CN104844456B - 一种丙烯酸正丁酯废油回收工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸正丁酯废油回收工艺，包括解聚、酯化、粗蒸、中和、脱轻、脱重和脱轻所得轻组分的脱醚工序，本发明丙烯酸正丁酯废油回收工艺通过对脱轻工序中得到的轻组分进行脱醚处理并回收套用至酯化工序中，同时除去轻组分中的水分，避免因套用轻组分中二正丁醇的含量过高且导致产品纯度下降的技术缺陷。本发明还公开了一种专用于以丙烯酸废油和丙烯酸正丁酯废油为反应物，生产高纯度丙烯酸正丁酯的丙烯酸正丁酯废油回收装置。
Description
技术领域
本发明涉及丙烯酸酯废油回收领域，具体涉及一种丙烯酸正丁酯废油回收工艺及装置。
背景技术
丙烯酸正丁酯是无色液体，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚。丙烯酸正丁酯主要用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂。丙烯酸正丁酯对健康有危害，靠吸入、食入、经皮吸收。其蒸气或雾对眼睛、粘膜和呼吸道有刺激作用。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。丙烯酸正丁酯废油组分为丙烯酸正丁酯、丙烯酸、正丁醇、水和丁氧基丙烯酸正丁酯，丙烯酸废油的成分为丙烯酸二聚体、水、丙烯酸。因此，工业丙烯酸酯的回收一般包括解聚、酯化、脱轻、脱重四步骤，脱轻处理后的所得的轻组分中主要成分是正丁醇、水，为了实现正丁醇物料的充分利用，现有技术中采用套用至酯化反应得处理手段。但轻组分中还含有少量的正丁醚，正丁醚是解聚工序中两分子的正丁醇在酸条件下脱水生成的，脱轻工序中脱除的轻组分正丁醇沸点117.7℃，正丁醚的沸点为142℃，产品丙烯酸正丁酯的沸点为145℃，在减压条件下，正丁醚和丙烯酸正丁酯不易分离，若连续生产不对脱轻工序产生的轻组分进行脱醚处理，而是直接套用至酯化反应，随着脱轻轻组分套用次数的增多，会导致产品丙烯酸正丁酯中的正丁醚含量不断累积增加，最终影响丙烯酸正丁酯的纯度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种产品纯度高的丙烯酸正丁酯废油回收工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案是一种丙烯酸正丁酯废油回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：解聚，将丙烯酸正丁酯废油、丙烯酸废油、酯化酸催化剂和正丁醇加入解聚单元，升温达解聚温度，保温进行解聚丙烯酸二聚体、酯化反应和不可避免的副反应，解聚釜中的丙烯酸正丁酯、正丁醇、丙烯酸和水混合蒸气馏出，混合蒸气经冷凝、静置分层，得有机相解聚混料；
S2：酯化，将有机相解聚混料、正丁醇、丙烯酸、酯化酸催化剂、阻聚剂泵入酯化釜中，升温至酯化温度进行酯化反应，得酯化反应液，酯化釜中正丁醇和水的混合蒸气经冷凝、静置分层，回收正丁醇；
S3：粗蒸，酯化反应液在减压条件下升温后保温粗蒸，粗蒸所得混合蒸气经冷凝器经冷凝回收得粗蒸丙烯酸正丁酯混合液和粗蒸残液；
S4：中和，将液碱和粗蒸丙烯酸正丁酯混合液，常压下进行中和反应除去粗蒸丙烯酸正丁酯混合液中的酯化酸催化剂和丙烯酸，反应结束后静置分层，得水层和有机相层；
S5：脱轻，S4所得有机相在升温减压条件下精馏脱除三相共沸的轻组分正丁醇、水、正丁醚，得脱轻后混料，轻组分经冷凝、分层，有机相回收套用至酯化步骤；
S6：脱重，脱轻后混料经升温减压精馏脱重，馏出蒸气经冷凝、回流，得丙烯酸正丁酯成品和脱重残液；
所述S5所得轻组分经脱正丁醚处理后回收套用至酯化步骤。
为了实现对轻组分中正丁醚的脱除，优选的技术方案为，所述脱正丁醚处理采用苯作为带水剂，向轻组分混液中加入乙醇和阻聚剂，加热至78～82℃下常压蒸馏乙醇、苯、水、正丁醚共沸除去副产物正丁醚。
粗蒸残液和脱重残液还含有部分的丙烯酸二聚体，为了实现物料进一步的回收套用，实现最大的回收率，同时尽量减少经由焚烧炉焚烧的残液中有机物含量，优选的技术方案为，所述S2回收的正丁醇套用于酯化步骤，所述粗蒸残液和脱重残液套用至解聚步骤。
优选的技术方案为，S1中解聚温度为205～215℃；S2中酯化的工艺条件为115～125℃，负压-0.065～-0.063MPa；S3中粗蒸的工艺条件为135～140℃，负压-0.1～-0.0975MPa；S4中和的工艺条件为40～50℃；S5中脱轻的工艺条件为123～125℃，负压-0.096～-0.0978MPa；S6中脱重的工艺条件为123～125℃，负压-0.093～-0.092MPa。
丙烯酸单体极易发生聚合反应，而且聚合反应是放热反应，精馏过程中若发生聚合反应，会容易引起爆炸等生产事故，为了尽量减少丙烯酸在精馏过程中发生聚合，优选的技术方案为，所述解聚、粗蒸、脱轻、脱重均采用冷凝器冷凝；解聚步骤中在解聚冷凝器顶加入有机相解聚混料与阻聚剂混合而成的解聚阻聚剂溶液；粗蒸步骤中在粗蒸冷凝器顶加入粗蒸丙烯酸正丁酯混合液与阻聚剂混合而成的粗蒸阻聚剂溶液；脱轻步骤中在脱轻冷凝器顶加入脱轻后混料与阻聚剂混合而成的脱轻阻聚剂溶液；脱重步骤中在脱重冷凝器顶加入丙烯酸正丁酯成品与阻聚剂混合而成的脱重阻聚剂溶液，所述解聚阻聚剂溶液、粗蒸阻聚剂溶液、脱轻阻聚剂溶液、脱重阻聚剂溶液中的阻聚剂为选自吩噻嗪、对羟基苯甲醚、N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜中的至少一种，所述解聚阻聚剂溶液、粗蒸阻聚剂溶液、脱轻阻聚剂溶液、脱重阻聚剂溶液中阻聚剂的浓度为700～1400ppm。
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种专用于以丙烯酸废油和丙烯酸正丁酯废油为反应物，生产高纯度丙烯酸正丁酯的丙烯酸正丁酯废油回收装置。
为实现上述目的，本发明的技术方案是一种丙烯酸正丁酯废油回收装置，其特征在于，包括解聚单元、酯化单元、粗蒸单元、中和单元、脱轻单元、脱重单元；所述脱轻单元与酯化单元之间的轻组分套用回路上设置有脱醚单元。
优选的技术方案为，所述解聚单元包括依次连接的解聚釜、解聚冷凝器、解聚分层器；所述酯化单元包括酯化釜，酯化釜的顶端蒸气出口通过管道依次与酯化冷凝器和酯化分层器连通，酯化釜的反应液出料口与粗蒸单元的粗蒸塔进料口相连通，粗蒸塔的蒸气馏出口通过管道依次与粗蒸冷凝器和粗蒸混合液槽相通；所述中和单元包括与粗蒸混合液槽相通的中和釜，中和釜的出料口与脱轻单元的脱轻釜连通，脱轻釜的顶端设置有轻组分馏出口，脱轻釜的轻组分馏出口与脱轻冷凝器连通，脱轻釜的底端出料口与脱重单元的成品釜连通，所述成品釜的顶端设置有成品蒸气出口，所述成品蒸气出口通过脱重冷凝器与成品罐连接。
为了减少回收套用的轻组分中正丁醚的含量，优选的技术方案为，所述脱醚单元包括脱醚釜，所述脱醚釜的进料口与脱轻冷凝器的出料口连通，脱醚釜的第一出料口与第一脱醚冷凝器连通，脱醚釜的第二出料口与第二脱醚冷凝器连通，第二脱醚冷凝器通过储罐与酯化釜连通。
为了实现物料套用，优选的技术方案为，所述粗蒸塔和成品釜的底端残液出料口分别通过残液管道与解聚釜连通。
为了尽量减少精馏过程中丙烯酸发生聚合反应，优选的技术方案为，所述解聚单元、粗蒸单元、脱轻单元、脱重单元内分别设置有阻聚剂溶配槽；所述解聚单元的解聚阻聚剂溶配槽通过管道与解聚冷凝器的底端出料口和顶端进料口形成物料回路；所述粗蒸单元的粗蒸阻聚剂溶配槽通过管道与粗蒸冷凝器的底端出料口和顶端进料口形成物料回路；所述脱轻单元的脱轻阻聚剂溶配槽通过管道与脱轻冷凝器的底端出料口和顶端进料口形成物料回路；所述脱重单元的脱重阻聚剂溶配槽通过管道与脱重冷凝器的底端出料口和顶端进料口形成物料回路。
本发明的优点和有益效果在于：
本发明丙烯酸正丁酯废油回收工艺通过对脱轻工序中得到的轻组分进行脱醚处理并回收套用至酯化工序中，同时除去轻组分中的水分，避免因套用轻组分中正丁醚的含量过高且不易分离导致最终产品纯度下降的技术缺陷，同时尽量减少进入酯化釜的水，保证正丁醇和丙烯酸的可逆酯化反应向生成丙烯酸正丁酯的方向进行，检测得产品丙烯酸正丁酯纯度不低于99%。
附图说明
图1是本发明丙烯酸正丁酯废油回收装置的结构示意图。
图中：1、解聚单元；1-1、解聚釜；1-2、解聚冷凝器；1-3、解聚分层器；1-4、解聚阻聚剂溶配槽；2、酯化单元；2-1、酯化釜；2-2、酯化冷凝器；2-3、酯化分层器；2-4、回流罐；3、粗蒸单元；3-1、粗蒸塔；3-2、粗蒸冷凝器；3-3、粗蒸混合液槽；3-4、粗蒸阻聚剂溶配槽；4、中和单元；4-1、中和釜；5、脱轻单元；5-1、脱轻釜；5-2、脱轻冷凝器；5-3、脱轻阻聚剂溶配槽；6、脱重单元；6-1、成品釜；6-2、脱重冷凝器；6-3、脱重阻聚剂溶配槽；7、脱醚单元；7-1、脱醚釜；7-2、第一脱醚冷凝器；7-3、第二脱醚冷凝器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
实施例1丙烯酸正丁酯废油回收工艺的原料为丙烯酸正丁酯废油和丙烯酸废油，丙烯酸正丁酯费油的组分为丙烯酸正丁酯51.6%、丙烯酸5.59%、正丁醇1.14%、水1.11%和丁氧基丙烯酸正丁酯40.56%，还含有少量的3-丁氧基丙酸正丁酯，丙烯酸废油的组分为丙烯酸二聚体38.52%、水5.8%、丙烯酸55.68%，
S1：解聚，将丙烯酸正丁酯废油、丙烯酸废油、酯化酸催化剂和正丁醇加入解聚单元，升温达210℃，保温进行解聚丙烯酸二聚体、酯化反应和不可避免的副反应，解聚釜中的丙烯酸正丁酯、正丁醇、丙烯酸和水混合蒸气馏出，混合蒸气经冷凝、静置分层，得有机相解聚混料；解聚釜内残液集中转入废液收集釜，釜内夹套通蒸汽保温，再用夹套管保温送至焚烧炉焚烧。
解聚工序的主反应为一分子丙烯酸二聚体解聚为两分子丙烯酸、丙烯酸和正丁醇酯化反应生成丙烯酸正丁酯、3-丁氧基丙酸正丁酯醚键断裂生成丙烯酸正丁酯和正丁醇，副反应为两分子正丁醇脱水生成一分子正丁醚；
S2：酯化，将有机相解聚混料、正丁醇、丙烯酸、酯化酸催化剂、阻聚剂泵入酯化釜中，升温至120℃，在负压-0.063MPa进行酯化反应，得酯化反应液，酯化釜中正丁醇和水的混合蒸气经冷凝、静置分层，回收正丁醇回收套用至酯化工序中；
采用对甲苯磺酸作为酯化酸催化剂，酯化工序中主反应为正丁醇和丙烯酸酯化生成丙烯酸正丁酯，副反应是丙烯酸正丁酯与水加成反应生成2-羟基丙酸正丁酯；
S3：粗蒸，酯化反应液在减压条件下升温至140℃，负压-0.0975MPa下保温粗蒸，粗蒸所得混合蒸气经冷凝器经冷凝回收得粗蒸丙烯酸正丁酯混合液和粗蒸残液，粗蒸残液回收套用至解聚工序中；
S4：中和，将液碱和粗蒸丙烯酸正丁酯混合液，常压下45℃进行中和反应除去粗蒸丙烯酸正丁酯混合液中的对甲苯磺酸和丙烯酸，反应结束后静置分层，得水层和有机相层；
中和反应所得产物为丙烯酸钠和对甲苯磺酸钠，溶解于水层中分离。
S5：脱轻，S4所得有机相在125℃，在负压-0.0975MPa精馏脱除三相共沸的轻组分正丁醇、水、正丁醚，得脱轻后混料，轻组分经冷凝、分层，有机相回收套用至酯化步骤；
酯化液中含有未反应的正丁醇及副产物正丁醚；正丁醇、水、正丁醚能形成三元共沸，共沸点90.6℃；正丁醇和水能形成二元共沸，共沸点93℃；正丁醚和和水能形成二元共沸，共沸点94.1℃；正丁醇、正丁醚能形成二元共沸，共沸点117.6℃。
S6：脱重，脱轻后混料经升温减压精馏脱重，馏出蒸气经冷凝、回流，得丙烯酸正丁酯成品和脱重残液，脱重残液回收套用至解聚工序中；
S7：脱醚，将成品乙醇、回收乙醇、苯（带水剂）、阻聚剂和丙烯酸正丁酯轻组分泵入脱醚釜。夹套蒸汽加热使脱醚釜内温度逐步升到80℃，前期蒸气(主要是乙醇、苯、水、二（正）丁醚)由第一脱醚冷凝器冷凝后精馏；后期蒸气（主要是BA、正丁醇、二（正）丁醚、水）由第二脱醚冷凝器收集、分层，上层油相精馏冷却后回收套用。
解聚、粗蒸、脱轻、脱重均采用冷凝器冷凝；解聚步骤中在解聚冷凝器顶加入有机相解聚混料与阻聚剂混合而成的解聚阻聚剂溶液，解聚阻聚剂溶液的溶度为1400ppm，所用阻聚剂为吩噻嗪和N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜，吩噻嗪的重量占阻聚剂总重量的70～80%；粗蒸步骤中在粗蒸冷凝器顶加入粗蒸丙烯酸正丁酯混合液与阻聚剂混合而成的粗蒸阻聚剂溶液，粗蒸阻聚剂溶液的溶度为1200ppm，所用阻聚剂为吩噻嗪和N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜，吩噻嗪的重量占阻聚剂总重量的60～75%；脱轻步骤中在脱轻冷凝器顶加入脱轻后混料与阻聚剂混合而成的脱轻阻聚剂溶液，脱轻阻聚剂溶液的溶度为1000ppm，所用阻聚剂为吩噻嗪；脱重步骤中在脱重冷凝器顶加入丙烯酸正丁酯成品与阻聚剂混合而成的脱重阻聚剂溶液，脱轻阻聚剂溶液的溶度为700ppm，所用阻聚剂为对羟基苯甲醚。阻聚剂的浓度根据所冷凝蒸气中丙烯酸的含量确定。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：脱正丁醚工艺的脱醚温度为78℃；S1中解聚温度为215℃；S2中酯化的工艺条件为115℃，负压-0.065MPa；S3中粗蒸的工艺条件为135℃，负压-0.1MPa；S4中和的工艺条件为40℃；S5中脱轻的工艺条件为123℃，负压-0.096MPa；S6中脱重的工艺条件为123℃，负压-0.093MPa。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：脱正丁醚工艺的脱醚温度为82℃；S1中解聚温度为215℃；S2中酯化的工艺条件为125℃，负压-0.063MPa；S3中粗蒸的工艺条件为140℃，负压-0.0975MPa；S4中和的工艺条件为50℃；S5中脱轻的工艺条件为125℃，负压-0.0978MPa；S6中脱重的工艺条件为125℃，负压-0.092MPa。
实施例1所得成品中含丙烯酸正丁酯和微量的正丁醇、阻聚剂、和其他杂质，丙烯酸成品纯度为99.41%，实施例2和实施例3所得成品纯度分别为99.12%和99.07%；而不采用脱醚处理的丙烯酸正丁酯回收工艺在经过5次以上轻组分回收套用后，最终成品的纯度均小于98%。
实施例的丙烯酸正丁酯废油回收装置，包括解聚单元1、酯化单元2、粗蒸单元3、中和单元4、脱轻单元5、脱重单元6；解聚单元1包括依次连接的解聚釜1-1、解聚冷凝器1-2、解聚分层器1-3；酯化单元2包括酯化釜2-1，酯化釜2-1的顶端蒸气出口通过管道依次与酯化冷凝器2-2和酯化分层器2-3连通，酯化釜2-1的反应液出料口与粗蒸单元3的粗蒸塔3-1进料口相连通，粗蒸塔3-1的蒸气馏出口通过管道依次与粗蒸冷凝器3-2和粗蒸混合液槽3-3相通；中和单元4包括与粗蒸混合液槽相通的中和釜4-1，中和釜4-1的出料口与脱轻单元5的脱轻釜5-1连通，脱轻釜5-1的顶端设置有轻组分馏出口，脱轻釜5-1的轻组分馏出口与脱轻冷凝器5-2连通，脱轻釜5-1的底端出料口与脱重单元6的成品釜6-1连通，成品釜6-1的顶端设置有成品蒸气出口，成品蒸气出口通过脱重冷凝器6-2与成品罐连接，回收装置还包括脱醚单元，脱醚单元的进料口与脱轻冷凝器连接，经脱醚后的轻组分回收套用至酯化单元中。
脱醚单元7包括脱醚釜7-1，脱醚釜7-1的进料口与脱轻冷凝器5-2的出料口连通，脱醚釜7-1的第一出料口与第一脱醚冷凝器7-2连通，脱醚釜7-1的第二出料口与第二脱醚冷凝器7-3连通，第二脱醚冷凝器7-3通过储罐与酯化釜2-1连通。
粗蒸塔3-1和成品釜6-1的底端残液出料口分别通过残液管道与解聚釜1-1连通。
为了实现酯化反应过量正丁醇的回收套用，酯化分层器2-3的有机相出料口通过回流罐2-4与酯化釜2-1连通。
解聚单元1、粗蒸单元3、脱轻单元5、脱重单元6内分别设置有阻聚剂溶配槽；解聚单元1的解聚阻聚剂溶配槽1-4通过管道与解聚冷凝器1-2的底端出料口和顶端进料口形成物料回路；粗蒸单元3的粗蒸阻聚剂溶配槽3-4通过管道与粗蒸冷凝器3-2的底端出料口和顶端进料口形成物料回路；脱轻单元5的脱轻阻聚剂溶配槽5-3通过管道与脱轻冷凝器5-2的底端出料口和顶端进料口形成物料回路；脱重单元6的脱重阻聚剂溶配槽6-3通过管道与脱重冷凝器6-2的底端出料口和顶端进料口形成物料回路。
脱醚单元也包含脱醚阻聚剂溶配槽，脱醚阻聚剂溶配槽通过管道与第二脱醚冷凝器的底端出料口和顶端进料口形成物料回路。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种丙烯酸正丁酯废油回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：解聚，将丙烯酸正丁酯废油、丙烯酸废油、酯化酸催化剂和正丁醇加入解聚单元，升温达解聚温度，保温进行解聚丙烯酸二聚体、酯化反应和不可避免的副反应，解聚釜中的丙烯酸正丁酯、正丁醇、丙烯酸和水混合蒸气馏出，混合蒸气经冷凝、静置分层，得有机相解聚混料；
S2：酯化，将有机相解聚混料、正丁醇、丙烯酸、酯化酸催化剂、阻聚剂泵入酯化釜中，升温至酯化温度进行酯化反应，得酯化反应液，酯化釜中正丁醇和水的混合蒸气经冷凝、静置分层，回收正丁醇；
S3：粗蒸，酯化反应液在减压条件下升温后保温粗蒸，粗蒸所得混合蒸气经冷凝器经冷凝回收得粗蒸丙烯酸正丁酯混合液和粗蒸残液；
S4：中和，将液碱和粗蒸丙烯酸正丁酯混合液，常压下进行中和反应除去粗蒸丙烯酸正丁酯混合液中的酯化酸催化剂和丙烯酸，反应结束后静置分层，得水层和有机相层；
S5：脱轻，S4所得有机相在升温减压条件下精馏脱除三相共沸的轻组分正丁醇、水、正丁醚，得脱轻后混料，轻组分经冷凝、分层，有机相回收套用至酯化步骤；
S6：脱重，脱轻后混料经升温减压精馏脱重，馏出蒸气经冷凝、回流，得丙烯酸正丁酯成品和脱重残液；
所述S5所得轻组分经脱正丁醚处理后回收套用至酯化步骤；所述脱正丁醚处理采用苯作为带水剂，向轻组分混液中加入乙醇和阻聚剂，加热至78～82℃下常压蒸馏乙醇、苯、水、正丁醚共沸除去副产物正丁醚；解聚步骤中在解聚冷凝器顶加入有机相解聚混料与阻聚剂混合而成的解聚阻聚剂溶液，解聚阻聚剂溶液的溶度为1400ppm，所用阻聚剂为吩噻嗪和N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜，吩噻嗪的重量占阻聚剂总重量的70～80%。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸正丁酯废油回收工艺，其特征在于，所述S2回收的正丁醇套用于酯化步骤，所述粗蒸残液和脱重残液套用至解聚步骤。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸正丁酯废油回收工艺，其特征在于，S1中解聚温度为205～215℃；S2中酯化的工艺条件为115～125℃，负压-0.065～-0.063MPa；S3中粗蒸的工艺条件为135～140℃，负压-0.1～-0.0975MPa；S4中和的工艺条件为40～50℃；S5中脱轻的工艺条件为123～125℃，负压-0.096～-0.0978MPa；S6中脱重的工艺条件为123～125℃，负压-0.093～-0.092MPa。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸正丁酯废油回收工艺，其特征在于，所述解聚、粗蒸、脱轻、脱重均采用冷凝器冷凝；解聚步骤中在解聚冷凝器顶加入有机相解聚混料与阻聚剂混合而成的解聚阻聚剂溶液；粗蒸步骤中在粗蒸冷凝器顶加入粗蒸丙烯酸正丁酯混合液与阻聚剂混合而成的粗蒸阻聚剂溶液；脱轻步骤中在脱轻冷凝器顶加入脱轻后混料与阻聚剂混合而成的脱轻阻聚剂溶液；脱重步骤中在脱重冷凝器顶加入丙烯酸正丁酯成品与阻聚剂混合而成的脱重阻聚剂溶液，所述粗蒸阻聚剂溶液、脱轻阻聚剂溶液、脱重阻聚剂溶液中的阻聚剂为选自吩噻嗪、对羟基苯甲醚、N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜中的至少一种，所述粗蒸阻聚剂溶液、脱轻阻聚剂溶液、脱重阻聚剂溶液中阻聚剂的浓度为700～1400ppm。
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