CN114141993B - 一种循环稳定性好的复合改性石墨负极的加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种循环稳定性好的复合改性石墨负极的加工工艺，包括步骤一，原料粉碎；步骤二，金属掺杂；步骤三，表面氧化；步骤四，包覆外壳；步骤五，压制成片；本发明相较于现有的复合改性石墨负极的加工工艺，通过机械研磨与金属掺杂的方式，增加了石墨负极的的电化学性能，所述步骤一中，研磨机为等离子球磨机，转速为900‑1500r/min，研磨时间为60‑180min，所制石墨颗粒平均粒度为15‑25μm，所述步骤三中，强氧化剂取HNO3、H2O2、CeSO4、H2SO4中的一种，反应温度为80‑140℃，本发明通过化学气相沉积法进行表面氧化，有效降低了石墨负极的不可逆容量，本发明通过添加Ag、Cu和Sb进行包覆，增加了石墨负极的循环寿命，并减少了其表面缺陷位点。

Description

一种循环稳定性好的复合改性石墨负极的加工工艺
技术领域
本发明涉及化工能源技术领域，具体为一种循环稳定性好的复合改性石墨负极的加工工艺。
背景技术
采用石墨材料作为负极的锂离子电池有着一定的安全和稳定性能，目前加工石墨负极时大多会使用酚醛树脂对其进行一次改性，但现有的复合改性石墨负极的加工工艺，所降低不可逆容量的效果不佳；现有的复合改性石墨负极的加工工艺，仍然存在着循环寿命相对较低的问题；现有的复合改性石墨负极的加工工艺，加工的石墨负极电化学性能不高，无法放大电流。
发明内容
本发明的目的在于提供一种循环稳定性好的复合改性石墨负极的加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种循环稳定性好的复合改性石墨负极的加工工艺，包括步骤一，原料粉碎；步骤二，金属掺杂；步骤三，表面氧化；步骤四，包覆外壳；步骤五，压制成片；
其中上述步骤一中，将石墨材料投入研磨机中进行粉碎研磨，得到粉碎后的石墨颗粒；
其中上述步骤二中，取步骤一中得到的石墨颗粒，使用化学气相沉积法将其与金属材料反应形成复合活性物质；
其中上述步骤三中，取步骤二中得到的复合活性物质，并投入反应釜中并加入强氧化剂，在特定温度下进行氧化反应，得到反应后的复合物；
其中上述步骤四中，取步骤三中得到的复合物，向反应釜中投入包覆溶液，热解后得到改性的石墨负极材料；
其中上述步骤五中，取步骤四中得到的改性石墨负极材料，向反应釜中投入粘合剂和导电剂等进行混合，完成后将其压制成片。
优选的，所述步骤一中，研磨机为等离子球磨机，转速为900-1500r/min，研磨时间为60-180min，所制石墨颗粒平均粒度为15-25μm。
优选的，所述步骤二中，化学气相沉积法取金属有机化合物化学气相沉积、等离子化学气相沉积、激光化学气相沉积、低压化学气相沉积中的一种。
优选的，所述步骤二中，金属材料取Sn、Cs、Si、Zn、Al中的一种或几种。
优选的，所述步骤三中，强氧化剂取HNO3、H2O2、CeSO4、H2SO4中的一种，反应温度为80-140℃。
优选的，所述步骤四中，包覆溶液含1％的Ag、1.6％的Sb、2％的Cu，热解温度为860℃-1400℃。
优选的，所述步骤五中，导电剂取石墨导电剂，石墨导电剂取KS-6、KS-15、SFG-6、SFG-15中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明相较于现有的复合改性石墨负极的加工工艺，通过机械研磨与金属掺杂的方式，增加了石墨负极的的电化学性能，本发明通过化学气相沉积法进行表面氧化，有效降低了石墨负极的不可逆容量，本发明通过添加Ag、Cu和Sb进行包覆，增加了石墨负极的循环寿命，并减少了其表面缺陷位点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供的一种实施例：一种循环稳定性好的复合改性石墨负极的加工工艺，包括步骤一，原料粉碎；步骤二，金属掺杂；步骤三，表面氧化；步骤四，包覆外壳；步骤五，压制成片；
其中上述步骤一中，将石墨材料投入等离子球磨机中进行球磨，等离子球磨机转速为1500r/min，研磨时间为180min，得到粉碎后的石墨颗粒，所制石墨颗粒平均粒度为25μm；
其中上述步骤二中，取步骤一中得到的石墨颗粒，使用化学气相沉积法将其与金属材料反应形成复合活性物质，其中，化学气相沉积法取金属有机化合物化学气相沉积、等离子化学气相沉积、激光化学气相沉积、低压化学气相沉积中的一种，金属材料取Sn、Cs、Si、Zn、Al中的一种或几种；
其中上述步骤三中，取步骤二中得到的复合活性物质，并投入反应釜中并加入强氧化剂，在特定温度下进行氧化反应，得到反应后的复合物，其中，强氧化剂取HNO3、H2O2、CeSO4、H2SO4中的一种，反应温度为140℃；
其中上述步骤四中，取步骤三中得到的复合物，向反应釜中投入包覆溶液，热解后得到改性的石墨负极材料，其中，包覆溶液含1％的Ag、1.6％的Sb、2％的Cu，热解温度为1400℃；
其中上述步骤五中，取步骤四中得到的改性石墨负极材料，向反应釜中投入粘合剂和导电剂等进行混合，完成后将其压制成片，其中，导电剂取石墨导电剂，石墨导电剂取KS-6、KS-15、SFG-6、SFG-15中的一种。
基于上述，使用本发明所提供的工艺进行石墨负极加工时，由化学气相沉积法进行石墨负极的表面氧化，大大降低了石墨负极的不可逆容量；本发明使用Ag、Cu和Sb进行包覆石墨负极，延长了其的循环寿命，提高了稳定性，并减少了其表面缺陷位点；本发明使用球磨进行粉碎石墨并向其掺杂金属，以此增加了石墨负极的的导电性能，减小电极极化，增强了大电流放电性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (5)

1.一种循环稳定性好的复合改性石墨负极的加工工艺，包括步骤一，原料粉碎；步骤二，金属掺杂；步骤三，表面氧化；步骤四，包覆外壳；步骤五，压制成片；其特征在于：
其中上述步骤一中，将石墨材料投入研磨机中进行粉碎研磨，得到粉碎后的石墨颗粒；
其中上述步骤二中，取步骤一中得到的石墨颗粒，使用化学气相沉积法将其与金属材料反应形成复合活性物质；
其中上述步骤三中，取步骤二中得到的复合活性物质，并投入反应釜中并加入强氧化剂，在80-140℃温度下进行氧化反应，得到反应后的复合物；强氧化剂取HNO3、H2O2、CeSO4、H2SO4中的一种；
其中上述步骤四中，取步骤三中得到的复合物，向反应釜中投入包覆溶液，热解后得到改性的石墨负极材料；包覆溶液含1%的Ag、1.6%的Sb、2%的Cu，热解温度为860℃-1400℃；
其中上述步骤五中，取步骤四中得到的改性石墨负极材料，向反应釜中投入粘合剂和导电剂进行混合，完成后将其压制成片。
2.根据权利要求1所述的一种循环稳定性好的复合改性石墨负极的加工工艺，其特征在于：所述步骤一中，研磨机为等离子球磨机，转速为900-1500r/min，研磨时间为60-180min，所制石墨颗粒平均粒度为15-25μm。
3.根据权利要求1所述的一种循环稳定性好的复合改性石墨负极的加工工艺，其特征在于：所述步骤二中，化学气相沉积法取金属有机化合物化学气相沉积、等离子化学气相沉积、激光化学气相沉积、低压化学气相沉积中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种循环稳定性好的复合改性石墨负极的加工工艺，其特征在于：所述步骤二中，金属材料取Sn、Cs、Si、Zn、Al中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种循环稳定性好的复合改性石墨负极的加工工艺，其特征在于：所述步骤五中，导电剂取石墨导电剂，石墨导电剂取KS-6、KS-15、SFG-6、SFG-15中的一种。
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