CN113121348A - 一种丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺，包括依次进行的起沸、精馏脱醚、分离回收步骤。本发明在起沸步骤中采用负压和相对低温的方法相结合，使丙烯酸丁酯精馏的轻组分的沸点降低，即可对轻组分中的丁醚脱除，避免因套用至酯化生产的冷凝液中的正丁醚的含量过高且不易分离，导致最终产品纯度下降；另外，在脱醚处理过程中，无需添加乙醇或苯等物料，不会额外引入另外的组分，减少物料的投入工序和物料的使用量，缩短生产流程，降低生产成本。

Description

一种丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺。

背景技术

丙烯酸正丁酯是无色液体，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚，主要用作有机合成中间体、粘合剂等。丙烯酸正丁酯通常是由丙烯酸和正丁醇经过酯化缩合反应而成，酯化反应生成的酯化反应液首先通过换热器预热后进入脱轻塔，轻组分通过脱轻塔塔顶进入回收系统处理，脱轻塔釜中的丙烯酸正丁酯半成品经泵加压后送入精馏塔，经升温减压精馏脱重，精馏出的蒸汽经冷凝、回流，得到丙烯酸丁酯成品和脱重残液。目前，在脱轻步骤被脱出的轻组分还含有大量的丁醇、丁醚、水蒸气，需要对其进行进一步的脱醚处理、回收利用。在对轻组分进行脱醚处理的过程中，一般需要加入一些苯类带水剂和其他的物料，使其与轻组分中的醇、醚共沸，在经过精馏塔冷凝脱除丁醚，但是，此种方法工艺流程长，额外添加的物料较多，生产成本高，且脱醚处理后的组分又额外引入了另外的成分，降低纯度，对脱醚后的物料的回收再利用增加了难度。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种工艺流程简单，运营成本低，回收再利用难度低的丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺。

为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺，包括以下步骤：

S1：起沸，将丙烯酸正丁酯生产过程中脱除的轻组分泵入脱醚釜，脱醚釜在-70至-90kpa的负压条件下夹套蒸汽加热，使脱醚釜的釜内温度升至65-85℃并保持；

S2：精馏脱醚，步骤S1的脱醚釜中的气相进入脱醚塔进行精馏处理，气相轻组分从脱醚塔顶端采出，液相重组份回落至脱醚釜内，用于酯化生产的原料；

S3：分离，步骤S2经过脱醚塔采出的含大量丁醚的气相轻组分经过冷凝器冷凝处理形成冷凝液，冷凝液经过进一步冷却，用于解聚生产的原料；不被冷凝的低沸点的气相作为尾气处理。

本发明在起沸工序中采用负压和相对低温的方法相结合，使丙烯酸丁酯精馏的轻组分的沸点降低，即可对轻组分中的丁醚脱除，避免因套用至酯化生产的液相重组份中的正丁醚的含量过高且不易分离，导致最终产品纯度下降；另外，在脱醚处理过程中，无需添加乙醇或苯等物料，不会额外引入另外的组分，减少物料的投入工序和物料的使用量，缩短生产流程，降低生产成本。

为了进一步提高脱醚的效率，优选的技术方案为，所述脱醚釜的反应条件为-80至-90kpa，温度为75-85℃。脱醚釜控制较高的真空度和温度，使轻组分中的丁醚、丁醇和水分无需带水剂即可从脱醚釜中沸出。

进一步优选的技术方案为，所述脱醚塔的顶端采出和全回流时间比为7-9:1。

进一步优选的技术方案为，所述脱醚塔为填料塔，所述脱醚塔直径为1600mm，高度为25m。

本发明的优点和有益效果在于：该丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺具有工艺流程简单，运营成本低，回收再利用难度低的优点。本发明采用负压和相对低温的方法相结合，使丙烯酸丁酯精馏的轻组分的沸点降低，即可对轻组分中的丁醚脱除，避免因套用至酯化生产的液相重组份中的正丁醚的含量过高且不易分离，导致最终产品纯度下降；另外，在脱醚处理过程中，无需添加乙醇或苯等物料，不会额外引入另外的组分，减少物料的投入工序和物料的使用量，缩短生产流程，降低生产成本。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

本发明是一种丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺，S1：起沸，将丙烯酸正丁酯生产过程中脱除的轻组分泵入脱醚釜，脱醚釜在-70kpa的负压条件下夹套蒸汽加热，使脱醚釜的釜内温度升至75℃并保持；

S2：精馏脱醚，步骤S1的脱醚釜中的气相进入脱醚塔进行精馏处理，气相轻组分从脱醚塔顶端采出，液相重组份回落至脱醚釜内，用于酯化生产的原料；所述脱醚塔的顶端采出和全回流时间分别为28s、4s；所述脱醚塔直径为1600mm，高度为25m；

S3：分离，步骤S2经过脱醚塔采出的气相轻组分经过冷凝器冷凝处理形成冷凝液，冷凝液经过进一步冷却，用于解聚生产的原料；不被冷凝的气相作为尾气处理。

实施例2

一种丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺，包括以下步骤：

S1：起沸，将丙烯酸正丁酯生产过程中脱除的轻组分泵入脱醚釜，脱醚釜在-80kpa的负压条件下夹套蒸汽加热，使脱醚釜的釜内温度升至85℃并保持；

S2：精馏脱醚，步骤S1的脱醚釜中的气相进入脱醚塔进行精馏处理，气相轻组分从脱醚塔顶端采出，液相重组份回落至脱醚釜内，用于酯化生产的原料；所述脱醚塔的顶端采出和全回流时间分别为28s、4s；所述脱醚塔直径为1600mm，高度为25m；

S3：分离，步骤S2经过脱醚塔采出的气相轻组分经过冷凝器冷凝处理形成冷凝液，冷凝液经过进一步冷却，用于解聚生产的原料；不被冷凝的气相作为尾气处理。

实施例3

一种丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1：起沸，将丙烯酸正丁酯生产过程中脱除的轻组分泵入脱醚釜，脱醚釜在-85kpa的负压条件下夹套蒸汽加热，使脱醚釜的釜内温度升至80℃并保持；

S2：精馏脱醚，步骤S1的脱醚釜中的气相进入脱醚塔进行精馏处理，气相轻组分从脱醚塔顶端采出，液相重组份回落至脱醚釜内，用于酯化生产的原料；所述脱醚塔的顶端采出和全回流时间分别为28s、4s；所述脱醚塔直径为1600mm，高度为25m；

S3：分离，步骤S2经过脱醚塔采出的气相轻组分经过冷凝器冷凝处理形成冷凝液，冷凝液经过进一步冷却，用于解聚生产的原料；不被冷凝的气相作为尾气处理。

实施例4

一种丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺，包括以下步骤：

S1：起沸，将丙烯酸正丁酯生产过程中脱除的轻组分泵入脱醚釜，脱醚釜在-90kpa的负压条件下夹套蒸汽加热，使脱醚釜的釜内温度升至75℃并保持；

S2：精馏脱醚，步骤S1的脱醚釜中的气相进入脱醚塔进行精馏处理，气相轻组分从脱醚塔顶端采出，液相重组份回落至脱醚釜内，用于酯化生产的原料；所述脱醚塔的顶端采出和全回流时间分别为28s、4s；所述脱醚塔直径为1600mm，高度为25m；

S3：分离，步骤S2经过脱醚塔采出的气相轻组分经过冷凝器冷凝处理形成冷凝液，冷凝液经过进一步冷却，用于解聚生产的原料；不被冷凝的气相作为尾气处理。

上述各实施例的技术方案对丙烯酸丁酯精馏生产脱轻后的物料进行脱醚处理，其中占脱醚釜进入物料的20-30％的部分作为冷凝液进行回收，占物料70-80％的部分作为液相重组份回落至脱醚釜内，作为酯化工艺原料；而液相重组份中丁醚含量低于1％，不凝气部分占比非常少；由此推断，仅有部分少量的丁醚留在脱醚釜的液相重组份中，该液相重组份用于酯化反应原料，少量的丁醚不会影响酯化反应的进行；且在脱醚的过程中，不采用乙醇或苯等带水剂，一釜约13立方脱轻原料，采用此脱醚方法进行脱醚，可节省约70kg乙醇、40kg苯的物料。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1：起沸，将丙烯酸正丁酯生产过程中脱除的轻组分泵入脱醚釜，脱醚釜在-70至-90kpa的负压条件下夹套蒸汽加热，使脱醚釜的釜内温度升至65-85℃并保持；

S2：精馏脱醚，步骤S1的脱醚釜中的气相进入脱醚塔进行精馏处理，气相轻组分从脱醚塔顶端采出，液相重组份回落至脱醚釜内，用于酯化生产的原料；

S3：分离，步骤S2经过脱醚塔采出的气相轻组分经过冷凝器冷凝处理形成冷凝液，冷凝液经过进一步冷却，用于解聚生产的原料；不被冷凝的气相作为尾气处理。

2.根据权利要求1所述的丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺，其特征在于，所述脱醚釜的反应条件为-80至-90kpa，温度为75-85℃。

3.根据权利要求2所述的丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺，其特征在于，所述脱醚塔的顶端采出和全回流时间比为7-9:1。

4.根据权利要求2所述的丙烯酸正丁酯生产脱醚工艺，其特征在于，所述脱醚塔为填料塔，所述脱醚塔直径为1600mm，高度为25m。