CN114133767B - 电中性黑色电子墨水电泳粒子及其制备方法、电子纸 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电中性黑色电子墨水电泳粒子及其制备方法、电子纸，制备方法包括：用氧等离子体对炭黑表面进行改性，以提高其表面羧基、羟基含量；使用甲醛对其表面进行改性，使其表面带有一定量的羟甲基；合成可分散于乙醇的甲基丙烯酸甲酯的共聚物；氧等离子体对炭黑表面改性后，使炭黑表面羧基，羟基增多，因此增强了其化学吸附的能力；因此通过吸附法在炭黑表面吸附一层聚甲基丙烯酸甲酯共聚物，以达到稳定调变电荷和提高炭黑分散性的目的。本发明提供的制备方法能够制备绿色环保、低成本且性能良好的黑色电子墨水电泳粒子，提高了炭黑粒子的分散性和稳定性，同时制备方法简单可靠，反应进程易控制，利于其大规模生产。

Description

电中性黑色电子墨水电泳粒子及其制备方法、电子纸
技术领域
本发明涉及有机化合物制备领域，具体涉及一种电中性黑色电子墨水电泳粒子及其制备方法、电子纸。
背景技术
电泳显示(EPD)技术，是基于纳米尺度的有色带电粒子电泳现象的技术，基于电泳显示技术的研究开发，至今已走过了40多个年头。电泳原理是受外场作用的带电胶体微粒在分散剂里向电性相反的电极作定向运动的现象。根据电泳显示制得的电子纸，具有如同纸张一样的阅读体验。电子纸具有近180度的视角范围；且能够在强光直射下使用；相较于自发光的液晶显示器(LCD)、有机发光二极管(OLED)，电子纸利用的是自然光的反射从而不伤眼睛；微胶囊型电子纸还具有类似纸张的柔性，在一定范围内可弯曲；文字图像具有高对比度。此外电子纸作为一项显示技术又可以和常见的液晶显示器一样不断转换刷新显示内容，且由于胶体体系具有的动力学稳定性和抗聚结稳定性，电子纸保持图像并不需要更多的能源消耗。电子纸技术是一项值得发展的绿色显示技术；众所周知，纸张是人类传统的信息表达载体，电子纸的出现势必会引起对传统纸张的革命，甚至随着技术的不断成熟，电子纸在未来是可以完全替代传统纸张的。
对于黑白双色电子墨水而言，炭黑粒子一直是理想的选材。然而，炭黑在有机分散剂中不易分散，导致粒子聚集粒径较大；黑白粒子由于带相反电荷，显示时需特定波形电压使其分离重置，控制复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供炭黑在有机分散剂中不易分散，导致粒子聚集粒径较大；黑白粒子由于带相反电荷，显示时需特定波形电压使其分离重置，控制复杂的问题。为了解决上述技术问题，本发明提出一种低成本、环保且性能良好的电中性黑色电子墨水电泳粒子及其制备方法、电子纸，制备方法简单可靠，反应进程易控制。本发明提供的经氧等离子体处理的炭黑，提高了其在有机溶剂中的分散性，有效降低了炭黑粒子粒径；聚甲基丙烯酸甲酯共聚物吸附法有效控制了炭黑粒子表面为电中性。
本发明提出了一种电中性黑色电子墨水电泳粒子及其制备方法、电子纸，具体包括以下技术方案：
根据本发明的第一技术方案，提供一种低成本、环保且性能良好的电中性黑色电子墨水电泳粒子制备方法，包括：
利用氧等离子体在真空中对炭黑表面进行改性羟基化；
将羟基化的炭黑分散于甲醛溶液中，并升温至60-70度后加入适量氢氧化钠溶液，反应得到羟甲基化炭黑；
将反应得到的羟甲基化炭黑洗涤离心后进行干燥研磨得到炭黑粒子；
将甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸分散于乙醇中，通入氮气，在60-70度的温度下，加入过硫化钾，反应得到聚甲基丙烯酸甲酯共聚物溶液；
经干燥研磨后的炭黑粒子，分散于乙醇中，加入所述聚甲基丙烯酸甲酯共聚物溶液，搅拌后干燥，研磨得到电中性黑色电子墨水电泳粒子。
进一步的，通过如下步骤利用氧等离子体在真空中对炭黑表面进行改性羟基化：
使用氧等离子体生成设备，将炭黑置于所述氧等离子体生成设备中，对所述氧等离子体生成设备进行抽真空操作，使得炭黑处于真空环境中；
在常温下，将所述氧等离子体生成设备的功率设定为80-200W，射频频率设定为13-15MHz，利用氧等离子体在真空中对炭黑表面进行改性羟基化，直到观察到线圈周围有紫色荧光出现，说明氧等离子体形成。
进一步的，所述甲醛溶液的浓度为20％。
进一步的，所述聚甲基丙烯酸甲酯共聚物是以体积甲基丙烯酸甲酯：甲基丙烯酸＝5:1的比例分散于乙醇中制备。
进一步的，所述炭黑对应聚甲基丙烯酸甲酯共聚物溶液的用量比为4:1。
进一步的，所述氢氧化钠溶液的浓度为5％。
进一步的，将羟基化的炭黑分散于甲醛溶液中，通过水浴回流的方式升温至60-70度。
进一步的，将反应得到的羟甲基化炭黑洗涤离心后，利用80度烘箱对其干燥。
根据本发明的第二技术方案，提供一种根据如上所述制备方法制备得到的低成本、环保且性能良好的电中性黑色电子墨水电泳粒子。
根据本发明的第三技术方案，提供一种电子纸，所述电子纸利用如上所述制备方法制备得到的低成本、环保且性能良好的电中性黑色电子墨水电泳粒子作为显示载体。
本发明为电子墨水中，中性粒子的制备和开发提供了思路。
本发明通过氧等离子体对炭黑表面进行处理，提高了炭黑的分散，降低了炭黑的粒径。运用吸附聚甲基丙烯酸甲酯共聚物的方法，控制炭黑表面为电中性，使电泳过程中黑白双色粒子更易控制。
本发明提供的方法方便快捷，相较于传统的硫酸、硝酸氧化的方法，本发明在制备过程中不产生有毒污染物废液，且时间更短。另外本发明提供的制备方法过程简单、操作可控，只需要加热即可，不需要复杂的操作，适合大规模的生产和应用。
附图说明
图1示出了本发明实施制备的电中性炭黑电子墨水电泳粒子的粒径分布图；
图2示出了本发明实施制备的电中性炭黑电子墨水电泳粒子的Zeta电位图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明一种电中性黑色电子墨水电泳粒子制备方法，包括：
用氧等离子体在真空中对炭黑表面进行改性。
按照本发明，氧等离子体生成设备为贝意克PECVD，功率150W，射频频率13MHz，温度为室温，反应为时间1h。
按照本发明，所述氧等离子体表面改性分两步进行，第一步将炭黑置于设备中，对设备进行抽真空操作，时间为2h。第二步为设备起辉过程，在对设备进行2h抽真空操作后，调节功率为150W，观察到线圈周围有紫色荧光出现，说明氧等离子体形成，反应时间1h。
按照本发明，所述的聚甲基丙烯酸甲酯共聚物吸附法改性炭黑分两步进行，第一步是将氧等离子体改性得到的表面羧基化、羟基化炭黑进行羟甲基化处理。
第二步是利用吸附法使聚甲基丙烯酸甲酯共聚物包覆在炭黑表面。
本发明制备的电中性黑色电子墨水电泳粒子具有具有良好的有机分散性，防止炭黑粒子团聚。同时制备方法简单可靠，反应进程易控制，利于其大规模生产。实验表明，本发明提供的电中性黑色电子墨水电泳粒子粒径分布为100-500nm，最可几半径约为260nm，且其表面为电中性。
与现有技术相比，本发明所采用的方法工艺简单易行，降低了生产成本，易于实现工业化应用，电中性粒子的创新也简化了显色时的波形控制。
以下为本发明提供的具体实施例，其中所采用的化学试剂均为市购。
实施例1
在常温下用氧等离子体在真空中对三菱MA-100炭黑表面进行改性，贝意克PECVD设备，功率150W，射频频率13MHz，反应时间1h。将5g所述羧基化、羟基化的炭黑分散于100ml20％的甲醛溶液中，水浴回流，搅拌转速为500rpm，升温至60度后加入10ml 5％氢氧化钠溶液，反应4h。将反应得到的羟甲基化炭黑洗涤离心后置于80度烘箱中干燥8h。将5ml MMA与1ml MAA分散于100ml乙醇中，通入氮气，在60度下回流，搅拌转速为300rpm，加入0.05gKPS，反应4h。取0.5g经干燥研磨后的炭黑粒子，分散于100ml乙醇中，加入4ml所述反应得到的聚甲基丙烯酸甲酯共聚物溶液，以300rpm搅拌5h后置于80度烘箱中干燥8h，研磨得到电中性的炭黑电子墨水电泳粒子。
如图1所示，为本发明实施例1制备的电中性炭黑电子墨水电泳粒子的粒径分布图，表明制备方法得到粒径为100-500nm粒子，其最可几粒径尺寸为260nm的黑色电泳粒子。
如图2所示，为本发明实施例1制备的电中性炭黑电子墨水电泳粒子的Zeta电位图，可看到制备得到的粒子表面呈电中性。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种低成本、环保且性能良好的电中性黑色电子墨水电泳粒子制备方法，其特征在于，包括：
利用氧等离子体在真空中对炭黑表面进行改性羟基化；
将羟基化的炭黑分散于甲醛溶液中，并升温至60-70度后加入适量氢氧化钠溶液，反应得到羟甲基化炭黑；
将反应得到的羟甲基化炭黑洗涤离心后进行干燥研磨得到炭黑粒子；
将甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸分散于乙醇中，通入氮气，在60-70度的温度下，加入过硫化钾，反应得到聚甲基丙烯酸甲酯共聚物溶液；
经干燥研磨后的炭黑粒子，分散于乙醇中，加入所述聚甲基丙烯酸甲酯共聚物溶液，搅拌后干燥，研磨得到电中性黑色电子墨水电泳粒子。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过如下步骤利用氧等离子体在真空中对炭黑表面进行改性羟基化：
使用氧等离子体生成设备，将炭黑置于所述氧等离子体生成设备中，对所述氧等离子体生成设备进行抽真空操作，使得炭黑处于真空环境中；
在常温下，将所述氧等离子体生成设备的功率设定为80-200W，射频频率设定为13-15MHz，利用氧等离子体在真空中对炭黑表面进行改性羟基化，直到观察到线圈周围有紫色荧光出现，说明氧等离子体形成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲醛溶液的浓度为20％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸甲酯共聚物是以体积甲基丙烯酸甲酯：甲基丙烯酸＝5:1的比例分散于乙醇中制备。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑对应聚甲基丙烯酸甲酯共聚物溶液的用量比为4:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将羟基化的炭黑分散于甲醛溶液中，通过水浴回流的方式升温至60-70度。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将反应得到的羟甲基化炭黑洗涤离心后，利用80度烘箱对其干燥。
9.根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的低成本、环保且性能良好的电中性黑色电子墨水电泳粒子。
10.一种电子纸，其特征在于，所述电子纸利用根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的低成本、环保且性能良好的电中性黑色电子墨水电泳粒子作为显示载体。
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