TWI709480B - 層合玻璃用中間膜及層合玻璃 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於提供一種可製造於真空脫氣法中可發揮出較高脫氣性且透明性較高之層合玻璃的層合玻璃用中間膜、使用該層合玻璃用中間膜之層合玻璃。
本發明之層合玻璃用中間膜於至少一表面具有多個凹部，且上述凹部具有底部連續之溝形，鄰接之上述底部連續之溝形之凹部規則地並列，並且上述底部連續之溝形之凹部之底部之旋轉半徑R為45μm以下。

Description

層合玻璃用中間膜及層合玻璃
本發明係關於一種可製造於真空脫氣法中可發揮出較高之脫氣性且透明性較高之層合玻璃的層合玻璃用中間膜、使用該層合玻璃用中間膜之層合玻璃。
於兩片玻璃板之間夾入含有塑化聚乙烯丁醛等熱塑性樹脂之層合玻璃用中間膜並使之互相接著而成之層合玻璃被廣泛用作汽車用擋風玻璃。
作為此種汽車用擋風玻璃之製造方法之一，可進行真空脫氣法。
於真空脫氣法中，將於至少兩片玻璃板之間積層有層合玻璃用中間膜之積層體裝入橡膠袋中進行減壓抽吸，一面將殘留於玻璃板與中間膜之間之空氣除去一面進行預壓接，繼而，例如於高壓釜內加熱加壓而進行正式壓接，藉此獲得汽車用擋風玻璃。
於藉由真空脫氣法進行之層合玻璃之製造步驟中，重要的是積層玻璃與層合玻璃用中間膜時之脫氣性。因此，為了確保製造層合玻璃時之脫氣性，而於層合玻璃用中間膜之至少一表面形成微細之凹凸。尤其 藉由將該凹凸中之凹部設為具有底部連續之溝形，且鄰接之該溝形之凹部係平行且規則地形成之結構，可發揮極為優異之脫氣性(例如專利文獻1)。
然而，即便使用此種表面具有連續之溝形之凹部之層合玻璃用中間膜而藉由真空脫氣法製造層合玻璃，亦存在如下問題：脫氣變得不充分，殘存於中間膜中之空氣引起發泡，而存在層合玻璃之透明性降低之情況。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2001-48599號公報
本發明之目的在於提供一種可製造於真空脫氣法中可發揮出較高脫氣性且透明性較高之層合玻璃的層合玻璃用中間膜、使用該層合玻璃用中間膜之層合玻璃。再者，本發明之層合玻璃用中間膜亦可用於真空脫氣法以外。
本發明之層合玻璃用中間膜於至少一表面具有多個凹部，且上述凹部具有底部連續之溝形，鄰接之上述底部連續之溝形之凹部規則地並列，並且上述底部連續之溝形之凹部之底部之旋轉半徑R為45μm以下。
以下，對本發明進行詳細說明。
本發明人等對在藉由真空脫氣法製造層合玻璃之情形時所得之層合玻璃其透明性降低的原因進行了研究。
於真空脫氣法中，在預壓接中，將於至少兩片玻璃板之間積層有層合玻璃用中間膜的積層體裝入橡膠袋中進行減壓抽吸，將殘留於玻璃板與中間膜之間之空氣除去後，藉由加熱使積層體端部之層合玻璃用中間膜與玻璃密接而進行密封。藉由此種密封，即便自橡膠袋取出後亦可將內部保持為真空狀態，可防止直至正式壓接為止期間空氣侵入。於實際之生產中，為了縮短製造時間，而同時進行脫氣與加熱。
本發明人等進行努力研究，結果發現於在預壓接中同時進行脫氣與加熱時，在脫氣充分結束之前，於積層體端部層合玻璃用中間膜與玻璃被密封，導致無法充分進行脫氣，而大量空氣殘存於積層體內部(以下亦將其稱為「先行密封」)。發生先行密封之積層體於正式壓接時在高壓釜內加熱加壓後，殘存之空氣引起發泡，而成為層合玻璃之透明性降低之原因。
為了防止先行密封，考慮藉由增大底部連續之溝形之粗糙度，使溝形不易崩解，而延長直至被密封為止之時間，但於增大該粗糙度之情形時，壓接後底部連續之溝形亦未充分崩解，反而脫氣變得不充分。
本發明人等進一步進行努力研究，結果發現藉由將底部連續之溝形之凹部之底部之旋轉半徑R設為45μm以下，可製造於真空脫氣法中可發揮出較高脫氣性、透明性較高之層合玻璃，從而完成本發明。
再者，本發明之層合玻璃用中間膜亦可用於真空脫氣法以外。
本發明之層合玻璃用中間膜於至少一表面具有多個凹部，該凹部具有底部連續之溝形，鄰接之上述底部連續之溝形之凹部規則地並列。藉此，可確保藉由真空脫氣法製造層合玻璃時之脫氣性。上述凹部可僅形成於一表面，就脫氣性顯著提高之方面而言，較佳為形成於層合玻璃 用中間膜之兩面。
於本發明之層合玻璃用中間膜中，上述至少一表面之凹部具有底部連續之溝形(即具有「刻線狀之凹部」)，鄰接之凹部規則地並列。通常，當壓接於兩片玻璃板之間積層有層合玻璃用中間膜而成的積層體時之空氣之排除難易性與上述凹部之底部之連通性及平滑性有密切之關係。藉由將中間膜之至少一面之凹部設為刻線狀之凹部規則地並列之形狀，上述底部之連通性更優異，脫氣性顯著提高。又，上述刻線上之凹部無需為底部全部連續之溝形，亦可於一部分底部具有分隔壁。又，只要鄰接之凹部平行且規則地並列，則底部為溝之形狀可不為直線狀，例如，亦可為波形狀或鋸齒狀。
圖1及圖2中示出表示刻線狀之凹部等間隔地平行並列之層合玻璃用中間膜之一例之示意圖。
圖3中示出表示刻線狀之凹部非等間隔地平行並列之層合玻璃用中間膜之一例之示意圖。於圖3中，凹部1與凹部2之間隔A不同於凹部1與凹部3之間隔B。
於本發明之層合玻璃用中間膜中，上述底部連續之溝形之凹部之底部之旋轉半徑R為45μm以下。藉此，可防止先行密封，而可製造於真空脫氣法中可發揮出較高之脫氣性、透明性較高之層合玻璃。認為其原因在於：藉由使上述底部連續之溝形之凹部之底部之旋轉半徑R小於習知之層合玻璃用中間膜，則即便不增大該底部連續之溝形之粗糙度，於預壓接中同時進行脫氣與加熱時，亦可將積層體端部之層合玻璃用中間膜與玻璃之密封延遲至脫氣充分結束。上述底部連續之溝形之凹部之底部之旋 轉半徑R較佳為40μm以下，更佳為30μm以下，進而更佳為15μm以下，尤佳為10μm以下。另一方面，上述底部連續之溝形之凹部之底部之旋轉半徑R之下限並無特別限定，實質上為0.001μm。上述底部連續之溝形之凹部之底部之旋轉半徑R較佳為0.1μm以上，更佳為1μm以上。藉由將底部之旋轉半徑R設為上述值以上，可防止於預壓接時在凹部完全未崩解之狀態下密封。
再者，於本發明之層合玻璃用中間膜於兩面具有多個凹部，且該凹部具有底部連續之溝形，鄰接之上述底部連續之溝形之凹部規則地並列之情形時，只要任一表面中之上述底部連續之溝形之凹部之底部之旋轉半徑R為45μm以下即可。
本發明之層合玻璃用中間膜較佳為於一表面及與該一表面為相反側之表面之兩面具有多個凹部，且上述凹部具有底部連續之溝形。藉由上述凹部存在於兩面，脫氣性顯著提高。
又，於預壓接中進行減壓抽吸時，為了可使排氣之方向分散而順利進行脫氣，較佳為上述一表面所具有之上述底部連續之溝形之凹部與上述相反側之表面所具有之上述底部連續之溝形之凹部的交叉角θ超過0°，更佳為20°以上，最佳為90°。再者，上述交叉角θ係指上述一表面所具有之上述底部連續之溝形之凹部與上述相反側之表面所具有之上述底部連續之溝形之凹部所形成之角中的銳角。
於本說明書中，上述底部連續之溝形之凹部之底部之旋轉半徑R可藉由如下方法求出：使用單刃剃刀(例如，FEATHER Safety Razor公司製造，FAS-10)，沿與底部連續之溝形之凹部之方向垂直之方向、且 與膜厚方向平行地，以避免切斷面變形的方式，將剃刀於在垂直於凹部之方向上不滑動之情況下沿平行於厚度方向之方向按下，藉此切斷層合玻璃用中間膜，使用顯微鏡(例如，Olympus公司製造之「DSX-100」)觀察其截面，以277倍之測定倍率進行拍攝，進而於以成為50μm/20mm之方式放大顯示拍攝圖像之狀態下，使用隨附軟體內之計測軟體，將描繪與底部連續之溝形之凹部之底部內切之圓時的該圓之半徑設為該凹部之旋轉半徑R。又，測定時之環境為23℃及30RH%下。此處，取層合玻璃用中間膜中之任意5點，每個樣品計測3點，以共計15點之平均值作為R。
圖4表示說明底部連續之溝形之凹部之底部之旋轉半徑R及凹部之間隔Sm之示意圖。於圖4(a)中，層合玻璃用中間膜之表面20具有底部連續之溝形之凹部21。Sm意指該凹部21間之間隔。又，於圖4(b)中，於以與凹部21之底部相接之形式描繪圓時，該圓之半徑為R。
於本發明之層合玻璃用中間膜中，於沿連結鄰接之底部連續之溝形之凹部之最底部間之最短距離的線之方向，依據JIS B 0601(1994)繪製粗糙度曲線時，較佳為高度達到最大之點不位於該連結最底部間之最短距離之線之中心。
圖5表示於沿連結鄰接之底部連續之溝形之凹部之最底部間之最短距離的線之方向，依據JIS B 0601(1994)繪製粗糙度曲線時，高度達到最大之點不位於該連結最底部間之最短距離之線之中心的層合玻璃用中間膜之示意圖。根據圖5可知，所謂「高度達到最大之點不位於連結最底部間之最短距離之線之中心」，意指於連結上述鄰接之底部連續之溝形之凹部之最底部間之最短距離的線之中心，畫出垂直於上述連結最底部間之最短距離 之線的線時，上述鄰接之底部連續之溝形之凹部之形狀在以上述垂直之線為軸時並不對稱。由此藉由使上述鄰接之底部連續之溝形之凹部之形狀不對稱，可使上述底部連續之溝形之凹部之底部之旋轉半徑R容易地成為45μm以下。
於本發明之層合玻璃用中間膜中，較佳為上述底部連續之溝形之凹部之間隔Sm為400μm以下。藉此，於藉由真空脫氣法製造層合玻璃之情形時，在預壓接時更容易發揮更優異之脫氣性，且藉由該壓力更容易使底部連續之溝形之凹部崩解。上述底部連續之溝形之凹部之間隔Sm更佳為300μm以下。
上述底部連續之溝形之凹部之間隔Sm之較佳之下限為100μm，更佳之下限為150μm。
再者，本說明書中之上述底部連續之溝形之凹部之間隔Sm係由JIS B 0601(1994)所規定。關於測定條件，例如可於基準長度=2.5mm、評價長度12.5mm、觸針之前端半徑=2μm、前端角度=60°、測定速度=0.5mm/s之條件下進行測定。此處，對層合玻璃用中間膜中之任意5點進行測定，以其平均值作為Sm。
於本發明之層合玻璃用中間膜中，較佳為上述底部連續之溝形之凹部之粗糙度Rz為60μm以下。藉此，於藉由真空脫氣法製造層合玻璃之情形時，在預壓接時更容易發揮更優異之脫氣性，且藉由該壓力更容易使底部連續之溝形之凹部崩解。上述底部連續之溝形之凹部之粗糙度Rz更佳為50μm以下。
上述底部連續之溝形之凹部之粗糙度Rz之較佳之下限為10μm，更佳 之下限為20μm。
再者，本說明書中之上述底部連續之溝形之凹部之粗糙度Rz係由JIS B 0601(1994)所規定。
於本發明之層合玻璃用中間膜中，上述具有多個凹部之表面較佳為進而具有多個凸部，且該凸部之頭頂部不平坦。藉此，於預壓接時，可發揮更優異之脫氣性。
本發明之層合玻璃用中間膜可為僅由一層樹脂膜構成之單層結構，亦可為積層有兩層以上之樹脂層之多層結構。
於本發明之層合玻璃用中間膜為多層結構之情形時，藉由具有第一樹脂層與第二樹脂層作為兩層以上之樹脂層，且第一樹脂層與第二樹脂層具有不同之性質，可提供具有僅憑一層難以實現之各種性能之層合玻璃用中間膜。
上述樹脂層較佳為含有熱塑性樹脂。
作為上述熱塑性樹脂，例如可列舉：聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚三氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酯、聚醚、聚醯胺、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯縮醛、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。其中，上述熱塑性樹脂較佳為含有聚乙烯縮醛、或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，更佳為含有聚乙烯縮醛。
上述聚乙烯縮醛例如可藉由利用醛將聚乙烯醇(PVA)進行縮醛化而製造。上述聚乙烯縮醛較佳為聚乙烯醇之縮醛化物。PVA之皂化度通常為70~99.9莫耳%之範圍內。
用以獲得上述聚乙烯縮醛之PVA之聚合度較佳為200以上，更佳為500以上，進而較佳為1700以上，尤佳為2000以上，且較佳為5000以下，更佳為4000以下，進而較佳為3000以下，進而更佳為未達3000，尤佳為2800以下。上述聚乙烯縮醛較佳為藉由將聚合度設為上述下限以上及上述上限以下之PVA進行縮醛化而獲得的聚乙烯縮醛。若上述聚合度為上述下限以上，則層合玻璃之耐貫通性變得更高。若上述聚合度為上述上限以下，則中間膜之成形變得容易。
PVA之聚合度表示平均聚合度。該平均聚合度可藉由依據JIS K6726「聚乙烯醇試驗方法」之方法而求出。作為上述醛，通常可較佳地使用碳數為1~10之醛。作為上述碳數為1~10之醛，例如可列舉：甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、異丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛及苯甲醛等。其中，較佳為正丁醛、正己醛或正戊醛，更佳為正丁醛。上述醛可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
上述聚乙烯縮醛較佳為聚乙烯丁醛。藉由使用聚乙烯丁醛，層合玻璃用中間膜及層合玻璃之耐候性等進一步變高。
上述樹脂層較佳為含有聚乙烯縮醛與塑化劑。
作為上述塑化劑，只要為通常用於層合玻璃用中間膜之塑化劑，則無特別限定，例如可列舉：一元有機酸酯、多元有機酸酯等有機塑化劑；或有機磷酸化合物、有機亞磷酸化合物等磷酸塑化劑等。
作為上述有機塑化劑，例如可列舉：三乙二醇二(2-乙基己酸酯)、三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、三乙二醇二(正庚酸酯)、四乙二醇二(2-乙基己酸酯)、四乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、四乙二醇二(正庚酸酯)、 二乙二醇二(2-乙基己酸酯)、二乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、二乙二醇二(正庚酸酯)等。其中，上述有機塑化劑較佳為含有三乙二醇二(2-乙基己酸酯)、三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、或三乙二醇二(正庚酸酯)，更佳為含有三乙二醇二(2-乙基己酸酯)。
上述樹脂層較佳為含有接著力調整劑。尤其於製造層合玻璃時，與玻璃接觸之樹脂層較佳為含有上述接著力調整劑。
作為上述接著力調整劑，例如，可較佳地使用鹼金屬鹽或鹼土金屬鹽。作為上述接著力調整劑，例如，可列舉鉀、鈉、鎂等之鹽。
作為構成上述鹽之酸，例如可列舉：辛酸、己酸、2-乙基丁酸、丁酸、乙酸、甲酸等羧酸之有機酸；或鹽酸、硝酸等無機酸。於製造層合玻璃時，就可容易地調整玻璃與樹脂層之接著力之方面而言，與玻璃接觸之樹脂層較佳為含有鎂鹽作為接著力調整劑。
上述樹脂層亦可視需要含有抗氧化劑、光穩定劑、作為接著力調整劑之改質聚矽氧油、難燃劑、抗靜電劑、耐濕劑、熱反射劑、吸熱劑等添加劑。
本發明之層合玻璃用中間膜較佳為含有選自由鹼金屬、鹼土金屬及鎂所組成之群中之至少一種金屬。藉由含有上述選自由鹼金屬、鹼土金屬及鎂所組成之群中之至少一種金屬，可調整層合玻璃用中間膜對玻璃之接著力，而可獲得具有較高之耐貫通性之層合玻璃。
就進一步提高層合玻璃之耐貫通性之觀點而言，上述選自由鹼金屬、鹼土金屬及鎂所組成之群中之至少一種金屬之含量之較佳之下限為1ppm，更佳之下限為5ppm，進而較佳之下限為20ppm，尤佳之下限為50 ppm。就藉由調節層合玻璃用中間膜與玻璃之接著力而防止剝離，可進一步防止預壓接時之密封不良之方面而言，上述選自由鹼金屬、鹼土金屬及鎂所組成之群中之至少一種金屬之含量之較佳之上限為500ppm，更佳之上限為300ppm，進而較佳之上限為150ppm，尤佳之上限為100ppm。
於本發明之層合玻璃用中間膜中，較佳為至少具有第一樹脂層與第二樹脂層作為兩層以上之樹脂層，且上述第一樹脂層所含之聚乙烯縮醛(以下稱為聚乙烯縮醛A)之羥基量與上述第二樹脂層所含之聚乙烯縮醛(以下稱為聚乙烯縮醛B)之羥基量不同。
由於聚乙烯縮醛A與聚乙烯縮醛B之性質不同，故而可提供具有僅憑一層難以實現之各種性能之層合玻璃用中間膜。例如，於在兩層之上述第二樹脂層之間積層有上述第一樹脂層，且聚乙烯縮醛A之羥基量低於聚乙烯縮醛B之羥基量之情形時，上述第一樹脂層有與上述第二樹脂層相比玻璃轉移溫度變低之傾向。結果上述第一樹脂層變得軟於上述第二樹脂層，層合玻璃用中間膜之隔音性變高。又，於在兩層之上述第二樹脂層之間積層有上述第一樹脂層，且聚乙烯縮醛A之羥基量高於聚乙烯縮醛B之羥基量之情形時，上述第一樹脂層有與上述第二樹脂層相比玻璃轉移溫度變高之傾向。結果上述第一樹脂層變得硬於上述第二樹脂層，層合玻璃用中間膜之耐貫通性變高。
進而，於上述第一樹脂層及上述第二樹脂層含有塑化劑之情形時，較佳為上述第一樹脂層中之塑化劑相對於聚乙烯縮醛100質量份之含量(以下稱為含量A)與上述第二樹脂層中之塑化劑相對於聚乙烯縮醛100質量份之含量(以下稱為含量B)不同。例如，於在兩層之上述第二樹 脂層之間積層有上述第一樹脂層，且上述含量A多於上述含量B之情形時，上述第一樹脂層有與上述第二樹脂層相比玻璃轉移溫度變低之傾向。結果上述第一樹脂層變得軟於上述第二樹脂層，層合玻璃用中間膜之隔音性變高。又，於在兩層之上述第二樹脂層之間積層有上述第一樹脂層，且上述含量A少於上述含量B之情形時，上述第一樹脂層有與上述第二樹脂層相比玻璃轉移溫度變高之傾向。結果上述第一樹脂層變得硬於上述第二樹脂層，層合玻璃用中間膜之耐貫通性變高。
於本發明之層合玻璃用中間膜具有三層以上之積層結構之情形時，較佳為具有沿厚度方向依序具有第一樹脂層、第二樹脂層及第三樹脂層之積層結構。又，例如，就使層合玻璃用中間膜發揮出較高之耐衝擊性等賦予各種功能之觀點而言，較佳為上述第一樹脂層之厚度與上述第三樹脂層之厚度不同。上述第一樹脂層之厚度與上述第三樹脂層之厚度較佳為相差10μm以上，更佳為相差50μm以上，進而較佳為相差100μm以上。上述第一樹脂層之厚度與上述第三樹脂層之厚度之差值之上限並無特別限定，實質上為1000μm以下。
作為構成本發明之層合玻璃用中間膜之兩層以上之樹脂層之組合，例如，為了提高層合玻璃之隔音性，可列舉作為上述第一樹脂層之隔音層、與作為上述第二樹脂層之保護層之組合。就提高層合玻璃之隔音性之方面而言，較佳為上述隔音層含有聚乙烯縮醛X與塑化劑，上述保護層含有聚乙烯縮醛Y與塑化劑。進而，於在兩層之上述保護層之間積層有上述隔音層之情形時，可獲得具有優異之隔音性之層合玻璃用中間膜(以下亦稱為隔音中間膜)。例如，就使層合玻璃用中間膜發揮出較高之耐衝擊 性等賦予各種功能之觀點而言，於具有兩層以上之上述保護層之情形時，較佳為各保護層之厚度不同。以下，對隔音中間膜進行更具體之說明。
於上述隔音中間膜中，上述隔音層具有賦予隔音性之作用。上述隔音層較佳為含有聚乙烯縮醛X與塑化劑。
上述聚乙烯縮醛X可藉由利用醛將聚乙烯醇進行縮醛化而製備。上述聚乙烯醇通常可藉由將聚乙酸乙烯酯進行皂化而獲得。
上述聚乙烯醇之平均聚合度之較佳之下限為200，較佳之上限為5000。藉由將上述聚乙烯醇之平均聚合度設為200以上，可提高所獲得之隔音中間膜之耐貫通性，藉由設為5000以下，可確保隔音層之成形性。上述聚乙烯醇之平均聚合度之更佳之下限為500，更佳之上限為4000。
再者，上述聚乙烯醇之平均聚合度可藉由依據JIS K6726「聚乙烯醇試驗方法」之方法而求出。
用以將上述聚乙烯醇進行縮醛化之醛之碳數之較佳之下限為4，較佳之上限為6。藉由將醛之碳數設為4以上，可穩定含有充分之量之塑化劑，而可發揮出優異之隔音性能。又，可防止塑化劑之滲出。藉由將醛之碳數設為6以下，可使聚乙烯縮醛X之合成變得容易，而確保生產性。作為上述碳數為4~6之醛，可為直鏈狀之醛，亦可為支鏈狀之醛，例如，可列舉正丁醛、正戊醛等。
上述聚乙烯縮醛X之羥基量之較佳之上限為30莫耳%。藉由將上述聚乙烯縮醛X之羥基量設為30莫耳%以下，可含有發揮出隔音性所需之量之塑化劑，可防止塑化劑之滲出。上述聚乙烯縮醛X之羥基量之更佳之上限為28莫耳%，進而較佳之上限為26莫耳%，尤佳之上限為24 莫耳%，且較佳之下限為10莫耳%，更佳之下限為15莫耳%，進而較佳之下限為20莫耳%。上述聚乙烯縮醛X之羥基量係將羥基所鍵結的伸乙基量除以主鏈的伸乙基總量而求出之莫耳分率以百分率(莫耳%)表示之值。上述羥基所鍵結之伸乙基量例如可藉由利用依據JIS K6728「聚乙烯丁醛試驗方法」之方法測定上述聚乙烯縮醛X之羥基所鍵結之伸乙基量而求出。
上述聚乙烯縮醛X之縮醛基量之較佳之下限為60莫耳%，較佳之上限為85莫耳%。藉由將上述聚乙烯縮醛X之縮醛基量設為60莫耳%以上，可提高隔音層之疏水性，含有發揮出隔音性所需之量之塑化劑，可防止塑化劑之滲出或白化。藉由將上述聚乙烯縮醛X之縮醛基量設為85莫耳%以下，可使聚乙烯縮醛X之合成變得容易，而確保生產性。上述聚乙烯縮醛X之縮醛基量之下限更佳為65莫耳%，進而較佳為68莫耳%以上。
上述縮醛基量可藉由利用依據JIS K6728「聚乙烯丁醛試驗方法」之方法測定上述聚乙烯縮醛X之縮醛基所鍵結之伸乙基量而求出。
上述聚乙烯縮醛X之乙醯基量之較佳之下限為0.1莫耳%，較佳之上限為30莫耳%。藉由將上述聚乙烯縮醛X之乙醯基量設為0.1莫耳%以上，可含有發揮出隔音性所需之量之塑化劑，可防止滲出。又，藉由將上述聚乙烯縮醛X之乙醯基量設為30莫耳%以下，可提高隔音層之疏水性，防止白化。上述乙醯基量之更佳之下限為1莫耳%，進而較佳之下限為5莫耳%，尤佳之下限為8莫耳%，且更佳之上限為25莫耳%，進而較佳之上限為20莫耳%。上述乙醯基量係將自主鏈之伸乙基總量減去縮醛基所鍵結之伸乙基量與羥基所鍵結之伸乙基量而獲得之值除以主鏈之伸乙基總量而求出之莫耳分率以百分率(莫耳%)表示之值。
尤其就可使上述隔音層容易地含有發揮出隔音性所需之量之塑化劑之方面而言，上述聚乙烯縮醛X較佳為上述乙醯基量為8莫耳%以上之聚乙烯縮醛、或上述乙醯基量未達8莫耳%且縮醛基量為65莫耳%以上之聚乙烯縮醛。又，上述聚乙烯縮醛X更佳為上述乙醯基量為8莫耳%以上之聚乙烯縮醛、或上述乙醯基量未達8莫耳%且縮醛基量為68莫耳%以上之聚乙烯縮醛。
上述隔音層中之塑化劑之含量相對於上述聚乙烯縮醛X100質量份之較佳之下限為45質量份，較佳之上限為100質量份。藉由將上述塑化劑之含量設為45質量份以上，可發揮出較高之隔音性，藉由設為100質量份以下，可防止產生塑化劑之滲出而導致層合玻璃用中間膜之透明性或接著性降低之情況。上述塑化劑之含量之更佳之下限為50質量份，進而較佳之下限為55質量份，且更佳之上限為80質量份，進而較佳之上限為75質量份，尤佳之上限為70質量份。
再者，上述隔音層中之塑化劑之含量可為製作層合玻璃前之塑化劑含量，亦可為製作層合玻璃後之塑化劑含量。
上述製作層合玻璃後之塑化劑之含量可依據以下之順序進行測定。即，首先，製作層合玻璃後，於溫度25℃、濕度30%之環境下靜置4週。其後，利用液態氮冷卻層合玻璃，藉此將玻璃與層合玻璃用中間膜剝離。沿厚度方向切斷所獲得之層合玻璃用中間膜，於溫度25℃、濕度30%之環境下靜置2小時後，於保護層與隔音層之間放入手指或機械，於溫度25℃、濕度30%之環境下加以剝離，從而關於隔音層而獲得10g之長方形之測定試樣。使用索氏萃取器對所獲得之測定試樣以二乙醚萃取塑化劑12小時 後，對測定試樣中之塑化劑進行定量，求出隔音層中之塑化劑之含量。
上述隔音層之厚度之較佳之下限為50μm。藉由將上述隔音層之厚度設為50μm以上，可發揮出充分之隔音性。上述隔音層之厚度之更佳之下限為80μm。再者，上限並無特別限定，若考慮作為層合玻璃用中間膜之厚度，則較佳之上限為300μm。
上述保護層具有「防止隔音層所含之大量之塑化劑滲出而導致層合玻璃用中間膜與玻璃之接著性降低」的作用，又，具有對層合玻璃用中間膜賦予耐貫通性之作用。
上述保護層較佳為含有例如聚乙烯縮醛Y與塑化劑，更佳為含有羥基量大於聚乙烯縮醛X之聚乙烯縮醛Y與塑化劑。
上述聚乙烯縮醛Y可藉由利用醛將聚乙烯醇進行縮醛化而製備。上述聚乙烯醇通常可藉由將聚乙酸乙烯酯進行皂化而獲得。
又，上述聚乙烯醇之平均聚合度之較佳之下限為200，較佳之上限為5000。藉由將上述聚乙烯醇之平均聚合度設為200以上，可提高層合玻璃用中間膜之耐貫通性，藉由設為5000以下，可確保保護層之成形性。上述聚乙烯醇之平均聚合度之更佳之下限為500，更佳之上限為4000。
用以將上述聚乙烯醇進行縮醛化之醛之碳數之較佳之下限為3，較佳之上限為4。藉由將醛之碳數設為3以上，層合玻璃用中間膜之耐貫通性變高。藉由將醛之碳數設為4以下，聚乙烯縮醛Y之生產性提高。
作為上述碳數為3~4之醛，可為直鏈狀之醛，亦可為支鏈狀之醛，例如，可列舉正丁醛等。
上述聚乙烯縮醛Y之羥基量之較佳之上限為33莫耳%，較 佳之下限為28莫耳%。藉由將上述聚乙烯縮醛Y之羥基量設為33莫耳%以下，可防止層合玻璃用中間膜之白化。藉由將上述聚乙烯縮醛Y之羥基量設為28莫耳%以上，層合玻璃用中間膜之耐貫通性變高。
關於上述聚乙烯縮醛Y，縮醛基量之較佳之下限為60莫耳%，較佳之上限為80莫耳%。藉由將上述縮醛基量設為60莫耳%以上，可含有發揮出充分之耐貫通性所需之量之塑化劑。藉由將上述縮醛基量設為80莫耳%以下，可確保上述保護層與玻璃之接著力。上述縮醛基量之更佳之下限為65莫耳%，更佳之上限為69莫耳%。
上述聚乙烯縮醛Y之乙醯基量之較佳之上限為7莫耳%。藉由將上述聚乙烯縮醛Y之乙醯基量設為7莫耳%以下，可提高保護層之疏水性，防止白化。上述乙醯基量之更佳之上限為2莫耳%，較佳之下限為0.1莫耳%。再者，聚乙烯縮醛A、B、及Y之羥基量、縮醛基量、及乙醯基量可藉由與聚乙烯縮醛X相同之方法進行測定。
上述保護層中之塑化劑之含量相對於上述聚乙烯縮醛Y100質量份之較佳之下限為20質量份，較佳之上限為45質量份。藉由將上述塑化劑之含量設為20質量份以上，可確保耐貫通性，藉由設為45質量份以下，可防止塑化劑之滲出，防止層合玻璃用中間膜之透明性或接著性降低。上述塑化劑之含量之更佳之下限為30質量份，進而較佳之下限為35質量份，更佳之上限為43質量份，進而較佳之上限為41質量份。就層合玻璃之隔音性進一步提高之方面而言，上述保護層中之塑化劑之含量較佳為少於上述隔音層中之塑化劑之含量。
再者，上述保護層中之塑化劑之含量可為製作層合玻璃前之塑化劑含 量，亦可為製作層合玻璃後之塑化劑含量。製作層合玻璃後之塑化劑之含量可藉由與上述隔音層相同之順序進行測定。
就層合玻璃之隔音性進一步提高之方面而言，聚乙烯縮醛Y之羥基量較佳為大於聚乙烯縮醛X之羥基量，更佳為大1莫耳%以上，進而較佳為大5莫耳%以上，尤佳為大8莫耳%以上。藉由調整聚乙烯縮醛X及聚乙烯縮醛Y之羥基量，可控制上述隔音層及上述保護層中之塑化劑之含量，上述隔音層之玻璃轉移溫度變低。結果層合玻璃之隔音性進一步提高。
又，就層合玻璃之隔音性進一步提高之方面而言，上述隔音層中之塑化劑相對於聚乙烯縮醛X100質量份之含量(以下亦稱為含量X)較佳為多於上述保護層中之塑化劑相對於聚乙烯縮醛Y100質量份之含量(以下亦稱為含量Y)，更佳為多5質量份以上，進而較佳為多15質量份以上，尤佳為多20質量份以上。藉由調整含量X及含量Y，上述隔音層之玻璃轉移溫度變低。結果層合玻璃之隔音性進一步提高。
上述保護層之厚度只要調整為可發揮出上述保護層之作用之範圍即可，並無特別限定。其中，於上述保護層上具有凹凸之情形時，較佳為以可抑制凹凸對與直接相接之上述隔音層之界面上之轉印之方式儘量加厚。具體而言，上述保護層之厚度之較佳之下限為100μm，更佳之下限為300μm，進而較佳之下限為400μm，尤佳之下限為450μm。上述保護層之厚度之上限並無特別限定，為了以可達成充分之隔音性之程度確保隔音層之厚度，實質上上限為500μm左右。
作為製造上述隔音中間膜之方法，並無特別限定，例如，可 列舉藉由擠出法、壓光法、壓製法等通常之製膜法將上述隔音層與保護層製膜為片狀後進行積層之方法等。
本發明之層合玻璃用中間膜之製造方法並無特別限定，可使用先前公知之製造方法。
於本發明中，作為於層合玻璃用中間膜之至少一表面形成多個凹部之方法，例如，可列舉壓紋輥法、壓光輥法、異形擠出法、利用熔體破裂之唇模擠出壓紋法等。其中，就容易獲得鄰接之底部連續之溝形之凹部規則地並列之形狀之方面而言，較佳為壓紋輥法。
作為上述壓紋輥法所使用之壓紋輥，例如，可列舉如下壓紋輥，該壓紋輥係使用氧化鋁或氧化矽等研磨材對金屬輥表面進行噴砂處理，繼而為了減少表面之過大峰而利用垂直研磨等進行研磨，藉此於輥表面具有壓紋花紋(凹凸花紋)。除此以外，亦可列舉藉由使用雕刻磨機將壓紋花紋(凹凸花紋)轉印至金屬輥表面而於輥表面具有壓紋花紋(凹凸花紋)之壓紋輥。進而，可列舉藉由蝕刻(etching)而於輥表面具有壓紋花紋(凹凸花紋)之壓紋輥等。
又，本發明之層合玻璃用中間膜積層於一對玻璃板之間之層合玻璃亦為本發明之一。
上述玻璃板可使用通常使用之透明板玻璃。例如，可列舉浮法平板玻璃、拋光板玻璃、壓花玻璃、夾網玻璃、線板玻璃、經著色之板玻璃、吸熱玻璃、熱反射玻璃、綠玻璃等無機玻璃。又，亦可使用於玻璃之表面形成有紫外線屏蔽塗層之防紫外線玻璃。進而，亦可使用聚對苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯等有機塑膠板。
作為上述玻璃板，可使用兩種以上之玻璃板。例如，可列舉於透明浮法平板玻璃與如綠玻璃之經著色之玻璃板之間積層本發明之層合玻璃用中間膜而成之層合玻璃。又，作為上述玻璃板，亦可使用厚度不同之兩種以上之玻璃板。
本發明之層合玻璃可藉由真空脫氣法而較佳地製造。
於真空脫氣法中，將於至少兩片玻璃板之間積層有層合玻璃用中間膜之積層體裝入橡膠袋中進行減壓抽吸，一面將殘留於玻璃板與中間膜之間之空氣除去一面進行預壓接，繼而，例如於高壓釜內加熱加壓而進行正式壓接。此處，藉由於預壓接時同時進行脫氣與加熱，可大幅縮短製造時間，提高生產效率。藉由使用本發明之層合玻璃用中間膜，即便於預壓接時同時進行脫氣與加熱，亦可防止引起先行密封，而可獲得發揮出較高脫氣性、透明性較高之層合玻璃。
根據本發明，可提供一種可製造於真空脫氣法中可發揮出較高之脫氣性且透明性較高之層合玻璃的層合玻璃用中間膜、使用該層合玻璃用中間膜之層合玻璃。
1‧‧‧任意選擇之一凹部
2‧‧‧與任意選擇之一凹部鄰接之凹部
3‧‧‧與任意選擇之一凹部鄰接之凹部
A‧‧‧凹部1與凹部2之間隔
B‧‧‧凹部1與凹部3之間隔
20‧‧‧層合玻璃用中間膜之表面
21‧‧‧底部連續之溝形之凹部
22‧‧‧凸部
30‧‧‧層合玻璃用中間膜之表面
31‧‧‧底部連續之溝形之凹部
32‧‧‧凸部
33‧‧‧連結鄰接之底部連續之溝形之凹部之最底部間之最短距離的線
34‧‧‧於連結鄰接之底部連續之溝形之凹部之最底部間之最短距離的線之中心所作之垂直於該連結最底部間之最短距離之線的線
圖1係表示作為底部連續之溝形之凹部等間隔、且鄰接之凹部平行地並列於表面之層合玻璃用中間膜之一例之示意圖。
圖2係表示作為底部連續之溝形之凹部等間隔、且鄰接之凹部平行地並列於表面之層合玻璃用中間膜之一例之示意圖。
圖3係表示作為底部連續之溝形之凹部並不等間隔、但鄰接之凹部平行地並列於表面之層合玻璃用中間膜之一例之示意圖。
圖4係對底部連續之溝形之凹部之底部之旋轉半徑R及凹部之間隔Sm進行說明之示意圖。
圖5係於沿連結鄰接之底部連續之溝形之凹部之最底部間之最短距離的線之方向，依據JIS B 0601(1994)繪製粗糙度曲線時，高度達到最大之點不位於該連結最底部間之最短距離之線之中心的層合玻璃用中間膜之示意圖。
以下，列舉實施例進一步對本發明之態樣進行詳細說明，但本發明並不僅限定於該等實施例。
(實施例1)
(1)樹脂組成物之製備
相對於藉由以正丁醛將平均聚合度為1700之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得的聚乙烯丁醛(乙醯基量1莫耳%、丁醛基量69莫耳%、羥基量30莫耳%)100質量份，添加三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(3GO)40質量份作為塑化劑，利用混合輥充分地進行混練，而獲得樹脂組成物。
(2)層合玻璃用中間膜之製作
藉由將所獲得之樹脂組成物擠出，而獲得厚度760μm之層合玻璃用中間膜。
(3)凹凸之賦予
作為第1步驟，藉由下述之順序對層合玻璃用中間膜之兩面轉印無規之凹凸形狀。首先，使用噴砂劑對鐵輥表面施加無規之凹凸後，對該鐵輥進行垂直研磨，進而使用更微細之噴砂劑對研磨後之平坦部施加微細之凹凸，藉此獲得具有粗大之主壓紋與微細之副壓紋之形狀相同之一對輥。使用該一對輥作為凹凸形狀轉印裝置，對所獲得之層合玻璃用中間膜之兩面轉印無規之凹凸形狀。作為此時之轉印條件，將層合玻璃用中間膜之溫度設為80℃，將上述輥之溫度設為145℃，將線速度設為10m/min，將線寬設為1.5m，將壓製壓設為0~200kN/m。
作為第2步驟，藉由下述之順序對層合玻璃用中間膜之表面賦予底部連續之溝形(刻線狀)之凹凸。使用由使用三角形斜線型磨機對表面實施有研磨加工之金屬輥與具有45~75之JIS硬度之橡膠輥所構成之一對輥作為凹凸形狀轉印裝置，使藉由第1步驟轉印有無規之凹凸形狀之層合玻璃用中間膜通過該凹凸形狀轉印裝置，而對層合玻璃用中間膜之第1表面賦予平行且等間隔地形成作為底部連續之溝形(刻線狀)之凹部之凹凸。作為此時之轉印條件，將層合玻璃用中間膜之溫度設為常溫，將輥溫度設為140℃，將線速度設為10m/min，將壓製壓設為500kPa。
繼而，對層合玻璃用中間膜之第2表面亦實施相同之操作，而賦予底部連續之溝形(刻線狀)之凹部。
(4)第1表面及第2表面之凹凸之測定
藉由依據JIS B 0601(1994)之方法，對所獲得之層合玻璃用中間膜之第1表面及第2表面中的底部連續之溝形之凹部之間隔Sm、粗糙度Rz進行測定。再者，測定方向係設為垂直於底部連續之溝形之方向，於臨界值 =2.5mm、基準長度=2.5mm、評價長度=12.5mm、觸針之前端半徑=2μm、前端角度=60°、測定速度=0.5mm/s之條件下進行測定。由於存在層合玻璃用中間膜表面之形狀之不均，因此對面內測定5點，以其平均值作為評價結果。
又，使用單刃剃刀(FEATHER Safety Razor公司製造，FAS-10)，沿與底部連續之溝形之方向垂直之方向、且與膜厚方向平行地，以避免切斷面變形之方式，將剃刀於在垂直於凹部之方向上不滑動之情況下沿平行於厚度方向之方向按下，藉此切斷層合玻璃用中間膜，使用顯微鏡(Olympus公司製造之「DSX-100」)觀察其截面，以277倍之測定倍率進行拍攝，進而於以成為50μm/20mm之方式放大顯示拍攝圖像之狀態下，使用隨附軟體內之計測軟體，求出描繪與底部連續之溝形之底部內切之圓時之該圓之半徑(即旋轉半徑R)。又，測定時之環境設為23℃及30RH%下。
(5)積層體之製造
將所獲得之層合玻璃用中間膜夾持於兩塊透明玻璃板(縱30cm×橫30cm×厚2.5mm)之間，切下伸出之部分，而獲得積層體。將所獲得之積層體於烘箱內預加熱至玻璃之表面溫度成為50℃後，轉移至橡膠袋內，將橡膠袋連接於抽吸減壓機，進行加熱之同時於-600mmHg之減壓下保持10分鐘，並且以積層體之溫度(預壓接溫度)成為90℃之方式進行加熱後，恢復至大氣壓而結束預壓接。
(實施例2~5、比較例1~6)
以表1所示之方式變更所使用之聚乙烯丁醛之乙醯基量、丁醛基量及羥基量、塑化劑之含量，且改變使用三角形斜線型磨機對表面實施有研磨 加工之金屬輥之形狀，藉此使第1表面及第2表面之底部連續之溝形之凹部之旋轉半徑R、間隔Sm、粗糙度Rz成為如表1所示般，除此以外，藉由與實施例1相同之方法製作層合玻璃用中間膜及積層體。
(實施例6)
(1)樹脂組成物之製備
相對於藉由以正丁醛將平均聚合度為1700之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯丁醛(乙醯基量1莫耳%、丁醛基量69莫耳%、羥基量30莫耳%)100質量份，添加三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(3GO)40質量份作為塑化劑，作為接著力調整劑，而添加於所獲得之層合玻璃用中間膜中鎂含量成為50ppm之量的以2-乙基丁酸鎂與乙酸鎂之質量比計為1：1之混合物，利用混合輥充分地進行混練，而獲得樹脂組成物。
(2)層合玻璃用中間膜之製作
藉由將所獲得之樹脂組成物擠出，而獲得厚度760μm之層合玻璃用中間膜。
(3)凹凸之賦予
作為第1步驟，藉由下述之順序對層合玻璃用中間膜之兩面轉印無規之凹凸形狀。首先，使用噴砂劑對鐵輥表面施加無規之凹凸後，對該鐵輥進行垂直研磨，進而使用更微細之噴砂劑對研磨後之平坦部施加微細之凹凸，藉此獲得具有粗大之主壓紋與微細之副壓紋之形狀相同之一對輥。使用該一對輥作為凹凸形狀轉印裝置，對所獲得之層合玻璃用中間膜之兩面轉印無規之凹凸形狀。作為此時之轉印條件，將層合玻璃用中間膜之溫度設為80℃，將上述輥之溫度設為145℃，將線速度設為10m/min，將線寬 設為1.5m，將壓製壓設為0~200kN/m。
作為第2步驟，藉由下述之順序對層合玻璃用中間膜之表面賦予底部連續之溝形(刻線狀)之凹凸。使用由使用三角形斜線型磨機對表面實施有研磨加工之金屬輥與具有45~75之JIS硬度之橡膠輥所構成之一對輥作為凹凸形狀轉印裝置，使藉由第1步驟轉印有無規之凹凸形狀之層合玻璃用中間膜通過該凹凸形狀轉印裝置，而對層合玻璃用中間膜之第1表面賦予平行且等間隔地形成作為底部連續之溝形(刻線狀)之凹部之凹凸。作為此時之轉印條件，將層合玻璃用中間膜之溫度設為80℃，將輥溫度設為140℃，將線速度設為10m/min，將線寬設為1.5m，將壓製壓設為0~500kPa。
繼而，對層合玻璃用中間膜之第2表面亦實施相同之操作，而賦予底部連續之溝形(刻線狀)之凹部。又，使第1表面所具有之底部連續之溝形之凹部與第2表面所具有之底部連續之溝形之凹部之交叉角θ成為90°。
(4)第1表面及第2表面之凹凸之測定
藉由依據JIS B 0601(1994)之方法，對所獲得之層合玻璃用中間膜之第1表面及第2表面中的底部連續之溝形之凹部之間隔Sm、粗糙度Rz進行測定。再者，測定方向係設為垂直於底部連續之溝形之方向，於臨界值=2.5mm、基準長度=2.5mm、評價長度=12.5mm、觸針之前端半徑=2μm、前端角度=60°、測定速度=0.5mm/s之條件下進行測定。由於存在層合玻璃用中間膜表面之形狀之不均，因此對面內測定5點，以其平均值作為評價結果。
又，使用單刃剃刀(FEATHER Safety Razor公司製造，FAS-10)，沿與 底部連續之溝形之方向垂直之方向、且與膜厚方向平行地，以避免切斷面變形之方式，將剃刀於在垂直於凹部之方向上不滑動之情況下沿平行於厚度方向之方向按下，藉此切斷層合玻璃用中間膜，使用顯微鏡(Olympus公司製造之「DSX-100」)觀察其截面，以277倍之測定倍率進行拍攝，進而於以成為50μm/20mm之方式放大顯示拍攝圖像之狀態下，使用隨附軟體內之計測軟體，求出描繪與底部連續之溝形之底部內切之圓時之該圓之半徑(即旋轉半徑R)。又，測定時之環境設為23℃及30RH%下。
又，沿連結所獲得之層合玻璃用中間膜之鄰接之底部連續之溝形之凹部之最底部間之最短距離的線之方向，依據JIS B 0601(1994)繪製粗糙度曲線，結果所獲得之粗糙度曲線之高度達到最大之點位於該連結最底部間之最短距離之線之中心。即，所獲得之層合玻璃用中間膜之鄰接之底部連續之溝形之凹部於以垂直於連結最底部間之最短距離之線的線為軸時為對稱之形狀。
(5)積層體之製造
將所獲得之層合玻璃用中間膜夾持於兩塊透明玻璃板(縱30cm×橫30cm×厚2.5mm)之間，切下伸出之部分，而獲得積層體。將所獲得之積層體於烘箱內預加熱至玻璃之表面溫度成為50℃後，轉移至橡膠袋內，將橡膠袋連接於抽吸減壓機，進行加熱之同時於-600mmHg之減壓下保持10分鐘，並且以積層體之溫度(預壓接溫度)成為90℃之方式進行加熱後，恢復至大氣壓而結束預壓接。
(實施例7~14)
以表2所示之方式變更所使用之聚乙烯丁醛之乙醯基量、丁醛基量及 羥基量、塑化劑之含量、鎂(Mg)之含量，且改變使用三角形斜線型磨機對表面實施有研磨加工之金屬輥之形狀，藉此使第1表面及第2表面之底部連續之溝形之凹部之旋轉半徑R、間隔Sm、粗糙度Rz、交叉角θ成為如表2所示般，除此以外，藉由與實施例6相同之方法製作層合玻璃用中間膜及積層體。
又，沿連結實施例7~11之層合玻璃用中間膜之鄰接之底部連續之溝形之凹部之最底部間之最短距離的線之方向，依據JIS B 0601(1994)繪製粗糙度曲線，結果所獲得之粗糙度曲線之高度達到最大之點位於該連結最底部間之最短距離之線之中心。即，實施例7~11中獲得之層合玻璃用中間膜之鄰接之底部連續之溝形之凹部於以垂直於連結最底部間之最短距離之線的線為軸時為對稱之形狀。
另一方面，沿連結實施例12~14之層合玻璃用中間膜之鄰接之底部連續之溝形之凹部之最底部間之最短距離的線之方向，依據JIS B 0601(1994)繪製粗糙度曲線，結果所獲得之粗糙度曲線之高度達到最大之點不位於該連結最底部間之最短距離之線之中心。即，實施例12~14中獲得之層合玻璃用中間膜之鄰接之底部連續之溝形之凹部於以垂直於連結最底部間之最短距離之線的線為軸時並非對稱之形狀。
(實施例15)
(保護層用樹脂組成物之製備)
相對於藉由以正丁醛將平均聚合度為1700之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯丁醛(乙醯基量1莫耳%、丁醛基量69莫耳%、羥基量30莫耳%)100質量份，添加作為塑化劑之三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(3GO) 36質量份。進而，作為接著力調整劑，以鎂之含量成為50ppm之方式添加2-乙基丁酸鎂與乙酸鎂之混合物(以質量比計為1：1)。利用混合輥充分地進行混練，而獲得保護層用樹脂組成物。
(隔音層用樹脂組成物之製備)
相對於藉由以正丁醛將平均聚合度為2300之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯丁醛(乙醯基量12.5莫耳%、丁醛基量64莫耳%、羥基量23.5莫耳%)100質量份，添加三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(3GO)76.5質量份作為塑化劑，利用混合輥充分地進行混練，而獲得隔音層用樹脂組成物。
(層合玻璃用中間膜之製作)
藉由將隔音層用樹脂組成物及保護層用樹脂組成物共擠出，獲得寬度為100cm且沿厚度方向依序積層有第一保護層(厚度300μm)、隔音層(厚度100μm)、第二保護層(厚度400μm)此三層結構之層合玻璃用中間膜。
(凹凸之賦予)
作為第1步驟，藉由下述之順序對層合玻璃用中間膜之兩面轉印無規之凹凸形狀。首先，使用噴砂劑對鐵輥表面施加無規之凹凸後，對該鐵輥進行垂直研磨，進而使用更微細之噴砂劑對研磨後之平坦部施加微細之凹凸，藉此獲得具有粗大之主壓紋與微細之副壓紋之形狀相同之一對輥。使用該一對輥作為凹凸形狀轉印裝置，對所獲得之層合玻璃用中間膜之兩面轉印無規之凹凸形狀。作為此時之轉印條件，將層合玻璃用中間膜之溫度設為80℃，將上述輥之溫度設為145℃，將線速度設為10m/min，將線寬設為1.5m，將壓製壓設為0~200kN/m。
作為第2步驟，藉由下述之順序對層合玻璃用中間膜之表面 賦予底部連續之溝形(刻線狀)之凹凸。使用由使用三角形斜線型磨機對表面實施有研磨加工之金屬輥與具有45~75之JIS硬度之橡膠輥所構成之一對輥作為凹凸形狀轉印裝置，使藉由第1步驟轉印有無規之凹凸形狀之層合玻璃用中間膜通過該凹凸形狀轉印裝置，而對層合玻璃用中間膜之第1表面賦予平行且等間隔地形成作為底部連續之溝形(刻線狀)之凹部之凹凸。作為此時之轉印條件，將層合玻璃用中間膜之溫度設為80℃，將輥溫度設為140℃，將線速度設為10m/min，將線寬設為1.5m，將壓製壓設為0~500kPa。
繼而，對層合玻璃用中間膜之第2表面亦實施相同之操作，而賦予底部連續之溝形(刻線狀)之凹部。又，使第1表面所具有之底部連續之溝形之凹部與第2表面所具有之底部連續之溝形之凹部之交叉角θ成為20°。
藉由與實施例1相同之方法，對第1表面及第2表面之底部連續之溝形之凹部之旋轉半徑R、間隔Sm、粗糙度Rz進行測定。又，沿連結所獲得之層合玻璃用中間膜之鄰接之底部連續之溝形之凹部之最底部間之最短距離的線之方向，依據JIS B 0601(1994)繪製粗糙度曲線，結果所獲得之粗糙度曲線之高度達到最大之點位於該連結最底部間之最短距離之線之中心。即，所獲得之層合玻璃用中間膜之鄰接之底部連續之溝形之凹部於以垂直於連結最底部間之最短距離之線的線為軸時為對稱之形狀。
(積層體及層合玻璃之製造)
將所獲得之層合玻璃用中間膜夾持於兩塊透明玻璃板(縱30cm×橫30cm×厚2.5mm)之間，切下伸出之部分，而獲得積層體。將所獲得之積層體於烘箱內預加熱至玻璃之表面溫度成為50℃後，轉移至橡膠袋內，將橡膠 袋連接於抽吸減壓機，進行加熱之同時於-600mmHg之減壓下保持10分鐘，並且以積層體之溫度(預壓接溫度)成為90℃之方式進行加熱後，恢復至大氣壓而結束預壓接。
將經預壓接之積層體放入高壓釜中，於溫度140℃、壓力1300kPa之條件下保持10分鐘後，將溫度降低至50℃並恢復至大氣壓，藉此結束正式壓接，而獲得層合玻璃。
(塑化劑之含量之測定)
製作層合玻璃後，於溫度25℃、濕度30%之環境下靜置4週。其後，利用液態氮冷卻層合玻璃，藉此將玻璃與層合玻璃用中間膜剝離。沿厚度方向切斷所獲得之層合玻璃用中間膜，於溫度25℃、濕度30%之環境下靜置2小時後，於保護層與隔音層之間放入手指或機械，於溫度25℃、濕度30%之環境下加以剝離，從而針對保護層及隔音層分別獲得10g之長方形之測定試樣。對於所獲得之測定試樣，使用索氏萃取器以二乙醚萃取塑化劑12小時後，對測定試樣中之塑化劑進行定量，求出保護層及中間層中之塑化劑之含量。
(實施例16~21、比較例7~10)
以表3所示之方式變更所使用之聚乙烯丁醛之乙醯基量、丁醛基量及羥基量、塑化劑之含量、鎂(Mg)之含量、第一保護層之厚度、第二保護層之厚度，且改變使用三角形斜線型磨機對表面實施有研磨加工之金屬輥之形狀，藉此使第1表面及第2表面之底部連續之溝形之凹部之旋轉半徑R、間隔Sm、粗糙度Rz、交叉角θ成為如表3所示般，除此以外，藉由與實施例15相同之方法製作層合玻璃用中間膜、積層體及層合玻璃。
又，沿連結實施例16~21之層合玻璃用中間膜之鄰接之底部連續之溝形之凹部之最底部間之最短距離的線之方向，依據JIS B 0601(1994)繪製粗糙度曲線，結果所獲得之粗糙度曲線之高度達到最大之點位於該連結最底部間之最短距離之線之中心。即，實施例16~21中獲得之層合玻璃用中間膜之鄰接之底部連續之溝形之凹部於以垂直於連結最底部間之最短距離之線的線為軸時為對稱之形狀。
(評價)
關於實施例及比較例中獲得之層合玻璃用中間膜及層合玻璃，藉由以下之方法對預壓接後之積層體之平行光線穿透率進行評價。
即，依據JIS K 7105，使用霧度計(村上色彩研究所公司製造，HM-150)測定製造層合玻璃時之預壓接後之積層體之平行光線穿透率Tp(%)。
測定位置為積層體之兩條對角線交叉之中央部、沿對角線方向距積層體之各頂點10cm之4點之共計5點，以其平均值作為Tp。
於測定前，以上述測定點為中心，按照5cm×5cm自積層體切下，製成測定用樣品。
再者，層合玻璃之透明性之降低係起因於預壓接時之脫氣不良。因此，相較於評價層合玻璃之發泡性等，藉由測定預壓接後之積層體之平行光線穿透率可更精密地評價層合玻璃用中間膜之脫氣性。
將結果示於表1、表2及表3。
又，以第1表面所具有之底部連續之溝形之凹部與第2表面所具有之底部連續之溝形之凹部之交叉角θ成為20°之方式進行變更，除此以外，藉由與實施例1~5、比較例1~6相同之方法製作層合玻璃用中間膜及積層 體，結果表現出與實施例1~5、比較例1~6同樣之脫氣性。
Figure 105107713-A0202-12-0033-1
Figure 105107713-A0202-12-0034-2
Figure 105107713-A0202-12-0035-3
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種可製造於真空脫氣法中可發揮出較高脫氣性且透明性較高之層合玻璃的層合玻璃用中間膜、使用該層合玻璃用中間膜之層合玻璃。

Claims (10)

  1. 一種層合玻璃用中間膜，其於至少一表面具有多個凹部，且上述凹部具有底部連續之溝形，鄰接之上述底部連續之溝形之凹部規則地並列，其特徵在於：上述底部連續之溝形之凹部之底部之旋轉半徑R為45μm以下，且於沿著連結鄰接之底部連續之溝形之凹部之最底部間之最短距離的線之方向，依據JIS B 0601(1994)繪製粗糙度曲線時，高度達到最大之點不位於上述連結最底部間之最短距離之線之中心。
  2. 如申請專利範圍第1項之層合玻璃用中間膜，其中，底部連續之溝形之凹部之底部的旋轉半徑R為15μm以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜，其中，底部連續之溝形之凹部之底部的旋轉半徑R為0.1μm以上。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜，其中，底部連續之溝形之凹部之間隔Sm為400μm以下。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜，其中，底部連續之溝形之凹部之粗糙度Rz為60μm以下。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜，其中，具有多個凹部之表面進而具有多個凸部，且上述凸部之頭頂部不平坦。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜，其含有選自由鹼金屬、鹼土金屬及鎂所組成之群中之至少一種金屬，上述選自由鹼金屬、鹼土金屬及鎂所組成之群中之至少一種金屬之含量為1ppm以上且500ppm以下。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜，其於一表面及與該一表面為相反側之表面此兩面具有多個凹部，上述凹部具有底部連續之溝形，上述一表面所具有之上述底部連續之溝形之凹部與上述相反側之表面所具有之上述底部連續之溝形之凹部的交叉角θ超過0°且90°以下。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之層合玻璃用中間膜，其具有沿厚度方向依序具有第一樹脂層、第二樹脂層及第三樹脂層之積層結構，且上述第一樹脂層之厚度與上述第三樹脂層之厚度不同。
  10. 一種層合玻璃，其中，申請專利範圍第1、2、3、4、5、6、7、8、或9項之層合玻璃用中間膜被積層於一對玻璃板之間。
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