CN114204023B - 一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，将分散剂、热固型树脂加入到去离子水中搅拌均匀，然后再依次加入葡萄糖、磷酸铁、碳酸锂、磷酸一铵、烧结助剂和磁性材料，湿法研磨后，得到混合浆料，最后混合浆料经砂磨、施加磁场热压烧结后，得低温型磷酸铁锂正极材料。本发明的分散剂保持了磁性材料的分散均匀性，有效防止了团聚；热固型树脂作为固定剂，在固化烧结后能形成良好的碳3D导电网络，提高了磷酸铁锂正极材料的电子电导率；热压烧结过程中施加磁场，使得磁性材料在磁场作用下产生沿磁场方向磁化的作用力，使得在反应中磷酸铁锂结晶晶面取向一致化，减少晶界产生，同时降低形成缺陷概率，减弱锂离子扩散能垒，改善低温性能。

Description

一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料磷酸铁锂的技术领域，具体是一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法。
背景技术
近年来，锂离子电池发展迅速，应用领域不断拓广，尤其新能源汽车的发展，进一步推动了锂离子电池规模化应用。正极材料作为锂离子电池的重要组成部分，决定着电池的容量及安全性。其中磷酸铁锂作为一种正极材料具有：能量密度高、循环寿命长、电压平台稳、安全性好、环境友好等优点，被广泛应用在新能源汽车与储能领域。
磷酸铁锂为橄榄石型结构，锂离子只能沿一维方向扩散(垂直于010晶面)，锂离子扩散速率较低。如果存在锂铁反位缺陷会进一步降低锂离子传输速率，而目前生产磷酸铁锂工艺多采用固相法合成，使用砂磨机或球磨机进行混料；原料混合不均匀容易导致生成锂铁反位缺陷的磷酸铁锂或者杂质，导致锂离子扩散受阻，影响材料电性能发挥。另一方面，磷酸铁锂本征电导率低，通过包覆的方法提高了材料的导电性，但是对于如何简单有效的在颗粒间形成3D导电网络还需探究出合理的方法，以实现材料综合性能的提升。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，不仅解决了团聚沉降的问题还提高了材料的导电性，且使得磷酸铁锂结晶晶面取向一致化，减弱锂离子扩散能垒，改善低温性能。
本发明的技术方案为：
一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、将分散剂、热固型树脂加入到去离子水中搅拌均匀，然后再依次加入葡萄糖、磷酸铁、碳酸锂、磷酸一铵、烧结助剂和磁性材料，湿法研磨后，得到混合浆料，混合浆料喷雾干燥后得黄色粉末；所述的磷酸铁、碳酸锂和磷酸一铵按Li:Fe:P的摩尔比为0.95-1.05:0.95-1.02:1的比例混合，所述的葡萄糖的加入质量为磷酸铁质量的10-15％；
(2)、将黄色粉末置于热压烧结模具中，施压后转移到烧结炉中，对烧结炉施加磁场后进行热压烧结处理，烧结料破碎后得磷酸铁锂正极材料。
所述的分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合，分散剂的加入质量占磷酸铁质量的0.75-5％。
所述的热固型树脂为酚醛树脂、聚丁二烯环氧树脂和聚氨酯树脂中的一种或几种的混合，热固型树脂的加入质量占磷酸铁质量的1.8-10％。
所述的磁性材料为铁粉、氧化铁、氧化钴、三氧化二锰和铁钴镍合金中的一种或几种的混合，磁性材料的加入质量为磷酸铁质量的1-4％。
所述的烧结助剂为聚乙二醇、三氧化二硼、氧化铟、氧化铈、氟化锂和纳米氧化铜中的一种或几种的混合，烧结助剂的加入质量为磷酸铁质量的1-5％。
所述的湿法研磨后得到的混合浆料，其D50为0.3-0.5um。
所述的步骤(2)中，热压烧结处理是先升温至300-500℃烧结2-6h，再升温至600-800℃烧结4-8h。
所述的步骤(2)中，热压烧结处理的压力控制为10-50Mpa。
所述的步骤(2)中，施加磁场的磁性控制在500-2500GS。
本发明的优点：
(1)、本发明混合浆料中的分散剂保持了高密度磁性材料能够较长时间保持均匀分散及稳定悬浮状态，避免了因团聚沉降造成的混料不匀，导致生成缺陷结构及杂质相的产生；热固型树脂作为固定剂，在固化烧结后能形成良好的碳3D导电网络，提高了磷酸铁锂正极材料的电子电导率；
(2)、本发明热压烧结过程中，烧结助剂熔融后能形成局部液相环境，有利于磷酸铁锂结晶，同时在磷酸铁锂结晶过程中，部分助剂吸附在010晶面表面，减缓该晶面生长；
(3)、本发明在热压烧结过程中施加磁场，使得磁性材料在磁场作用下产生沿磁场方向磁化的作用力，使得在反应中磷酸铁锂结晶晶面取向一致化，减少晶界产生，同时降低形成缺陷概率，减弱锂离子扩散能垒，改善低温性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、在搅拌罐中加入去离子水，搅拌，加入6g烷基酚聚氧乙烯醚和12g聚丁二烯环氧树脂，保持连续搅拌1h，然后再依次加入95g葡萄糖、636.8g磷酸铁、166.4g碳酸锂、27.9g磷酸一铵、烧结助剂(3g氧化铟和10g三氧化二硼)和磁性材料(6g铁粉和2g氧化钴)，置于砂磨机中湿法研磨后，得到D50为0.5um的混合浆料，混合浆料喷雾干燥后得黄色粉末；
(2)、将黄色粉末置于热压烧结模具中，施以25MPa压力，转移到烧结炉中，对烧结炉施加2000GS的磁场后，先升温至350℃烧结3h，再升温至600℃烧结8h，最后烧结料破碎后得磷酸铁锂正极材料。
实施例2
一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、在搅拌罐中加入去离子水，搅拌，加入3g烷基酚聚氧乙烯醚、2g脂肪醇聚氧乙烯醚、10g聚丁二烯环氧树脂、5g聚氨酯树脂，保持连续搅拌1h，然后再依次加入80g葡萄糖、636.8g磷酸铁、167.4g碳酸锂、11.2g磷酸一铵、7g氧化铟、3g铁粉和5g四氧化三铁，置于砂磨机中湿法研磨后，得到D50为0.3um的混合浆料，混合浆料喷雾干燥后得黄色粉末；
(2)、将黄色粉末置于热压烧结模具中，施以10MPa压力，转移到烧结炉中，对烧结炉施加500GS的磁场后，先升温至500℃烧结2h，再升温至800℃烧结4h，最后烧结料破碎后得磷酸铁锂正极材料。
实施例3
一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、在搅拌罐中加入去离子水，搅拌，加入5g烷基酚聚氧乙烯醚和50g聚丁二烯环氧树脂，保持连续搅拌1h，然后再依次加入85g葡萄糖、636.8g磷酸铁、174.4g碳酸锂、55.7g磷酸一铵、烧结助剂(10g聚乙二醇和2g氟化锂)和磁性材料(6g铁粉和2g氧化钴)，置于砂磨机中湿法研磨后，得到D50为0.35um的混合浆料，混合浆料喷雾干燥后得黄色粉末；
(2)、将黄色粉末置于热压烧结模具中，施以20MPa压力，转移到烧结炉中，对烧结炉施加2500GS的磁场后，先升温至500℃烧结5h，再升温至750℃烧结5h，最后烧结料破碎后得磷酸铁锂正极材料。
实施例4
一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、在搅拌罐中加入去离子水，搅拌，加入5g烷基酚聚氧乙烯醚和15g聚丁二烯环氧树脂，保持连续搅拌1h，然后再依次加入80g葡萄糖、636.8g磷酸铁、176.4g碳酸锂、55.7g磷酸一铵、烧结助剂(20g聚乙二醇和10g三氧化二硼)和磁性材料(3g铁粉和5g氧化钴)，置于砂磨机中湿法研磨后，得到D50为0.4um的混合浆料，混合浆料喷雾干燥后得黄色粉末；
(2)、将黄色粉末置于热压烧结模具中，施以25MPa压力，转移到烧结炉中，对烧结炉施加2500GS的磁场后，先升温至350℃烧结5h，再升温至700℃烧结8h，最后烧结料破碎后得磷酸铁锂正极材料。
实施例5
一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、在搅拌罐中加入去离子水，搅拌，加入5g烷基酚聚氧乙烯醚、26g聚乙烯吡咯烷酮、15g酚醛树脂和15g聚丁二烯环氧树脂，保持连续搅拌1h，然后再依次加入70g葡萄糖、636.8g磷酸铁、190.4g碳酸锂、111.5g磷酸一铵、烧结助剂(5g三氧化二硼、3纳米氧化铜和1g氧化铈)和磁性材料(10g铁粉和15g三氧化二铁)，置于砂磨机中湿法研磨后，得到D50为0.45um的混合浆料，混合浆料喷雾干燥后得黄色粉末；
(2)、将黄色粉末置于热压烧结模具中，施以50MPa压力，转移到烧结炉中，对烧结炉施加2500GS的磁场后，先升温至450℃烧结3h，再升温至800℃烧结4h，最后烧结料破碎后得磷酸铁锂正极材料。
对比例
一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、在搅拌罐中加入去离子水，搅拌，加入6g烷基酚聚氧乙烯醚和12g聚丁二烯环氧树脂，保持连续搅拌1h，然后再依次加入80g葡萄糖、636.8g磷酸铁和160.4g碳酸锂，置于砂磨机中湿法研磨后，得到D50为0.3um的混合浆料，混合浆料喷雾干燥后得黄色粉末；
(2)、将黄色粉末置于热压烧结模具中，施以15MPa压力，转移到烧结炉中，先升温至350℃烧结3h，再升温至600℃烧结8h，最后烧结料破碎后得磷酸铁锂正极材料。
将实施例1-6和对比例制备的磷酸铁锂正极材料组装成扣式电池，测试倍率及低温性能，具体结果见下表1：
表1
Figure BDA0003360164320000061
由表1的测试结果可知，本发明制备的低温型磷酸铁锂正极材料在低温环境下的放电容量保持率远远高于对比例制备的磷酸铁锂正极材料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：
(1)、将分散剂、热固型树脂加入到去离子水中搅拌均匀，然后再依次加入葡萄糖、磷酸铁、碳酸锂、磷酸一铵、烧结助剂和磁性材料，湿法研磨后，得到混合浆料，混合浆料喷雾干燥后得黄色粉末；所述的磷酸铁、碳酸锂和磷酸一铵按Li:Fe:P的摩尔比为0.95-1.05:0.95-1.02:1的比例混合，所述的葡萄糖的加入质量为磷酸铁质量的10-15％；其中，所述的分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合，分散剂的加入质量占磷酸铁质量的0.75-5％；所述的热固型树脂为酚醛树脂、聚丁二烯环氧树脂和聚氨酯树脂中的一种或几种的混合，热固型树脂的加入质量占磷酸铁质量的1.8-10％；所述的磁性材料为铁粉、氧化铁、氧化钴、三氧化二锰和铁钴镍合金中的一种或几种的混合，磁性材料的加入质量为磷酸铁质量的1-4％；所述的烧结助剂为聚乙二醇、三氧化二硼、氧化铟、氧化铈、氟化锂和纳米氧化铜中的一种或几种的混合，烧结助剂的加入质量为磷酸铁质量的1-5％；
(2)、将黄色粉末置于热压烧结模具中，施压后转移到烧结炉中，对烧结炉施加磁场后进行热压烧结处理，烧结料破碎后得磷酸铁锂正极材料；其中，热压烧结处理是先升温至300-500℃烧结2-6h，再升温至600-800℃烧结4-8h。
2.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述的湿法研磨后得到的混合浆料，其D50为0.3-0.5um。
3.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，热压烧结处理的压力控制为10-50Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，施加磁场的磁性控制在500-2500GS。
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