CN114082297A - 一种低温条件下分解氧化亚氮的方法 - Google Patents

一种低温条件下分解氧化亚氮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化亚氮低温分解的方法，包括将氧化亚氮通入装载有催化剂的固定床反应器，于50~350℃条件下反应得到氮气和将被氧化的催化剂与氢气反应得到水，实现催化剂的再生；两个步骤可顺序进行或同时进行；所述催化剂为CuxMy。通过本发明的方法，氧化亚氮被转化为氮气和水，方法条件温和、操作方便、氧化亚氮分解彻底。

Description

一种低温条件下分解氧化亚氮的方法
技术领域
本发明属于绿色化工领域，具体涉及一种低温条件下分解氧化亚氮的新方法。
技术背景
氧化亚氮(N2O)是公认的温室气体之一，其单分子增温潜势是二氧化碳的298倍。同时，N2O还是一种神经麻醉剂，长期接触此类气体可引起贫血及中枢神经系统损害。因此，在许多国家，已经设定了对N2O排放的限制。
在工业上，生产硝酸和以己二酸为代表的脂肪酸、以硝酸为氧化剂的工业过程等均会产生大量的N2O气体。如何经济、高效的进行N2O脱除是制约此类工业过程发展的重要因素之一。
目前对N2O处理的方法普遍采用将其催化分解为氮气和氧气：
Figure BDA0003331000680000011
由于N2O与CO2分子具有相似的结构，具有较高的稳定性。因此，尽管实验室或工业上开发了许多N2O分解催化剂，其分解反应仍然需要很高的温度。比如，专利CN105749959B报道了一种采用高硅分子筛催化N2O分解的方法，活性最高的Z150-H分子筛最低也需要在415℃下反应才能获得大于90％的转化率。专利CN109701635A报道了一种采用铁基分子筛催化N2O分解的方法，活性最高的Fe/SAPO-34分子筛最低需在550℃下反应才能获得大于90％的转化率。专利CN101204665A报道了一种堇青石负载的铁基Y-型分子筛催化N2O分解的方法，其需在490℃下反应才能获得N2O的完全分解。专利CN103249468A报道了一种钴、锰和稀土金属混合氧化物催化N2O分解的方法，其需在600℃下反应才能获得N2O的完全分解。专利CN102350370A报道了一种钴铟双金属负载丝光沸石催化剂催化N2O分解的方法，活性最高的CoIn-MOR催化剂最低需在450℃下反应才能获得大于90％的转化率。专利CN102380410A报道了一种钴铁双金属负载丝光沸石催化剂催化N2O分解的方法，活性最高的CoFe-MOR催化剂最低需在400℃下反应才能获得大于90％的转化率。专利CN105408006A报道了一种钴、锌和铝的氧化物以及碱金属助剂构成的催化体系催化N2O分解的方法，反应最低需在400℃下反应才能获得大于90％的转化率。专利CN103877853A报道了采用Y型-铁酸盐催化剂催化N2O分解的方法，相应过程在800℃下才能获得80％的转化率，若采用微波辐射可在300℃下获得大于90％的转化率。但相应的微波辐射反应在工业上不易实现。因此，在实现“碳达峰、碳中和”的征程上，发展在相对较低的温度下高效分解N2O的方法以降低相应工业过程的能耗具有重要的现实意义。
发明内容
由于N2O具有较高的稳定性，现有技术中将N2O催化分解为氮气和氧气的反应需要很高的温度。针对该技术问题，本发明开发了一种全新的N2O分解方式，能够在相对较低温度下将N2O被转化为氮气和水。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种低温条件下分解氧化亚氮的方法，包括：
步骤A：将氧化亚氮通入装载有催化剂的固定床反应器，于50～350℃条件下反应得到氮气；
步骤B：将被氧化的催化剂与氢气反应得到水，实现催化剂的再生；
所述步骤A和所述步骤B顺序进行或同时进行；
所述催化剂为CuxMy，其中M为Fe、Ni、Mn、Co中的一种或几种，x:y的比值为1:0.05～0.05:1。
也即，当顺序进行步骤A、B时，即为在50～350℃条件下将氧化亚氮通入装载有催化剂的固定床反应器，将氧化亚氮还原为氮气。氧化亚氮还原结束后，再通入氢气还原被氧化的催化剂CuxOMyO使其再生为CuxMy并得到产物水。该过程的反应式为：
N2O+CuxMy→N2+CuxOMyO:
CuxOMyO+H2→CuxMy+H2O。
当同时进行步骤A、B时，即在50～350℃条件下将氧化亚氮和氢气的混合气体通入装载有催化剂的固定床反应器，同步实现氧化亚氮分解和CuxMy的再生，得到产物氮气和水。该过程的反应式为：
Figure BDA0003331000680000021
优选的，所述催化剂中，x:y的比值为1:0.1～0.1:1。
优选的，步骤A和步骤B顺序进行时，步骤A的反应在50～300℃条件下进行。固定床温度为50～300℃时最高可获得大于99％的N2O转化率。
优选的，步骤A和步骤B顺序进行时，步骤A中氧化亚氮的体积空速为100000h-1～10h-1，优选为10000h-1～100h-1。
优选的，步骤A和步骤B同时进行时，反应的温度为180～350℃。固定床温度为180～350℃内最高可获得大于98％的N2O转化率。
优选的，步骤A和步骤B同时进行时，氧化亚氮的体积空速为10000h-1～1h-1，优选为1000h-1～10h-1。
优选的，步骤A和步骤B同时进行时，氧化亚氮与氢气的质量比为10:1～1:2，优选为6:1～1:1。
优选的，所述催化剂采用如下方法制得：
混合Cu盐的水溶液和M盐的水溶液，保持混合溶液pH为7～8的条件下升温至60～90℃，后于75～95℃下静置保温，之后将所得固体于空气氛围下焙烧，之后再于氢气氛围下还原即得；
M为Fe、Ni、Mn、Co中的一种或几种。
优选的，所述保持混合溶液pH为7～8的方法为：加入或补加氨水。
优选的，在空气氛围下焙烧为在350～450℃下焙烧2h，之后在450～550℃下焙烧2h，之后再在550～650℃下焙烧2h。
优选的，所述在氢气氛围下还原为在250～350℃条件下还原2h。
本发明的有益效果在于：
本发明大幅降低了氧化亚氮的分解温度，使得其能够在低温下高效分解为氮气和水，条件温和、操作方便、氧化亚氮分解彻底。
具体实施方式
以下的实施例将对本发明进行更为全面的描述。
实施例1
Cu0.9Fe0.1的合成：在1000ml去离子水中，加入217.4g三水合硝酸铜和40.4g九水合物硝酸铁，搅拌至全溶后，室温滴加氨水至PH＝7-8。然后升温至90℃，补加氨水至PH＝8，继续搅拌1小时。95℃下静置保温10小时。过滤，所得固体烘干后置于马弗炉中。空气氛围下，450℃焙烧2小时，550℃焙烧2小时，650℃焙烧2小时。所得固体在氢气氛围下于250℃还原2小时得Cu0.9Fe0.1。
实施例2
Cu0.9Fe0.05Mn0.05的合成：在1000ml去离子水中，加入217.4g三水合硝酸铜、20.2g九水合物硝酸铁和17.9g 50％硝酸锰水溶液，搅拌至全溶后，室温滴加氨水至PH＝7-8。然后升温至90℃，补加氨水至PH＝8，继续搅拌1小时。95℃下静置保温10小时。过滤，所得固体烘干后置于马弗炉中。空气氛围下，350℃焙烧2小时，450℃焙烧2小时，550℃焙烧2小时。所得固体在氢气氛围下于350℃还原2小时得Cu0.9Fe0.05Mn0.05。
类似于实施例1-2，通过使用不同比例的硝酸铜、硝酸铁、硝酸锰、硝酸镍、硝酸钴进行反应，可制得不同的CuxMy(M＝Fe、Ni、Mn、Co中的一种或几种)化合物，将所得化合物压片成型备用。
实施例3
在管径为2厘米的固定床反应器中，装填50.0g Cu0.9Fe0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为200℃时，将N2O以常压体积空速1000h-1通过200℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为91％。
当N2O转化率低于90％时，将反应床层温度升至300℃，通入氢2小时对催化剂进行还原再生。
实施例4
在管径为2厘米的固定床反应器中，装填50.0g Cu0.9Fe0.05Mn0.05，在N2氛围下升温，当反应床层温度为200℃时，将N2O以常压体积空速100000h-1通过200℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为93％。
当N2O转化率低于90％时，将反应床层温度升至300℃，通入氢2小时对催化剂进行还原再生。
实施例5
在管径为2厘米的固定床反应器中，装填50.0g Cu0.9Fe0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为100℃时，将N2O以常压体积空速10000h-1通过100℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为73％。
当N2O转化率低于70％时，将反应床层温度升至300℃，通入氢2小时对催化剂进行还原再生。
实施例6
在管径为2厘米的固定床反应器中，装填50.0g Cu0.9Fe0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为150℃时，将N2O以常压体积空速100h-1通过150℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为86％。
当N2O转化率低于80％时，将反应床层温度升至300℃，通入氢2小时对催化剂进行还原再生。
实施例7
在管径为2厘米的固定床反应器中，装填50.0g Cu0.9Fe0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为250℃时，将N2O以常压体积空速10h-1通过250℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为95％。
当N2O转化率低于90％时，将反应床层温度升至300℃，通入氢2小时对催化剂进行还原再生。
实施例8
在管径为2厘米的固定床反应器中，装填50.0g Cu0.9Fe0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为300℃时，将N2O以常压体积空速100h-1通过300℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为99％。
当N2O转化率低于90％时，将反应床层温度升至300℃，通入氢2小时对催化剂进行还原再生。
实施例9
在管径为2厘米的固定床反应器中，装填50.0g Cu2Ni0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为50℃时，将N2O以常压体积空速10000h-1通过50℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为87％。
当N2O转化率低于80％时，将反应床层温度升至300℃，通入氢2小时对催化剂进行还原再生。
实施例10
在管径为2厘米的固定床反应器中，装填50.0g Cu0.1Co2，在N2氛围下升温，当反应床层温度为100℃时，将N2O以常压体积空速10h-1通过100℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为81％。
当N2O转化率低于80％时，将反应床层温度升至300℃，通入氢2小时对催化剂进行还原再生。
实施例11
在管径为1厘米的固定床反应器中，装填5.0g Cu0.9Fe0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为300℃时，将N2O和H2分别以常压体积空速100h-1和1000h-1通过300℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为94％。
实施例12
在管径为1厘米的固定床反应器中，装填5.0g Cu0.9Fe0.05Mn0.05，在N2氛围下升温，当反应床层温度为350℃时，将N2O和H2分别以常压体积空速1000h-1和10000h-1通过350℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为96％。
实施例13
在管径为1厘米的固定床反应器中，装填5.0g Cu0.9Fe0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为220℃时，将N2O和H2分别以常压体积空速10000h-1和10000h-1通过220℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为51％。
实施例14
在管径为1厘米的固定床反应器中，装填5.0g Cu0.9Fe0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为250℃时，将N2O和H2分别以常压体积空速10h-1和100h-1通过250℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为76％。
实施例15
在管径为1厘米的固定床反应器中，装填5.0g Cu0.9Fe0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为280℃时，将N2O和H2分别以常压体积空速1h-1和10h-1通过280℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为89％。
实施例16
在管径为1厘米的固定床反应器中，装填5.0g Cu0.9Fe0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为330℃时，将N2O和H2分别以常压体积空速100h-1和1000h-1通过330℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为98％。
实施例17
在管径为1厘米的固定床反应器中，装填5.0g Cu0.9Fe0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为180℃时，将N2O和H2分别以常压体积空速100h-1和200h-1通过180℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为53％。
实施例18
在管径为1厘米的固定床反应器中，装填5.0g Cu0.9Fe0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为350℃时，将N2O和H2分别以常压体积空速100h-1和4000h-1通过350℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为99％。
实施例19
在管径为1厘米的固定床反应器中，装填5.0g Cu1Fe0.1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为300℃时，将N2O和H2分别以常压体积空速100h-1和340h-1通过300℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为97％。
实施例20
在管径为1厘米的固定床反应器中，装填5.0g Cu0.1Fe1，在N2氛围下升温，当反应床层温度为300℃时，将N2O和H2分别以常压体积空速100h-1和2000h-1通过300℃的预热器后通入固定床反应器，采用配有TCD检测器的气相色谱对尾气进行分析，分析结果显示N2O转化率为99％。

Claims (10)

1.一种低温条件下分解氧化亚氮的方法，其特征在于，包括：
步骤A：将氧化亚氮通入装载有催化剂的固定床反应器，于50~350℃条件下反应得到氮气；
步骤B：将被氧化的催化剂与氢气反应得到水，实现催化剂的再生；
所述步骤A和所述步骤B顺序进行或同时进行；
所述催化剂为CuxMy，其中M为Fe、Ni、Mn、Co中的一种或几种，x:y的比值为1:0.05~0.05:1；优选为1:0.1~0.1:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A和步骤B顺序进行时，步骤A的反应在50~300℃条件下进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A和步骤B顺序进行时，步骤A中氧化亚氮的体积空速为100000h-1~10 h-1，优选为10000h-1~100 h-1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A和步骤B同时进行时，反应的温度为180~350℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A和步骤B同时进行时，氧化亚氮的体积空速为10000h-1~1 h-1，优选为1000h-1~10 h-1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A和步骤B同时进行时，氧化亚氮与氢气的质量比为10:1~1:2，优选为6:1~1:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂采用如下方法制得：
混合Cu盐的水溶液和M盐的水溶液，保持混合溶液pH为7~8的条件下升温至60~90℃，后于75~95℃下静置保温，之后将所得固体于空气氛围下焙烧，之后再于氢气氛围下还原即得；
M为Fe、Ni、Mn、Co中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述保持混合溶液pH为7~8的方法为：加入或补加氨水。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在空气氛围下焙烧为在350~450℃下焙烧2h，之后在450~550℃下焙烧2h，之后再在550~650℃下焙烧2h。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述在氢气氛围下还原为在250~350℃条件下还原2h。
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