CN109437315B - 一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法，包括以下步骤：将第一铁原料与碱土金属盐原料进行混合，得到混合物料；所述碱土金属盐原料包括碳酸锶或碳酸钡；将所述混合物料进行预烧，得到料球；将所述料球进行粗破碎，得到粗粉；将所述粗粉、碳酸盐、第二铁原料和水混合后进行湿式细磨，得到浆料；将所述浆料脱水烘干后进行回火，得到橡塑铁氧体磁粉。本发明制备的橡塑铁氧体磁粉氯含量为20～30ppm；压坯jHc高达4160Oe，轧板Br高达2650Gs。发明制备的橡塑铁氧体磁粉氯含量极低且磁性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法。
背景技术
目前，橡塑铁氧体磁粉，适用于通过压延成型、挤出成型和注塑成型等方式，与CPE、NBR、尼龙等化合物复合制备粘结磁体，广泛应用在微电机、广告磁帖、儿童玩具、冰箱门封条等诸多领域。
现有技术中橡塑铁氧体磁粉的制备工艺中，由于氯化锶在预烧过程起到助熔作用和控制铁氧体晶粒生长方向的作用，能够降低预烧温度和控制磁粉颗粒的形状和粒度分布，一般在混料工序中需要加入一定量氯化锶。例如，专利CN101830693A“含氯量低的锶铁氧体橡塑磁粉的制造方法”在混料过程中加入2～5％氯化锶。专利CN102693804A“一种锶铁氧体/锌铁氧体复合材料及其制备方法和应用”混料过程中加入氯化锶水溶液。但是在制备橡塑铁氧体磁粉后续工艺中还需要通过水洗将残留的氯化锶去除，然而当前的生产工艺难以将氯化物完全去除。
卤素对于人体和动物体的毒性很大，会对免疫系统、内分泌系统、生殖和发育系统、以及精神和心理均有很大的影响，甚至会致癌，严重的会导致休克、死亡。因此，随着橡塑铁氧体磁粉的应用越来越广泛，制备无卤橡塑铁氧体磁粉刻不容缓。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法，本发明制备的橡塑铁氧体磁粉氯含量极低且磁性能好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法，包括以下步骤：
将第一铁原料与碱土金属盐原料进行混合，得到混合物料；所述碱土金属盐原料包括碳酸锶或碳酸钡；
将所述混合物料进行预烧，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到粗粉；
将所述粗粉、碳酸盐、第二铁原料和水混合后进行湿式细磨，得到浆料；
将所述浆料脱水烘干后进行回火，得到橡塑铁氧体磁粉。
优选地，所述混合物料中各原料摩尔比满足分子式SrO·nFe2O3或BaO·nFe2O3，所述n＝4.0～5.0。
优选地，所述第一铁原料包括铁红或铁鳞；所述第一铁原料的粒度为0.5～2.5μm；所述第二铁原料包括铁红、铁鳞或铁粉，所述第二铁原料的粒度为0.5～1.0μm。
优选地，所述碱土金属盐原料的粒度为0.5～3.0μm。
优选地，所述预烧的温度为1000～1080℃。
优选地，所述碳酸盐中碳酸根的质量为粗粉质量的0.1～4％；所述第二铁原料中铁的质量为粗粉质量的1～35％。
优选地，所述碳酸盐包括碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠或碳酸钾。
优选地，所述粗粉与水的质量比为1：(1.0～1.5)。
优选地，所述浆料中固体颗粒的平均粒度为0.8～1.2μm。
优选地，所述回火的温度为850～1050℃。
本发明提供了一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法，包括以下步骤：将第一铁原料与碱土金属盐原料进行混合，得到混合物料；所述碱土金属盐原料包括碳酸锶或碳酸钡；将所述混合物料进行预烧，得到料球；将所述料球进行粗破碎，得到粗粉；将所述粗粉、碳酸盐、第二铁原料和水混合后进行湿式细磨，得到浆料；将所述浆料脱水烘干后进行回火，得到橡塑铁氧体磁粉。本发明通过各原料混合、预烧、粗破碎得到的粗粉在湿式细磨的过程，加入碳酸盐和第二铁原料，在回火过程再次发生铁氧体化反应，除去了残余的氧化锶或氧化钡，得到粒径小、磁性能优异的铁氧体粉末。本发明制备的橡塑铁氧体磁粉的形貌为片状，径厚比为2～5，平均粒度0.8～1.5μm。本发明制备的橡塑铁氧体磁粉氯含量极低，为20～30ppm；发明制备的橡塑铁氧体磁粉磁性能优异，压坯性能：剩磁Br高达1685Gs，内禀矫顽力jHc高达4160Oe；轧板性能：Br高达2650Gs，jHc高达3750Oe。
具体实施方式
本发明提供了一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法，包括以下步骤：
将第一铁原料与碱土金属盐原料进行混合，得到混合物料；所述碱土金属盐原料包括碳酸锶或碳酸钡；
将所述混合物料进行预烧，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到粗粉；
将所述粗粉、碳酸盐、第二铁原料和水混合后进行湿式细磨，得到浆料；
将所述浆料脱水烘干后进行回火，得到橡塑铁氧体磁粉。
本发明将第一铁原料与碱土金属盐原料进行混合，得到混合物料。在本发明中，所述第一铁原料优选包括铁红或铁鳞，更优选为铁红；所述第一铁原料的粒度优选为0.5～2.5μm，更优选为1～2μm，最优选为1.3～1.7μm。
在本发明中，所述碱土金属盐原料包括碳酸锶或碳酸钡；所述碱土金属盐的粒度优选为0.5～3.0μm，更优选为1.0～2.5μm，最优选为1.5～2.0μm。
在本发明中，所述混合物料中各原料摩尔比优选为满足分子式SrO·nFe2O3或BaO·nFe2O3，所述n值优选为n＝4.0～5.0，更优选为n＝4.2～4.8，最优选n＝4.4～4.6。在本发明中，混合物料中铁原料和碱土金属氧化物的摩尔比n值远远低于理论值6.0，降低了预烧的温度，可以在较低的温度下进行铁氧体化反应；同时n＝4.0～5.0之间时，在较低温度预烧，铁氧体晶粒呈片状特征，从而避免了需要添加SrCl2来控制晶粒朝片状生长。经后续预烧后残留的碱土金属氧化物(氧化锶或氧化钡)能够通过加入第二铁原料和碳酸盐，在回火过程再次发生铁氧体反应生成铁氧体颗粒，因此不会影响橡塑铁氧体磁粉的性能。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料进行预烧，得到料球。在本发明中，所述预烧的温度优选为1000～1080℃，更优选为1010～1070℃，最优选为1020℃～1050℃。本发明对于所述预烧的时间没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的预烧时间即可，具体如预烧保温1h；所述预烧能够保证铁氧体反应充分即可。
得到料球后，本发明将所述料球进行粗破碎，得到粗粉。在本发明中，所述粗粉的粒径优选2.0～2.5μm。本发明对于所述粗破碎所用的仪器没有特殊的限定，采用本领域熟知的破碎仪器即可；本发明对于所述粗破碎的时间没有特殊限定，粗破碎至粗粉粒径为2.0～2.5μm即可。
得到粗粉后，本发明将所述粗粉、碳酸盐、第二铁原料和水混合后进行湿式细磨，得到浆料。在本发明中，所述第二铁原料优选包括铁红、铁鳞或铁粉，更优选为铁红；所述第二铁原料的粒度优选为0.5～1.0μm，更优选为0.5～0.8μm，最优选为0.5～0.6μm。在本发明中，所述第二铁原料中铁的质量优选为粗粉质量的1～35％，更优选为10～28％；最优选为15～22％。
在本发明中，所述碳酸盐优选包括碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠或碳酸钾。在本发明中，所述碳酸盐中碳酸根的质量优选为粗粉质量的0.1～4％，更优选为0.5～3.5％，最优选为1.0～2.5％。
在本发明中，所述粗粉与水的质量比优选为1：(1.0～1.5)，更优选为1：(1.1～1.4)，最优选为1：(1.2～1.3)。
在本发明中，对于进行所述湿式细磨所采用的机器没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的细磨机器即可。在本发明中，所述浆料中固体颗粒的粒度优选为0.8～1.2μm，更优选为0.9～1.1μm，最优选为0.95～1.05μm。
在本发明中，在所述湿式细磨步骤中，粗粉中碱土金属氧化物与水发生反应生成碱土金属氢氧化物(氢氧化锶或氢氧化钡)，得到的碱土金属氢氧化物与所述碳酸盐发生反应生成超细碱土碳酸盐粉末，即为浆料中的固体颗粒；反应式如下：
或
得到浆料后，本发明将所述浆料脱水烘干后进行回火，得到橡塑铁氧体磁粉。
本发明对于所述脱水烘干的温度没有特殊限定，采用本领域熟知的烘干温度即可；本发明对于所述脱水烘干的时间没有特殊限定，脱水烘干至所述干燥物料含水率为15～25％即可。
在本发明中，所述回火的温度优选为850～1050℃，更优选为900～1000℃，最优选为920～980℃。在本发明中，所述回火保温时间优选为0.5～2.0h，更优选为0.5～1.0h；所述回火过程中碳酸盐和第二铁原料发生铁氧体化反应得到橡塑铁氧体磁粉，反应方程式为SrCO3+6Fe2O3→SrFe12O19+CO2↑或BaCO3+6Fe2O3→BaFe12O19+CO2↑。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将1308g铁红和267g碳酸锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1040℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为2.5μm的粗粉；
将1000g粗粉、22.5g碳酸氢铵、273.3g铁红和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为1.0μm；
将所述浆料进行脱水烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
实施例2
将1308g铁红和267g碳酸钡混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1050℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为2.6μm的粗粉；
将1000g粗粉、30.2g碳酸钠、273.3g铁红和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为0.98μm的浆料；
将所述浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
实施例3
将1308g铁红和267g碳酸锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1040℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为2.62μm的粗粉；
将1000g粗粉、39.3g碳酸钾、273.3g铁红和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为1.02μm的浆料；
将所述浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
实施例4
将1308g铁红和267g碳酸锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1040℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为3.0μm的粗粉；
将1000g粗粉、22.5g碳酸氢铵、191.1g铁粉和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为1.05μm的浆料；
将所述浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
实施例5
将1308g铁红和300g碳酸锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1020℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为2.8μm的粗粉；
将1000g粗粉、29.6g碳酸氢铵、360g铁红和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为0.92μm的浆料；
将所述浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
实施例6
将1308g铁红和245g碳酸锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1060℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为3.2μm的粗粉；
将1000g粗粉、17.2g碳酸氢铵、209g铁红和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为0.92μm的浆料；
将所述浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
实施例7
将1308g铁红和225g碳酸锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1080℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为3.6μm的粗粉；
将1000g粗粉、9.8g碳酸氢铵、120g铁红和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为1.05μm的浆料；
将所述浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
实施例8
将1308g铁红和267g碳酸锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1040℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为5.0μm的粗粉；
将1000g粗粉、22.5g碳酸氢铵、370g铁红和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为0.96μm的浆料；
将所述浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
实施例9
将1308g铁红和267g碳酸锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1040℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为4.5μm的粗粉；
将1000g粗粉、42g碳酸氢铵、273.3g铁红和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为1.02μm的浆料；
将所述浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
对照例1
将1308g铁红和216g碳酸锶和52g氯化锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1120℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为4.1μm的粗粉；
将1000g粗粉和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为1.0μm的浆料；
将所述浆料水洗3遍，得到第二浆料；
将所述第二浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
对照例2
将1308g铁红和216g碳酸锶和52g氯化锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1120℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为3.6μm的粗粉；
将1000g粗粉和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为1.0μm的浆料；
将所述浆料水洗6遍，得到第二浆料；
将所述第二浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
对照例3
将1308g铁红和267g碳酸锶和52g氯化锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1040℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为3.6μm的粗粉；
将1000g粗粉和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为1.0μm的浆料；
将所述浆料水洗3遍，得到第二浆料；
将所述第二浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
对照例4
将1308g铁红和324g碳酸锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1010℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为4.0μm的粗粉；
将1000g粗粉、41.9g碳酸氢铵、508.9g铁红和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为0.90μm的浆料；
将所述浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
对照例5
将1710g铁红和267g碳酸锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1040℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为3.8μm的粗粉；
将1000g粗粉和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为0.84μm的浆料；
将所述浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
对照例6
将1710g铁红和267g碳酸锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1040℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为3.8μm的粗粉；
将1000g粗粉、22.5g碳酸氢铵和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为0.87μm的浆料；
将所述浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
对照例7
将1308g铁红和267g碳酸锶混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料在1040℃条件下进行预烧1h，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到平均粒度为3.9μm的粗粉；
将1000g粗粉、273.3g铁红和1200g水进行湿式细磨，至所得浆料中固体颗粒的平均粒度为0.99μm的浆料；
将所述浆料进行脱水和烘干，得到的干燥物料在920℃条件下进行回火保温1h，得到橡塑铁氧体磁粉。
得到上述橡塑铁氧体磁粉后，本发明对所述橡塑铁氧体磁粉进行了检测，检测结果如表1所示，所述检测的方法如下：
(1)氯含量测试方法：采用电位滴定仪进行滴定硝酸银溶液进行测试；
(2)平均粒度：采用WLP-205型号的仪器进行分析；
(3)压坯jHc测试方法：20g磁粉中添加1.2g石蜡，在18MPa压力下压制为Φ25mm的圆柱，然后采用B-H测试仪进行磁性能测试；
(4)轧板测试方法：将440g磁粉、34gCPE和12mL大豆油在80℃下热轧成型；用冲床冲出Φ25mm的胶片；然后采用B-H测试仪进行磁性能测试。
表1实施例和对照例制备的橡塑铁氧体磁粉的性能
由上表内容可知，添加氯化锶助溶剂后，橡塑铁氧体磁粉中氯含量大幅增加，而且对照例1～3添加相同量的氯化锶助溶剂制备的橡塑铁氧体磁粉的氯含量为150～560ppm，水洗次数由3次增加到6次，橡塑铁氧体磁粉中氯含量虽然有所降低，但是压坯性能和轧板性能也有所降低。通过比较实施例和对照例4～10可知，中在湿式细磨步骤中，当碳酸盐中碳酸根的用量低于粗粉的0.1％或者是高于4％，第二铁原料中铁的质量低于粗粉的1％或者是多于粗粉质量的35％，以及只添加碳酸盐或者是第二铁原料，最终制备的橡塑铁氧体磁粉的压坯性能和轧板性能均降低。而本申请实施例测试结果表明，本申请制备的橡塑铁氧体磁粉中氯含量极低，为20～30ppm；而且发明制备的橡塑铁氧体磁粉磁性能优异，压坯性能：Br为1574～1685Gs，jHc为3610～4160Oe；轧板性能：Br为2530～2650Gs，jHc为2930～3750Oe。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法，包括以下步骤：
将第一铁原料与碱土金属盐原料进行混合，得到混合物料；所述碱土金属盐原料包括碳酸锶或碳酸钡；所述混合物料中各原料摩尔比满足分子式SrO·nFe2O3或BaO·nFe2O3，所述n = 4.0~5.0；
将所述混合物料进行预烧，得到料球；
将所述料球进行粗破碎，得到粗粉；
将所述粗粉、碳酸盐、第二铁原料和水混合后进行湿式细磨，得到浆料；所述碳酸盐中碳酸根的质量为粗粉质量的0.1~4%；所述第二铁原料中铁的质量为粗粉质量的1~35%；所述碳酸盐包括碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠或碳酸钾；
将所述浆料脱水烘干后进行回火，得到橡塑铁氧体磁粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一铁原料包括铁红或铁鳞；所述第一铁原料的粒度为0.5~2.5μm；所述第二铁原料包括铁红、铁鳞或铁粉，所述第二铁原料的粒度为0.5~1.0μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱土金属盐原料的粒度为0.5~3.0μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预烧的温度为1000~1080℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粗粉与水的质量比为1：（1.0~1.5）。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浆料中固体颗粒的平均粒度为0.8~1.2μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回火的温度为850~1050℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811473702.6A CN109437315B (zh) | 2018-12-04 | 2018-12-04 | 一种橡塑铁氧体磁粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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