CN114192088A - 一种蔗糖连续酯化反应的装置及方法 - Google Patents

一种蔗糖连续酯化反应的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种蔗糖连续酯化反应的装置及方法，其特征在于：反应液储存罐通过管道依次和脱水塔、脱溶气液分离器、反应液中转槽、酰化釜相连；脱水塔的顶部通过管道依次和脱水塔冷凝器、尾气回收系统相连；脱溶气液分离器的顶部通过管道和脱溶冷凝器、尾气回收系统相连；脱水塔冷凝器的底部通过管道和回流罐相连，回流罐一个出口连至脱水塔，另一个出口连至DMF槽；脱溶冷凝器的底部通过管道和脱溶DMF储罐相连。本发明有益效果是：本装置可实现蔗糖酯化反应连续进行，不用停机人工添加DMF溶液；充分回收DMF，减少物质消耗。

Description

一种蔗糖连续酯化反应的装置及方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及一种蔗糖连续酯化反应的装置及方法。
背景技术
在常规三氯蔗糖生产中，作为第一步的酯化反应，利用加入催化剂有机锡乙酸，催化剂有机锡乙酸酯直接与蔗糖反应生产中间体，对活性最强6位羟基进行络合保护，再加醋酐与中间体反应生成蔗糖6酯缩合物后，加萃取剂萃取使其分离生成蔗糖6酯和有机锡乙酸酯。
目前实际的工业中酯化生产多采用酯化反应釜间断操作，操作过程中加入有机锡乙酸酯、DMF，操作稍有疏忽，就会冲料，串料，影响产品收率和质量，并且DMF补加量大，致使DMF消耗高，回收DMF时蒸汽消耗高，产生废水多。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有三氯蔗糖生产中氯化反应多为反应釜间断操作，操作过程不易控制，易冲料、串料，影响产品收率和质量；DMF消耗量大，回收时废水产生量大的问题；提供一种蔗糖连续酯化反应的装置及方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种蔗糖连续酯化反应的装置，其特征在于包括如下设备：
反应液储存罐通过管道依次和脱水塔、（脱溶）气液分离器、反应液中转槽、酰化釜相连；脱水塔的顶部通过管道依次和脱水塔冷凝器、尾气回收系统相连；（脱溶）气液分离器的顶部通过管道和脱溶冷凝器、尾气回收系统相连；脱水塔冷凝器的底部通过管道和回流罐相连，回流罐一个出口连至脱水塔，另一个出口连至DMF槽；脱溶冷凝器的底部通过管道和脱溶DMF储罐相连。
进一步，所述脱水塔冷凝器、脱溶冷凝器均为二级冷凝。
进一步，所述脱水塔冷凝器和尾气回收系统之间的管道上还设有脱水缓冲罐。
进一步，所述脱溶冷凝器和尾气回收系统之间的管道上还设有脱溶缓冲罐。
进一步，所述反应液中转罐和酰化釜之间的管道上设有反应液计量罐。
一种蔗糖连续酯化反应的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将反应液（蔗糖溶液：有机锡乙酸酯质量比1:2）打入脱水塔，控制脱水塔塔底的温度58-62℃，脱水塔顶部出来的气体经冷凝（15-30℃）后，不凝气体进入尾气回收系统，冷凝液进入回流罐，随后部分回流至脱水塔，部分进入DMF储槽；
（2）脱水塔的塔底液进入气液分离器进行分离，分离出的气相进行冷凝（15-30℃），冷凝液进入脱溶DMF储罐，不凝气体进入尾气回收系统；气液分离器底部出来的液体采出至反应液中转罐，随后根据需要打入酰化釜。
本发明通过将酯化反应后的高温溶液在脱水塔内经过连续减压精馏，以使其中的水及DMF共沸汽化，气态水及DMF混合物经过冷凝以使其中的DMF冷却下来并回收至回流罐内，在回流罐内的DMF溶液通过自动控制装置控制溶液进入脱水塔以达到补充DMF的作用，从而实现连续不需间断进行反应的目的；在脱水塔内精馏得到的浓溶液采出至气液分离器，在分离器内进一步分离，分离出的满足使用需求的反应产物通过输送泵等一系列设备输送到反应液中转槽、酰化釜进行下一道工序；分离出的气态物质经过冷却以进一步回收其中的DMF，同时可根据需要设置深冷用的冷阱已充分回收DMF物质。
本发明的有益效果是：本装置可实现蔗糖酯化反应连续进行，不用停机人工添加DMF溶液；充分回收DMF，减少物质消耗。
附图说明
图1为一种蔗糖连续酯化反应的装置简图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步的说明：
一种蔗糖连续酯化反应的装置，包括如下设备：
反应液储存罐通过管道依次和脱水塔、（脱溶）气液分离器、反应液中转槽、反应液计量罐、酰化釜相连；脱水塔的顶部通过管道依次和脱水塔冷凝器（二级）、脱水缓冲罐、尾气回收系统相连；（脱溶）气液分离器的顶部通过管道和脱溶冷凝器（二级）、脱溶缓冲罐、尾气回收系统相连；每级脱水塔冷凝器的底部通过管道和回流罐相连，回流罐一个出口连至脱水塔，另一个出口连至DMF槽；每级脱溶冷凝器的底部通过管道和脱溶DMF储罐相连。
一种蔗糖连续酯化反应的方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）取500ml四口烧瓶、量筒、铁架台、油炉等，把500ml烧瓶固定住铁架台上，然后量取300mlDMF倒入500ml四口烧瓶内，再称量50g蔗糖放入四口烧瓶中，开启搅拌，开油炉升温，温度升到85度，保温1.5h,降温到60℃，向四口烧瓶中加入锡酯100g，混合均匀后放到容器中备用；
（2）采用输送泵将容器中备用的溶液连续送入脱水塔内，将脱水塔内抽真空至-0.098MPa，打开脱水塔循环泵，打开蒸汽，控制脱水塔内温度在60℃，连续脱水，脱水塔顶部出来的气体经两级冷凝后进入脱水缓冲罐，控制一级冷凝温度为25℃、二级冷凝为18℃，一级冷凝液、二级冷凝液均进入回流罐，当回流罐液位达到罐体容积的2/5时，打开回流泵回流；
（3）当脱水塔内物料取样分析合格，打开脱水塔采出泵将脱水塔内物料送至脱溶气液分离器，控制气液分离器内压力为-0.098MPa、温度为50℃，分离出的气相经两级冷凝后进入脱溶缓冲罐，控制一级冷凝温度为25℃、二级冷凝为18℃，一级冷凝液、二级冷凝液均进入脱溶DMF储罐，脱水缓冲罐和脱溶缓冲罐中的不凝气体进入尾气回收系统；
（4）当气液分离器内物料密度达到1095Kg/m3时，打开采出泵，物料送至反应液中转罐，随后根据需要打入酰化釜，进行酰化、萃取得到酯化液。
酯化液分析结果：双酯归一：8.668%,六酯归一：89.242%，六酯外标：180.24g/l,残糖归一：1.027%。
实施例2
（1）往2m3溶糖釜内投入1200LDMF，然后投入200Kg蔗糖，开搅拌升温到85度，保温1.5h,放入混合釜内，加入400Kg锡酯，混合均匀后备用；
（2）采用输送泵将备用的溶液连续送入脱水塔内，将脱水塔内抽真空至-0.098MPa，打开脱水塔循环泵，打开蒸汽，控制脱水塔内温度在60℃，连续脱水，脱水塔顶部出来的气体经两级冷凝后进入脱水缓冲罐，控制一级冷凝温度为28℃、二级冷凝为20℃，一级冷凝液、二级冷凝液均进入回流罐，当回流罐液位达到罐体容积的2/5时，打开回流泵回流；
（3）当脱水塔内物料取样分析合格，打开脱水塔采出泵将脱水塔内物料送至脱溶气液分离器，控制气液分离器内压力为-0.098MPa、温度为50℃，分离出的气相经两级冷凝后进入脱溶缓冲罐，控制一级冷凝温度为28℃、二级冷凝为20℃，一级冷凝液、二级冷凝液均进入脱溶DMF储罐，脱水缓冲罐和脱溶缓冲罐中的不凝气体进入尾气回收系统；
（4）当气液分离器内物料密度达到1095Kg/m3时，打开采出泵，物料送至反应液中转罐，随后根据需要打入酰化釜，进行酰化、萃取得到酯化液。
酯化液分析结果：双酯归一：8.054%,六酯归一：90.509%，六酯外标：177.51g/l,残糖归一：0.808%。
实施例3
（1）往10m3溶糖釜内投入6000LDMF，然后投入1000Kg蔗糖，开搅拌升温到85度，保温1.5h,放入混合釜内，加入2000Kg锡酯，混合均匀后备用；
（2）采用输送泵将备用的溶液连续送入脱水塔内，将脱水塔内抽真空至-0.098MPa，打开脱水塔循环泵，打开蒸汽，控制脱水塔内温度在60℃，连续脱水，脱水塔顶部出来的气体经两级冷凝后进入脱水缓冲罐，控制一级冷凝温度为22℃、二级冷凝为15℃，一级冷凝液、二级冷凝液均进入回流罐，当回流罐液位达到罐体容积的2/5时，打开回流泵回流；
（3）当脱水塔内物料取样分析合格，打开脱水塔采出泵将脱水塔内物料送至脱溶气液分离器，控制气液分离器内压力为-0.098MPa、温度为50℃，分离出的气相经两级冷凝后进入脱溶缓冲罐，控制一级冷凝温度为22℃、二级冷凝为15℃，一级冷凝液、二级冷凝液均进入脱溶DMF储罐，脱水缓冲罐和脱溶缓冲罐中的不凝气体进入尾气回收系统；
（4）当气液分离器内物料密度达到1095Kg/m3时，打开采出泵，物料送至反应液中转罐，随后根据需要打入酰化釜，进行酰化、萃取得到酯化液。
酯化液分析结果：双酯归一：8.598%,六酯归一：89.938%，六酯外标：176.46g/l,
残糖：0.897%。
对比实施例1
往10m3溶糖釜内投入5700LDMF，然后投入1000Kg蔗糖，开搅拌升温到85度，保温1.5h，转料到溶糖液高位槽，由高位槽放入酯化反应釜，开启真空泵，待溶糖液放完，向酯化反应釜内加入锡酯2000Kg，控制酯化反应温度在66-70℃，分出水3000L时，补加DMF3000L，再分出水3000L时，补加DMF3200L，总分水8100L分水结束，把反应液放入酰化釜，滴加醋酐，反应结束放入水解釜，加环己烷、加水萃取分层，得到酯化液。
酯化液分析结果：双酯归一：8.984%,六酯归一：88.517%，六酯外标：164.19g/l,残糖归一：1.29%。
小结：通过实施例1-3和对比实施例1可以看出：蔗糖连续酯化工艺比间断生产工艺，双酯归一低0.386%，六酯归一高1.421%，六酯外标高12.27g/l，残糖低0.393%。

Claims (6)

1.一种蔗糖连续酯化反应的装置，其特征在于包括如下设备：
反应液储存罐通过管道依次和脱水塔、脱溶气液分离器、反应液中转槽、酰化釜相连；脱水塔的顶部通过管道依次和脱水塔冷凝器、尾气回收系统相连；脱溶气液分离器的顶部通过管道和脱溶冷凝器、尾气回收系统相连；脱水塔冷凝器的底部通过管道和回流罐相连，回流罐一个出口连至脱水塔，另一个出口连至DMF槽；脱溶冷凝器的底部通过管道和脱溶DMF储罐相连。
2.根据权利要求1所述一种蔗糖连续酯化反应的装置，其特征在于：所述脱水塔冷凝器、脱溶冷凝器均为二级冷凝。
3.根据权利要求1所述一种蔗糖连续酯化反应的装置，其特征在于：所述反应液中转罐和酰化釜之间的管道上设有反应液计量罐。
4.根据权利要求1所述一种蔗糖连续酯化反应的装置，其特征在于：所述脱水塔冷凝器和尾气回收系统之间的管道上设有脱水缓冲罐。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种蔗糖连续酯化反应的装置，其特征在于：所述脱溶冷凝器和尾气回收系统之间的管道上设有脱溶缓冲罐。
6.根据权利要求1所述一种蔗糖连续酯化反应的装置的酯化方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将反应液打入脱水塔，控制脱水塔塔底的温度58-62℃，脱水塔顶部出来的气体经冷凝后，不凝气体进入尾气回收系统，冷凝液进入回流罐，随后部分回流至脱水塔，部分进入DMF储槽；
（2）脱水塔的塔底液进入气液分离器进行分离，分离出的气相进行冷凝，冷凝液进入脱溶DMF储罐，不凝气体进入尾气回收系统；气液分离器底部出来的液体采出至反应液中转罐，随后根据需要打入酰化釜。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104387427A (zh) * 2014-10-30 2015-03-04 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖的生产方法
JP2016037466A (ja) * 2014-08-07 2016-03-22 日清オイリオグループ株式会社 蔗糖脂肪酸エステルの分別製造方法
CN106349300A (zh) * 2016-08-30 2017-01-25 安徽金禾实业股份有限公司 三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法
CN110563780A (zh) * 2019-08-30 2019-12-13 山东新和成精化科技有限公司 一种三氯蔗糖氯化液的后处理方法及其在三氯蔗糖制备中的应用
CN111763703A (zh) * 2020-07-02 2020-10-13 浙江工业大学 一种有机溶剂中酶法合成蔗糖-6-乙酯的方法
CN113646318A (zh) * 2021-07-07 2021-11-12 安徽金禾实业股份有限公司 有机锡蔗糖配合物的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016037466A (ja) * 2014-08-07 2016-03-22 日清オイリオグループ株式会社 蔗糖脂肪酸エステルの分別製造方法
CN104387427A (zh) * 2014-10-30 2015-03-04 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖的生产方法
CN106349300A (zh) * 2016-08-30 2017-01-25 安徽金禾实业股份有限公司 三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法
CN110563780A (zh) * 2019-08-30 2019-12-13 山东新和成精化科技有限公司 一种三氯蔗糖氯化液的后处理方法及其在三氯蔗糖制备中的应用
CN111763703A (zh) * 2020-07-02 2020-10-13 浙江工业大学 一种有机溶剂中酶法合成蔗糖-6-乙酯的方法
CN113646318A (zh) * 2021-07-07 2021-11-12 安徽金禾实业股份有限公司 有机锡蔗糖配合物的制备方法

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