CN116053432A - FeP2/C@GA复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种FeP2/C@GA复合材料的制备方法，涉及合金材料技术领域，具体步骤：S1.将铁粉、红磷和膨胀石墨混合，再进行高速球磨得到FeP2/C复合材料；S2.将FeP2/C复合材料分散在氧化石墨烯分散液里，再加入抗坏血酸后进行加热，加热后移除水，得到未处理的FeP2/C@GA复合材料；S3.将未处理的FeP2/C@GA复合材料用去离子水反复清洗后，经过冷冻干燥，得到FeP2/C@GA复合材料；本发明公开了一种FeP2/C@GA复合材料，采用上述的FeP2/C@GA复合材料的制备方法制得；本发明还公开了一种上述的FeP2/C@GA复合材料在电池制造中的应用，能够实现FeP2/C@GA复合材料的快速制备，提高其导电性并缓解在充防电过程中体积膨胀的现象。

Description

FeP2/C@GA复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，特别是涉及FeP2/C@GA复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着新能源汽车的持续推广，对作为电动汽车核心组件的锂离子电池续航能力的要求越来越高，然而，锂离子电池中传统的石墨负极材料的理论比容量(379mA h g-1)较低，已经很难满足市场的需求，因此，提升锂离子电池负极材料的能量密度、循环寿命(尤其是在快充时的循环稳定性)、倍率性能以及降低高昂的制造价格对于锂离子电池后续的发展十分重要；铁(Fe)和磷(P)由于价格便宜，所形成的合金FeP2的储锂理论比容量达到1365mAh g-1，使得FeP2有望成为下一代锂离子电池负极材料，而FeP2制备困难，且其作为锂离子电池负极材料时，导电性能差且在充放电过程中体积膨胀大。
发明内容
本发明的目的是提供一种FeP2/C@GA复合材料及其制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题，能够实现FeP2/C@GA复合材料的快速制备，提高其导电性并缓解在充防电过程中体积膨胀的现象。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种FeP2/C@GA复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.在氩气氛围下，将铁粉、红磷和膨胀石墨混合得到混合粉末，再进行高速球磨得到FeP2/C复合材料；
S2.将S1中得到FeP2/C复合材料分散在氧化石墨烯分散液里，再加入抗坏血酸后进行加热，加热后移除水，则可得到未处理的FeP2/C@GA复合材料；
S3.将S2中得到的未处理的FeP2/C@GA复合材料用去离子水反复清洗后，经过冷冻干燥，则可得到FeP2/C@GA复合材料。
优选的，步骤S1中，所述膨胀石墨的质量占所述混合粉末的质量的10％～15％。
优选的，所述球磨的转速在1100～1300r/min。
优选的，步骤S1中，所述的球磨的时间为6～8.5h。
优选的，步骤S1中，所述球磨过程中的球料比为30～40：1。
优选的，步骤S2中，所述加热的时间为15～45min。
优选的，步骤S2中，所述的加热温度为60～90℃。
优选的，步骤S2中，所述的加热在西林瓶中进行。
本发明还提供了一种FeP2/C@GA复合材料，采用如上任意一种所述的FeP2/C@GA复合材料的制备方法制得。
本发明还提供了一种如上所述的FeP2/C@GA复合材料在电池制造中的应用。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
本发明提供了一种FeP2/C@GA复合材料及其制备方法和应用，采用膨胀石墨作为助磨剂，并利用高速机械球磨与化学法相结合的方法制备FeP2/C@GA复合材料。通过球磨法制备得到FeP2/C材料后，加入不同体积的氧化石墨烯分散液，加热还原后使得FeP2/C与具有不同质量分数的石墨烯气凝胶碳材料复合。这样既可以提高材料的整体导电性，又可以缓解FeP2/C@GA复合材料中的活性材料在充放电过程中的体积变化，还可以缩短Li+离子进入活性材料的穿梭路径，从而提高材料的储锂电化学性能。同时该制备方法具有工艺简单、能耗较低、安全性高、样品重复性好等优点，适用于工业化大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为试验1中所制备的FeP2/10wt.％C@GA-7.5wt.％复合材料的SEM图像；
图2为试验1中所制备的FeP2/10wt.％C@GA-7.5wt.％复合材料的循环性能图；
图3为试验2中所制备的FeP2/15wt.％C@GA-2.5wt.％复合材料的首轮充放电曲线；
图4为试验2中所制备的FeP2/15wt.％C@GA-2.5wt.％复合材料的XRD图谱；
图5为试验2中所制备的FeP2/15wt.％C@GA-2.5wt.％复合材料的循环性能图；
图6为试验3中所制备的FeP2/10wt.％C@GA-5wt.％复合材料的SEM图像；
图7为试验3中所制备的FeP2/10wt.％C@GA-5wt.％复合材料的循环性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种FeP2/C@GA复合材料及其制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题，能够实现FeP2/C@GA复合材料的快速制备，提高其导电性并缓解在充防电过程中体积膨胀的现象。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
本实施例提供了一种FeP2/C@GA复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1.在氩气氛围下，将铁粉、红磷和膨胀石墨混合得到混合粉末，再进行高速球磨得到FeP2/C复合材料；
S2.将S1中得到FeP2/C复合材料分散在氧化石墨烯分散液里，再加入抗坏血酸后进行加热，加热后移除水，则可得到未处理的FeP2/C@GA复合材料；
S3.将S2中得到的未处理的FeP2/C@GA复合材料用去离子水反复清洗后，经过冷冻干燥，则可得到FeP2/C@GA复合材料。
具体的，步骤S1中，所述膨胀石墨的质量占所述混合粉末的质量的10％～15％，优选为10％和15％；所述球磨的转速在1100～1300r/min，优选为：1150～1200r/min，再优选为：1150r/min和1200r/min；所述的球磨的时间为6～8.5h，优选为6h、7h、8h，所述球磨过程中的球料比为30～40：1，优选为30:1和40:1。
步骤S2中，所述加热的时间为15～45min，优选为25min、30min和35min；所述的加热温度为60～90℃，优选为70～85℃，再优选为75℃和80℃；所述的加热在西林瓶中进行，也可以在加热釜、加热瓶等容器中进行。
下面以具体试验过程进行举例说明：
试验1：
S1.将还原铁粉、红磷和膨胀石墨混合成混合粉末(Fe和P的摩尔比为1:3，膨胀石墨占混合粉末总质量的10％)，通过高速球磨(转速1200r/min，球料比为30:1，球磨时间为8h)制备得到FeP2/10wt.％C复合材料。
S2.将S1中得到的FeP2/10wt.％C复合材料取出98.67mg分散在4ml的氧化石墨烯分散液(浓度2mg/ml)里，加入120mg抗坏血酸后，在密闭的西林瓶中以80℃水热加热30min，加热后将西林瓶中的水倒掉，则可得到未处理的FeP2/10wt.％C@GA-7.5wt.％复合材料。
S3.将S2中得到的未处理的FeP2/10wt.％C@GA-7.5wt.％复合材料用去离子水反复清洗后，经过冷冻干燥，则可得到FeP2/10wt.％C@GA-7.5wt.％复合材料。
FeP2/10wt.％C@GA-7.5wt.％复合材料样品的SEM图像如图1所示，从图1中可以看出在FeP2/10wt.％C@GA-7.5wt.％复合材料内部形成了石墨烯气凝胶特有的三维网状多孔结构，孔的直接为1～4μm；在网状的石墨烯基底上分散着FeP2/10wt.％C颗粒；SEM图像表面具有三维网状多孔结构的FeP2/10wt.％C@GA-7.5wt.％制备成功；由图2所示，在2Ag-1的电流密度下，经过1500周循环后放电比容量保持在400mAhg-1左右。
试验2：
S1.将还原铁粉、红磷和膨胀石墨混合成混合粉末(Fe和P的摩尔比为1:2.5，膨胀石墨占总质量的15％)，通过高速球磨(转速1200r/min，球料比为40:1，球磨时间为6h)制备得到FeP2/15wt.％C复合材料。
S2.将S1中得到的FeP2/15wt.％C复合材料取出312mg分散在4ml的氧化石墨烯分散液(浓度2mg/ml)里，加入120mg抗坏血酸后，在密闭的西林瓶中以75℃水热加热35min，加热后将西林瓶中的水倒掉，则可得到未处理的FeP2/15wt.％C@GA-2.5wt.％复合材料。
S3.将S2中得到的未处理的FeP2/15wt.％C@GA-2.5wt.％复合材料用去离子水反复清洗后，经过冷冻干燥，则可得到FeP2/15wt.％C@GA-2.5wt.％复合材料。
FeP2/15wt.％C@GA-2.5wt.％复合材料在0.01-3.0V电压范围，100mAg-1电流密度下测试的首首轮充放电曲线如图3所示，由图3可知，首轮放电容量为1333mAhg-1，首轮放电容量1090mAhg-1，首次库伦效率为82％；图4为FeP2/15wt.％C@GA-2.5wt.％复合材料的XRD图谱，从图4中可以发现FeP2的特征衍射峰，表明FeP2成功合成；由图5所示，在0.5Ag-1的电流密度下，经过800周循环后放电比容量保持在570mAhg-1左右。
试验3：
S1.将还原铁粉、红磷和膨胀石墨混合成混合粉末(Fe和P的摩尔比为1:3.5，膨胀石墨占混合粉末总质量的10％)，通过高速球磨(转速1150r/min，球料比为60:1，球磨时间为7h)制备得到FeP2/10wt.％C复合材料；
S2.将S1中得到的FeP2/10wt.％C复合材料取出152mg分散在4ml的氧化石墨烯分散液(浓度2mg/ml)里，加入120mg抗坏血酸后，在密闭的西林瓶中以80℃水热加热25min，加热后将西林瓶中的水倒掉，则可得到未处理的FeP2/10wt.％C@GA-5wt.％复合材料；
S3.将S2中得到的未处理的FeP2/10wt.％C@GA-5wt.％复合材料用去离子水反复清洗后，经过冷冻干燥，则可得到FeP2/10wt.％C@GA-5wt.％复合材料。
FeP2/10wt.％C@GA-5wt.％复合材料其SEM图像如图6所示。从图6可知，FeP2/10wt.％C@GA-5wt.％的颗粒细化程度较好，未发生明显团聚的小颗粒的平均尺寸在1μm以下，他们分布在具有三维网状多孔结构的石墨烯基底上。由图7所示，在1Ag-1的电流密度下，经过800周循环后放电比容量保持在350mAhg-1左右。
综上，本实施例提供的一种FeP2/C@GA复合材料的制备方法，采用膨胀石墨作为助磨剂，并利用高速机械球磨与化学法相结合的方法制备FeP2/C@GA复合材料，使FeP2与具有三维网状多孔结构的石墨烯气凝胶碳材料进行复合，既可以提高材料的整体导电性，又可以缓解FeP2/C@GA复合材料中的活性材料在充放电过程中的体积变化，还可以缩短Li+离子进入活性材料的穿梭路径，从而提高材料的储锂电化学性能；同时该制备方法具有工艺简单、能耗较低、安全性高、样品重复性好等优点，适用于工业化大规模生产。
实施例二
本实施例提供了一种FeP2/C@GA复合材料，采用实施例一中的FeP2/C@GA复合材料的制备方法制得。
本实施例提供的一种FeP2/C@GA复合材料，采用膨胀石墨作为助磨剂，并利用高速机械球磨与化学法相结合的方法制备FeP2/C@GA复合材料，使FeP2与具有三维网状多孔结构的石墨烯气凝胶碳材料进行复合，既可以提高材料的整体导电性，又可以缓解FeP2/C@GA复合材料中的活性材料在充放电过程中的体积变化，还可以缩短Li+离子进入活性材料的穿梭路径，从而提高材料的储锂电化学性能；同时该制备方法具有工艺简单、能耗较低、安全性高、样品重复性好等优点，适用于工业化大规模生产。
实施例三
本实施例提供了实施例二中的FeP2/C@GA复合材料在电池制造中的应用。
电池装配：(1)以去离子水为溶剂，将实施例二中的FeP2/C@GA复合材料、导电剂、粘结剂羧甲基纤维素按照质量配比8:1:1混合调浆制备电极片；(2)以制备好的电极片为工作电极，金属锂片为参比电极，装配CR2016型纽扣电池，其中，装配电池所使用的电解液的主要成分是：以1M的六氟磷酸锂(LiPF6)作为溶质，碳酸乙烯酯(EC)：碳酸二乙酯(DEC)为1:2(体积比)作为溶剂，并加入10％的FEC作为添加剂。
本实施例提供的实施例二中的FeP2/C@GA复合材料在电池制造中的应用，采用膨胀石墨作为助磨剂，并利用高速机械球磨与化学法相结合的方法制备FeP2/C@GA复合材料，使FeP2与具有三维网状多孔结构的石墨烯气凝胶碳材料进行复合，既可以提高材料的整体导电性，又可以缓解FeP2/C@GA复合材料中的活性材料在充放电过程中的体积变化，还可以缩短Li+离子进入活性材料的穿梭路径，从而提高材料的储锂电化学性能；同时该制备方法具有工艺简单、能耗较低、安全性高、样品重复性好等优点，适用于工业化大规模生产。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种FeP2/C@GA复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.在氩气氛围下，将铁粉、红磷和膨胀石墨混合得到混合粉末，再进行高速球磨得到FeP2/C复合材料；
S2.将S1中得到FeP2/C复合材料分散在氧化石墨烯分散液里，再加入抗坏血酸后进行加热，加热后移除水，则可得到未处理的FeP2/C@GA复合材料；
S3.将S2中得到的未处理的FeP2/C@GA复合材料用去离子水反复清洗后，经过冷冻干燥，则可得到FeP2/C@GA复合材料。
2.根据权利要求1所述的FeP2/C@GA复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述膨胀石墨的质量占所述混合粉末的质量的10％～15％。
3.根据权利要求2所述的FeP2/C@GA复合材料的制备方法，其特征在于：所述球磨的转速在1100～1300r/min。
4.根据权利要求1所述的FeP2/C@GA复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的球磨的时间为6～8.5h。
5.根据权利要求1所述的FeP2/C@GA复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述球磨过程中的球料比为30～40：1。
6.根据权利要求1所述的FeP2/C@GA复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述加热的时间为15～45min。
7.根据权利要求1所述的FeP2/C@GA复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述的加热温度为60～90℃。
8.根据权利要求1所述的FeP2/C@GA复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述的加热在西林瓶中进行。
9.一种FeP2/C@GA复合材料，其特征在于：采用权利要求1～8中任意一种所述的FeP2/C@GA复合材料的制备方法制得。
10.权利要求9中所述的FeP2/C@GA复合材料在电池制造中的应用。
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