CN114031385B - 一种高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种永磁铁氧体材料，特别涉及一种高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法，属于磁性材料技术领域。本发明采用碱金属碳酸化合物，例如K2CO3、Na2CO3、CaCO3等，对高氯铁红进行预处理，将铁红中Cl的化合物转化为KCl、NaCl、CaCl2。碱金属的氯化锶在后续预烧过程中，发生分解挥发，从而有效的去除。本发明添加较大比例的氧化硅和同时添加一定比例的硼酸，在预烧过程有效控制铁氧体晶粒的形状呈近球形和抑制晶粒异常长大；本发明方法得到的永磁铁氧体材料粗粉用于制备铁氧体磁粉，得到的磁粉磁性能优异，烧结磁体性能：Br高达4255Gs，jHc高达3055Oe。

Description

一种高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法
技术领域
本发明涉及一种永磁铁氧体材料，特别涉及一种高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
永磁铁氧体是一种广泛应用于汽车、家电、工业自动化等领域的基础性磁性材料。永磁铁氧体又称为硬磁铁氧体，是一种新型的非金属磁性材料，它只需外部提供一次充磁能量，就能产生稳定的磁场，从而向外部持续提供磁能。
永磁铁氧体的主要铁原料是铁红，铁红的纯度、杂质含量、粒度是影响永磁铁氧体产品性能的主要因素。铁红是一种冷轧钢板的副产品，冷轧钢板酸洗液，通过回收盐酸产生副产品铁红。铁红Cl含量也是影响铁红品质的主要因素之一。国内很多钢铁厂的铁红产品品质差，Cl含量高，有的高达2.0wt.％以上。
铁红中Cl主要以FeCl2、FeCl3和HCl等化合物的形态存在，铁红Cl含量高，将会导致永磁铁氧体产品的性能急剧下降。
如何使用高氯铁红，是拓宽铁红原料的一个重要手段，也是降低产品成本的一个主要手段。
发明内容
为有效去除永磁铁氧体的主要铁原料铁红中的Cl，提高高氯铁红的利用率，本发明提供一种高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法，该方法包括如下步骤：
S1、高氯铁红的预处理：
将碱金属碳酸化合物与铁红加入适量水中搅拌，充分反应，得到溶液A；
根据铁红的Cl含量(C)计算碱金属碳酸化合物的加入量，碱金属碳酸化合物的加入量(D)与铁红的Cl含量(C)之间满足：
D＝(a*M*C)/71，其中M为碱金属化合物的分子量，C为铁红的Cl含量(单位wt.％)，a为系数，0.7≤a≤1.3；
碱金属碳酸化合物的加入量(D)单位为wt.％，以铁红的重量为100％计；
S2、在溶液A中加入碳酸锶和添加剂，搅拌均匀，得到混料料浆；
碳酸锶和添加剂的用量根据铁红的Fe含量计算得到，其中，
①碳酸锶的用量按照Fe与Sr的摩尔比(n)计算，n为11.0～12.20；
②添加剂主要为二氧化硅和硼酸，二氧化硅和硼酸相对于碳酸锶的比例分别为x和y，单位为wt.％，以铁红的重量为100％计，
其中x,y满足以下关系：0.20％≤x≤0.50％，0.05％≤y≤0.20％，0.25≤y/x≤0.40；
S3、对混料料浆脱水，控制含水率＜40％；
S4、脱水后的料浆进入回转窑进行预烧，预烧最高温度控制在1200～1300℃；
S5、粗破碎：将预烧料进行粗破碎，得到永磁铁氧体材料粗粉。
本发明采用碱金属碳酸化合物，例如K2CO3、Na2CO3、CaCO3等，对高氯铁红进行预处理，将铁红中Cl的化合物转化为KCl、NaCl、CaCl2。碱金属的氯化锶在后续预烧过程中，发生分解挥发，从而有效的去除。
铁红预处理的主要机理：通过加入碱金属碳酸化合物，将铁红中的Cl转化为碱金属氯化物；碱金属氯化物易溶于水，在脱水中，大部分碱金属氯化物会分离出去；残余的碱金属氯化物，在预烧过程中也会蒸发。通过检测粗粉的Cl含量，几乎没有。
K2CO3+FeCl2→FeCO3+2KCl
4FeCO3+O2→2Fe2O3+4CO2↑
6Fe2O3+SrCO3→SrFe12O19+CO2↑
本发明配方中加入一定比例的氧化硅和硼酸，主要目的是为了调控铁氧体的晶粒朝圆形生长和抑制晶粒异常长大。因为残余的碱金属化合物，会促进铁氧体晶粒朝片状生长。通过加入一定比例的氧化硅和硼酸，能够有效抑制晶粒的片状生长，并抑制晶粒的异常长大。
作为优选，所述x,y满足以下关系：0.30％≤x≤0.50％，0.07％≤y≤0.14％，0.30≤y/x≤0.35。
作为优选，S3中、对混料料浆脱水，控制含水率＜30％。
作为优选，步骤S4中，预烧时最高温度达到1280℃时保温1小时。
作为优选，粗粉的平均粒径为3.0-10.0微米。
作为优选，所述高氯铁红中，氯含量为0.50wt.％至5.0wt.％。进一步的，高氯铁红中的Cl含量为0.5至1.0wt.％。
一种永磁铁氧体材料，其是由本发明所述的高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法制成。
一种烧结铁氧体，其是由本发明所述的高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法得到的永磁铁氧体材料粗粉制成。
本发明的有益效果是：
1、本发明针对高氯铁红难以应用于永磁铁氧体的制备，进行了工艺改进，即对高氯铁红进行预处理，通过加入适量的碱金属碳酸化合物，将铁红中Cl的化合物转化为KCl、NaCl、CaCl2。碱金属的氯化锶在后续预烧过程中，发生分解挥发，从而有效的去除；
2、本发明添加较大比例的氧化硅和同时添加一定比例的硼酸，在预烧过程有效控制铁氧体晶粒的形状呈近球形和抑制晶粒异常长大；
3、本发明方法得到的永磁铁氧体材料粗粉用于制备铁氧体磁粉，得到的磁粉磁性能优异，烧结磁体性能：Br高达4255Gs，jHc高达3055Oe。
附图说明
图1是实施例4预烧料断面SEM照片；
图2是对比例1预烧料断面SEM照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例
一种高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法，该方法具体步骤是：
S1、铁红的预处理：根据铁红的Cl含量(C)，相应的加入碱金属碳酸化合物；碱金属碳酸化合物的加入量(D)，与C的关系，存在以下关系：
D＝(a*M*C)/71，其中M为碱金属化合物的分子量，C为铁红的Cl含量(单位wt.％)，a为系数，0.7≤a≤1.3。
碱金属碳酸化合物与铁红，按配方量配料，加入水中搅拌，充分反应。
S2、根据铁红的Fe含量，相应的加入碳酸锶和添加剂，并进行搅拌均匀。
铁红与碳酸锶的比例按照Fe与Sr的摩尔比(n)进行计算，n介于11.0～12.20。
添加剂主要为二氧化硅和硼酸，二氧化硅和硼酸相对于碳酸锶的比例分别为x和y，单位为wt.％。其中x,y,满足以下关系：
(1)0.20％≤x≤0.50％；优选0.30％≤x≤0.50％，
(2)0.05％≤y≤0.20％；优选0.07％≤y≤0.14％，
(3)0.25≤y/x≤0.40，优选0.30≤y/x≤0.35。
S3、混料料浆进行脱水，控制含水率小于40％，优选控制含水率在30％以下。
S4、脱水后的料浆进入回转窑进行预烧，预烧最高温度控制在1200～1300℃。
S5、粗破碎：将预烧料进行粗破碎，得到用于制备永磁铁氧体材料的粗粉。
实施例1-9
一种烧结永磁铁氧体材料的制备方法，该方法具体步骤是：
S1、铁红的预处理：
将碱金属碳酸化合物与铁红加入水中搅拌，水与铁红的重量比为1.5：1，充分反应，得到溶液A；
根据铁红的Cl含量(C)计算碱金属碳酸化合物的加入量，碱金属碳酸化合物的加入量(D)与铁红的Cl含量(C)之间满足：
D＝(a*M*C)/71，其中M为碱金属化合物的分子量，C为铁红的Cl含量(单位wt.％)，a为系数，0.7≤a≤1.3；
碱金属碳酸化合物的加入量(D)单位为wt.％，以铁红的重量为100％计；
S2、在溶液A中加入碳酸锶和添加剂，搅拌均匀，得到混料料浆；
碳酸锶和添加剂的用量根据铁红的Fe含量计算得到，其中，
①碳酸锶的用量按照Fe与Sr的摩尔比(n)计算，n为11.0～12.20；
②添加剂主要为二氧化硅和硼酸，二氧化硅和硼酸相对于碳酸锶的比例分别为x和y，单位为wt.％，以铁红的重量为100％计，
其中x,y满足以下关系：0.20％≤x≤0.50％，0.05％≤y≤0.20％，0.25≤y/x≤0.40；
碱金属化合物的选择，以及C、a、D、n、x、y、y/x的数值选择具体见表1；其中，铁红中的Cl含量为1.0wt.％，Fe含量为69.2wt.％。
表1
Figure BDA0003316814510000051
S3、对混料料浆脱水，控制含水率＜40％；
S4、脱水后的料浆进入回转窑进行预烧，预烧时最高温度达到1280℃时保温1小时；
S5、粗破碎：将预烧料进行粗破碎，控制平均粒径6.0微米左右，得到永磁铁氧体材料粗粉。
对比例1
为验证效果，在与实施例8同等条件下，不进行铁红的预处理，即不加入碱金属化合物。n、x、y、y/x的数值具体见表1。
对比例2-3
为验证效果，在与实施例1同等条件下，进行铁红的预处理，考察在不加硼酸的情况下，不同的x值对产品性能的影响。C、a、D、n、x的数值具体见表1。
粗粉磁性能检测试验
1、称取各实施例及对比例制得的粗粉1千克，加水1.5千克，钢球14千克，球磨12小时。
2、得到的料浆在100吨压机上成型，充磁电流大于15安培，磁场强度约9000-10000高斯，保压时间5秒，压制压力6.5MPa。压坯直径25mm。
3、烧结：压坯在1240℃，保温2h进行烧结；
4、烧结后的磁块，研磨后，采用B-H仪测试磁性能，检测结果见表2。实施例7和对比例1的预烧料断面SEM照片分别见图1和图2。
表2烧结磁块磁性能
Br bHc jHc (BH)max 粗粉Cl含量
单位 Gs Oe Oe MGOe ％
实施例1 4256 2759 2815 4.36 0.01
实施例2 4230 2824 2864 4.31 0.01
实施例3 4220 2912 2958 4.33 0.01
实施例4 4255 2978 3055 4.36 0.01
实施例5 4250 2808 2825 4.39 0.01
实施例6 4208 2915 2958 4.29 0.01
实施例7 4235 2952 3046 4.31 0.01
实施例8 4221 2826 2876 4.30 0.01
实施例9 4216 2861 2923 4.29 0.01
对比例1 4165 2558 2652 4.18 0.12
对比例2 4232 2630 2720 4.24 0.01
对比例3 4188 2955 3102 4.15 0.01
由图1、图2和表2的数据分析可知：
从对比例1预烧料断面SEM照片图2中可以看出，其晶粒呈片状，且晶粒尺寸不均匀，有部分晶粒已经出现异常长大达10微米以上。晶粒尺寸和形状是影响jHc的关键因素，因为对比例1的预烧料晶粒呈片状和出现异常长大，因此其烧结磁体jHc显著偏低。对比例1在配料后，因为HCl和FeCl3等氯化物与SrCO3进行反应生成SrCl2，粗粉Cl含量高达0.12％，说明残留了较大比例的SrCl2。根据粘结铁氧体制备方法可以知道，SrCl2是促进铁氧体晶粒朝片状生长的主要因素。
从实施例1至9的粗粉Cl含量检测结果可以看出预烧阶段的高温反应过程，KCl等氯化物已经挥发。从实施例4预烧料断面SEM照片图1可以看出，其晶粒尺寸比较均匀，晶粒呈近球形。实施例4通过对高氯铁红添加K2CO3进行预处理，在配料之前已经将铁红中的Cl元素先转化为KCl，在随后的预烧过程，KCl蒸发，因此不会形成SrCl2。从实施例4和对比例1的预烧料晶粒尺寸及形状对比可以看出，实施例4通过对高氯铁红添加K2CO3进行预处理，并添加较高比例的二氧化硅和少量的硼酸，有效的调控了预烧料的晶粒尺寸和形状，从而获得具有高剩磁和高jHc的永磁铁氧体材料。
从对比例2可以看出，二氧化硅添加量低于0.20wt.％，且没有添加硼酸的情况下，样品的烧结磁体jHc偏低。
从对比例3可以看出，在缺少硼酸添加，通过提高二氧化硅的添加比例，虽然可以有效提高烧结磁体的jHc，但磁体Br下降很明显。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
以上对本发明所提供的一种高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
S1、高氯铁红的预处理：
将碱金属碳酸化合物与铁红加入适量水中搅拌，充分反应，得到溶液A；
根据铁红的Cl含量（C）计算碱金属碳酸化合物的加入量，碱金属碳酸化合物的加入量（D）与铁红的Cl含量（C）之间满足：
D=(a*M*C)/71，其中M为碱金属化合物的分子量，C为铁红的Cl含量，单位wt.%，a为系数，0.7≤a≤1.3；
碱金属碳酸化合物的加入量（D）单位为wt.%，以铁红的重量为100%计；
所述碱金属碳酸化合物是K2CO3；
S2、在溶液A中加入碳酸锶和添加剂，搅拌均匀，得到混料料浆；
碳酸锶和添加剂的用量根据铁红的Fe含量计算得到，其中，
①碳酸锶的用量按照Fe与Sr的摩尔比（n）计算，n为11.0～12.20；
②添加剂主要为二氧化硅和硼酸，二氧化硅和硼酸相对于碳酸锶的比例分别为x和y，单位为 wt.%，以铁红的重量为100%计，
其中x,y满足以下关系：0.20%≤x≤0.50%，0.05%≤y≤0.20%，0.25≤y/x≤0.40；
S3、对混料料浆脱水，控制含水率＜40%；
S4、脱水后的料浆进入回转窑进行预烧，预烧最高温度控制在1200～1300℃；
S5、粗破碎：将预烧料进行粗破碎，得到永磁铁氧体材料粗粉。
2.根据权利要求1所述的高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法，其特征在于：所述x,y满足以下关系：0.30%≤x≤0.50%，0.07%≤y≤0.14%，0.30≤y/x≤0.35。
3.根据权利要求1所述的高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法，其特征在于：S3中、对混料料浆脱水，控制含水率＜30%。
4.根据权利要求1所述的高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法，其特征在于：步骤S4中，预烧时最高温度达到1280℃时保温1小时。
5.根据权利要求1所述的高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法，其特征在于：粗粉的平均粒径为3.0-10.0微米。
6.根据权利要求1所述的高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法，其特征在于：所述高氯铁红中，氯含量为0.50 wt.%至5.0 wt.%。
7.一种永磁铁氧体材料，其是由权利要求1所述的高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法制成。
8.一种烧结铁氧体，其是由权利要求1所述的高氯铁红制备永磁铁氧体材料的方法得到的永磁铁氧体材料粗粉制成。
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