CN110527114B - 一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法 - Google Patents

一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及淀粉‑β‑环糊精微球制备技术领域，提供了一种基于反相胶乳法制备淀粉‑β‑环糊精微球的方法，包括以下步骤：步骤一，淀粉预处理：将淀粉先均匀分散到柔润液中浸泡1‑2h，然后离心、干燥，随后再加入25‑35U/g淀粉分支酶，然后在55‑65℃下反应1‑2h，最后再水洗、离心、干燥，即可。本发明采用反相胶乳法研制一种新型茉莉香精缓释剂‑淀粉‑β‑环糊精微球，以淀粉和β‑环糊精共同作为主要材料制备缓释剂，兼具两者优点，增加微球表面吸附位点，提高香精吸附量，缓释效果更优化。

Description

一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法
技术领域
本发明涉及淀粉-β-环糊精微球制备技术领域，具体涉及一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法。
背景技术
微球是指药物分散或被吸附在高分子、聚合物基质中而形成的微粒分散体系。制备微球的载体材料很多，主要分为天然高分子微球(如淀粉微球、白蛋白微球、明胶微球、壳聚糖等)和合成聚合物微球(如聚乳酸微球)。微球淀粉以可溶性淀粉为原料,环己烷和水构成反相悬浮体系,采用反相悬浮聚合法合成淀粉微球。采用人工肠液对所得淀粉微球进行体外降解,运用红外光谱、扫描电镜、粒度分析仪对所合成的淀粉微球及其降解产物进行了表征分析而得来。
β-环糊精又名贝塔环糊精、环七糖、环麦芽七糖，广泛应用于分离有机化合物及用于有机合成，也用作医药辅料、食品添加剂等是淀粉经过酶解后得到的由7个D-吡喃葡萄单元通过a-1，4糖苷键连接而成的环状低聚化合物，具有中空筒状的结构，可与大小、形状适当的疏水分子形成主-客体包含物。
现有淀粉-β-环糊精微球制备中由于淀粉原料表面光滑平整，无破损面，其内层为非结晶区，外层为结晶区，与β-环糊精交联反应程度较底，因而制备的微球产率以及微球缓释性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法，包括以下步骤：
步骤一，淀粉预处理：将淀粉先均匀分散到柔润液中浸泡1-2h，然后离心、干燥，随后再加入25-35U/g淀粉分支酶，然后在55-65℃下反应1-2h，最后再水洗、离心、干燥，即可；
步骤二，油相的制备：将Span-80先加入在55-65℃下水浴下先预热10-20min，然后再加入Tween-80以80-100r/min的转速进行搅拌25min，随后再加入煤油，继续搅拌15-25min；
步骤三，交联助剂的制备：将氯乙酸加入到三口反应瓶中，然后再加入稀土活化液先超声分散10-20min，超声功率为25-35W，然后再在60℃的条件下以100-200r/min的转速进行搅拌35-45min；
步骤四，淀粉-β-环糊精预处理：将β-环糊精与步骤一预处理的淀粉按照重量比(1-3):1进行混合，然后加入β-环糊精与步骤一预处理淀粉的总量2倍的去离子水进行调配，再用氢氧化钠调节pH值至10.2-10.8，最后加入步骤三制备的交联助剂，采用脉冲电场处理，最后再离心、水洗、干燥得到淀粉-β-环糊精；
步骤五，淀粉-β-环糊精微球的制备：将步骤二制备的油相先加入到磁力搅拌器中，启动磁力搅拌器，升温至55-65℃，然后再加入步骤四预处理的淀粉-β-环糊精，搅拌转速升至600-800r/min，搅拌35-45min，随后再加入交联剂、引发剂，调节转速为200-300r/min，继续搅拌18-24h，随后再加入无水乙醇进行破乳，然后再离心分离出淀粉-β-环糊精微球，最后再无水乙醇淋洗、干燥，即得本发明的淀粉-β-环糊精微球。
作为本发明的进一步方案是：所述步骤一中柔润液的制备方法为将葡萄仔油加入到反应瓶中，然后再加入壳聚糖溶液，超声分散25-35min，超声功率为30-60W，随后再依次加入左旋肉碱富马酸盐、冰醋酸、聚山梨酯，然后在温度55-65℃下以200-300r/min的转速进行搅拌1-2h，搅拌结束，即可。
作为本发明的进一步方案是：所述步骤三交联助剂制备中加入的稀土活化液的制备方法为将氯化镧先研磨过20目筛，然后加入到稀盐酸溶液中反应35-45min，反应中将温度以5℃/min从室温升至60℃，并保温处理，反应结束，即可。
作为本发明的进一步方案是：所述步骤四中β-环糊精与步骤一预处理的淀粉按照重量比2:1进行混合。
作为本发明的进一步方案是：所述步骤四中脉冲电场处理的强度为10-30KV/cm，电场频率为100-400Hz。
作为本发明的进一步方案是：所述步骤四中脉冲电场处理的强度为20KV/cm，电场频率为250Hz。
作为本发明的进一步方案是：所述步骤五中交联剂、引发剂、淀粉-β-环糊精物质质量比为0.03～0.1～1。
作为本发明的进一步方案是：所述步骤五中交联剂为三偏磷酸纳、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的一种或多种的组合。
作为本发明的进一步方案是：所述步骤五中交联剂为三偏磷酸纳。
作为本发明的进一步方案是：所述步骤五中引发剂为过硫酸铵。
本发明具有的有益效果是：
(1)本发明采用反相胶乳法研制一种新型茉莉香精缓释剂-淀粉-β-环糊精微球，以淀粉和β-环糊精共同作为主要材料制备缓释剂，兼具两者优点，增加微球表面吸附位点，提高香精吸附量，缓释效果更优化，此外还探究淀粉-β-环糊精微球在不同因素下对二氢芳樟醇的缓释性能，通过淀粉-β-环糊精微球的投加量对二氢芳樟醇的吸附效率可知，淀粉-β-环糊精微球吸附二氢芳樟醇最佳吸附时间为1h，通过不同二氢芳樟醇浓度淀粉-β-环糊精微球对二氢芳樟醇随时间变化的吸附率可知，无论吸附时间为何时，低浓度条件下，复合淀粉微球吸附率比高浓度时大；
(2)本发明淀粉先经过柔润液浸泡处理，目的是提高表面活性，破坏外部完整表层，同时使柔润液中的左旋肉碱富马酸盐、聚山梨酯进入到淀粉内部结构中，从而起到润化内部结构，提高与β-环糊精接触效果，再通过淀粉分支酶处理，提高淀粉支化度，从而提高淀粉的流动效果，方便淀粉与其他原料之间接触，进而整体上改善交联效果；
(3)本发明淀粉与β-环糊精预处理中加入的助交联剂采用氯乙酸与稀土活化液调配而成，稀土活化液可以作为改性介质提高淀粉与β-环糊精接触活化程度，然后氯乙酸可促进淀粉醚化效果，改善其黏度，从而进一步的促进淀粉与原料之间的接触反应，最后再在交联剂作用下进行交联，提高了微球的成型率。
附图说明
图1为本发明淀粉-β-环糊精微球的投加量对二氢芳樟醇的吸附效率；
图2为本发明二氢芳樟醇的浓度不同淀粉-β-环糊精微球对二氢芳樟醇的吸附效率影响。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法，包括以下步骤：
步骤一，淀粉预处理：将淀粉先均匀分散到柔润液中浸泡1h，然后离心、干燥，随后再加入25U/g淀粉分支酶，然后在55℃下反应1h，最后再水洗、离心、干燥，即可；
步骤二，油相的制备：将Span-80先加入在55℃下水浴下先预热10min，然后再加入Tween-80以80r/min的转速进行搅拌25min，随后再加入煤油，继续搅拌15min；
步骤三，交联助剂的制备：将氯乙酸加入到三口反应瓶中，然后再加入稀土活化液先超声分散10min，超声功率为25W，然后再在60℃的条件下以100r/min的转速进行搅拌35min；
步骤四，淀粉-β-环糊精预处理：将β-环糊精与步骤一预处理的淀粉按照重量比1:1进行混合，然后加入β-环糊精与步骤一预处理淀粉的总量2倍的去离子水进行调配，再用氢氧化钠调节pH值至10.2，最后加入步骤三制备的交联助剂，采用脉冲电场处理，最后再离心、水洗、干燥得到淀粉-β-环糊精；
步骤五，淀粉-β-环糊精微球的制备：将步骤二制备的油相先加入到磁力搅拌器中，启动磁力搅拌器，升温至55℃，然后再加入步骤四预处理的淀粉-β-环糊精，搅拌转速升至600r/min，搅拌35min，随后再加入交联剂、引发剂，调节转速为200r/min，继续搅拌18h，随后再加入无水乙醇进行破乳，然后再离心分离出淀粉-β-环糊精微球，最后再无水乙醇淋洗、干燥，即得本发明的淀粉-β-环糊精微球。
本实施例的步骤一中柔润液的制备方法为将葡萄仔油加入到反应瓶中，然后再加入壳聚糖溶液，超声分散25min，超声功率为30W，随后再依次加入左旋肉碱富马酸盐、冰醋酸、聚山梨酯，然后在温度55℃下以200r/min的转速进行搅拌1h，搅拌结束，即可。
本实施例的步骤三交联助剂制备中加入的稀土活化液的制备方法为将氯化镧先研磨过20目筛，然后加入到稀盐酸溶液中反应35min，反应中将温度以5℃/min从室温升至60℃，并保温处理，反应结束，即可。
本实施例的步骤四中脉冲电场处理的强度为10KV/cm，电场频率为100Hz。
本实施例的步骤五中交联剂、引发剂、淀粉-β-环糊精物质质量比为0.03～0.1～1。
本实施例的步骤五中交联剂为三偏磷酸纳。
本实施例的步骤五中引发剂为过硫酸铵。
实施例2：
本实施例的一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法，包括以下步骤：
步骤一，淀粉预处理：将淀粉先均匀分散到柔润液中浸泡2h，然后离心、干燥，随后再加入35U/g淀粉分支酶，然后在65℃下反应2h，最后再水洗、离心、干燥，即可；
步骤二，油相的制备：将Span-80先加入在65℃下水浴下先预热20min，然后再加入Tween-80以100r/min的转速进行搅拌25min，随后再加入煤油，继续搅拌25min；
步骤三，交联助剂的制备：将氯乙酸加入到三口反应瓶中，然后再加入稀土活化液先超声分散20min，超声功率为35W，然后再在60℃的条件下以200r/min的转速进行搅拌35-45min；
步骤四，淀粉-β-环糊精预处理：将β-环糊精与步骤一预处理的淀粉按照重量比3:1进行混合，然后加入β-环糊精与步骤一预处理淀粉的总量2倍的去离子水进行调配，再用氢氧化钠调节pH值至10.8，最后加入步骤三制备的交联助剂，采用脉冲电场处理，最后再离心、水洗、干燥得到淀粉-β-环糊精；
步骤五，淀粉-β-环糊精微球的制备：将步骤二制备的油相先加入到磁力搅拌器中，启动磁力搅拌器，升温至65℃，然后再加入步骤四预处理的淀粉-β-环糊精，搅拌转速升至800r/min，搅拌45min，随后再加入交联剂、引发剂，调节转速为300r/min，继续搅拌24h，随后再加入无水乙醇进行破乳，然后再离心分离出淀粉-β-环糊精微球，最后再无水乙醇淋洗、干燥，即得本发明的淀粉-β-环糊精微球。
本实施例的步骤一中柔润液的制备方法为将葡萄仔油加入到反应瓶中，然后再加入壳聚糖溶液，超声分散35min，超声功率为60W，随后再依次加入左旋肉碱富马酸盐、冰醋酸、聚山梨酯，然后在温度65℃下以300r/min的转速进行搅拌2h，搅拌结束，即可。
本实施例的步骤三交联助剂制备中加入的稀土活化液的制备方法为将氯化镧先研磨过20目筛，然后加入到稀盐酸溶液中反应35-45min，反应中将温度以5℃/min从室温升至60℃，并保温处理，反应结束，即可。
本实施例的步骤四中脉冲电场处理的强度为30KV/cm，电场频率为400Hz。
本实施例的步骤五中交联剂、引发剂、淀粉-β-环糊精物质质量比为0.03～0.1～1。
本实施例的步骤五中交联剂为羟甲基丙烯酰胺
本实施例的步骤五中引发剂为过硫酸铵。
实施例3：
本实施例的一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法，包括以下步骤：
步骤一，淀粉预处理：将淀粉先均匀分散到柔润液中浸泡1.5h，然后离心、干燥，随后再加入30U/g淀粉分支酶，然后在60℃下反应1.5h，最后再水洗、离心、干燥，即可；
步骤二，油相的制备：将Span-80先加入在60℃下水浴下先预热15min，然后再加入Tween-80以90r/min的转速进行搅拌25min，随后再加入煤油，继续搅拌20min；
步骤三，交联助剂的制备：将氯乙酸加入到三口反应瓶中，然后再加入稀土活化液先超声分散15min，超声功率为30W，然后再在60℃的条件下以150r/min的转速进行搅拌40min；
步骤四，淀粉-β-环糊精预处理：将β-环糊精与步骤一预处理的淀粉按照重量比2:1进行混合，然后加入β-环糊精与步骤一预处理淀粉的总量2倍的去离子水进行调配，再用氢氧化钠调节pH值至10.5，最后加入步骤三制备的交联助剂，采用脉冲电场处理，最后再离心、水洗、干燥得到淀粉-β-环糊精；
步骤五，淀粉-β-环糊精微球的制备：将步骤二制备的油相先加入到磁力搅拌器中，启动磁力搅拌器，升温至60℃，然后再加入步骤四预处理的淀粉-β-环糊精，搅拌转速升至600-800r/min，搅拌40min，随后再加入交联剂、引发剂，调节转速为250r/min，继续搅拌21h，随后再加入无水乙醇进行破乳，然后再离心分离出淀粉-β-环糊精微球，最后再无水乙醇淋洗、干燥，即得本发明的淀粉-β-环糊精微球。
本实施例的步骤一中柔润液的制备方法为将葡萄仔油加入到反应瓶中，然后再加入壳聚糖溶液，超声分散30min，超声功率为45W，随后再依次加入左旋肉碱富马酸盐、冰醋酸、聚山梨酯，然后在温度60℃下以250r/min的转速进行搅拌1.5h，搅拌结束，即可。
本实施例的步骤三交联助剂制备中加入的稀土活化液的制备方法为将氯化镧先研磨过20目筛，然后加入到稀盐酸溶液中反应40min，反应中将温度以5℃/min从室温升至60℃，并保温处理，反应结束，即可。
本实施例的步骤四中β-环糊精与步骤一预处理的淀粉按照重量比2:1进行混合。
本实施例的步骤四中脉冲电场处理的强度为20KV/cm，电场频率为250Hz。
本实施例的步骤五中交联剂、引发剂、淀粉-β-环糊精物质质量比为0.03～0.1～1。
本实施例的步骤五中交联剂为双丙酮丙烯酰胺。
本实施例的步骤五中引发剂为过硫酸铵。
对比例1：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是淀粉未经过预处理。
对比例2：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是淀粉-β-环糊精预处理中未加入交联助剂。
实施例1-3及对比例1-2制备的微球性能测试结果如下：
组别 淀粉-β-环糊精微球产率(％) 淀粉-β-环糊精微球平均粒径(nm)
实施例1 52 321.3
实施例2 50 320.9
实施例3 53 320.5
对比例1 42 331.5
对比例2 46 328.3
从实施例1-3及对比例1-2中可以得出，本发明实施例3中淀粉-β-环糊精微球产率可达到53％，淀粉-β-环糊精微球平均粒径可达到320.5nm。
淀粉-β-环糊精微球在不同因素下对二氢芳樟醇的缓释性能测试：
实验例1，淀粉-β-环糊精微球的添加量微球随时间变化的吸附率：
如图1所示，淀粉-β-环糊精微球含量为0.3g吸附0.5h到1h之间，吸附率增加明显，淀粉-β-环糊精微球表面有许多微孔正是这些微孔为这些吸附质提供了孔道，使香精等吸附自物质进入到微孔的内部，淀粉-β-环糊精微球对二氢芳樟醇的吸附率随微球含量的增加而显著提高，复合淀粉微球表面微孔数量和大小有限，在香精分子浓度一定的情况下，复合微球含量多，淀粉内部压强差大，可吸附的分子量越多，此外由于淀粉经过改性处理后与β-环糊精交联效果好，微球形态稳定，吸附效果好，1h到2h之间变化减缓，因为复合淀粉微球表面孔径容积具有一定的限度，当吸附达到一定量，吸附饱和，维持吸附动态平衡，复合淀粉微球吸附香精分子的速度减缓，同时微球交联性能变差，影响交联效果，从而降低吸附效果，在该条件下，我们可以得出结论，淀粉-β-环糊精微球吸附二氢芳樟醇最佳吸附时间为1h，且微球的交联效果对吸附二氢芳樟醇具有很大影响性。
实验例2，不同二氢芳樟醇浓度淀粉-β-环糊精微球对二氢芳樟醇随时间变化的吸附率：
如图2所示，保持吸附剂微球投加量和其他条件不变，控制二氢芳樟醇的浓度，我们可以观察发现，浓度为1.094x10-4mol/L时吸附2h时，淀粉-β-环糊精微球吸附率达到60％，而浓度为1.824x10-4mol/L吸附2h时，复合淀粉微球吸附率只有17％，无论吸附时间为何时，低浓度条件下，复合淀粉微球吸附率比高浓度时大。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，淀粉预处理：将淀粉先均匀分散到柔润液中浸泡1-2h，然后离心、干燥，随后再加入25-35U/g淀粉分支酶，然后在55-65℃下反应1-2h，最后再水洗、离心、干燥，即可；
步骤二，油相的制备：将Span-80先加入在55-65℃下水浴下先预热10-20min，然后再加入Tween-80以80-100r/min的转速进行搅拌25min，随后再加入煤油，继续搅拌15-25min；
步骤三，交联助剂的制备：将氯乙酸加入到三口反应瓶中，然后再加入稀土活化液先超声分散10-20min，超声功率为25-35W，然后再在60℃的条件下以100-200r/min的转速进行搅拌35-45min；
步骤四，淀粉-β-环糊精预处理：将β-环糊精与步骤一预处理的淀粉按照重量比(1-3):1进行混合，然后加入β-环糊精与步骤一预处理淀粉的总量2倍的去离子水进行调配，再用氢氧化钠调节pH值至10.2-10.8，最后加入步骤三制备的交联助剂，采用脉冲电场处理，最后再离心、水洗、干燥得到淀粉-β-环糊精；
步骤五，淀粉-β-环糊精微球的制备：将步骤二制备的油相先加入到磁力搅拌器中，启动磁力搅拌器，升温至55-65℃，然后再加入步骤四预处理的淀粉-β-环糊精，搅拌转速升至600-800r/min，搅拌35-45min，随后再加入交联剂、引发剂，调节转速为200-300r/min，继续搅拌18-24h，随后再加入无水乙醇进行破乳，然后再离心分离出淀粉-β-环糊精微球，最后再无水乙醇淋洗、干燥，即得淀粉-β-环糊精微球；
所述步骤一中柔润液的制备方法为将葡萄仔油加入到反应瓶中，然后再加入壳聚糖溶液，超声分散25-35min，超声功率为30-60W，随后再依次加入左旋肉碱富马酸盐、冰醋酸、聚山梨酯，然后在温度55-65℃下以200-300r/min的转速进行搅拌1-2h，搅拌结束，即可；
所述步骤三交联助剂制备中加入的稀土活化液的制备方法为将氯化镧先研磨过20目筛，然后加入到稀盐酸溶液中反应35-45min，反应中将温度以5℃/min从室温升至60℃，并保温处理，反应结束，即可。
2.根据权利要求1所述的一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法，其特征在于，所述步骤四中β-环糊精与步骤一预处理的淀粉按照重量比2:1进行混合。
3.根据权利要求1所述的一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法，其特征在于，所述步骤四中脉冲电场处理的强度为10-30KV/cm，电场频率为100-400Hz。
4.据权利要求3所述的一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法，其特征在于，所述步骤四中脉冲电场处理的强度为20KV/cm，电场频率为250Hz。
5.据权利要求1所述的一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法，其特征在于，所述步骤五中交联剂、引发剂、淀粉-β-环糊精物质质量比为0.03～0.1～1。
6.根据权利要求1所述的一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法，其特征在于，所述步骤五中交联剂为三偏磷酸纳、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求6所述的一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法，其特征在于，所述步骤五中交联剂为三偏磷酸纳。
8.根据权利要求1所述的一种基于反相胶乳法制备淀粉-β-环糊精微球的方法，其特征在于，所述步骤五中引发剂为过硫酸铵。
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