CN114272864B - 白色粒子、黑白双色电子墨水微胶囊及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种白色粒子、黑白双色电子墨水微胶囊及制备方法，包括制备电中性的聚甲基丙烯酸甲酯‑炭黑电泳粒子；乳液聚合法制备聚苯乙烯微球；水解钛酸四丁酯制备聚苯乙烯‑二氧化钛核壳结构粒子；包覆聚甲基丙烯酸甲酯，制备带负电的聚甲基丙烯酸甲酯‑二氧化钛‑聚苯乙烯双壳层结构电泳粒子；将黑白粒子以一定比例混合制备电泳液；使用明胶‑阿拉伯胶复凝聚法制备黑白双色电子墨水微胶囊。本发明提供的制备方法能够制备绿色环保、低成本且性能良好的黑白双色电子墨水微胶囊，不仅构建了白色粒子带负电、黑色粒子不带电的电泳粒子体系，降低了双色粒子的粒径、控制了粒子的密度，提高其分散性能，还制备了具有双壳层结构、显色优良的白色粒子。

Description

白色粒子、黑白双色电子墨水微胶囊及制备方法
技术领域
本发明涉及有机化合物制备领域，具体涉及一种白色粒子、黑白双色电子墨水微胶囊及制备方法。
背景技术
电泳显示(EPD)技术，是基于纳米尺度的有色带电粒子电泳现象的技术，基于电泳显示技术的研究开发，至今已走过了40多个年头。电泳原理是受外场作用的带电胶体微粒在分散剂里向电性相反的电极作定向运动的现象。根据电泳显示制得的电子纸，具有如同纸张一样的阅读体验。电子纸具有近180度的视角范围；且能够在强光直射下使用；相较于自发光的LCD、OLED，电子纸利用的是自然光的反射从而不伤眼睛；微胶囊型电子纸还具有类似纸张的柔性，在一定范围内可弯曲；文字图像具有高对比度。此外电子纸作为一项显示技术又可以和常见的液晶显示器一样不断转换刷新显示内容，且由于胶体体系具有的动力学稳定性和抗聚结稳定性，电子纸保持图像并不需要更多的能源消耗。电子纸技术是一项值得发展的绿色显示技术；众所周知，纸张是人类传统的信息表达载体，电子纸的出现势必会引起对传统纸张的革命，甚至随着技术的不断成熟，电子纸在未来是可以完全替代传统纸张的。
对于黑白双色电子墨水而言，炭黑在有机分散剂中不易分散，导致粒子聚集粒径较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种低成本、环保且性能良好的白色粒子、黑白双色电子墨水微胶囊及制备方法，制备方法简单可靠，反应进程易控制。本发明提供的经氧等离子体处理、聚甲基丙烯酸甲酯改性的黑色粒子的方法，提高了其在有机溶剂中的分散性，有效降低了粒径，使其表面呈电中性；提供的聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子制备方法，有效降低了粒径，使其表面带负电；提供的阿拉伯胶-明胶黑白双色电子墨水微胶囊制备方法，成功包覆了黑白双色电泳粒子，且粒子分散性、显色性能良好。
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种白色粒子、黑白双色电子墨水微胶囊及制备方法，具体包括以下技术方案：
根据本发明的第一技术方案，提供一种聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子制备方法，包括：
将苯乙烯用乳液聚合得到聚苯乙烯；
将所述聚苯乙烯通过钛酸四丁酯水解包覆得到聚苯乙烯-二氧化钛核壳结构粒子；
将所述聚苯乙烯-二氧化钛核壳结构粒子利用甲基丙烯酸甲酯聚合包覆，得到聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子。
进一步的，所述将苯乙烯用乳液聚合得到聚苯乙烯，包括：
将0.01～0.10g阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠加入100～140ml去离子水中，超声5～15分钟；
高速搅拌下加入10～20g苯乙烯和0.1～1.0g MAA，放置于65-75度水浴中回流，通氮气保护，加入25～35ml的0.4～0.8ω％质量分数KPS水溶液乳化15～25min，设置转速200～300rpm，反应八小时；
用氯化钠水乳液破乳，洗涤干燥，研磨后得到聚苯乙烯粒子。
进一步的，苯乙烯与甲基丙烯酸的质量比为15：0.1。
进一步的，所述聚苯乙烯-二氧化钛核壳结构粒子制备过程中，聚苯乙烯与钛酸四丁酯的质量比为1:3；加入适量KH550硅烷可以提高钛酸四丁酯水解生成二氧化钛在聚苯乙烯粒子表面沉积的能力，以达到粒子显色、粒子形貌更好的目的。
根据本发明的第二技术方案，提供一种根据如上所述的制备方法制备的聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子。
根据本发明的第三技术方案，提供一种根据如上所述的制备方法在制备黑白双色电子墨水微胶囊中的应用。
根据本发明的第四技术方案，提供一种黑白双色电子墨水微胶囊制备方法，包括：
根据如上所述的制备方法制备带负电的聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子；
制备不带电的炭黑-聚甲基丙烯酸甲酯核壳结构黑色粒子；
制备黑白双色电子墨水微胶囊。
进一步的，通过氧等离子体羧基化羟基化和吸附聚甲基丙烯酸甲酯共聚物的方法制备不带电的炭黑-聚甲基丙烯酸甲酯核壳结构黑色粒子。
进一步的，通过如下方法制备黑白双色电子墨水微胶囊：
分别按预设比例配置黑色电泳液、白色电泳液，将所述黑色电泳液、白色电泳液按照预设混合比例混合制备得到黑白双色电泳液；
利用明胶-阿拉伯胶复凝聚法制备黑白双色电子墨水微胶囊。
根据本发明的第五技术方案，提供一种根据如上所述的制备方法制备得到的黑白双色电子墨水微胶囊。
本发明通过氧等离子体对炭黑表面进行处理，提高了炭黑的分散，降低了炭黑的粒径；白色粒子粒径通常大于400nm，通过制备聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构电泳粒子，降低白色粒子粒径至200nm左右；黑白粒子由于带相反电荷，显示时需特定波形电压使其分离重置，控制复杂，本发明运用吸附聚甲基丙烯酸甲酯共聚物的方法，控制黑色粒子表面为电中性，而制备的聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子表面带负电，使黑白双色粒子更易控制。
本发明提供了一种黑白双色电子墨水微胶囊制备方法，包括：将苯乙烯用乳液聚合得前驱体1聚苯乙烯粒子；将所述前驱体1通过钛酸四丁酯水解包覆得前驱体2；将所述前驱体2利用甲基丙烯酸甲酯聚合包覆，得到聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子；利用氧等离子体、吸附聚甲基丙烯酸甲酯共聚物得到炭黑-聚甲基丙烯酸甲酯黑色粒子；以一定比例配置电泳液，用复凝聚法制备黑白双色电子墨水微胶囊。本发明使用阴离子引发剂和乳化剂降低聚苯乙烯粒子的粒径；使用硅烷改性聚苯乙烯提高了二氧化钛在其表面的沉积能力；使用制备的黑白粒子包覆胶囊，得到了显色良好、易于控制的黑白双色电子墨水微胶囊。
本发明提供的方法方便快捷，白色粒子的制备相较于传统的二氧化钛粒子包覆有机层的方法，本方法有效降低了粒子的粒径，配合呈电中性的黑色粒子，本发明的电子墨水黑白显色波形要求更简单。另外本发明提供的制备方法过程简单、操作可控，只需要加热即可，不需要复杂的操作，适合大规模的生产和应用。
附图说明
图1示出了本发明实施制备的电中性炭黑电子墨水电泳粒子的Zeta电位图
图2示出了本发明实施制备的聚苯乙烯粒子的粒径分布图；
图3示出了本发明实施本发明实施制备的带负电聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子的粒径分布图；
图4示出了本发明实施本发明实施制备的带负电聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子的Zeta电位图；
图5示出了本发明实施本发明实施制备的带负电聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子的红外吸收光谱图；
图6示出了本发明实施本发明实施制备的聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子的热重分析图；
图7示出了本发明实施本发明实施制备的黑白双色微胶囊体视荧光显微镜形貌图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明实施例中的一种黑白双色电子墨水微胶囊制备方法，包括：
制备带负电的聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子；制备不带电的炭黑-聚甲基丙烯酸甲酯核壳结构黑色粒子；制备黑白双色电子墨水微胶囊。
按照本发明，呈电中性的黑色粒子是通过氧等离子体羧基化羟基化和吸附聚甲基丙烯酸甲酯共聚物的方法得到的。
按照本发明，所述带负电的聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子制备分三步进行，第一步乳液聚合法得到100nm左右的聚苯乙烯粒子。第二步为水解钛酸四丁酯包覆聚苯乙烯，得到聚苯乙烯-二氧化钛核壳结构粒子。第三步为在聚苯乙烯-二氧化钛核壳结构粒子聚合包覆聚甲基丙烯酸甲酯层
按照本发明，所述的黑白双色电子墨水微胶囊制备分两步进行，第一步分别按一定比例配置黑色电泳液、白色电泳液，取一定量混合制备黑白双色电泳液。第二步是利用明胶-阿拉伯胶复凝聚法制备黑白双色电子墨水微胶囊。
本发明制备的电中性黑色电子墨水电泳粒子具有具有良好的有机分散性，防止炭黑粒子团聚；制备的带负电的聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子具有200nm粒径，良好的分散性和良好的电性；制备的黑白双色电子墨水微胶囊具有良好的显色性能。同时制备方法简单可靠，反应进程易控制，利于其大规模生产。实验表明，本发明提供的黑色电子墨水电泳粒子呈电中性；提供的白色电子墨水电泳粒子带负电，粒径为200nm左右。
与现有技术相比，本发明所采用的方法工艺简单易行，降低了生产成本，易于实现工业化应用，电中性粒子的创新也简化了显色时的波形控制。
以下为本发明提供的具体实施例，其中所采用的化学试剂均为市购。
实施例1
将0.05g阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠加入120ml去离子水中，超声十分钟；高速搅拌下(500rpm)加入15g苯乙烯和0.5g MAA，放置于70度水浴中回流，通氮气保护，加入30ml 0.5ω％KPS水溶液乳化20min，转速250rpm，反应八小时；用氯化钠水乳液破乳，洗涤干燥，研磨后得到粒径为110nm的聚苯乙烯粒子。
将1g所述的聚苯乙烯粒子分散在120ml乙醇中(超声分散30min，直至看不见白色颗粒沉淀)；加入0.1gKH550硅烷并搅拌；将3ml钛酸四丁酯溶解在20mL乙醇中，并搅拌10分钟；将3制备的钛酸四丁酯溶液添加至聚苯乙烯悬浮液中，并搅拌2小时(200rpm)以完成化学反应；离心获得的分散体，并除去上清液。在乙醇中洗涤并离心三次(4000rpm，10min)。然后将获得的粉末在70℃的烤箱中干燥，研磨后得到聚苯乙烯-二氧化钛核壳结构粒子。
将1g所述的聚苯乙烯-二氧化钛核壳结构粒子在氮气保护下分散于200ml去离子水中；加入2.5ml MMA和0.5ml MAA，缓慢滴入0.2g KPS水溶液；70度加热回流，转速为300rpm，反应2h；洗涤、干燥、研磨后得到聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构电泳粒子。
将1g所述聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构电泳粒子分散于10ml四氯乙烯中，超声分散2h；将0.1g所述的聚甲基丙烯酸甲酯-炭黑电泳粒子分散于10ml四氯乙烯中，超声分散2h；各取5g黑白电泳液混合，得到黑白双色粒子电泳液。
将0.4g明胶、0.4g阿拉伯胶分别溶于20ml去离子水中，在50度下溶解；将5g所述黑白双色粒子电泳液注入阿拉伯胶溶液中，以800rpm，搅拌10min；滴入明胶溶液，降低转速至600rpm；用20ω％冰乙酸水溶液调节PH为4；降温至10度以下，滴入10ml 10ω％的戊二醛水溶液，反应1h；洗涤过筛得到黑白双色电子墨水微胶囊。
实施例2
在常温下用氧等离子体在真空中对三菱MA-100炭黑表面进行改性，贝意克PECVD设备，功率150W，射频频率13MHz，反应时间1h。将5g所述羧基化、羟基化的炭黑分散于100ml20％的甲醛溶液中，水浴回流，搅拌转速为500rpm，升温至60度后加入10ml 5％氢氧化钠溶液，反应4h。将反应得到的羟甲基化炭黑洗涤离心后置于80度烘箱中干燥8h。将5ml MMA与1ml MAA分散于100ml乙醇中，通入氮气，在60度下回流，搅拌转速为300rpm，加入0.05gKPS，反应4h。取0.5g经干燥研磨后的炭黑粒子，分散于100ml乙醇中，加入4ml所述反应得到的聚甲基丙烯酸甲酯共聚物溶液，以300rpm搅拌5h后置于80度烘箱中干燥8h，研磨得到电中性的炭黑电子墨水电泳粒子。
实施例3
将0.05g阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠加入120ml去离子水中，超声十分钟；高速搅拌下(500rpm)加入15g苯乙烯和0.5g MAA，放置于70度水浴中回流，通氮气保护，加入30ml 0.5ω％KPS水溶液乳化20min，转速250rpm，反应八小时；用氯化钠水乳液破乳，洗涤干燥，研磨后得到粒径为110nm的聚苯乙烯粒子。将1g所述的聚苯乙烯粒子分散在120ml乙醇中(超声分散30min，直至看不见白色颗粒沉淀)；加入0.1g KH550硅烷并搅拌；将3ml钛酸四丁酯溶解在20mL乙醇中，并搅拌10分钟；将3制备的钛酸四丁酯溶液添加至聚苯乙烯悬浮液中，并搅拌2小时(200rpm)以完成化学反应；离心获得的分散体，并除去上清液。在乙醇中洗涤并离心三次(4000rpm，10min)。然后将获得的粉末在70℃的烤箱中干燥，研磨后得到聚苯乙烯-二氧化钛核壳结构粒子。将1g所述的聚苯乙烯-二氧化钛核壳结构粒子在氮气保护下分散于200ml去离子水中；加入2.5ml MMA和0.5ml MAA，缓慢滴入0.2g KPS水溶液；70度加热回流，转速为300rpm，反应2h；洗涤、干燥、研磨后得到聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构电泳粒子。
将1g所述聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构电泳粒子分散于10ml四氯乙烯中，超声分散2h；将0.1g所述的聚甲基丙烯酸甲酯-炭黑电泳粒子分散于10ml四氯乙烯中，超声分散2h；各取5g黑白电泳液混合，得到黑白双色粒子电泳液。将0.4g明胶、0.4g阿拉伯胶分别溶于20ml去离子水中，在50度下溶解；将5g所述黑白双色粒子电泳液注入阿拉伯胶溶液中，以800rpm，搅拌10min；滴入明胶溶液，降低转速至600rpm；用20ω％冰乙酸水溶液调节PH为4；降温至10度以下，滴入10ml 10ω％的戊二醛水溶液，反应1h；洗涤过筛得到黑白双色电子墨水微胶囊。
如图1所示，为本发明实施例1制备的电中性炭黑电子墨水电泳粒子的Zeta电位图，表明制备方法得到呈电中性的黑色电泳粒子。
如图2所示，为本发明实施例2制备的聚苯乙烯粒子的粒径分布图，可看到制备得到的粒子粒径为108nm。
如图3所示，为本发明实施例2制备的甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构电泳粒子的粒径分布图，可看到制备得到的粒子粒径为150nm。
如图4所示，为本发明实施例2制备的甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构电泳粒子的Zeta电位图，可看到制备得到的粒子Zeta电位为-31mV。
如图5所示，为本发明实施例2制备的甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构电泳粒子的红外吸收光谱图，可看到1610cm-1、1583cm-1、1495cm-1、1454cm-1的吸收峰为芳烃C＝C骨架伸缩振动；750cm-1的强吸收峰是双取代芳烃C-H的面外弯曲振动，说明在分子中芳环上有两个取代基的存在，907cm-1为C-O的伸缩振动；3026cm-1是甲基C-H的伸缩振动峰；2924cm-1时亚甲基C-H的伸缩振动峰；综上所述，样品在3026cm-1、2924cm-1、1610cm-1、1583cm-1、1495cm-1、1454cm-1、907cm-1、750cm-1等处出峰，表明样品中检出PMMA成分。
如图6所示，为本发明实施例2制备的甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构电泳粒子的热重分析图，可看到取6.2mg制备得到的粒子在氮气环境下，升温至240度-300度重量下降0.2mg，为PMMA受热分解导致的重量损失；升温至300-480度重量下降3.2mg，为PS受热分解导致的重量损失；升温至500度后重量不发生变化，为剩余的TiO2约为2.8mg。
如图7所示，为本发明实施例3制备的黑白双色电子墨水微胶囊的体视荧光显微镜图，可看到胶囊形貌规整，黑白双色显色性能良好。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (8)

1.一种聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子制备方法，其特征在于，包括：
将苯乙烯用乳液聚合得到聚苯乙烯；
将所述聚苯乙烯通过钛酸四丁酯水解包覆得到聚苯乙烯-二氧化钛核壳结构粒子；
将所述聚苯乙烯-二氧化钛核壳结构粒子利用甲基丙烯酸甲酯聚合包覆，得到聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子；
所述聚苯乙烯-二氧化钛核壳结构粒子制备过程中，聚苯乙烯与钛酸四丁酯的质量比为1:3；加入KH550硅烷提高钛酸四丁酯水解生成二氧化钛在聚苯乙烯粒子表面沉积的能力，以达到粒子显色、粒子形貌更好的目的；
所述将苯乙烯用乳液聚合得到聚苯乙烯，包括：
将0.01～0.10g阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠加入100～140ml去离子水中，超声5～15分钟；
高速搅拌下加入10～20g苯乙烯和0.1～1.0g MAA，放置于65-75度水浴中回流，通氮气保护，加入25～35ml的0.4～0.8ω％质量分数KPS水溶液乳化15～25min，设置转速200～300rpm，反应八小时；
用氯化钠水乳液破乳，洗涤干燥，研磨后得到聚苯乙烯粒子。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，苯乙烯与甲基丙烯酸的质量比为15：0.1。
3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法制备的聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子。
4.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法在制备黑白双色电子墨水微胶囊中的应用。
5.一种黑白双色电子墨水微胶囊制备方法，其特征在于，包括：
根据权利要求1-2任一项所述的制备方法制备带负电的聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化钛-聚苯乙烯双壳层结构白色粒子；
制备不带电的炭黑-聚甲基丙烯酸甲酯核壳结构黑色粒子；
制备黑白双色电子墨水微胶囊。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，通过氧等离子体羧基化羟基化和吸附聚甲基丙烯酸甲酯共聚物的方法制备不带电的炭黑-聚甲基丙烯酸甲酯核壳结构黑色粒子。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，通过如下方法制备黑白双色电子墨水微胶囊：
分别按预设比例配制黑色电泳液、白色电泳液，将所述黑色电泳液、白色电泳液按照预设混合比例混合制备得到黑白双色电泳液；
利用明胶-阿拉伯胶复凝聚法制备黑白双色电子墨水微胶囊。
8.根据权利要求5～7任一项所述的制备方法制备得到的黑白双色电子墨水微胶囊。
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