CN111961235A - 一种藜麦淀粉微球的制备方法 - Google Patents

一种藜麦淀粉微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种藜麦淀粉微球的制备方法，属于生物高分子材料技术领域。本发明的目的是为了弥补藜麦淀粉精深加工方面的空白，所述方法为：将藜麦淀粉放入NaOH溶液中，搅拌均匀，置入60‑80℃水浴锅中持续搅拌30‑40min，自然冷却，得水相A；将大豆油水浴加热至60℃‑80℃，加入司盘80，搅拌均匀，自然冷却至室温，得到油相B；将水相A添加至步骤四的油相B中，搅拌均匀，加入环氧氯丙烷反应3‑4h后，离心去除上层油相，沉淀物洗涤3‑4次，离心后沉淀于40‑50℃干燥20h，研磨即可。本发明藜麦淀粉微球，粒径为10‑35μm，并对制备藜麦淀粉微球的理化性质进行测定，结果表明本发明制备的藜麦淀粉微球具有良好的吸附性和缓释性能。

Description

一种藜麦淀粉微球的制备方法
技术领域
本发明属于生物高分子材料技术领域，具体涉及一种藜麦淀粉微球的制备方法。
背景技术
藜麦(Chenopodium quinoa Willd.)原产地是南美洲的安迪斯山区，又被称作南美藜，是当地主要粮食作物之一，有5000年以上的种植历史。此外藜麦还是联合国国际粮农组织正式推荐的最适宜人类的完美“全营养食品”，是被确认的唯一一种能满足人体基本营养需求的单体植物，享有“超级谷物”美誉。1987年，由我国西藏农牧学院和西藏农科院引种进行试验性种植，目前已在许多个省份和地区实现了小范围适应性种植。至2015年我国藜麦行业种植面积为2854公顷，行业产量约6850吨，同比2014年增长了25.9％，预计2020年会增加至23600吨。藜麦富含蛋白质和均衡分布的必需氨基酸，还含有脂肪、矿物质、维生素、碳水化合物、不饱和脂肪酸等多种营养物质，尤其是藜麦不含麸质，对于麸质过敏者有极大益处。此外还报道了从藜麦中提取其它生物活性物质，包括多酚、类黄酮、胆碱、植酸、植物甾醇、皂苷等，长期食用能够预防肥胖、心血管病、糖尿病、癌症等疾病，还具有抗肿瘤、抗菌等特性。近年来藜麦蛋白质及抗氧化、抗肿瘤、增强免疫力的生物活性物质得到了深入研究，而关于藜麦淀粉的精深加工，尚无产品问世，极大的限制了藜麦淀粉的应用。
发明内容
本发明的目的是为了弥补藜麦淀粉精深加工方面的空白，提供一种藜麦淀粉微球的制备方法，制备的微球尺寸较小，旨在改善其在载药性及化妆品领域应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种藜麦淀粉微球的制备方法，所述方法具体为：
步骤一：将10～12g藜麦淀粉放入20mL 1mol/L NaOH溶液中，搅拌均匀；
步骤二：将步骤一得到的混合物置入60-80℃水浴锅中持续搅拌30-40min，使淀粉糊化，直到溶液呈透明状态，标志糊化过程结束；
步骤三：将糊化后的淀粉在室温条件下自然冷却，得到水相A；
步骤四：将100-120mL大豆油水浴加热至60℃-80℃，加入司盘80，搅拌均匀，自然冷却至室温，得到油相B；
步骤五：将步骤三获得的水相A以1mL/min的速度添加至步骤四的油相B中，搅拌均匀，室温条件下加入1-1.5mL环氧氯丙烷继续搅拌，反应3-4h后，离心去除上层油相，沉淀物依次用乙酸乙酯、无水乙醇、丙酮各洗涤3-4次，离心后沉淀于40-50℃干燥20h，研磨后得到藜麦淀粉微球。
本发明相对于现有技术的有益效果为：藜麦淀粉微球具有高安全性，符合化妆品、药剂生产等领域的发展要求，市场前景广阔。本发明将藜麦淀粉通过反向乳液聚合(IEP)法合成淀粉微球，粒径为10-35μm，并对制备藜麦淀粉微球的理化性质进行测定，结果表明本发明制备的藜麦淀粉微球具有良好的吸附性和缓释性能。
附图说明
图1为淀粉质量分数对藜麦淀粉微球吸附性能的影响图；
图2为植物油用量对藜麦淀粉微球吸附性能的影响图；
图3为乳化剂司盘80用量对藜麦淀粉微球吸附性能的影响图；
图4为环氧氯丙烷用量对藜麦淀粉微球吸附性能的影响图；
图5为搅拌速度对藜麦淀粉微球吸附性能的影响图；
图6为藜麦淀粉微球粒度分布图；
图7为藜麦淀粉扫描电镜图；
图8为藜麦淀粉微球的扫描电镜图；
图9为藜麦淀粉及藜麦淀粉微球傅里叶红外光谱图；
图10为藜麦淀粉及藜麦淀粉微球的示差扫描量热分析图；
图11为藜麦淀粉微球对不同抗生素的吸附性能图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种藜麦淀粉微球的制备方法，所述方法具体为：
步骤一：将10～12g藜麦淀粉放入20mL 1mol/L NaOH溶液中，搅拌均匀，使其充分混合；
步骤二：将步骤一得到的混合物置入60-80℃水浴锅中持续搅拌30-40min，使淀粉糊化，直到溶液呈透明状态，标志糊化过程结束；
步骤三：将糊化后的淀粉在室温条件下自然冷却，得到水相A；
步骤四：将100-120mL大豆油水浴加热至60℃-80℃，加入3-4mL司盘80，搅拌均匀，自然冷却至室温，得到油相B；
步骤五：将步骤三获得的水相A以1mL/min的速度添加至步骤四的油相B中，搅拌均匀，室温条件下加入1-1.5mL环氧氯丙烷继续搅拌，反应3-4h后，离心去除上层油相，沉淀物依次用乙酸乙酯、无水乙醇、丙酮各洗涤3-4次，离心后沉淀于40-50℃干燥20h，研磨后得到藜麦淀粉微球。
淀粉溶液用作水相，添加到油相中并充分混合，在表面活性剂的作用下可以形成微乳液体系。当淀粉溶液的浓度太高时，淀粉颗粒相聚太近造成溶液粘稠导致分散性差，不利于形成微乳液体系。如果溶液浓度太低，淀粉颗粒发生碰撞的几率过小，则在淀粉链之间不能形成良好的交联反应。淀粉微球对亚甲基蓝的吸附量随着淀粉质量分数的增加呈先增加后减少的趋势，当淀粉质量分数低于10％时，淀粉过于分散，致使淀粉颗粒不能很好的交联，进而导致淀粉微粒过小，吸附量较低。当淀粉质量分数大于10％后，淀粉颗粒不能充分分散于油相中，进行交联反应时会导致吸附量下降，因此优选淀粉质量分数为10％。淀粉的质量分数指的是淀粉/(淀粉+环氧氯丙烷+大豆油)。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种藜麦淀粉微球的制备方法，步骤四中，控制油相B中司盘80的添加量为2～3.5mg/mL。在乳化剂司盘80添加量小于2mg/mL时，反相悬浮液体系不稳定，在交联反应期间，由于分散性不好，形成的淀粉微球粒径不均并且具有较大的粒径。当乳化剂用量为2mg/mL～3.5mg/mL时，淀粉微球吸附亚甲基蓝的量随着乳化剂用量的增加，吸附量也在增大；乳化剂的添加量为3.5mg/mL时，每克淀粉微球的亚甲基蓝的吸附量达到最大为0.8294mg；当乳化剂的量大于3.5mg/mL时，吸附量逐渐降低。可以看出，太多的乳化剂会阻碍交联反应，从而影响淀粉微球的形成并最终导致吸附量的减少，因此，乳化剂的浓度优选为3.5mg/mL。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种藜麦淀粉微球的制备方法，步骤五中，所述搅拌的转速均为300～400rpm。搅拌速度越大，水相在油相中的分散性越好，合成淀粉微球的粒径越小。但如果搅拌速度太大，颗粒会增加碰撞，会降低微球的吸附性。如果搅拌速度太小，则水相不能充分分散，制得的微粒吸附性也会下降。所以选择搅拌速度在300r/min～400r/min。在增大搅拌速度的过程中，淀粉微球的吸附量先增加后减少；淀粉微球对色素的吸附量达到最大时的搅拌速度为400r/min。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种藜麦淀粉微球的制备方法，步骤五中，第一次搅拌的时间为30min；第二次搅拌的时间为3h。
具体实施方式五：具体实施方式一所述的一种藜麦淀粉微球的制备方法，步骤四中，所述大豆油的添加量100mL。在反相微乳液体系中，油水比是一个重要参数。如果该比值太小，淀粉颗粒彼此之间距离较近，在聚合过程中发生碰撞的几率增加，从而无法获得规则的球体。如果该比值太大，则会降低设备的利用率，从而增加能耗。同时，在添加同等体积的交联剂条件下，交联剂在总溶液中的占比会降低，淀粉不能很好的交联。随着油相用量增加，淀粉微球在吸附量上呈先增大后减小的趋势，当油相添加100mL时，对亚甲基蓝的吸附量达到最大值，即每克淀粉微球可吸附亚甲基蓝0.7949mg。
具体实施方式六：具体实施方式一所述的一种藜麦淀粉微球的制备方法，步骤五中，所述环氧氯丙烷的添加量1mL。淀粉微球亚甲基蓝的吸附量随交联剂用量的增加而增加，当浓度继续增加，吸附性能不再提高。在交联剂用量为0.6-1mL时，藜麦淀粉微球的吸附量随着交联剂的增加而增加。当交联剂的添加量大于1.0mL时，藜麦淀粉微粒的亚甲基蓝吸附性能不再增加。当交联剂用量为1mL时，交联反应已较为充分，合成的微球粒径较小且表面积较大，因此选择添加交联剂用量为1mL。
实施例1：
一种藜麦淀粉微球的制备方法，所述方法具体为：
步骤一：将藜麦淀粉10g放入20mL 1mol/L NaOH溶液中，搅拌均匀(图1)；
步骤二：将步骤一得到的藜麦淀粉-水混合物置入80℃水浴锅中持续搅拌30min，使淀粉糊化，直到溶液呈透明状态，标志糊化过程结束；
步骤三：将糊化后的淀粉在室温条件下自然冷却，得到水相A；
步骤四：将100mL大豆油水浴加热至60℃(图2)，加入司盘80(图3)，搅拌均匀，自然冷却至室温，得到油相B；控制油相B中司盘80的添加量为3.5mg/mL
步骤五：将步骤三获得的水相A以1mL/min的速度添加至步骤四的油相B中，搅拌均匀，室温条件下加入1mL环氧氯丙烷继续搅拌(图4)，400rpm(图5)反应3-4h后，离心去除上层油相，沉淀物依次用乙酸乙酯、无水乙醇、丙酮各洗涤3-4次，离心后沉淀于50℃干燥20h，研磨后得到藜麦淀粉微球。
步骤六：对步骤五制备的藜麦淀粉微球吸附性能及颗粒分布进行表征，结果表明藜麦淀粉微球亚甲基蓝吸附量为0.828mg/g，藜麦淀粉微球粒径分布均匀，平均粒径为28.5μm(图6)，藜麦淀粉微球表面分布大量较小的孔洞，藜麦淀粉微球颗粒远大于藜麦淀粉颗粒(图7、图8)。
步骤七：步骤五制备的藜麦淀粉微球的结构特性表征结果表明藜麦淀粉微球呈规整球形，微球粒径在30μm左右球体表面多见孔洞，进而大大增加微球表面积，增强了藜麦淀粉微球的吸附性(图8)。藜麦淀粉以及藜麦淀粉微球的基本频率区3200-3600cm-1之间，藜麦淀粉与藜麦淀粉微球均有一个宽而强的吸收峰，对应物质-OH的伸缩振动，该谱带说明-OH在交联前后都存在(图9)。1651cm-1处是-OH弯曲振动吸收峰，吸收峰明显比原淀粉弱，表明藜麦淀粉的部分-OH被交联剂环氧氯丙烷代替。900cm-1-1200cm-1对应醇羟基C-O、C-C伸缩振动，藜麦淀粉微球与原淀粉相比峰强度较大，这是由于淀粉与环氧氯丙烷反应生成醚键造成的。从30℃到200℃，藜麦淀粉的热失重为10.12％，而藜麦淀粉微球的热失重为9.22％(图10)。主要原因是样品中水份的蒸发，而藜麦淀粉微球的热失重低于藜麦淀粉，这主要是由于藜麦淀粉微球发生交联反应引起的。藜麦淀粉在290℃到340℃失重较明显，而藜麦淀粉微球不同于藜麦淀粉，在230℃到310℃之间的失重较为明显，这是由于微球玻璃化转变导致的。温度上升至600℃时，藜麦淀粉残留质量为13.03％，藜麦淀粉微球残留质量高于藜麦淀粉为23.61％，这也说明淀粉分子的热稳定性在通过交联反应后明显增加。藜麦淀粉微球作为药物载体的能力测试分析表明其对盐酸四环素和阿莫西林的吸附较差，对莫西沙星和环丙沙星的吸附较好(图11)。这表明藜麦淀粉微球的吸附包括物理吸附和化学吸附。藜麦淀粉微球的粒径小，表面积小，孔径小，导致其物理吸附能力差。同时，藜麦淀粉微球还具有更多的氢键，这使它们具有持续强的化学吸附性能。

Claims (6)

1.一种藜麦淀粉微球的制备方法，其特征在于：所述方法具体为：
步骤一：将10～12g藜麦淀粉放入20mL 1mol/LNaOH溶液中，搅拌均匀；
步骤二：将步骤一得到的混合物置入60-80℃水浴锅中持续搅拌30-40min，使淀粉糊化，直到溶液呈透明状态，标志糊化过程结束；
步骤三：将糊化后的淀粉在室温条件下自然冷却，得到水相A；
步骤四：将100-120mL大豆油水浴加热至60℃-80℃，加入司盘80，搅拌均匀，自然冷却至室温，得到油相B；
步骤五：将步骤三获得的水相A以1mL/min的速度添加至步骤四的油相B中，搅拌均匀，室温条件下加入1-1.5mL环氧氯丙烷继续搅拌，反应3-4h后，离心去除上层油相，沉淀物依次用乙酸乙酯、无水乙醇、丙酮各洗涤3-4次，离心后沉淀于40-50℃干燥20h，研磨后得到藜麦淀粉微球。
2.根据权利要求1所述的一种藜麦淀粉微球的制备方法，其特征在于：步骤四中，控制油相B中司盘80的添加量为2～3.5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种藜麦淀粉微球的制备方法，其特征在于：步骤五中，所述搅拌的转速均为300～400rpm。
4.根据权利要求1所述的一种藜麦淀粉微球的制备方法，其特征在于：步骤五中，第一次搅拌的时间为30min；第二次搅拌的时间为3h。
5.根据权利要求1所述的一种藜麦淀粉微球的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述大豆油的添加量100mL。
6.根据权利要求1所述的一种藜麦淀粉微球的制备方法，其特征在于：步骤五中，所述环氧氯丙烷的添加量1mL。
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