CN114959291A - 一种选择性浸出回收废旧镀钯件中钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种选择性浸出回收废旧镀钯件中钯的方法。该方法以废旧镀钯件为原料，以低共熔体系为浸出液进行浸出反应，浸出结束后过滤，向浸出液中加入丁二酮肟沉淀剂沉淀浸出液中的钯，沉淀结束后过滤，得到丁二酮肟钯和滤液。本发明工艺简单、操作方便、浸出时间短、成本低廉、采用无毒性、可生物降解的低共熔绿色溶剂，可以选择性的浸出镀钯件中的钯，避免使用大量的强酸等有毒有溶剂同时也减少了其他物质的还原，降低了后续金属分离的难度。实现金属钯的绿色高效回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种选择性浸出回收废旧镀钯件中钯的方法，属于金属回收和固体废物资源化技术领域。
背景技术
钯作为一种具有良好的耐高温、耐腐蚀性能以及稳定的电学特性的贵金属，已被广泛应用于、电子、医药、化工催化剂等多个领域。例如钯碳催化剂被广泛应用于石油化工和医药行业，以堇青石作为载体的铂钯铑催化剂用于汽车尾气催化剂，对于保护环境具有重要意义。
目前，生产当中钯回收使用比较成熟的工艺主要有：载体溶解法，用酸或者碱将载体溶解获得含有钯的渣，将滤渣焙烧和溶解后提取钯；氯气挥发法，在加热条件下用氯气将钯氯化，钯呈氯化物挥发后吸收和提取钯；选择性溶解法，用无机溶剂使钯溶解而载体不溶解，从溶液中提取钯；全溶解法，控制较强的浸出条件与氧化气氛，使载体和催化剂中的钯同时溶解转入溶液，再从溶液中提取钯。火法熔炼法，高温下熔炼载体造渣，钯进入捕集剂集中于炉子底部回收。或者将物料与有色金属精矿混合处理，在电解得到的阳极泥中回收钯；焚烧法，焚烧载体，用王水溶解烧灰并提取钯。当这些方法要么在反应时会产生巨大的污染；要么反应条件较为复杂，对仪器要求较高，操作困难；要么回收率较低。因此，探索出一种选择性溶解废旧镀钯件中钯的绿色浸出回收体系具有重要的意义。
在此之前，我们申请过一种选择性浸出沉淀回收印刷线路板中钯的方法（申请号：2021105041737），该发明中我们采用DMF为其主要浸出试剂。DMF作为一种极性非质子有机溶剂，相比较于以往的强酸碱具备一定的环境优势，但其还具备有机溶剂的基本危害性，对环境及人体健康依旧具有一定的污染性。固本发明采用之前一种选择性浸出回收废弃镀银件或含银固体废物表面银的方法中的浸出试剂，属于低共熔浸出体系，在本发明中，使用低共熔溶剂来替换传统溶剂DMF，旨在使工艺更加绿色、更安全、并将有害排放或强氧化剂的使用降至最低。区别于选择性浸出回收废弃镀银件专利，本发明与其区别在于回收对象不同，并且发明的回收方法不同。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低共熔-氯化物体系进行选择性浸出回收电子废弃物中镀钯件中钯的方法；本发明采用了选择性浸出法，能够将电子废弃物中镀钯件中钯进行选择性浸出，得到高纯度化合钯，对贵金属的回收有重要意义，避免使用强酸或者氰化物等二次污染严重、剧毒的试剂使得回收过程绿色无污染化。
本发明技术方案是这样实现的。
本发明提供一种选择性浸出回收电子废弃物中镀钯件中钯的方法，具体步骤如下：
以无机氯化盐和低共熔溶剂组成的混合溶液为浸出液，按照固液质量体积比为1:10-1:30g/mL将废旧镀钯件加入到浸出液中进行浸出反应，浸出温度为40-90℃，浸出时间为10-60min，浸出结束后，过滤得第一滤液和滤渣；然后向第一滤液中加丁二酮肟乙醇溶液，沉淀滤液中的钯离子，沉淀结束后，过滤得第二滤液和丁二酮肟钯，钯回收，第二滤液循环使用。
本发明中，废旧镀钯件和无机氯化盐和低共熔溶剂组成的混合溶液的固液质量体积比为1:10-1:20g/mL，浸出温度为80-90℃，浸出时间为10-30min。
本发明中，无机氯化盐为无水氯化铜、二水氯化铜、氯化铁中一种或多种。
本发明中，无机氯化盐在混合溶液中的浓度为：0.25-1.5mol/L。
本发明中，低共熔溶剂为氯化胆碱-尿素、氯化胆碱-丙二醇、氯化胆碱-草酸、氯化胆碱-甘油、氯化胆碱-乙二醇中的任意一种或多种。
本发明中，去离子水与第一滤液体积比为：0.5:1-2:1，沉淀时间为0.5-1.5h。
本发明中，丁二酮肟乙醇溶液浓度为：0.1mol/L，丁二酮肟乙醇溶液添加量为浸出液体积的60%。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明工艺简单、操作方便、浸出时间短、成本低廉、采用无毒性、可生物降解的低共熔绿色溶剂，可以选择性的浸出废旧镀钯件中钯，避免使用大量的强酸等有毒有溶剂同时也减少了其他物质的还原，降低了后续金属分离的难度 。实现金属钯的绿色高效回收。
附图说明
图1为本发明的一种选择性浸出回收电子废弃物镀钯件中钯的方法的工艺流程图。
图2 实施例1的电镜图能谱分析。
图3 实施例1的实验对比图。
具体实施方式
以下结合附图和实施对本发明进行详细说明。
实施例1 镀钯件1
经过消解测得，废旧镀钯件中含钯量为0.1%，镍量为2.1%，铜量为5.4%。提取工艺如图1所示：将2.5g废旧镀钯件放入25mL且含有1.5mol/L二水合氯化铜的氯化胆碱-乙二醇液体溶剂中（固液质量比为1:10g/mL），经水浴加热，温度为90℃。浸出10min，浸出结束后过滤，滤液中包括了铜离子、钯离子和镍离子，钯、铜、镍均为二价。其中钯的含量为：0.0025g，铜的含量为0.135g，镍的含量为0.525g，钯的浸出率可达100%。在滤液中加入15mL的0.1mol/L的丁二酮肟乙醇溶液，滤液中的钯离子以丁二酮肟钯的方式进行沉淀，1h沉淀结束后，过滤得到丁二酮肟钯，其中钯的沉淀率达到99.99%以上。在沉淀物的检测中，能谱中我们未发现Cu以及其他金属的峰值，展示了低共熔-氯化物体系对废旧镀钯件中钯的高纯度选择性回收。图2反应了实施例1的沉淀物所含成分，根据其物质组成，可以发现其为丁二酮肟钯。图3反应了废弃镀钯件的浸出过程中，表面钯的浸出变化，在10分钟作用的时候，表面镀层钯已经全部溶解完毕。
实施例2 镀钯件2
经消解测得该废旧镀钯件钯的含量为0.003%，镍的含量为0.06%，铜的含量为0.15%。提取工艺如图1所示，将5.1g废旧镀钯件放入100mL且含有1.5mol/L二水氯化铜的氯化胆碱-尿素液体溶剂中（固液质量比为1:20g/mL），经水浴加热，加热温度为90℃，浸出10min，浸出液中的铜、镍、钯均以二价的形式存在于浸出液中，其中钯的含量为：1.5*10-4g，铜的含量为：7.6*10-3g，镍的含量为：3.0*10-3g，其中钯的浸出率可达100%。浸出结束加入60mL的0.1mol/L的丁二酮肟乙醇溶液，沉淀时间为1h。经过滤干燥后得到钯沉淀，其中钯的沉淀率达到99.99%以上。
实施例3 镀钯件3
经消解测得废弃镀钯件3中钯的含量为：0.07%，铜的含量为3.5%，镍的含量为1.4%。
提取工艺如图1所示，将10g废弃镀钯件放入100mL且含有1.5mol/L无水氯化铜的氯化胆碱-丙二醇液体溶液中（固液比为1：10g/mL），经过水浴加热，加热温度为90℃，浸出10min，浸出液中的钯、镍、铜均以二价的形式存在于浸出液中，其中钯的含量为：0.007g，铜的含量为0.35g，镍的含量为0.14g，其中钯的浸出率可达100%。浸出结束后加入60mL的0.1mol/L的丁二酮肟乙醇溶液，沉淀时间为1h。经过过滤干燥后得到钯沉淀，其中钯的沉淀率达98.5%以上。
Claims (6)
1.一种选择性浸出回收废旧镀钯件中钯的方法，其特征在于，具体步骤如下：
以无机氯化盐和低共熔溶剂组成的混合溶液为浸出液，按照固液质量体积比为1:10-1:30g/mL将废旧镀钯件加入到浸出液中进行浸出反应，浸出温度为40-90℃，浸出时间为10-60min，浸出结束后，过滤得第一滤液和滤渣；然后向第一滤液中加丁二酮肟乙醇溶液，沉淀滤液中的钯离子，沉淀结束后，过滤得第二滤液和丁二酮肟钯，钯回收，第二滤液循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，废旧镀钯件和无机氯化盐和低共熔溶剂组成的混合溶液的固液质量体积比为1:10-1:20g/mL，浸出温度为80-90℃，浸出时间为10-30min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，无机氯化盐为无水氯化铜、二水氯化铜、氯化铁中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，无机氯化盐在混合溶液中的浓度为：0.25-1.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，低共熔溶剂为氯化胆碱-尿素、氯化胆碱-丙二醇、氯化胆碱-草酸、氯化胆碱-甘油、氯化胆碱-乙二醇中的任意一种或多种，其中氯化胆碱与另一组分摩尔比均为：1:2。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，丁二酮肟乙醇溶液浓度为：0.1mol/L，溶液添加量为浸出液体积的60%。
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