CN114134337A - 一种低成本高效的线路板元器件中贵金属回收方法 - Google Patents

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Abstract

一种低成本高效的线路板元器件中贵金属回收方法，属于废弃物资源化回收技术领域。主要解决氯化浸出液中贵金属选择性回收的问题，利用了氧化还原反应的基本原理，采用硫酸和过氧化氢的混合液以及盐酸、氯化钠、氯酸钠的混合液进行，同时还采用氨水和甲醛进行还原银，基于在一般金属中，金钯离子的氧化还原电位更高这一特性，使用价格低廉且还原性适中的还原剂选择性将氯化浸出液中金钯离子还原为单质，进而通过过滤将其分离，实现资源回收利用，不仅极大缩短了贵金属回收的工艺流程，且由于还原剂价格低廉，具有良好经济效益，利于工业化。与此同时，在回收过程中避免产生大量的尾液污染环境。

Description

一种低成本高效的线路板元器件中贵金属回收方法
技术领域
本发明属于废弃物资源化回收技术领域，一种用于线路板元器件中贵金属回收的方法。
背景技术
线路板是电子产品的核心部件，存在于手机用板、计算机用板、音响设备用板、LED用板等设备中，种类繁多且数量巨大。随着电子信息工业的高速发展，在其生产量不断增加的同时，报废量也与日俱增。据统计，仅2020年我国线路板报废量达703.61万吨。有研究报告显示，预计到2030年，我国电子产品废弃量将超过2700万吨。随着电子产品产销量不断上升，会产生大量的废元器件，如果这些电子废弃物不经合理有效处置，会造成环境污染，致使环境问题将更加突出。
废旧线路板上的元器件主要由高分子聚合物、树脂、玻璃纤维和多类金属成分组成。据统计废旧线路板元器件中金属总含量约占40％，非金属含量约占60％，这其中金属部分主要含有金属铝、铜、镍、铁、锌、锡等普通金属，并且含有金、银、铂、钯等贵金属。在线路板元器件中贵金属含量很高，尤其贵金属金的含量可高达80g/t，远远高于国内原生金矿石中3-5g/t的品位，具有相当高的经济价值。如果将废旧线路板元器件进行有效的资源化处理，高效提取其中的贵金属，不但能够缓解我国因人均矿产资源量少导致的资源匮乏问题，还能带来可观的经济效益。
目前废弃线路板元器件的有价金属回收方法种类繁多，以机械法、湿法处理、火法处理三种方法为主，并且还有超临界流体法、微生物处理法这样的新兴方法。
机械法：采用机械的方法将废旧线路板进行拆解，使其中的元器件与基板分离，然后通过撞击、剪切、挤压等破碎方式使不同金属与非金属完全解离成粉末。根据各组分的密度、导电性、磁性等物理性质的差异，实现金属和非金属物质的分离，该方法优点是工艺流程简单，成本低且环境友好，在国内被75％的线路板处理公司所选择。但是缺点在于产物纯度不高。
湿法处理：湿法浸出技术主要通过用硝酸、盐酸等作为氧化剂，利用金属能够在这些强氧化介质溶解的特点实现金属和非金属的分离。还有一类方法利用某些特定化合物的溶液作为溶剂，该物质一般具有对于特定金属的选择性，例如氰化法、硫脲法、硫代硫酸盐法等。湿法处理具有适应性广泛，金属回收率高且产物纯度较高的优势，但缺点也较为突出，处理流程较长，过程中加入了大量的酸以及碱，其中还有氰化物这种剧毒物质，会产生环境污染。
火法处理：火法处理是提取金属的传统方法，利用无氧或缺氧条件下，温度控制在350～900℃，加热处理线路板使金属和非金属分离。其优点在于可以处理所有形式的电子废弃物，但是焚烧过程中会有可能产生二噁英等有毒废气。因此该方法对焚烧炉要求较高，一般来说，火法冶炼的投资高，尤其是设备投资和环保投资。
超临界处理技术和生物冶金法虽然具有很好的效果，但是目前多用于实验室，尚不能开展大规模的推广应用。
发明内容
本发明通过一种低成本高效的方法解决线路板元器件氯化液中贵金属选择性回收的问题，且回收过程避免产生大量的尾液，污染环境。与传统的回收方法相比，本发明具有处理工艺流程短、设备简单、贵金属回收率高、还原剂价格低廉、尾液循环使用等特点。
本发明所述的贵金属回收方法如下:
(1)浸出：将破碎磁选后元器件金属粉末加入硫酸和过氧化氢的混合液中于70～90℃反应2～3小时；液固比为4∶1～8∶1；硫酸和过氧化氢的混合液的制备为：硫酸浓度为1.5mol/L～3mol/L，过氧化氢的质量百分浓度为20％～30％，硫酸和过氧化氢二者溶液的体积比为2∶1～4∶1；过滤后滤渣加入盐酸、氯化钠、氯酸钠的混合液于70～90℃反应2～3小时，得到金属氯化浸出液，液固比为5∶1～9∶1，盐酸、氯化钠、氯酸钠的混合液中盐酸浓度为0.5～1.5mol/L、氯化钠浓度为120～190g/L、氯酸钠浓度为6.82～20.46g/L；
(2)沉淀：将步骤(1)的金属氯化浸出液冷却到室温过滤得到固体氯化银，其中的固体氯化银加入氨水和甲醛得到银单质；金属氯化浸出液冷却到室温过滤得到的滤液加入有机还原剂反应，在50～70℃保温6～10小时，过滤取出沉淀物质，沉淀物质为金单质、钯单质和二氧化锡，沉淀物质加入盐酸洗涤得到金单质、钯单质；有机还原剂指酰胺类有机化合物(例如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)等)中的一种或几种；
(3)循环：步骤(2)金属氯化浸出液加有机还原剂反应后的过滤滤液加入萃取剂进行萃取，有机相通过减压精馏分离萃取剂和有机还原剂，有机还原剂继续在步骤(2)中使用；萃取剂是指二氯甲烷、三氯甲烷、苯中的一种或几种；萃取后水相，加入盐酸、氯酸钠，使盐酸、氯酸钠、氯化钠浓度满足步骤(1)中盐酸、氯化钠、氯酸钠混合液的浓度；所有循环完成后萃取后的水相即最后尾液通过蒸发结晶回收氯化钠。
本发明的有益效果：可以将破碎磁选后的元器件金属粉浸出液中大多数金银钯分离出来，做到回收利用。与传统湿法回收工艺相比，该方法不仅极大缩短了贵金属回收的工艺流程，且由于还原剂价格低廉，具有良好经济效益，利于工业化。与此同时，在回收过程中实现了尾液循环使用，避免产生大量的环境污染。金的回收率可达96.7％，钯的回收率可达91.2％，银的回收率可达98.2％，
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1是本发明优选实施例从线路板元器件中贵金属回收的方法的方法的步骤流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施并不限于以下实例。
本发明从破碎磁选后的线路板元器件金属粉末中回收贵金属的方法通过浸出→沉淀→循环的步骤，来回收线路板元器件金属粉末中的金、银、钯。
参照图1，本发明从破碎磁选后的线路板元器件金属粉末中回收贵金属的方法包含以下步骤：
(1)浸出：将破碎磁选后元器件金属粉末加入硫酸和过氧化氢的混合液中于70～90℃反应2～3小时；液固比为4∶1～8∶1；硫酸和过氧化氢的混合液的制备为：硫酸浓度为1.5mol/L～3mol/L，过氧化氢的质量百分浓度为20％～30％，硫酸和过氧化氢二者溶液的体积比为2∶1～4∶1；过滤后滤渣加入盐酸、氯化钠、氯酸钠的混合液于70～90℃反应2～3小时，得到金属氯化浸出液，液固比为5∶1～9∶1，盐酸、氯化钠、氯酸钠的混合液中盐酸浓度为0.5～1.5mol/L、氯化钠浓度为120～190g/L、氯酸钠浓度为6.82～20.46g/L
(2)沉淀：将步骤(1)的金属氯化浸出液冷却到室温过滤得到固体氯化银，其中的固体氯化银加入氨水和甲醛得到银单质；金属氯化浸出液冷却到室温过滤得到的滤液加入有机还原剂反应，在50～70℃保温6～10小时，过滤取出沉淀物质，沉淀物质为金单质、钯单质和二氧化锡，沉淀物质加入盐酸洗涤得到金单质、钯单质；有机还原剂指酰胺类有机化合物(例如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)等)中的一种或几种；
银、金、钯沉淀的原理是：氯化银和氨水形成可溶性络合物，利用甲醛将其还原为银单质。贵金属中金、钯的氧化还原电位均高于一般金属，如铜、铝、镍、锡等。电位越高，氧化性越强，更容易发生氧化还原反应。在特定实验条件下，酰胺类有机化合物(例如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)等)均具有还原性，可和贵金属发生氧化还原反应，因此能够将贵金属选择性沉淀出来。
(3)循环：步骤(2)金属氯化浸出液加有机还原剂反应后的过滤滤液加入萃取剂进行萃取，有机相通过减压精馏分离萃取剂和有机还原剂，有机还原剂继续在步骤(2)中使用；萃取剂是指二氯甲烷、三氯甲烷、苯中的一种或几种；萃取后水相，加入盐酸、氯酸钠，使盐酸、氯酸钠、氯化钠浓度满足步骤(1)中盐酸、氯化钠、氯酸钠混合液的浓度；所有循环完成后萃取后的水相即最后尾液通过蒸发结晶回收氯化钠。
实例1:破碎磁选后的元器件金属粉末原料加入硫酸和过氧化氢于70℃反应2小时。液固比为5:1，硫酸浓度为2mol/L，过氧化氢的质量百分浓度为25％，二者体积比为4∶1。过滤取滤液。取滤渣，液固比为6∶1盐酸浓度为0.5mol/L、氯化钠浓度为120g/L、氯酸钠浓度为6.82g/L的条件做浸出，放置于70℃反应3小时。浸出后溶液的成分为Au浓度260.16mg/L、Ag浓度693.8mg/L、Pd浓度73.18mg/L、Cu浓度203.52mg/L、Ni浓度180.83mg/L、Al浓度187.83mg/L、Sn浓度198.04mg/L。冷却至室温，过滤得到氯化银沉淀，加入氨水和甲醛得到银单质。将过滤后溶液放入瓶中，加入滤液体积40％的DMF，密封，放置于50度烘箱中加热保温7小时后，瓶底出现沉淀物，过滤后使用盐酸进行洗，得到金钯单质。滤液加入二氯甲烷进行萃取，有机相通过减压精馏分离二氯甲烷和DMF。萃取后水相，加入盐酸、氯酸钠，使盐酸浓度为0.5mol/L、氯化钠浓度为120g/L、氯酸钠浓度为6.82g/L。取反应后上层清液进行电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)测试，结果显示，金的回收率可达96.7％，钯的回收率可达91.2％，银的回收率可达98.2％。
实例2:破碎磁选后的元器件金属粉末原料加入硫酸和过氧化氢于70℃反应2小时。液固比为5:1，硫酸浓度为2mol/L，过氧化氢的质量百分浓度为25％，二者体积比为4∶1。过滤取滤液。取滤渣，液固比为6∶1盐酸浓度为0.5mol/L、氯化钠浓度为120g/L、氯酸钠浓度为6.82g/L的条件做浸出，放置于70℃反应3小时。浸出后溶液的成分为Au浓度260.16mg/L、Ag浓度693.8mg/L、Pd浓度73.18mg/L、Cu浓度203.52mg/L、Ni浓度180.83mg/L、Al浓度187.83mg/L、Sn浓度198.04mg/L。冷却至室温，过滤得到氯化银沉淀，加入氨水和甲醛得到银单质。将过滤后溶液放入瓶中，加入滤液体积50％的DMA，密封，放置于60度烘箱中加热保温10小时后，瓶底出现沉淀物，过滤后使用盐酸进行洗，得到金钯单质。滤液加入三氯甲烷进行萃取，有机相通过减压精馏分离三氯甲烷和DMA。萃取后水相，加入盐酸、氯酸钠，使盐酸浓度为1mol/L、氯化钠浓度为150g/L、氯酸钠浓度为6.82g/L。取反应后上层清液进行电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)测试，结果显示，金的回收率可达95.3％，钯的回收率可达90.3％，银的回收率可达96.2％。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种低成本高效的线路板元器件中贵金属回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浸出：将破碎磁选后的元器件金属粉末加入硫酸和过氧化氢的混合液中于70～90℃反应2～3小时；液固比为4∶1～8∶1；过滤后滤渣加入盐酸、氯化钠、氯酸钠的混合液于70～90℃反应2～3小时，得到金属氯化浸出液，液固比为5∶1～9∶1；
(2)沉淀：将步骤(1)的金属氯化浸出液冷却到室温过滤得到固体氯化银，其中的固体氯化银加入氨水和甲醛得到银单质；金属氯化浸出液冷却到室温过滤得到的滤液加入有机还原剂反应，在50～70℃保温6～10小时，过滤取出沉淀物质，沉淀物质为金单质、钯单质和二氧化锡，沉淀物质加入盐酸洗涤得到金单质、钯单质；
(3)循环：步骤(2)金属氯化浸出液加有机还原剂反应后的过滤滤液加入萃取剂进行萃取，有机相通过减压精馏分离萃取剂和有机还原剂，有机还原剂继续在步骤(2)中使用；萃取后水相，加入盐酸、氯酸钠，使盐酸、氯酸钠、氯化钠浓度满足步骤(1)中盐酸、氯化钠、氯酸钠混合液的浓度；所有循环完成后萃取后的水相即最后尾液通过蒸发结晶回收氯化钠。
2.按照权利要求1所述的一种低成本高效的线路板元器件中贵金属回收方法，其特征在于，步骤(1)硫酸和过氧化氢的混合液的制备为：硫酸浓度为1.5mol/L～3mol/L，过氧化氢的质量百分浓度为20％～30％，硫酸和过氧化氢二者溶液的体积比为2∶1～4∶1。
3.按照权利要求1所述的一种低成本高效的线路板元器件中贵金属回收方法，其特征在于，步骤(1)，盐酸、氯化钠、氯酸钠的混合液中盐酸浓度为0.5～1.5mol/L、氯化钠浓度为120～190g/L、氯酸钠浓度为6.82～20.46g/L。
4.按照权利要求1所述的一种低成本高效的线路板元器件中贵金属回收方法，其特征在于，步骤(2)有机还原剂指酰胺类有机化合物中的一种或几种，例如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)等。
5.按照权利要求1所述的一种低成本高效的线路板元器件中贵金属回收方法，其特征在于，步骤(3)萃取剂是指二氯甲烷、三氯甲烷、苯中的一种或几种。
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