CN102703221A - 玫瑰香精β-环糊精聚合物微球包合物的制备方法 - Google Patents

玫瑰香精β-环糊精聚合物微球包合物的制备方法 Download PDF

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石启英
周春生
任有良
刘彦峰
李倩
王香婷
杨威
李凯斌
李仲谨
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Abstract

玫瑰香精β-环糊精聚合物微球包合物的制备方法，采用反相乳液聚合法制备β-环糊精聚合物微球；再将玫瑰精油溶入少量无水乙醇中，采用饱合水溶液法用β-环糊精聚合物微球对其进行包合，包合完成后洗涤、真空减压干燥得到包合产物。本发明以β-CD作为母体，通过环氧氯丙烷进行交联，采用反相乳液聚合法合成的β-CD微球，既保留了β-CD原有的空腔结构、缓控释和识别的能力，又增强了β-CD空穴的疏水性，促进了包合作用的进行，提高了包合率。且由于β-环糊精聚合后分子间有协同包合作用，从而可牢牢的钳住玫瑰香精及结构与可溶性类似于玫瑰香精，起到较好的缓释效果。

Description

玫瑰香精β-环糊精聚合物微球包合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物微球包合物的制备方法，具体涉及一种用于化妆品、医药行业的玫瑰香精β-环糊精聚合物微球包合物的制备方法。
背景技术
玫瑰为蔷薇科蔷薇属植物，花色艳丽，香气浓郁纯正，含油量高，是香料、食品工业和医药的重要原料，其主要成分有香茅醇、香叶醇、橙花醇、丁香酚和芳樟醇等。
玫瑰香精的提取主要有水蒸气蒸馏、活性C吸附和有机溶剂浸提三种方法，其中以有机溶剂浸提法为最好。若用水蒸气蒸馏法从玫瑰花瓣中提取玫瑰香精，大约四千公斤的玫瑰花瓣只能提取出一公斤的香精，所以也是一种昂贵的香料。但玫瑰香精极易挥发，储存存在很大的难度。
β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)是淀粉在环糊精葡萄糖转移酶(Cyclodextrin glucosyl transferase enzyme,CGT)的作用下发酵产生的一组环状低聚糖，由7个葡萄糖分子以1,4-甙键相连而成，呈现中空环状的特殊分子结构，其环内疏水、环外亲水，可与多种客体化合物形成超分子包合物，被广泛应用于香精及药物缓释、食品加工、化学分离及分析、环境保护等行业。但天然的β-CD与客体包合率不高，稳定性及机械强度不好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够很好地解决玫瑰香精及结构与可溶性类似于玫瑰香精挥发的弊端，起到长久缓释香味的玫瑰香精及结构与可溶性类似于玫瑰香精β-环糊精聚合物微球包合物的制备方法。
为达到上述目的，本发明的主要内容有以下几个方面：
1）取6gβ-CD溶于10mL浓度为40%NaOH溶液，于30~35℃下缓慢滴加7~8g环氧氯丙烷进行交联反应；
2）交联反应完成后在高速搅拌下向其中加入60g含有1.2g乳化剂的200#煤油搅拌均匀后降低搅拌速度至800r/min，并升温至70℃反应；
3）反应结束后静置，分离出上层油相，将微球产品抽滤，并充分洗涤，除去各种杂质，置于真空通风橱内晾干，最后置于60℃真空干燥箱干燥至恒重，即得β-环糊精聚合物微球；
4）取1gβ-环糊精聚合物微球溶于20mL水中得到β-环糊精聚合物微球饱和溶液，同时将1mL玫瑰香精油溶于无水乙醇中；
5）将上述两种溶液混合，密封后于60℃下进行包合，0~5℃冷藏过夜，最后洗涤、真空减压干燥即得包合产物。
所述的环氧氯丙烷在20min内完成滴加。
所述的交联反应时间为1.5h。
所述的乳化剂为Span80与Tween20按3：1的质量比制成的混合物。
本发明以β-CD作为母体，通过环氧氯丙烷（ECH）进行交联，采用反相乳液聚合法合成的β-CD微球，既保留了β-CD原有的空腔结构、缓控释和识别的能力，又增强了β-CD空穴的疏水性，促进了包合作用的进行，提高了包合率。利用β-CD微球空腔疏水作用力、氢键和范德华力等进行分子识别，可将客体分子玫瑰香精及结构与可溶性类似于玫瑰香精中的有效成分较好地被包合到β-环糊精微球疏水空腔内，且由于β-环糊精聚合后分子间有协同包合作用，从而可牢牢的钳住玫瑰香精及结构与可溶性类似于玫瑰香精，起到较好的缓释效果。
具体实施方式
本发明的制备过程如下：
1）取6gβ-CD溶于10mL浓度为40%NaOH溶液，于30~35℃下20min内滴加7~8g环氧氯丙烷进行交联反应1.5h；
2）交联反应完成后在高速搅拌下向其中加入60g含有1.2g乳化剂的200#煤油搅拌均匀后降低搅拌速度至800r/min，并升温至70℃反应；
所述的乳化剂为Span80与Tween20按3：1的质量比制成的混合物；
3）反应结束后静置，分离出上层油相，将微球产品抽滤，并充分洗涤，除去各种杂质，置于真空通风橱内晾干，最后置于60℃真空干燥箱干燥至恒重，即得β-环糊精聚合物微球；
4）取1gβ-环糊精聚合物微球溶于20mL水中得到β-环糊精聚合物微球饱和溶液，同时将1mL玫瑰香精油溶于无水乙醇中；
5）将上述两种溶液混合，密封后于60℃下进行包合，0~5℃冷藏过夜，最后洗涤、真空减压干燥即得包合产物。

Claims (4)

1.玫瑰香精β-环糊精聚合物微球包合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取6gβ-CD溶于10mL浓度为40%NaOH溶液，于30~35℃下缓慢滴加7~8g环氧氯丙烷进行交联反应；
2）交联反应完成后在高速搅拌下向其中加入60g含有1.2g乳化剂的200#煤油搅拌均匀后降低搅拌速度至800r/min，并升温至70℃反应；
3）反应结束后静置，分离出上层油相，将微球产品抽滤，并充分洗涤，除去各种杂质，置于真空通风橱内晾干，最后置于60℃真空干燥箱干燥至恒重，即得β-环糊精聚合物微球；
4）取1gβ-环糊精聚合物微球溶于20mL水中得到β-环糊精聚合物微球饱和溶液，同时将1mL玫瑰香精油溶于无水乙醇中；
5）将上述两种溶液混合，密封后于60℃下进行包合，0~5℃冷藏过夜，最后洗涤、真空减压干燥即得包合产物。
2.根据权利要求1所述的玫瑰香精β-环糊精聚合物微球包合物的制备方法，其特征在于：所述的环氧氯丙烷在20min内完成滴加。
3.根据权利要求1所述的玫瑰香精β-环糊精聚合物微球包合物的制备方法，其特征在于：所述的交联反应时间为1.5h。
4.根据权利要求1所述的玫瑰香精β-环糊精聚合物微球包合物的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为Span80与Tween20按3：1的质量比制成的混合物。
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