CN108579693B - 一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法，以壳聚糖与钠基膨润土为基材形成壳聚糖/钠基膨润土悬浮液，再经冷冻干燥制成壳聚糖/钠基膨润土气凝胶，进一步利用三聚磷酸钠交联制备三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶，该气凝胶是一种具有高度发达孔结构的三维网络结构新型吸附分离材料，可快速吸附酸性染料，并可将气凝胶制成块状材料，易于从水体中分离，便于其实际使用；在壳聚糖基质中加入少量钠基膨润土，既可降低生产成本，又可提高壳聚糖基材料的热稳定性和孔隙率，从而提高吸附性能。

Description

一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，尤其涉及一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法。
背景技术
化工纺织、印染所产生的酸性染料废水易污染环境，利用高效分离材料处理酸性染料废水，可有效减轻环境污染，有利于经济可持续发展。壳聚糖是第二大天然高分子聚合物，具有生物相容性和可生物降解性，且壳聚糖分子中含有大量的氨基和羟基功能基，对金属离子和有机污染物具有良好的吸附性能。钠基膨润土也可用作吸附材料，其原料来源易得，且价格相对较低，相比原膨润土而言，钠基膨润土的可交换容量相对较大，因此对酸性染料的吸附性能通常优于原膨润土。
但壳聚糖吸附材料（如微球和膜）孔隙率较低，用于酸性染料吸附时，吸附速率和吸附容量均较低，从而影响其实际使用；另一方面，钠基膨润土通常以粉体形式使用，用于处理酸性染料废水时易于团聚，且分散在废水中的钠基膨润土粉体难以回收。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
（1）将适量的壳聚糖溶于醋酸（质量分数2%）中，搅拌至壳聚糖完全溶解，再按照一定质量比加入适量的钠基膨润土，充分搅拌，形成均匀粘稠的壳聚糖/钠基膨润土悬浮液；
（2）将步骤（1）中制备的壳聚糖/钠基膨润土悬浮液倒入圆形玻璃皿中，于-40℃条件下冷冻干燥12h，使其冷冻成型；再以10℃/h的升温速率升温干燥，最终于70℃条件下保温干燥2h，形成壳聚糖/钠基膨润土气凝胶；
（3）在步骤（2）制备的壳聚糖/钠基膨润土气凝胶中加入1wt.%的三聚磷酸钠溶液，使磷酸根与壳聚糖质子化氨基通过离子键交联，交联时间为5min，再将所得交联产物在60℃条件下真空干燥脱去水分，得三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶。
在本发明中，通过在壳聚糖基质中加入少量钠基膨润土，既可降低生产成本，又可提高壳聚糖基材料的热稳定性和孔隙率，从而提高吸附性能；同时利用壳聚糖/钠基膨润土复合，制成壳聚糖/钠基膨润土气凝胶，该气凝胶是一种具有高度发达孔结构的三维网络结构新型吸附分离材料，可快速吸附酸性染料，且吸附容量远高于常规壳聚糖基吸附剂（如壳聚糖微球、膜、纤维）；并可将气凝胶可制成块状结构，易于从水体中分离，便于实际使用。
有益效果：
1）本发明利用壳聚糖与少量钠基膨润土复合，制成具有高度发达孔结构的三维网络结构新型吸附分离材料，可快速吸附酸性染料，且吸附容量远高于常规壳聚糖基吸附剂（如壳聚糖微球、膜、纤维）；并可将气凝胶制成块状结构，易于从水体中分离，以便于实际使用；
2）本发明通过在壳聚糖基质中加入少量钠基膨润土，既可降低生产成本，又可提高壳聚糖基材料的热稳定性和孔隙率，从而提高气凝胶吸附性能；
3）本发明利用1wt.%的三聚磷酸钠溶液交联，可在短时间（5min）内快速交联，且相对戊二醛和环氧氯丙烷等其它交联而言，三聚磷酸钠价格相对便宜，也更加环保；
4）本发明制备的三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶具有海绵状高度发达的孔结构和良好的化学稳定性，吸附容量远高于常规壳聚糖基吸附剂。
附图说明
图1为本发明的最佳实施例中制备的三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶结构示意图。
图2为本发明的最佳实施例中制备的三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶吸附酸性染料后的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
（1）将2.0 g壳聚糖（MA-CS）溶于80 mL醋酸（质量分数2%）中，搅拌12 h至壳聚糖完全溶解，再加入0.10 g钠基膨润土(钠基膨润土/壳聚糖质量比为5 %），充分搅拌，形成均匀粘稠的壳聚糖/钠基膨润土悬浮液；
（2）将步骤（1）中制备的壳聚糖/钠基膨润土悬浮液倒入圆形玻璃皿中，于-40℃条件下冷冻干燥12 h，使其冷冻成型；再以10℃/h的升温速率升温干燥，最终于70℃条件下保温干燥2h，形成壳聚糖/钠基膨润土气凝胶；
（3）在步骤（2）制备的壳聚糖/钠基膨润土气凝胶中加入1wt.%的三聚磷酸钠溶液，使磷酸根与壳聚糖质子化氨基通过离子键形成交联，于室温下交联5min，所得交联产物再在60℃条件下真空干燥脱去水分，得三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶。
模拟酸性染料（AO10）废水处理实验表明，酸性染料废水（AO10 浓度250 mg /L）经三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶吸附后，能在5 min内快速吸附酸性染料废水，吸附容量达780 mg/g。
实施例2
一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
（1）将2.0 g壳聚糖（MA-CS）溶于80 mL醋酸（质量分数2%）中，搅拌12h至壳聚糖完全溶解，再加入0.15g钠基膨润土(钠基膨润土/壳聚糖质量比为7.5 %），充分搅拌，形成均匀粘稠的壳聚糖/钠基膨润土悬浮液；
（2）将步骤（1）中制备的壳聚糖/钠基膨润土悬浮液倒入圆形玻璃皿中，于-40℃条件下冷冻干燥12 h，使其冷冻成型；再以10℃/h的升温速率升温干燥，最终于70℃条件下保温干燥2h，形成壳聚糖/钠基膨润土气凝胶；
（3）在步骤（2）制备的壳聚糖/钠基膨润土气凝胶中加入1wt.%的三聚磷酸钠溶液，使磷酸根与壳聚糖质子化氨基通过离子键形成交联，于室温下交联5min，所得交联产物再在60℃条件下真空干燥脱去水分，得三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶。
模拟酸性染料（AO10）废水处理实验表明，酸性染料废水（AO10 浓度250 mg /L）经三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶吸附后，能在5 min内快速吸附酸性染料废水，吸附容量达952 mg/g。
实施例3
一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
（1）将2.0 g壳聚糖（MA-CS）溶于80 mL醋酸（质量分数2%）中，搅拌12h至壳聚糖完全溶解，再加入0.20g钠基膨润土(钠基膨润土/壳聚糖质量比为10 %），充分搅拌，形成均匀粘稠的壳聚糖/钠基膨润土悬浮液；
（2）将步骤（1）中制备的壳聚糖/钠基膨润土悬浮液倒入圆形玻璃皿中，于-40℃条件下冷冻干燥12h，使其冷冻成型；再以10℃/h的升温速率升温干燥，最终于70℃条件下保温干燥2h，形成壳聚糖/钠基膨润土气凝胶；
（3）在步骤（2）制备的壳聚糖/钠基膨润土气凝胶中加入1wt.%的三聚磷酸钠溶液，使磷酸根与壳聚糖质子化氨基通过离子键形成交联，于室温下交联5min，所得交联产物再在60℃条件下真空干燥脱去水分，得三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶。
模拟酸性染料（AO10）废水处理实验表明，酸性染料废水（AO10 浓度250 mg /L）经三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶吸附后，能在5 min内快速吸附酸性染料废水，吸附容量达1063 mg/g。
上述结果表明，加入少量钠基膨润土有利于提高交换容量，故适当增加制备三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶中的钠基膨润土含量，有利于提高三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶对酸性染料（A10）的吸附容量，但当钠基膨润土含量过高（如钠基膨润土/壳聚糖质量比为15 %）时,则壳聚糖/钠基膨润土溶胀性差，难以制成气凝胶，因此对其使用性能未做进一步测试。
通过对实施例1～实施例3制备的三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶测试结果可知：钠基膨润土/壳聚糖质量比为10 %，制备的气凝胶使用性能和去除酸性染料（A10）效果最佳。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和主要优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将适量的壳聚糖溶于醋酸中，搅拌至壳聚糖完全溶解，再按照壳聚糖与钠基膨润土的质量比为2:0.1～0.3，加入钠基膨润土，充分搅拌，形成均匀粘稠的壳聚糖/钠基膨润土悬浮液；
（2）将步骤（1）中制备的壳聚糖/钠基膨润土悬浮液倒入圆形玻璃皿中，于-40℃条件下冷冻干燥12h，使其冷冻成型；再以10℃/h的升温速率升温干燥，最终于70℃条件下保温干燥2h，形成壳聚糖/钠基膨润土气凝胶；
（3）在步骤（2）制备的壳聚糖/钠基膨润土气凝胶中加入三聚磷酸钠溶液，使磷酸根与壳聚糖质子化氨基通过离子键交联，交联时间为5min，再将所得交联产物在60℃条件下真空干燥脱去水分，得三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，醋酸的质量分数为2%。
3.根据权利要求1所述的一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法，其特征在于，壳聚糖与钠基膨润土的最佳质量比为2:0.2。
4.根据权利要求1所述的一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，三聚磷酸钠溶液的质量百分比为1wt.%。
5.根据权利要求1所述的一种三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶的制备方法，其特征在于，将步骤（3）中制备的三聚磷酸钠交联壳聚糖/钠基膨润土气凝胶制呈块状结构。
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