CN114029048A - 一种多孔碳包裹的氧化钨催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔碳包裹的氧化钨催化剂的制备方法及应用，属于材料制备及热催化脱硫的技术领域，其是以聚醚P123和氯化钨作为前驱体，使用空气煅烧法一步合成的多孔碳包裹的氧化钨材料。该催化剂可以实现热催化上选择性催化氧化脱除硫化氢气体的优异效果。本发明工艺简单，成本低，可大规模生产，符合实际生产需要，有较大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于材料制备及热催化脱硫技术领域，具体涉及一种多孔碳包裹的氧化钨催化剂制备方法以及在热催化脱硫上的应用。
背景技术
硫化氢(H2S)是一种易燃、剧毒和腐蚀性气体，主要来源于石油炼制和天然气中。工业生产中H2S气体的存在会引起设备和管路腐蚀以及催化剂中毒等问题，而环境中低浓度的H2S气体人员人身安全造成严重威胁。到目前为止，Claus 法、吸附法、催化氧化法、吸收法和分解法已被广泛应用于脱除H2S。其中，选择性催化氧化H2S是一种高效、低成本、环境友善的方法，其产物为高附加值的硫磺，因此是国内外重点研究的新型脱硫技术之一。金属基催化剂虽然被广泛用于硫化氢气体的催化反应，但大多数金属基催化剂在脱硫过程中很容易失活，且在催化剂重生时会产生二氧化硫从而造成二次污染。
近年来，氧化钨由于较高的抗腐蚀性和易于制备等特点，在污染控制方面引起了极大的关注。然而，单一的氧化钨由于比表面积小，孔隙率低等缺点，在催化反应中活性较低。因此开发大比表面积，多孔隙率的氧化钨材料对其在催化反应中的应用具有重要的作用。然而，钨基材料在脱硫方面的应用实例较少。因此，开发一种易制备、低成本、高效率的氧化钨基催化剂，在硫化氢气体选择性催化氧化方面的应用具有极其重要的意义。本发明合理设计将碳基材料与氧化钨进行复合，不但可以提升其比表面积，而且会产生更多的吸附位点和活性位点。以此实现对反应物分子的吸附和活化，从而达到优异的催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于热催化脱硫的多孔碳包裹的氧化钨催化剂的制备方法和在硫化氢选择性催化氧化上的应用，将硫化氢选择性氧化成硫磺。
本发明制备的多孔碳包裹的氧化钨催化剂能够在热催化中实现高效的选择性催化氧化脱除硫化氢气体。相比于单一的金属氧化物和碳基材料，该复合结构能够同时实现氧化钨的抗硫性并且通过碳材料增强氧气的活化效果，因此具有更优异的脱硫性能。本发明工艺简单、成本低、效率高，符合实际生产需要，有较大的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多孔碳包裹的氧化钨催化剂通过简单的空气煅烧法制备，以聚醚P123和氯化钨作为前驱体，在空气中一步煅烧合成多孔碳包裹的氧化钨催化剂；
所述多孔碳包裹的氧化钨催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1）将聚醚P123加入到无水乙醇中；
2）将氯化钨加入到上述1）的混合溶液中，搅拌30分钟；
3）将2）得到的混合溶液置于40℃ 沙浴锅搅拌 24h；
4）在空气中将3）所得前驱体在一定的温度下煅烧得到多孔碳包裹的氧化钨催化剂。
进一步地，聚醚P123和无水乙醇的质量比为5:25。
进一步地，步骤4）所述煅烧过程具体为：200到600℃空气下煅烧2h。
进一步地，优选以下制备条件：
1）将聚醚P123(5g)加入到无水乙醇(25g)中；
2）将氯化钨(1.5862g)加入到上述1）的混合溶液中，搅拌30分钟；
3）将2）的混合溶液置于40℃ 沙浴锅搅拌 24h；
4）在空气中将3）所得前驱体在400℃下煅烧2小时得到样品。
本发明制备的多孔碳包裹的金属氧化钨催化剂碳负载量在19.89-45.15wt%范围内可调，所述催化剂在热催化中实现有效的脱除硫化氢气体的成果。
本发明的显著优点在于：
1）本发明提供了一种简单空气煅烧法制备多孔碳包裹的金属氧化钨催化剂的方法，其方法简单易于操作。
2）该多孔碳包裹的金属氧化钨催化剂从结构上合理设计。聚醚P123中的环氧烷基可以通过弱配位键与金属离子形成冠醚型配合物。使用混合溶剂和氯化钨作为无机前驱体，有效地减缓了钨离子的水解/缩合速度，阻止了合成过程中钨离子的大量聚集。通过煅烧前驱体可以使含钨离子的配合物转变为氧化钨，同时配合物中的有机部分转变为碳材料。有机部分在高温煅烧过程中气化导致形成多孔碳结构，形成的氧化钨则被多孔碳包裹。通过改变煅烧温度可以得到不同含量碳包裹的氧化钨复合材料。这种碳材料包裹的金属氧化钨复合材料既实现了金属氧化钨的抗硫效果，同时碳材料增强了氧气的吸附和活化，从而表现出高效的选择性催化氧化硫化氢气体性能。
3）本发明的整个工艺过程简单易控制，能耗低、产率高、成本低，符合实际生产需要，有利于大规模的推广。
附图说明
图1为多孔碳包裹的金属氧化钨材料的XRD（X射线衍射）图谱，表明通过改变煅烧温度，可以控制碳的负载量。
图2为多孔碳包裹的金属氧化钨材料的Raman(拉曼)图谱，表明通过改变煅烧温度，可以改变氧化钨表面的碳含量。
图3为合成多孔碳包裹的金属氧化钨材料的SEM（扫描电子显微镜）图片，该图表明合成的碳负载的金属氧化钨材料呈颗粒状。
图4为合成多孔碳包裹的金属氧化钨材料的TEM（透射电子显微镜）图片，该图表明多孔的非晶相碳包裹着氧化钨（有晶格条纹）。
图5为实施例1-5所得多孔碳包裹的金属氧化钨催化剂在含5000 ppm硫化氢、2500ppm氧气的混合气中，空速为3000 ml•g-1•h-1的流速下，温度为200℃下的热催化脱硫活性图。从图中可以看出，在煅烧温度为400℃时，合成的WO3@C-400在200℃的热催化脱硫性能最显著，硫化氢的转化率为99.06%，硫选择性为99.1%。
图6为催化剂WO3@C-400在空速为12000 ml•g-1•h-1，温度200℃时通水对于催化剂脱硫活性的影响。从图中可以看出催化剂在通入水后其硫化氢的转换率和单质硫的选择性均明显提升。
图7为催化剂WO3@C-400在空速为3000 ml•g-1•h-1的流速下，温度为200℃下的热催化脱硫稳定性图。从图中可以看出，该催化剂在热催化脱硫体系中测试100h后仍保持较高的活性，硫化氢的转化率为98.68%，硫选择性为99.01%，硫产率为97.70%。相比较于纯的WO3硫化氢的转化率和硫产率都有明显的提升。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1）将聚醚P123(5g)加入到无水乙醇(25g)中；
2）将氯化钨(1.5862g)加入到上述1）的混合溶液中，搅拌30分钟；
3）将2）得到的混合溶液置于40℃ 沙浴锅搅拌 24h；
4）在空气中将3）所得前驱体在200℃下煅烧2h得到样品WO3@C-200，碳负载量为45.15wt%。
实施例2
1）将聚醚P123(5g)加入到无水乙醇(25g)中；
2）将氯化钨(1.5862g)加入到上述1）的混合溶液中，搅拌30分钟；
3）将2）得到的混合溶液置于40℃ 沙浴锅搅拌 24h；
4）在空气中将3）所得前驱体在300℃下煅烧2h得到样品WO3@C-300，碳负载量为29.93wt%。
实施例3
1）将聚醚P123(5g)加入到无水乙醇(25g)中；
2）将氯化钨(1.5862g)加入到上述1）的混合溶液中，搅拌30分钟；
3）将2）得到的混合溶液置于40℃ 沙浴锅搅拌 24h；
4）在空气中将3）所得前驱体在400℃下煅烧2h得到样品WO3@C-400，碳负载量为25.81wt%。
实施例4
1）将聚醚P123(5g)加入到无水乙醇(25g)中；
2）将氯化钨(1.5862g)加入到上述1）的混合溶液中，搅拌30分钟；
3）将2）得到的混合溶液置于40℃ 沙浴锅搅拌 24h；
4）在空气中将3）所得前驱体在500℃下煅烧2h得到样品WO3@C-500，碳负载量为20.55wt%。
实施例5
1）将聚醚P123(5g)加入到无水乙醇(25g)中；
2）将氯化钨(1.5862g)加入到上述1）的混合溶液中，搅拌30分钟；
3）将2）得到的混合溶液置于40℃ 沙浴锅搅拌 24h；
4）在空气中将3）所得前驱体在600℃下煅烧2h得到样品WO3@C-600，碳负载量为19.89wt%。
表1为制备的多孔碳包裹的金属氧化钨材料的比表面积和孔径总结表，表明表面多孔碳含量随着煅烧温度的升高而减少，导致复合材料的比表面积也逐渐减小。
表 1
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种多孔碳包裹的氧化钨催化剂的制备方法，其特征在于：以聚醚P123和氯化钨作为前驱体，在空气中一步煅烧合成多孔碳包裹的氧化钨催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
1）将聚醚P123加入到无水乙醇中；
2）将氯化钨加入到上述1）的溶液中，搅拌30分钟；
3）将2）得到的混合溶液置于40℃沙浴锅搅拌 24h；
4）在空气中将3）所得前驱体在一定的温度下煅烧得到多孔碳包裹的氧化钨催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：聚醚P123和无水乙醇的质量比为5:25。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤4）所述煅烧过程具体为：200-600℃空气下煅烧2h。
5.如权利要求1-4任一所述的制备方法制得的多孔碳包裹的氧化钨催化剂，其特征在于，所述多孔碳包裹的氧化钨催化剂中碳负载量在19.89-45.15wt%。
6.如权利要求5所述的多孔碳包裹的氧化钨催化剂在硫化氢氧化脱除上的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，将多孔碳包裹的氧化钨催化剂在硫化氢和氧气的混合气中，温度为200℃下进行热催化脱硫。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，将多孔碳包裹的氧化钨催化剂在硫化氢和氧气的混合气中，通入水，温度为200℃下进行热催化脱硫。
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