CN114843478B - 一种锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，包括：S1，将可膨胀石墨在氩气气氛下加热得到膨胀石墨；S2，将还原铁粉、红磷粉末和步骤S1中得到的膨胀石墨在氩气气氛下高速球磨，得到FeP2/C复合材料；S3，将步骤S2中得到FeP2/C复合材料和CNTs在氩气气氛下进行低速球磨，得到纳米FeP2/C/CNTs复合材料。本发明以膨胀石墨作为助磨剂，实现了FeP2/C复合材料的快速制备，在得到FeP2/C复合材料的基础上，再把其与碳纳米管(CNTs)进行球磨复合，从而得到纳米FeP2/C/CNTs复合材料，操作简单高效、可控性强。

Description

一种锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，特别是涉及一种锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，锂离子电池在移动电子设备和新能源汽车领域得到了较为广泛地运用。尽管到目前为止，石墨仍然是综合性能最好的负极材料，但是由于其容量较低(372mAh g-1)，已经很难满足日益增长的能源需求，所以急需开发高能量密度的负极材料。在众多潜在的负极材料中，铁(Fe)和磷(P)由于价格便宜，所形成的合金FeP2的储锂理论比容量达到1365mA h g-1，使得FeP2有望成为下一代锂离子电池负极材料。然而，当以FeP2作为锂离子电池负极材料时，面临着导电性能差、充放电过程中体积膨胀大、制备困难等问题。将FeP2纳米化，并与导电性良好的碳材料复合，可以增加其导电性、缓解充放电过程中的体积膨胀现象。FeP2的主要制备方法有两种，第一种是高温反应，该方法主要以红磷、磷化氢(PH3)、次磷酸钠(释放PH3)与Fe及其氧化物进行高温反应从而制备FeP2合金。这种方法耗能高、可控性差，且毒性较大，很难实现FeP2材料的量产。第二种方法是机械合金化化，即把Fe与红磷进行球磨从而生成FeP2。然而如果进行低速球磨(500转/分以下)，球磨时间较长(至少30小时以上)，并且产物粒子团聚严重，无法制备良好的纳米材料。如果使用高速球磨(1000转/分以上)，则Fe和红磷粉末沾罐现象严重，无法快速有效生成FeP2。因此，亟需开发一种新复合材料应用于锂离子电池领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，以膨胀石墨作为助磨剂，实现了FeP2/C复合材料的快速制备，在得到FeP2/C复合材料的基础上，再把其与碳纳米管(CNTs)进行球磨复合，从而得到纳米FeP2/C/CNTs复合材料，操作简单高效、可控性强。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将可膨胀石墨在氩气气氛下加热得到膨胀石墨；
S2，将还原铁粉、红磷粉末和步骤S1中得到的膨胀石墨在氩气气氛下高速球磨，得到FeP2/C复合材料；
S3，将步骤S2中得到FeP2/C复合材料和CNTs在氩气气氛下进行低速球磨，得到纳米FeP2/C/CNTs复合材料。
进一步的，所述步骤S1中，所述可膨胀石墨的加热温度为900～1100℃，加热时间为5～30min。
进一步的，所述步骤S2中，还原铁粉与红磷粉末的摩尔比为1:2～1:4。
进一步的，所述步骤S2中，膨胀石墨的质量分数为8～30wt.％。
进一步的，所述步骤S2中，球料比为30:1～70:1；球磨时间为7.5～8.5h，球磨转速为1100～1300r/min。
进一步的，所述步骤S3中FeP2/C复合材料与CNTs的质量比为2:1～9:1。
进一步的，所述步骤S3中，球料比为30:1～70:1；球磨时间为10～30h；球磨转速为300～500r/min。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，以膨胀石墨作为助磨剂，采用高、低速机械球磨相结合的方法制备了纳米FeP2/C/CNTs复合材料，纳米化的FeP2缩短Li+离子进入活性材料的穿梭路径，提高了材料的倍率性能；同时，FeP2纳米颗粒与碳材料进行复合，既可以提高材料的整体导电性，又可以缓解活性材料在充放电过程中的体积变化，从而提高材料的储锂电化学性能；该制备方法具有工艺简单、能耗较低、安全性高、样品重复性好等优点，适用于工业化大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例图1为实施例1中所制备的FeP2/10wt％C/10wt％CNTs复合材料的首轮充放电曲线；
图2为本发明实施例1中所制备的FeP2/10wt％C/10wt％CNTs复合材料的循环性能图；
图3为本发明实施例1中所制备的FeP2/10wt％C/10wt％CNTs复合材料的SEM图像；
图4为本发明实施例1中所制备的FeP2/10wt％C/10wt％CNTs复合材料的XRD图谱；
图5为本发明实施例2中所制备的FeP2/10wt％C/5wt％CNTs复合材料的首轮充放电曲线；
图6为本发明实施例3中所制备的FeP2/20wt％C/5wt％CNTs复合材料的SEM图像；
图7为本发明实施例3中所制备的FeP2/20wt％C/5wt％CNTs复合材料的循环性能图；
图8为本发明锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，以膨胀石墨作为助磨剂，实现了FeP2/C复合材料的快速制备，在得到FeP2/C复合材料的基础上，再把其与碳纳米管(CNTs)进行球磨复合，从而得到纳米FeP2/C/CNTs复合材料，操作简单高效、可控性强。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图8所示，本发明提供的锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将可膨胀石墨在氩气气氛下加热得到膨胀石墨；所述可膨胀石墨的加热温度为900～1100℃，加热时间为5～30min；
S2，将还原铁粉(Fe)、红磷粉末(P)和步骤S1中得到的膨胀石墨在氩气气氛下高速球磨，得到FeP2/C复合材料；
S3，将步骤S3中得到FeP2/C复合材料和CNTs在氩气气氛下进行低速球磨，得到纳米FeP2/C/CNTs复合材料。
其中，所述步骤S2中，还原铁粉(Fe)与红磷(P)的摩尔比为1:2～1:4；更优选地，Fe与P的摩尔比为1:2.5～1:3.5。Fe与P的摩尔比过小，会有多余的P没有与Fe结合生成，形成单质P残留在样品中；Fe与P的摩尔比过大，则会有FeP、Fe2P等杂质生成。
步骤S2中，膨胀石墨的质量分数为8～30wt.％；更优选地，膨胀石墨的质量分数为10～20wt.％。膨胀石墨质量分数过小，则Fe与P在球磨过程中沾罐会很严重，难以形成FeP2合金，膨胀石墨质量分数过大，则FeP2含量偏少从而减小材料的储锂比容量。
步骤S2的球料比为30:1～70:1；更优选地，球料比为40:1～60:1。球料比过小，球磨能量不够使得FeP2难以生成；球料比过大，会使得球磨罐中铁粉掉落过多，对产物造成污染。球磨时间为7.5～8.5h；更优选地，球磨时间为7.8～8.2h。球磨时间太短，Fe与P反应不完全；球磨时间太长，则会有其他的Fe-P杂相生成。球磨转速为1100～1300r/min；更优选，球磨转速为1150～1250r/min。
所述步骤S3中，FeP2/C复合材料与CNTs的质量比为2:1～9:1；更优选地，FeP2/C复合材料与CNTs的质量比为3.5:1～4.5:1。
步骤S3中，球料比为30:1～70:1；更优选地，球料比为40:1～60:1。球磨时间为10～30h；更优选地，球磨时间为18～25h。球磨转速为300～500r/min，更优选地，球磨转速为350～450r/min。
电池装配：以去离子水为溶剂，将制备好的纳米FeP2/C/CNTs复合材料、导电剂、粘结剂羧甲基纤维素按照质量配比8:1:1混合调浆制备电极。以制备好的电极片为工作电极，金属锂片为参比电极，装配CR2016型纽扣电池。装配电池所使用的电解液的主要成分是以1M的六氟磷酸锂(LiPF6)作为溶质，碳酸乙烯酯(EC)：碳酸二乙酯(DEC)为1:2(体积比)作为溶剂，并加入10％的FEC作为添加剂。
实施例1
(1)将还原铁粉、红磷和膨胀石墨混合(Fe和P的摩尔比为1:3，膨胀石墨占总质量的10％)，通过高速球磨(转速1200r/min，球料比为50:1，球磨时间为8h)制备得到FeP2/10wt％C复合材料。
(2)将得到的FeP2/10wt％C复合材料跟碳纳米管进行混合(FeP2/10wt％C占总质量的90％，碳纳米管占总质量的10％)，通过低速球磨(转速400r/min，球料比为50:1，球磨时间为20h)制备得到FeP2/10wt％C/10wt％CNTs复合材料。
在上述制备条件下，FeP2/10wt％C/10wt％CNTs电极在100mA g-1电流密度下的首轮放电和充电比容量分别为1417mA h g-1和1144mA h g-1，首次库伦效率为80％。其充放电曲线如图1所示。由图2所示，在1A g-1的电流密度下，经过400周循环后放电比容量保持在900mA h g-1以上。样品的SEM图像如图3所示，未发生明显团聚的颗粒平均尺寸在90～100nm，表明纳米颗粒的制备成功。图4为FeP2/10wt％C/10wt％CNTs复合材料的XRD图谱，从图中可以发现FeP2的特征衍射峰，表明FeP2成功合成。
实施例2
将还原铁粉、红磷和膨胀石墨混合(Fe和P的摩尔比为1:2.5，膨胀石墨占总质量的10％)，通过高速球磨(转速1250r/min，球料比为40:1，球磨时间为7h)制备得到FeP2/10wt％C复合材料。将得到的FeP2/10wt％C复合材料跟碳纳米管进行混合(FeP2/10wt％C占总质量的95％，碳纳米管占总质量的5％)，通过低速球磨(转速300r/min，球料比为40:1，球磨时间为10h)制备得到FeP2/10wt％C/5wt％CNTs复合材料。在0.01-3.0V电压范围，100mAg-1电流密度下测试的首首轮充放电曲线如图5所示。由图5可知，首轮放电容量为1312mA hg-1，首轮放电容量791mA h g-1，首次库伦效率为60％。
实施例3
将还原铁粉、红磷和膨胀石墨混合(Fe和P的摩尔比为1:3.5，膨胀石墨占总质量的20％)，通过高速球磨(转速1150r/min，球料比为60:1，球磨时间为8.5h)制备得到FeP2/20wt％C复合材料。将得到的FeP2/20wt％C复合材料跟碳纳米管进行混合(FeP2/20wt％C占总质量的90％，碳纳米管占总质量的10％)，通过低速球磨(转速450r/min，球料比为60:1，球磨时间为20h)制备得到FeP2/20wt％C/10wt％CNTs复合材料。其SEM图像如图6所示。从图6可知，FeP2/20wt％C/10wt％CNTs的颗粒细化程度较好，未发生明显团聚的小颗粒的平均尺寸在100nm以下。由图7所示，在500mAg-1的电流密度下，经过200周循环后放电比容量保持在700mA h g-1以上。
本发明提供的锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，以膨胀石墨作为助磨剂，采用高、低速机械球磨相结合的方法制备纳米FeP2/C/CNTs复合材料，纳米化的FeP2缩短Li+离子进入活性材料的穿梭路径，提高了材料的倍率性能；同时，FeP2纳米颗粒与碳材料进行复合，既可以提高材料的整体导电性，又可以缓解活性材料在充放电过程中的体积变化，从而提高材料的储锂电化学性能；该制备方法具有工艺简单、能耗较低、安全性高、样品重复性好等优点，适用于工业化大规模生产。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将可膨胀石墨在氩气气氛下加热得到膨胀石墨；
S2，将还原铁粉、红磷粉末和步骤S1中得到的膨胀石墨在氩气气氛下高速球磨，球磨转速为1100～1300r/min，得到FeP2/C复合材料；
S3，将步骤S2中得到FeP2/C复合材料和CNTs在氩气气氛下进行低速球磨，球磨转速为300～500r/min，得到纳米FeP2/C/CNTs复合材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述可膨胀石墨的加热温度为900～1100℃，加热时间为5～30min。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，还原铁粉与红磷粉末的摩尔比为1:2～1:4。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，膨胀石墨的质量分数为8～30wt.％。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，球料比为30:1～70:1；球磨时间为7.5～8.5h。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中FeP2/C复合材料与CNTs的质量比为2:1～9:1。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池用纳米FeP2/C/CNTs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，球料比为30:1～70:1；球磨时间为10～30h。
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