯、二乙二醇二(2-乙基己酸酯)、二乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、二乙二醇二正庚酸酯等。其中，較佳為三乙二醇二(2-乙基己酸酯)、三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)或三乙二醇二正庚酸酯，更佳為三乙二醇二(2-乙基己酸酯)。
上述塑化劑之含量並無特別限定，相對於上述熱塑性樹脂100質量份之較佳下限為25質量份，更佳之下限為30質量份，且較佳之上限為80質量份，更佳之上限為70質量份。若上述塑化劑之含量為上述下限以上，則層合玻璃之耐貫通性進一步提高。若上述塑化劑之含量為上述上 限以下，則中間膜之透明性進一步提高。
本發明之層合玻璃用中間膜較佳為含有接著力調整劑。
作為上述接著力調整劑，例如可較佳地使用鹼金屬鹽或鹼土金屬鹽。作為上述接著力調整劑，例如可列舉鉀、鈉、鎂等之鹽。作為構成上述鹽之酸，例如可列舉：辛酸、己酸、2-乙基丁酸、丁酸、乙酸、甲酸等羧酸之有機酸或鹽酸、硝酸等無機酸。
本發明之層合玻璃用中間膜亦可視需要含有抗氧化劑、光穩定劑、作為接著力調整劑之改質聚矽氧油、阻燃劑、抗靜電劑、耐濕劑、熱射線反射劑、熱射線吸收劑、抗結塊劑、抗靜電劑、由顏料或者染料構成之著色劑等添加劑。
本發明之層合玻璃用中間膜可為由單層之樹脂層構成者，亦可為具有「於厚度方向上具有2層以上之樹脂層」之積層結構者。尤其是於具有2層以上之樹脂層之積層結構之情形時，有層合玻璃用中間膜整體之厚度增加之傾向，而最厚部之厚度容易成為850μm以上。本案發明於此種較厚之層合玻璃用中間膜中發揮效果。
於本發明之層合玻璃用中間膜中，較佳為具有至少第1樹脂層與第2樹脂層作為2層以上之樹脂層，且上述第1樹脂層所含之聚乙烯醇縮醛(以下，稱為聚乙烯醇縮醛A)之羥基量與上述第2樹脂層所含之聚乙烯醇縮醛(以下，稱為聚乙烯醇縮醛B)之羥基量不同。
由於聚乙烯醇縮醛A與聚乙烯醇縮醛B之性質不同，故而可提供具有僅利用1層而難以實現之各種性能的層合玻璃用中間膜。例如，於在2層上述第2樹脂層之間積層有上述第1樹脂層且聚乙烯醇縮醛A之羥基量低 於聚乙烯醇縮醛B之羥基量之情形時，上述第1樹脂層有與上述第2樹脂層相比玻璃轉移溫度降低之傾向。結果，上述第1樹脂層變得比上述第2樹脂層柔軟，層合玻璃用中間膜之隔音性提高。又，於在2層上述第2樹脂層之間積層有上述第1樹脂層且聚乙烯醇縮醛A之羥基量高於聚乙烯醇縮醛B之羥基量之情形時，上述第1樹脂層有與上述第2樹脂層相比玻璃轉移溫度增高之傾向。結果，上述第1樹脂層變得比上述第2樹脂層硬，層合玻璃用中間膜之耐貫通性提高。
進而，於上述第1樹脂層及上述第2樹脂層含有塑化劑之情形時，較佳為上述第1樹脂層中之塑化劑相對於聚乙烯醇縮醛100質量份之含量(以下，稱為含量A)與上述第2樹脂層中之塑化劑相對於聚乙烯醇縮醛100質量份之含量(以下，稱為含量B)不同。例如，於在2層上述第2樹脂層之間積層有上述第1樹脂層且上述含量A多於上述含量B之情形時，上述第1樹脂層有與上述第2樹脂層相比玻璃轉移溫度降低之傾向。結果，上述第1樹脂層變得比上述第2樹脂層柔軟，層合玻璃用中間膜之隔音性提高。又，於在2層上述第2樹脂層之間積層有上述第1樹脂層且上述含量A少於上述含量B之情形時，上述第1樹脂層有與上述第2樹脂層相比玻璃轉移溫度增高之傾向。結果，上述第1樹脂層變得比上述第2樹脂層硬，層合玻璃用中間膜之耐貫通性提高。
作為構成本發明之層合玻璃用中間膜之2層以上之樹脂層之組合，例如可列舉為了提高層合玻璃之隔音性而將隔音層作為上述第1樹脂層與將保護層作為上述第2樹脂層之組合。就層合玻璃之隔音性提高之方面而言，上述隔音層較佳為包含聚乙烯醇縮醛X與塑化劑且上述保護 層包含聚乙烯醇縮醛Y與塑化劑。進而，於在2層上述保護層之間積層有上述隔音層之情形時，可獲得具有優異之隔音性之層合玻璃用中間膜(以下，亦稱為隔音中間膜)。
以下，對隔音中間膜更具體地進行說明。
於上述隔音中間膜中，上述隔音層具有賦予隔音性之作用。上述隔音層較佳為含有聚乙烯醇縮醛X與塑化劑。
上述聚乙烯醇縮醛X可藉由利用醛使聚乙烯醇進行縮醛化而製備。上述聚乙烯醇通常可藉由使聚乙酸乙烯酯皂化而獲得。
上述聚乙烯醇之平均聚合度之較佳下限為200，較佳之上限為5000。藉由將上述聚乙烯醇之平均聚合度設為200以上，可提高所獲得之隔音中間膜之耐貫通性，藉由設為5000以下，可確保隔音層之成形性。上述聚乙烯醇之平均聚合度之更佳下限為500，更佳之上限為4000。
再者，上述聚乙烯醇之平均聚合度係藉由依據JIS K6726「聚乙烯醇試驗方法」之方法而求出。
用以使上述聚乙烯醇進行縮醛化之醛之碳數之較佳下限為4，較佳之上限為6。藉由將醛之碳數設為4以上，可穩定地含有充足量之塑化劑，從而可發揮優異之隔音性能。又，可防止塑化劑之滲出。藉由將醛之碳數設為6以下，可使聚乙烯醇縮醛X之合成容易而確保生產性。作為上述碳數為4~6之醛，可為直鏈狀之醛，亦可為支鏈狀之醛，例如可列舉正丁醛、正戊醛等。
上述聚乙烯醇縮醛X之羥基量之較佳上限為30莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮醛X之羥基量設為30莫耳%以下，可含有發揮隔音性 所需之量之塑化劑，且可防止塑化劑之滲出。上述聚乙烯醇縮醛X之羥基量之更佳上限為28莫耳%，進而較佳之上限為26莫耳%，尤佳之上限為24莫耳%，且較佳之下限為10莫耳%，更佳之下限為15莫耳%，進而較佳之下限為20莫耳%。上述聚乙烯醇縮醛X之羥基量係利用百分比(莫耳%)表示羥基所鍵結之乙烯基量除以主鏈之總乙烯基量所求出之莫耳分率之值。上述羥基所鍵結之乙烯基量例如可藉由利用依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」之方法測定上述聚乙烯醇縮醛X之羥基所鍵結之乙烯基量而求出。
上述聚乙烯醇縮醛X之縮醛基量之較佳下限為60莫耳%，較佳之上限為85莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮醛X之縮醛基量設為60莫耳%以上，可提高隔音層之疏水性，含有發揮隔音性所需之量之塑化劑，且可防止塑化劑之滲出或白化。藉由將上述聚乙烯醇縮醛X之縮醛基量設為85莫耳%以下，可使聚乙烯醇縮醛X之合成容易而確保生產性。上述聚乙烯醇縮醛X之縮醛基量之下限更佳為65莫耳%，進而較佳為68莫耳%以上。
上述縮醛基量可藉由利用依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」之方法測定上述聚乙烯醇縮醛X之縮醛基所鍵結之乙烯基量而求出。
上述聚乙烯醇縮醛X之乙醯基量之較佳下限為0.1莫耳%，較佳之上限為30莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮醛X之乙醯基量設為0.1莫耳%以上，可含有發揮隔音性所需之量之塑化劑，且可防止滲出。又，藉由將上述聚乙烯醇縮醛X之乙醯基量設為30莫耳%以下，可提高隔音層之疏水性，並防止白化。上述乙醯基量之更佳下限為1莫耳%，進而較佳之下 限為5莫耳%，尤佳之下限為8莫耳%，更佳之上限為25莫耳%，進而較佳之上限為20莫耳%。上述乙醯基量係以百分率(莫耳%)表示下述之值，該值係將「主鏈之總乙烯基量減去縮醛基所鍵結之乙烯基量及羥基所鍵結之乙烯基量所得之值」除以主鏈之總乙烯基量所求出之莫耳分率者。
尤其是就可使上述隔音層容易地含有發揮隔音性所需之量之塑化劑之方面而言，上述聚乙烯醇縮醛X較佳為上述乙醯基量為8莫耳%以上之聚乙烯醇縮醛或上述乙醯基量未達8莫耳%且縮醛基量為65莫耳%以上之聚乙烯醇縮醛。又，上述聚乙烯醇縮醛X更佳為上述乙醯基量為8莫耳%以上之聚乙烯醇縮醛或上述乙醯基量未達8莫耳%且縮醛基量為68莫耳%以上之聚乙烯醇縮醛。
上述隔音層中之塑化劑之含量相對於上述聚乙烯醇縮醛X100質量份之較佳下限為45質量份，較佳之上限為80質量份。藉由將上述塑化劑之含量設為45質量份以上，可發揮較高之隔音性，藉由設為80質量份以下，可防止產生塑化劑之滲出而導致層合玻璃用中間膜之透明性或接著性降低。上述塑化劑之含量之更佳之下限為50質量份，進而較佳之下限為55質量份，更佳之上限為75質量份，進而較佳之上限為70質量份。
於上述隔音層之厚度方向之剖面形狀為矩形狀之情形時，厚度之較佳下限為50μm。藉由將上述隔音層之厚度設為50μm以上，可發揮充分之隔音性。上述隔音層之厚度之更佳下限為80μm。再者，上限並無特別限定，若考慮到作為層合玻璃用中間膜之厚度，則較佳之上限為300μm。
上述隔音層具有一端及位於上述一端之相反側之另一端，且 可具有上述另一端之厚度大於上述一端之厚度之形狀。上述隔音層較佳為具有厚度方向之剖面形狀為楔形狀之部分。於該情形時，上述隔音層之最小厚度之較佳下限為50μm。藉由將上述隔音層之最小厚度設為50μm以上，可發揮充分之隔音性。上述隔音層之最小厚度之更佳下限為80μm，進而較佳之下限為100μm。再者，上述隔音層之最大厚度之上限並無特別限定，若考慮到作為層合玻璃用中間膜之厚度，則較佳之上限為300μm。上述隔音層之最大厚度之更佳之上限為220μm。
上述保護層具有防止隔音層所含之大量之塑化劑滲出而使層合玻璃用中間膜與玻璃之接著性降低，又，對層合玻璃用中間膜賦予耐貫通性之作用。
上述保護層例如較佳為含有聚乙烯醇縮醛Y與塑化劑，更佳為含有羥基量大於聚乙烯醇縮醛X之聚乙烯醇縮醛Y與塑化劑。
上述聚乙烯醇縮醛Y可藉由利用醛使聚乙烯醇進行縮醛化而製備。上述聚乙烯醇通常可藉由使聚乙酸乙烯酯皂化而獲得。
又，上述聚乙烯醇之平均聚合度之較佳下限為200，較佳之上限為5000。藉由將上述聚乙烯醇之平均聚合度設為200以上，可提高層合玻璃用中間膜之耐貫通性，藉由設為5000以下，可確保保護層之成形性。上述聚乙烯醇之平均聚合度之更佳之下限為500，更佳之上限為4000。
用以使上述聚乙烯醇進行縮醛化之醛的碳數之較佳下限為3，較佳之上限為4。藉由將醛之碳數設為3以上，層合玻璃用中間膜之耐貫通性提高。藉由將醛之碳數設為4以下，聚乙烯醇縮醛Y之生產性提高。
作為上述碳數為3~4之醛，可為直鏈狀之醛，亦可為支鏈狀之醛，例 如可列舉正丁醛等。
上述聚乙烯醇縮醛Y之羥基量之較佳上限為33莫耳%，較佳之下限為28莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮醛Y之羥基量設為33莫耳%以下，可防止層合玻璃用中間膜之白化。藉由將上述聚乙烯醇縮醛Y之羥基量設為28莫耳%以上，層合玻璃用中間膜之耐貫通性提高。
上述聚乙烯醇縮醛Y之縮醛基量之較佳下限為60莫耳%，較佳之上限為80莫耳%。藉由將上述縮醛基量設為60莫耳%以上，可含有用以發揮充分之耐貫通性所需之量之塑化劑。藉由將上述縮醛基量設為80莫耳%以下，可確保上述保護層與玻璃之接著力。上述縮醛基量之更佳下限為65莫耳%，更佳之上限為69莫耳%。
上述聚乙烯醇縮醛Y之乙醯基量之較佳上限為7莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮醛Y之乙醯基量設為7莫耳%以下，可提高保護層之疏水性，並防止白化。上述乙醯基量之更佳之上限為2莫耳%，較佳之下限為0.1莫耳%。再者，聚乙烯醇縮醛A、B、及Y之羥基量、縮醛基量、及乙醯基量可利用與聚乙烯醇縮醛X相同之方法進行測定。
上述保護層中之塑化劑之含量相對於上述聚乙烯醇縮醛Y100質量份之較佳下限為20質量份，較佳之上限為45質量份。藉由將上述塑化劑之含量設為20質量份以上，可確保耐貫通性，藉由設為45質量份以下，可防止塑化劑之滲出，從而可防止層合玻璃用中間膜之透明性或接著性降低。上述塑化劑之含量之更佳下限為30質量份，進而較佳之下限為35質量份，且更佳之上限為43質量份，進而較佳之上限為41質量份。就層合玻璃之隔音性進一步提高之方面而言，上述保護層中之塑化劑之含量 較佳為少於上述隔音層中之塑化劑之含量。
就層合玻璃之隔音性進一步提高之方面而言，聚乙烯醇縮醛Y之羥基量較佳為大於聚乙烯醇縮醛X之羥基量，更佳為大1莫耳%以上，進而較佳為大5莫耳%以上，尤佳為大8莫耳%以上。藉由調整聚乙烯醇縮醛X及聚乙烯醇縮醛Y之羥基量，可控制上述隔音層及上述保護層中之塑化劑之含量，而使上述隔音層之玻璃轉移溫度降低。結果，層合玻璃之隔音性進一步提高。
又，就層合玻璃之隔音性進一步提高之方面而言，上述隔音層中之塑化劑相對於聚乙烯醇縮醛X100質量份之含量(以下，亦稱為含量X)，較佳為多於上述保護層中之塑化劑相對於聚乙烯醇縮醛Y100質量份之含量(以下，亦稱為含量Y)，更佳為多5質量份以上，進而較佳為多15質量份以上，尤佳為多20質量份以上。藉由調整含量X及含量Y使上述隔音層之玻璃轉移溫度降低。結果，層合玻璃之隔音性進一步提高。
上述保護層之厚度只要調整為可發揮上述保護層之作用之範圍即可，並無特別限定。其中，於在上述保護層上具有凹凸之情形時，較佳為於可行之範圍內設為較厚以抑制凹凸轉印至直接接觸之上述隔音層之界面。具體而言，若上述保護層之剖面形狀為矩形狀，則上述保護層之厚度之較佳下限為100μm，更佳之下限為300μm，進而較佳之下限為400μm，尤佳之下限為450μm。上述保護層之厚度之上限並無特別限定，為了確保隔音層之厚度以使得可達成充分之隔音性，實質上上限為500μm左右。
上述保護層具有一端及位於上述一端之相反側之另一端，且 可具有上述另一端之厚度大於上述一端之厚度的形狀。上述保護層較佳為具有厚度方向之剖面形狀為楔形狀之部分。上述保護層之厚度只要調整為可發揮上述保護層之作用之範圍即可，並無特別限定。其中，於在上述保護層上具有凹凸之情形時，較佳為於可行之範圍內設為較厚以抑制凹凸轉印至直接接觸之上述隔音層之界面。具體而言，上述保護層之最小厚度之較佳下限為100μm，更佳之下限為300μm，進而較佳之下限為400μm，尤佳之下限為450μm。上述保護層之最大厚度之上限並無特別限定，為了確保隔音層之厚度使得可達成充分之隔音性，實質上上限為1000μm左右，較佳為800μm。
本發明之層合玻璃用中間膜可具有一端且於上述一端之相反側具有另一端。上述一端與上述另一端係於中間膜中相互對向之兩側之端部。於本發明之層合玻璃用中間膜中，較佳為上述另一端之厚度大於上述一端之厚度。藉由具有此種一端與另一端之厚度不同之形狀，可將使用本發明之層合玻璃用中間膜的層合玻璃較佳地用作抬頭顯示器，此時，可有效地抑制二重像之產生。本發明之層合玻璃用中間膜亦可為剖面形狀為楔形。若層合玻璃用中間膜之剖面形狀為楔形，則藉由對應於層合玻璃之安裝角度地調整楔形之楔角θ，可於抬頭顯示器中實現防止二重像之產生之圖像顯示。就進一步抑制二重像之觀點而言，上述楔角θ之較佳之下限為0.1mrad，更佳之下限為0.2mrad，進而較佳之下限為0.3mrad，較佳之上限為1mrad，更佳之上限為0.9mrad。再者，例如於藉由使用擠出機將樹脂組成物擠出成形之方法製造剖面形狀為楔形之層合玻璃用中間膜之情形時，存在成為如下所述之形狀之情況：於自較薄側之一端部略微靠內側之 區域(具體而言，於將一端與另一端之間之距離設為X時，自較薄側之一端朝向內側0X~0.2X之距離之區域)具有最小厚度，自較厚側之一端部略微靠內側之區域(具體而言，於將一端與另一端之間之距離設為X時，自較厚側之一端朝向內側0X~0.2X之距離之區域)具有最大厚度。於本說明書中，此種形狀亦包含於楔形。
於本發明之層合玻璃用中間膜之剖面形狀為楔形之情形時，亦可設為具有含有隔音層與保護層之多層結構者。將上述隔音層之厚度設為一定範圍，另一方面，積層上述保護層，藉此能以作為層合玻璃用中間膜整體之剖面形狀成為固定楔角之楔形之方式進行調整。
將對本發明之層合玻璃用中間膜之剖面形狀為楔形之情形時之態樣之一例進行說明之示意圖示於圖5~7。再者，於圖5~7中，為便於圖示，以層合玻璃用中間膜及構成該層合玻璃用中間膜之各層之厚度或楔角θ與實際之厚度及楔角不同之方式表現。
於圖5中示出層合玻璃用中間膜5之厚度方向之剖面。層合玻璃用中間膜5具有於隔音層51之一面積層有保護層52之2層結構。此處，隔音層51為矩形，相對於此，將保護層52之形狀設為楔形、三角形或梯形，藉此作為層合玻璃用中間膜5整體而成為楔角θ為0.1~1mrad之楔形。
於圖6中示出層合玻璃用中間膜6之厚度方向之剖面。層合玻璃用中間膜6具有於隔音層61之兩面積層有保護層62與保護層63之3層結構。此處，隔音層61與保護層63為厚度一定之矩形，相對於此，將保護層62之形狀設為楔形、三角形或梯形，藉此層合玻璃用中間膜6整體成為楔角θ為0.1~1mrad之楔形。
於圖7中示出層合玻璃用中間膜7之厚度方向之剖面。層合玻璃用中間膜7具有於隔音層71之兩面積層有保護層72與保護層73之3層結構。此處，隔音層71為楔形，並積層楔形之保護層72、73，藉此層合玻璃用中間膜7整體成為楔角θ為0.1~1mrad之楔形。
本發明之層合玻璃用中間膜之製造方法並無特別限定，可使用習知公知之製造方法。例如，可列舉將熱塑性樹脂與視需要摻合之其他成分進行混練並使層合玻璃用中間膜成形之製造方法等。為了適合連續生產，較佳為擠出成形之製造方法。
於本發明中，作為於層合玻璃用中間膜之至少一表面形成大量凹部之方法，例如可列舉壓紋輥法、砑光輥法、異形擠出法、熔體破裂法等。其中，較佳為壓紋輥法。
又，將本發明之層合玻璃用中間膜積層於一對玻璃板之間之層合玻璃亦為本發明之一。
上述玻璃板可使用通常使用之透明板玻璃。例如，可列舉浮式平板玻璃、拋光板玻璃、模板玻璃、鋼絲網玻璃、夾線玻璃、經著色之板玻璃、吸熱玻璃、熱反射玻璃、綠玻璃等無機玻璃。又，亦可使用於玻璃之表面形成有紫外線遮蔽塗層之紫外線遮蔽玻璃。進而，亦可使用聚對苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯等有機塑膠板。
作為上述玻璃板，亦可使用2種以上之玻璃板。例如可列舉於透明浮式平板玻璃與如綠玻璃般經著色之玻璃板之間積層有本發明之層合玻璃用中間膜之層合玻璃。又，作為上述玻璃板，亦可使用厚度不同之2種以上之玻璃板。
根據本發明，可提供一種層合玻璃用中間膜及使用該層合玻璃用中間膜而成之層合玻璃，該層合玻璃用中間膜即便為最厚部之厚度為850μm以上的較厚層合玻璃用中間膜，亦會於製造層合玻璃時於玻璃之周緣部將層合玻璃用中間膜與玻璃充分地接著而不會產生周緣部之密封不良現象。
5‧‧‧層合玻璃用中間膜
51‧‧‧隔音層
52‧‧‧保護層
6‧‧‧層合玻璃用中間膜
61‧‧‧隔音層
62‧‧‧保護層
63‧‧‧保護層
7‧‧‧層合玻璃用中間膜
71‧‧‧隔音層
72‧‧‧保護層
73‧‧‧保護層
圖1係表示於表面以使底部連續之槽形狀之凹部等間隔且鄰接之凹部平行地形成之層合玻璃用中間膜之一例的示意圖。
圖2係表示於表面以使底部連續之槽形狀之凹部等間隔且鄰接之凹部平行地形成之層合玻璃用中間膜之一例的示意圖。
圖3係對測定用樣品之採集方法進行說明的示意圖。
圖4係說明於預壓接後之積層體中對平行光線透過率進行評價之位置的示意圖。
圖5係對層合玻璃用中間膜之剖面形狀為楔形之情形時之態樣之一例進行說明的示意圖。
圖6係對層合玻璃用中間膜之剖面形狀為楔形之情形時之態樣之一例進行說明的示意圖。
圖7係對層合玻璃用中間膜之剖面形狀為楔形之情形時之態樣之一例進行說明的示意圖。
圖8係將膜之最厚部的厚度T(μm)作為橫軸，將最厚部的最大高度 粗糙度Ry(Max)(μm)作為縱軸而對與實施例及比較例中所獲得之層合玻璃用中間膜相關之評價結果進行繪製所得的分佈圖。
以下，列舉實施例對本發明之態樣更詳細地進行說明，但本發明並不僅限定於該等實施例。
(實施例1)
(1)樹脂組成物之製備
相對於藉由利用正丁醛使平均聚合度為1700之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯醇縮丁醛(乙醯基量1莫耳%、丁醛基量69莫耳%、羥基量30莫耳%)100質量份，添加作為塑化劑之三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(3GO)40質量份。利用混合輥充分地混練而獲得樹脂組成物。
(2)層合玻璃用中間膜之製作
使用擠出機將所獲得之樹脂組成物以單層擠出，製作剖面形狀為矩形狀之層合玻璃用中間膜。
(3)凹部之賦予
作為第1步驟，根據下述順序將無規之凹凸形狀轉印至層合玻璃用中間膜之兩面。首先，於使用噴射材對鐵棍表面施加無規之凹凸後，對該鐵輥進行垂直研削，進而，使用更微細之噴射材對研削後之平坦部施加微細之凹凸，藉此獲得具有粗大之主壓紋與微細之副壓紋之同一形狀之1對輥。將該1對輥用作凹凸形狀轉印裝置，將無規之凹凸形狀轉印至所獲得之層合玻璃用中間膜之兩面。作為此時之轉印條件，將層合玻璃用中間膜之溫 度設為80℃，將上述輥之溫度設為145℃，將線速度設為10m/min，將加壓線壓設為0~200kN/m。
作為第2步驟，根據下述順序將底部連續之槽形狀(刻線狀)之凹凸賦予至層合玻璃用中間膜之表面。將由使用三角形斜線型研磨機對表面施加研磨加工之金屬輥與具有45~75之JIS硬度之橡膠輥構成之一對輥用作凹凸形狀轉印裝置，使於第1步驟中轉印有無規之凹凸形狀之層合玻璃用中間膜通過該凹凸形狀轉印裝置，而對層合玻璃用中間膜之第1表面賦予凹凸，該凹凸係使底部連續之槽形狀(刻線狀)之凹部平行且等間隔地形成者。作為此時之轉印條件，將層合玻璃用中間膜之溫度設為常溫80℃，將輥溫度設為140℃，將線速度設為10m/min，將加壓壓力設為0~500kPa。繼而，亦對層合玻璃用中間膜之第2表面實施相同之操作，而賦予底部連續之槽形狀(刻線狀)之凹部。其後，測定層合玻璃用中間膜之厚度，結果顯示出870μm之厚度。
(實施例2~27、比較例1~2)
以第1面及第2面之Ry及Sm成為表1~4所記載之值之方式，又，以賦予凹部後之層合玻璃用中間膜之厚度成為表1~4所記載之值之方式調節第1步驟及第2步驟中所使用之噴射材之種類或層合玻璃用中間膜之溫度、輥之溫度、線速度、加壓線壓、加壓壓力，除此以外，以與實施例1相同之方式製造層合玻璃用中間膜。
(實施例28)
(1)樹脂組成物之製備
相對於藉由利用正丁醛使平均聚合度為1700之聚乙烯醇進行縮醛化而 獲得之聚乙烯醇縮丁醛(乙醯基量1莫耳%、丁醛基量69莫耳%、羥基量30莫耳%)100質量份，添加作為塑化劑之三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(3GO)40質量份。利用混合輥充分地混練而獲得樹脂組成物。
(2)層合玻璃用中間膜之製作及凹部之賦予之第1步驟
使用擠出機將所獲得之樹脂組成物以單層擠出而製膜為層合玻璃用中間膜，同時，對其兩面賦予凹凸形狀。即，於控制了熔體破裂現象之壓紋賦予法中，將模具入口之樹脂組成物之溫度於150~270℃、將開口模具之溫度於180~250℃之間進行調整，並於線速度10m/min之條件下形成層合玻璃用中間膜，同時對其兩面賦予第1形狀。其後，測定層合玻璃用中間膜之厚度，結果顯示出1150μm之厚度。
(實施例29)
以第1面及第2面之Ry及Sm成為表3所記載之值之方式，又，以賦予凹部後之層合玻璃用中間膜之厚度成為表3所記載之值之方式調整控制了熔體破裂現象之壓紋賦予法之條件，除此以外，以與實施例28相同之方式製造層合玻璃用中間膜。
(實施例30)
以第1面及第2面之Ry及Sm成為表3所記載之值之方式，又，以賦予凹部後之層合玻璃用中間膜之厚度成為表3所記載之值之方式調節第1步驟及第2步驟中所使用之噴射材之種類或層合玻璃用中間膜之溫度、輥之溫度、線速度、加壓線壓、加壓壓力，除此以外，以與實施例1相同之方式製造層合玻璃用中間膜。
(實施例31)
於賦予凹部之第1步驟中，藉由與實施例28相同之方法對層合玻璃用中間膜賦予凹部。其後，作為賦予凹部之第2步驟，根據下述順序對賦予有第1形狀之層合玻璃用中間膜之表面賦予底部連續之槽形狀之凹凸。將由使用三角形斜線型研磨機對表面實施研磨加工之金屬輥與具有45~75之JIS硬度之橡膠輥構成之一對輥用作凹凸形狀轉印裝置，使賦予有第1形狀之層合玻璃用中間膜通過該凹凸形狀轉印裝置，而對層合玻璃用中間膜之第1表面賦予「使底部連續之槽形狀之凹部平行且等間隔地形成」的凹凸。作為此時之轉印條件，將層合玻璃用中間膜之溫度調整為70℃，將輥溫度調整為140℃，將線速度調整為10m/min，將加壓線壓調整為1~100kN/m。繼而，亦對層合玻璃用中間膜之第2表面實施相同之操作，而賦予底部連續之槽形狀之凹部。此時，賦予至第1表面之底部連續之槽形狀(刻線狀)之凹部與賦予至第2表面之底部連續之槽形狀(刻線狀)之凹部之交叉角度成為20°。其後，測定層合玻璃用中間膜之厚度，結果顯示出1000μm之厚度。
(實施例32)
以第1面及第2面之Ry及Sm成為表4所記載之值之方式，又，以賦予凹部後之層合玻璃用中間膜之厚度成為表4所記載之值之方式調節第1步驟及第2步驟中所使用之噴射材之種類或層合玻璃用中間膜之溫度、輥之溫度、線速度、加壓線壓、加壓壓力，除此以外，以與實施例1相同之方式製造層合玻璃用中間膜。
(實施例33)
(1)樹脂組成物之製備
相對於藉由利用正丁醛使平均聚合度為1700之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯醇縮丁醛(乙醯基量1莫耳%、丁醛基量69莫耳%、羥基量30莫耳%)100質量份，添加作為塑化劑之三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(3GO)40質量份。利用混合輥充分地混練而獲得樹脂組成物。
(2)層合玻璃用中間膜之製作
使用擠出機將所獲得之樹脂組成物以單層擠出，製作剖面形狀為楔形狀之層合玻璃用中間膜。再者，於賦予凹部後所獲得之層合玻璃用中間膜中，以層合玻璃用中間膜之最厚部之膜厚成為1240μm、最薄部成為790μm之方式設定擠出條件。此時，將模具之溫度自100℃至280℃之範圍內以層合玻璃用中間膜整體之厚度較薄之端部成為低溫、中間膜整體之厚度較厚之端部成為高溫側之方式設置溫度梯度並進行調整，且作為開口模具將開口之間隙於1.0~4.0mm之範圍內進行調整。
(3)凹部之賦予
作為第1步驟，根據下述順序將無規之凹凸形狀轉印至層合玻璃用中間膜之兩面。首先，於使用噴射材對鐵輥表面施加無規之凹凸後，對該鐵輥進行垂直研削，進而，使用更微細之噴射材對研削後之平坦部施加微細之凹凸，藉此獲得具有粗大之主壓紋與微細之副壓紋之同一形狀之1對輥。將該1對輥用作凹凸形狀轉印裝置，將無規之凹凸形狀轉印至所獲得之層合玻璃用中間膜之兩面。作為此時之轉印條件，將層合玻璃用中間膜之溫度設為80℃，將上述輥之溫度設為145℃，將線速度設為10m/min，將加壓線壓設為0~200kN/m。作為第2步驟，根據下述順序將底部連續之槽形狀(刻線狀)之凹凸賦予至層合玻璃用中間膜之表面。將由使用三角形 斜線型研磨機對表面施加研磨加工之金屬輥與具有45~75之JIS硬度之橡膠輥構成之一對輥用作凹凸形狀轉印裝置，使於第1步驟中轉印有無規之凹凸形狀之層合玻璃用中間膜通過該凹凸形狀轉印裝置，而對層合玻璃用中間膜之第1表面賦予「使底部連續之槽形狀(刻線狀)之凹部平行且等間隔地形成」的凹凸。作為此時之轉印條件，將層合玻璃用中間膜之溫度設為常溫80℃，將輥溫度設為140℃，將線速度設為10m/min，將加壓壓力設為0~500kPa。繼而，亦對層合玻璃用中間膜之第2表面實施相同之操作，而賦予底部連續之槽形狀(刻線狀)之凹部。
(實施例34~50、比較例3~4)
以第1面及第2面之Ry及Sm成為表5~9所記載之值之方式，又，以賦予凹部後之層合玻璃用中間膜之最厚部及最薄部之厚度成為表5~9所記載之值之方式調節第1步驟及第2步驟中所使用之噴射材之種類或層合玻璃用中間膜之溫度、輥之溫度、線速度、加壓線壓、加壓壓力，除此以外，以與實施例33相同之方式製造層合玻璃用中間膜。
(實施例51)
(1)樹脂組成物之製備
相對於藉由利用正丁醛使平均聚合度為1700之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯醇縮丁醛(乙醯基量1莫耳%、丁醛基量69莫耳%、羥基量30莫耳%)100質量份，添加作為塑化劑之三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(3GO)40質量份。利用混合輥充分地混練而獲得樹脂組成物。
(2)層合玻璃用中間膜之製作及凹部之賦予之第1步驟
使用擠出機將所獲得之樹脂組成物以單層擠出而製膜為層合玻璃用中 間膜，同時對其兩面賦予凹凸形狀，製作剖面形狀為楔形狀之層合玻璃用中間膜。再者，於賦予凹部後所獲得之層合玻璃用中間膜中，以層合玻璃用中間膜之最厚部之膜厚成為1270μm、最薄部成為820μm之方式設定擠出條件。此時，將模具之溫度於100℃至280℃之範圍內以層合玻璃用中間膜整體之厚度較薄之端部成為低溫、中間膜整體之厚度較厚之端部成為高溫側之方式設置溫度梯度並進行調整，作為開口模具將開口之間隙於1.0~4.0mm之範圍內進行調整，將線速度調整為10m/min。
其後，作為賦予凹部之第2步驟，根據下述順序對賦予有第1形狀之層合玻璃用中間膜之表面賦予底部連續之槽形狀之凹凸。將由使用三角形斜線型研磨機對表面實施研磨加工之金屬輥與具有45~75之JIS硬度之橡膠輥構成之一對輥用作凹凸形狀轉印裝置，使賦予有第1形狀之層合玻璃用中間膜通過該凹凸形狀轉印裝置，而對層合玻璃用中間膜之第1表面賦予「使底部連續之槽形狀之凹部平行且等間隔地形成」的凹凸。作為此時之轉印條件，將層合玻璃用中間膜之溫度調整為70℃，將輥溫度調整為140℃，將線速度調整為10m/min，將加壓線壓調整為1~100kN/m。繼而，亦對層合玻璃用中間膜之第2表面實施相同之操作，而賦予底部連續之槽形狀之凹部。此時，使賦予至第1表面之底部連續之槽形狀(刻線狀)之凹部與賦予至第2表面之底部連續之槽形狀(刻線狀)之凹部之交叉角度成為20°。
(實施例52)
以第1面及第2面之Ry及Rsm成為表9所記載之值之方式，又，以賦予凹部後之層合玻璃用中間膜之厚度成為表9所記載之值之方式調整控制 了熔體破裂現象之壓紋賦予法之條件，且未進行第2步驟，除此以外，以與實施例51相同之方式製造層合玻璃用中間膜。
(實施例53)
(1)保護層用樹脂組成物之製備
相對於藉由利用正丁醛使平均聚合度為1700之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯醇縮丁醛(乙醯基量1莫耳%、丁醛基量69莫耳%、羥基量30莫耳%)100質量份，添加作為塑化劑之三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(3GO)36質量份，並利用混合輥充分地混練，獲得保護層用樹脂組成物。
(2)隔音層用樹脂組成物之製備
相對於藉由利用正丁醛使平均聚合度為2300之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯醇縮丁醛(乙醯基量12莫耳%、丁醛基量66莫耳%、羥基量22莫耳%)100質量份，添加作為塑化劑之三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(3GO)78質量份，並利用混合輥充分地混練，獲得隔音層用樹脂組成物。
(3)層合玻璃用中間膜之製作
將所獲得之保護層用樹脂組成物及隔音層用樹脂組成物以所獲得之保護層、隔音層、保護層及中間膜整體之剖面形狀、最大厚度及最小厚度成為表10所記載之值之方式使用共擠出機共擠出，藉此獲得依序積層有保護層、隔音層、保護層之3層結構之層合玻璃用中間膜。再者，於表10中，保護層之最大厚度及最小厚度記載2個保護層之厚度之合計之最大厚度及最小厚度。
(4)凹部之賦予
以第1面及第2面之Ry及Sm成為表10所記載之值之方式，又，以賦 予凹部後之層合玻璃用中間膜之最厚部及最薄部之厚度成為表10所記載之值之方式調節第1步驟及第2步驟中所使用之噴射材之種類或層合玻璃用中間膜之溫度、輥之溫度、線速度、加壓線壓、加壓壓力，除此以外，以與實施例33相同之方式製造層合玻璃用中間膜。
再者，隔音層之厚度係依據以下之順序進行測定，保護層之厚度係藉由自中間膜整體之厚度減去隔音層之厚度而求出保護層之合計之厚度。即，使用剃刀(Feather安全剃刀公司製造，Feather剃刀S單刃，零件編號FAS-10)將賦予凹部後之層合玻璃用中間膜沿膜厚度方向垂直地切斷，並使用顯微鏡(Olympus公司製造，DSX-100)對其剖面進行觀察。使用顯微鏡自帶軟體內之測量軟體測量保護層與隔音層之界面間之距離，將其設為隔音層厚度。測定時之環境為23℃、30RH%。
(實施例54~57、比較例5)
以保護層及隔音層所使用之聚乙烯醇縮丁醛之組成及含量、塑化劑之組成及含量、第1面及第2面之Ry及Sm成為表10所記載之值之方式，又，以賦予凹部後之層合玻璃用中間膜之厚度成為表10所記載之值之方式調節第1步驟及第2步驟中所使用之噴射材之種類或層合玻璃用中間膜之溫度、輥之溫度、線速度、加壓線壓、加壓壓力，除此以外，以與實施例52相同之方式製造層合玻璃用中間膜。
(評價)
針對實施例及比較例中所獲得之層合玻璃用中間膜，藉由以下之方法進行評價。
將結果示於表1~10。
(1)測定樣品之準備
實施例33~52及比較例3、4之厚度方向之剖面形狀為楔形狀之層合玻璃用中間膜之測定樣品係根據以下之順序而製作。作為測定用樣品，將層合玻璃用中間膜切成長15cm、寬15cm之大小。最厚部處之測定係以通過最厚部之厚度測定點且相對於擠出方向平行之線通過所切取之層合玻璃用中間膜之中央之方式將層合玻璃用中間膜切成長15cm、寬15cm之大小。又，最薄部處之測定係以通過最薄部之厚度測定點且相對於擠出方向平行之線通過中央之方式將層合玻璃用中間膜切成長15cm、寬15cm之大小。
其中，於最厚部及最薄部位於距膜端部7.5cm以內之位置時，以與膜端部接觸之方式切取層合玻璃用中間膜。
再者，膜之厚度T係依據JIS K-6732(1996)，使用定壓厚度測定器(尾崎製作所製造，FFD-2)，與成為樣品之層合玻璃用中間膜之擠出方向垂直地自一端部至另一端部每隔5cm進行測量，將最厚之點設為膜之最厚部的厚度T。實施例1~32及比較例1、2之厚度方向之剖面形狀為矩形狀之層合玻璃用中間膜之測定樣品係自一端部至另一端部每隔5cm測定膜之厚度，將其平均值設為膜厚，除此以外，以與實施例33~52及比較例3、4相同之方式進行測定。
(2)最厚部之最大高度粗糙度Ry之測定
依據JIS B-0601(1994)測定最厚部之最大高度粗糙度Ry。即，於測定方向相對於底部連續之槽形狀為垂直方向且利用熔體破裂而成型之壓紋之情形時，相對於擠出方向設為平行，並且以下述條件進行測定：臨界值=2.5mm、基準長度=2.5mm、備用長度2.5mm、評價長度=12.5mm、觸 針之前端半徑=2μm、前端角度=60°、測定速度=0.5mm/s。最厚部之最大高度粗糙度Ry係於測定用樣品之中，於通過最厚部之測定點且相對於擠出方法平行之線上分別對第一表面、第二表面進行測定，並根據針對用於進行評價而切取之所有樣品進行相同之操作而獲得之各Ry算出Ry(Ave)與Ry(Max)。
(3)凹部之間隔Sm之測定
依據JIS B-0601(1994)測定凹部之間隔Sm。即，於測定方向相對於底部連續之槽形狀為垂直方向且利用熔體破裂而成型之壓紋之情形時，相對於擠出方向設為平行，並且以下述條件進行測定：臨界值=2.5mm、基準長度=2.5mm、備用長度2.5mm、評價長度=12.5mm、觸針之前端半徑=2μm、前端角度=60°、測定速度=0.5mm/s。
凹部之間隔Sm係於作為測定用樣品而切成長15cm、寬15cm之大小之層合玻璃用中間膜之中，於通過最厚部之測定點且相對於擠出方法平行之線上分別對第一表面、第二表面進行測定，並算出針對用於評價所切取之所有樣品進行相同之操作而獲得之各Sm之平均值。
(4)層合玻璃製造時之密封性評價
將層合玻璃用中間膜夾入兩片透明玻璃板(長15cm×寬15cm×厚度2.5mm)之間，將伸出之部分切除，並將如此而獲得之層合玻璃構成體(積層體)於預先加熱至50℃之烘箱中預加熱10分鐘。轉移至預加熱至50℃之橡膠袋內，並將橡膠袋連接於抽吸減壓機，將層合玻璃構成體(積層體)之溫度(預壓接溫度)維持在50℃並直接於-600mmHg減壓5分鐘後，恢復至大氣壓而獲得預壓接積層體。
將經預壓接之層合玻璃構成體(積層體)放入至高壓釜中，並於升壓至13atm(1300kpa)後升溫至溫度140℃並保持20分鐘，然後將溫度降低至50℃後恢復至大氣壓，藉此結束正式壓接而製作層合玻璃。
將所獲得之層合玻璃於正式壓接後於23℃保管24小時，然後於140℃之烘箱中加熱2小時。繼而，自烘箱中取出並於23℃靜置24小時後，目視觀察層合玻璃之外觀。試驗片數設為5片。
確認距層合玻璃之端部大於1cm以上之內側產生氣泡之片數，並根據以下之基準對脫氣性進行評價。
○：產生氣泡之片數為3片以下
×：產生氣泡之片數超過3片
使層合玻璃構成體之預加熱溫度、橡膠袋溫度自50℃逐次增加5℃並進行相同之評價，將評價成為○之最低溫度設為密封溫度。
基於所獲得之密封溫度，對使用層合玻璃用中間膜製造層合玻璃時之密封性以如下方式進行評價。
○：密封溫度為75℃以下
×：密封溫度超過75℃
(5)層合玻璃製造時之脫氣性之評價
將測定樣品之層合玻璃用中間膜夾於兩片透明玻璃板(長15cm×寬15cm×厚度2.5mm)之間，並將伸出之部分切除，獲得積層體。將所獲得之積層體於烘箱內進行預加熱至玻璃之表面溫度成為30℃後轉移至橡膠袋內，將橡膠袋連接於抽吸減壓機，進行加熱同時於-600mmHg之減壓下，以14分鐘後積層體之玻璃之表面溫度(預壓接溫度)成為90℃之方式進行加熱， 然後進行冷卻至積層體之玻璃之表面溫度成為40℃，之後恢復至大氣壓並結束預壓接。
繼而，針對預壓接後之積層體，藉由以下之方法對平行光線透過率進行評價。
即，依據JIS R 3106 K 7105，使用測霧計(村上色彩技術研究所公司製造，HM-150)測定預壓接後之積層體之平行光線透過率Tp(%)。
測定位置設為將積層體之2條對角線交叉之中央部、自積層體之各頂點沿對角線方向隔開5.64cm之4點合計在內之5點，將其平均值設為Tp。再者，測定係針對以測定點為中心並以5cm×5cm以上自積層體切取之樣品進行。
基於所獲得之平行光線透過率Tp，對使用層合玻璃用中間膜製造層合玻璃時之脫氣性進行評價。
○：預壓接後之積層體之平行光線透過率Tp為45%以上
×：預壓接後之積層體之平行光線透過率Tp未達45%
Figure 106111469-A0202-12-0040-1
Figure 106111469-A0202-12-0041-2
Figure 106111469-A0202-12-0042-3
Figure 106111469-A0202-12-0043-4
Figure 106111469-A0202-12-0044-5
Figure 106111469-A0202-12-0045-6
Figure 106111469-A0202-12-0046-7
Figure 106111469-A0202-12-0047-9
Figure 106111469-A0202-12-0048-10
Figure 106111469-A0202-12-0049-11
於圖8中表示將膜之最厚部的厚度T(μm)作為橫軸，將最厚部的最大高度粗糙度Ry(Max)(μm)作為縱軸而對與實施例及比較例中所獲得之層合玻璃用中間膜相關之評價結果進行繪製所得之分佈圖。
根據圖8之分佈圖得知，可對與上述式(1)對應之「Ry=0.020×T+16.6」之線形(式(1))及與上述式(2)對應之「Ry=0.025×T+14.0」之線形(式(2))之2條線形進行描繪。並且得知，於Ry為線形(式(1))以上時，發揮較高之脫氣性而獲得透明度較高之層合玻璃，於Ry為線形(式(2))以下時，發揮更高之脫氣性而獲得透明度更高之層合玻璃。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種層合玻璃用中間膜及使用該層合玻璃用中間膜而成之層合玻璃，該層合玻璃用中間膜即便為最厚部之厚度為850μm以上的較厚層合玻璃用中間膜，亦會於製造層合玻璃時於玻璃之周緣部將層合玻璃用中間膜與玻璃充分地接著而不會產生周緣部之密封不良現象。

Claims (11)

  1. 一種層合玻璃用中間膜，其於至少一表面具有大量凹部，其特徵在於：依據JIS K-6732(1996)測定之膜之最厚部的厚度T(μm)與依據JIS B-0601(1994)測定之最厚部的最大高度粗糙度Ry(μm)滿足下述式(1)及下述式(1’)：Ry≦0.0195×T+33.2 (1) T≧850 (1’)。
  2. 如申請專利範圍第1項之層合玻璃用中間膜，其進而滿足下述式(2)：Ry≦0.0159×T+32.2 (2)。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜，其進而滿足下述式(3)：Ry≧0.020×T+16.6 (3)。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜，其進而滿足下述式(4)：Ry≧0.025×T+14.0 (4)。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜，其中，T≧860。
  6. 如申請專利範圍第5項之層合玻璃用中間膜，其中，T≧1000。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜，其中，凹部具有底部連續之槽形狀，且鄰接之凹部平行且規律地形成。
  8. 如申請專利範圍第7項之層合玻璃用中間膜，其中，凹部之間隔Sm為600μm以下。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜，其具有於厚度方向 上具有2層以上之樹脂層的積層結構。
  10. 如申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜，其剖面形狀為楔形。
  11. 一種層合玻璃，其於一對玻璃板之間積層有申請專利範圍第1、2、3、4、5、6、7、8、9或10項之層合玻璃用中間膜。
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