CN112275228A - 一种基于复凝聚法制备多层囊壁微胶囊的方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于复凝聚法制备多层囊壁微胶囊的方法及产品，属于微胶囊制备技术领域。该方法利用明胶具有等电位的特性，首先将反应体系的pH值调制3.9‑4.5，此时明胶带正电，其上‑NH3 +与带负电的阿拉伯胶静电聚合，然后再将反应体系的pH值调制5.1‑5.5，此时明胶带负电，其上‑COO‑与带正电的壳聚糖静电聚合，从而实现两次静电聚合，最后经交联反应，制得强度更高、耐候性更强，稳定性更好，疏水性更好的多层囊壁微胶囊。该方法简单易操作，原料来源广泛，对设备要求不高，可用于大规模生产，以该方法制备的多层囊壁微胶囊具备优良的物理化学特性，可以很好应用于食品、药品、电泳显色、化妆品等领域。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊制备技术领域，具体涉及一种基于复凝聚法制备多层囊壁微胶囊的方法及产品。
背景技术
当前微胶囊技术应用越来越广泛，在医学上可以作为细胞的保护层，也可作为药物的载体；在农业上可以作为一些气味大、毒性强的农药载体；在建筑领域中可通过改变微胶囊囊芯为环氧树脂等材料使微胶囊具备自修复能力，从而提高建筑物的强度和耐候性；在电子显示领域，微胶囊还能利用囊芯包覆的电泳粒子显示出不同的颜色。另外，微胶囊还能利用在化妆品、食品等领域，所以微胶囊技术普遍存在于我们的生活中。
目前，制备微胶囊的方法为化学法、物理法和物理化学法。化学法包括凝聚法、原位聚合法、界面聚合法和层层自组装法。但其中以一次凝聚法制备的微胶囊在强度、耐候性、稳定性和疏水性方面还有待进一步提高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种基于复凝聚法制备多层囊壁微胶囊的方法；目的之二在于提供一种多层囊壁微胶囊。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种基于复凝聚法制备多层囊壁微胶囊的方法，所述方法如下：
向阿拉伯胶溶液中加入油相至所述油相均匀分散，然后加入明胶溶液，调pH至3.9-4.5后搅拌反应，待所述反应结束后调pH至5-5.2，接着加入pH为5.2-5.5的壳聚糖溶液继续搅拌反应，待所述反应结束后加入交联剂进行交联反应，所述交联反应结束后取固相进行洗涤，即可。
优选的，所述油相、阿拉伯胶溶液、明胶溶液和壳聚糖溶液的体积比为3-6：20-40：20-40：40-80，所述阿拉伯胶溶液和明胶溶液的浓度均为0.01-0.03g/mL；所述壳聚糖溶液的浓度为0.005-0.015g/mL。
优选的，所述搅拌反应具体为在45-55℃下以300-500r/min的速度反应10-20min；所述继续搅拌反应具体为在室温下以300-500r/min的速度反应10-20min。
优选的，所述交联反应具体为在0-10℃下以300-500r/min的速度反应60-90min。
优选的，所述油相为四氯乙烯、液体石蜡、甲苯、乙苯、食用油、庚烷或辛烷中的一种。
优选的，以800-1200r/min的速度搅拌3-15min至所述油相均匀分散。
优选的，以浓度均为5-10wt％的醋酸溶液、盐酸或马来酸酐溶液调pH至3.9-4.5。
优选的，以浓度均为5-10wt％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调pH至5-5.2。
优选的，所述交联剂为京尼平、甲醛、乙醛、戊二醛或乙二醛中的一种。
2、由所述的方法制备的多层囊壁微胶囊。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种基于复凝聚法制备多层囊壁微胶囊的方法及产品，该方法利用明胶具有等电位的特性，首先将反应体系的pH值调制3.9-4.5，此时明胶带正电，其上-NH3 +与带负电的阿拉伯胶静电聚合，然后再将反应体系的pH值调制5.1-5.5，此时明胶带负电，其上-COO-与带正电的壳聚糖静电聚合，从而实现两次静电聚合，通过上述方法使得微胶囊囊壁由三层高分子聚合物组合而成，其中，阿拉伯胶层位于最里层，其亲油基团嵌入油相，亲水基团在水相中与第二层高分子聚合物明胶结合，由于明胶分子具备两性性质，故另一端与第三层高分子聚合物壳聚糖相连，明胶分子除了能连接阿拉伯胶和壳聚糖，还能充当微胶囊的缓冲层，使囊壁的强度得以提高，最后经交联反应，制得强度更高、耐候性更强，稳定性更好，疏水性更好的多层囊壁微胶囊。另外，通过控制各原料的物料配比及各阶段的温度，能够进一步控制最终制得的多层囊壁微胶囊的产率最高能达到85％以上，且其透明度也能与同方法制备的双层微胶囊持平。该方法简单易操作，原料来源广泛，对设备要求不高，可用于大规模生产，以该方法制备的多层囊壁微胶囊具备优良的物理化学特性，可以很好应用于食品、药品、电泳显色、化妆品等领域。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中制备的多层囊壁微胶囊的光学显微镜图；
图2为对比实施例1中制备的多层囊壁微胶囊的光学显微镜图；
图3为对比实施例2中制备的多层囊壁微胶囊的光学显微镜图；
图4为实施例1中制备的多层囊壁微胶囊的红外光谱图；
图5为对比实施例1中制备的多层囊壁微胶囊的红外光谱图；
图6为对比实施例2中制备的多层囊壁微胶囊的红外光谱图；
图7为实施例1、对比实施例1和对比实施例2中制备的多层囊壁微胶囊的的原子力显微镜的力曲线分析图；
图8为实施例2中制备的多层囊壁微胶囊的光学显微镜图；
图9为实施例3中制备的多层囊壁微胶囊的光学显微镜图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
基于复凝聚法制备多层囊壁微胶囊
向20mL浓度为0.02g/mL阿拉伯胶溶液中加入3mL四氯乙烯，以1000r/min的速度搅拌10min至四氯乙烯均匀分散，然后加入20mL浓度为0.02g/mL明胶溶液，以10wt％的醋酸溶液调pH至4后在50℃下以400r/min的速度反应10min，再以5wt％的氢氧化钠溶液调pH至5，接着加入40mL，浓度为0.01g/mL，pH为5.2的壳聚糖溶液，在室温下以400r/min的速度反应10min，最后加入10mL浓度为0.05g/mL戊二醛溶液进行在10℃下以400r/min的速度交联反应60min，交联反应结束后取固相以去离子水洗涤3次，即可。
对比实施例1
基于凝聚法制备多层囊壁微胶囊
与实施例1的区别在于，制备时未加入壳聚糖溶液，具体为：
向20mL浓度为0.02g/mL阿拉伯胶溶液中加入3mL四氯乙烯，以1000r/min的速度搅拌10min至四氯乙烯均匀分散，然后加入20mL浓度为0.02g/mL明胶溶液，以10wt％的醋酸溶液调pH至4后在50℃下以400r/min的速度反应10min，最后加入10mL浓度为0.05g/mL戊二醛溶液进行在10℃下以400r/min的速度交联反应60min，交联反应结束后取固相以去离子水洗涤3次，即可。
对比实施例2
基于凝聚法制备多层囊壁微胶囊
与实施例1的区别在于，制备时未加入阿拉伯胶溶液，具体为：
向20mL浓度为0.02g/mL明胶溶液中加入3mL四氯乙烯，以1000r/min的速度搅拌10min至四氯乙烯均匀分散，再以5wt％的氢氧化钠溶液调pH至5，接着加入40mL，浓度为0.01g/mL，pH为5.2的壳聚糖溶液，在室温下以400r/min的速度反应10min，最后加入10mL浓度为0.05g/mL戊二醛溶液进行在10℃下以400r/min的速度交联反应60min，交联反应结束后取固相以去离子水洗涤3次，即可。
实施例1、对比实施例1和对比实施例2中制备的多层囊壁微胶囊的光学显微镜图依次如图1、图2和图3所示，对比三幅图可知，实施例1中制备的微胶囊粒径均较为均匀，且透光率较高，对比实施例1中制备的微胶囊较实施例1中制备的微胶囊均匀性较差，且透光率较低，对比实施例2种中制备的微胶囊与实施例1中制备的微胶囊透光率接近，但微胶囊完整性较差，有部分微胶囊破损。
实施例1、对比实施例1和对比实施例2中制备的多层囊壁微胶囊的红外光谱图依次如图4、图5和图6所示，对比三幅图可知，实施例1中制备的微胶囊中各官能团含量均高于对比实施例1和对比实施例2中制备的微胶囊中相对应官能团的含量，故可以得出实施例1中制备的微胶囊中包含对比实施例1和对比实施例2中制备的微胶囊中的阿拉伯胶、明胶和壳聚糖。
图7为实施例1、对比实施例1和对比实施例2中制备的多层囊壁微胶囊的的原子力显微镜的力曲线分析图，图中，Silica指代硅片，AMK指代实施例1中制备的微胶囊，AM指代对比实施例1中制备的微胶囊，MK指代对比实施例2中制备的微胶囊，由图7可知，实施例1中制备的多层囊壁微胶囊对应的曲线斜率最大，故其在一定应变范围内弹性模量最大，囊壁柔韧性最强，反之对比实施1和对比实施例2中制备的多层囊壁微胶囊对应的效率都较小，在一定应变范围内弹性模量较小，柔韧性较弱。
实施例2
基于复凝聚法制备多层囊壁微胶囊
向30mL浓度为0.03g/mL阿拉伯胶溶液中加入6mL辛烷，以1200r/min的速度搅拌5min至辛烷均匀分散，然后加入30mL浓度为0.03g/mL明胶溶液，以5wt％的盐酸调pH至4.2后在55℃下以300r/min的速度反应20min，再以10wt％的氢氧化钾溶液调pH至5，接着加入60mL，浓度为0.015g/mL，pH为5.2的壳聚糖溶液，在室温下以300r/min的速度反应15min，最后加入5mL浓度为0.15g/mL乙二醛溶液进行在5℃下以300r/min的速度交联反应75min，交联反应结束后取固相以去离子水洗涤5次，即可。
实施例2中制备的多层囊壁微胶囊的光学显微镜图如图8所示，由图8可知，微胶囊完整性较好，囊壁光滑，透光性较好。
实施例3
基于复凝聚法制备多层囊壁微胶囊
向40mL浓度为0.01g/mL阿拉伯胶溶液中加入5mL乙苯，以800r/min的速度搅拌15min至乙苯均匀分散，然后加入40mL浓度为0.01g/mL明胶溶液，以8wt％的马来酸酐溶液调pH至4.5后在45℃下以500r/min的速度反应15min，再以8wt％的氢氧化钠溶液调pH至5.2，接着加入80mL，浓度为0.005g/mL，pH为5.5的壳聚糖溶液，在室温下以500r/min的速度反应20min，最后加入8mL浓度为0.1g/mL甲醛溶液进行在3℃下以500r/min的速度交联反应90min，交联反应结束后取固相以去离子水洗涤4次，即可。
实施例3中制备的多层囊壁微胶囊的光学显微镜图如图9所示，由图9可知，微胶囊完整性较好，囊壁光滑，透光性较好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种基于复凝聚法制备多层囊壁微胶囊的方法，其特征在于，所述方法如下：
向阿拉伯胶溶液中加入油相至所述油相均匀分散，然后加入明胶溶液，调pH至3.9-4.5后搅拌反应，待所述反应结束后调pH至5-5.2，接着加入pH为5.2-5.5的壳聚糖溶液继续搅拌反应，待所述反应结束后加入交联剂进行交联反应，所述交联反应结束后取固相进行洗涤，即可。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油相、阿拉伯胶溶液、明胶溶液和壳聚糖溶液的体积比为3-6：20-40：20-40：40-80，所述阿拉伯胶溶液和明胶溶液的浓度均为0.01-0.03g/mL；所述壳聚糖溶液的浓度为0.005-0.015g/mL。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌反应具体为在45-55℃下以300-500r/min的速度反应10-20min；所述继续搅拌反应具体为在室温下以300-500r/min的速度反应10-20min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交联反应具体为在0-10℃下以300-500r/min的速度反应60-90min。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述油相为四氯乙烯、液体石蜡、甲苯、乙苯、食用油、庚烷或辛烷中的一种。
6.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，以800-1200r/min的速度搅拌3-15min至所述油相均匀分散。
7.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，以浓度均为5-10wt％的醋酸溶液、盐酸或马来酸酐溶液调pH至3.9-4.5。
8.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，以浓度均为5-10wt％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调pH至5-5.2。
9.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述交联剂为京尼平、甲醛、乙醛、戊二醛或乙二醛中的一种。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法制备的多层囊壁微胶囊。
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