CN114015018A - 一种六苯氧基换三磷腈协效阻燃环氧树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种六苯氧基换三磷腈协效阻燃环氧树脂的合成方法，准备所需原料：双酚A、环氧氯丙烷、片碱、甲苯、乙二胺、二丁酯、催化剂、抗静电剂、有机黏土和玻璃纤维，并按比例配置好。通过双酚A和环氧氯丙烷在催化剂作用下，通过加成反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体，然后又在NaOH存在下进行闭环反应，生成环氧树脂，使得反应时间短，操作稳定，温度波动小，易于控制，加碱时间短，可避免环氧氯丙烷大量水解，产品质量好而且稳定，产率高，而且通过添加甲苯、抗静电剂、有机黏土和玻璃纤维提高了环氧树脂的阻燃性、柔韧性和抗静电效果，并且降低环氧树脂了的粘度和密度。
Description
技术领域
本发明属于环氧树脂合成技术领域，具体涉及一种六苯氧基换三磷腈协效阻燃环氧树脂的合成方法。
背景技术
环氧树脂是一种高分子聚合物，分子式为(C11H12O3)n，是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，但是现有的环氧树脂阻燃性和柔韧性低，生产出来的环氧树脂粘度和密度过高不便于使用。
发明内容
针对上述背景技术所提出的问题，本发明的目的是：旨在提供一种六苯氧基换三磷腈协效阻燃环氧树脂的合成方法。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种六苯氧基换三磷腈协效阻燃环氧树脂的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：准备所需原料：双酚A、环氧氯丙烷、片碱、甲苯、乙二胺、二丁酯、催化剂、抗静电剂、有机黏土和玻璃纤维，并按比例配置好；
S2：将双酚A和环氧氯丙烷加入反应釜中，并对反应釜的温度设置为60～70℃，然后在搅拌30～45min，再将片碱加入到反应釜中，并升温到90～100℃，然后搅拌均匀，然后保持该温度，停止搅拌进行保温反应0.5～1h；
S3：经过S2中的反应后，再次将反应釜的温度设置为60～70℃，并加入乙二胺和二丁酯搅拌20～30min，然后在加入催化剂，再次进行搅拌10～20min，使其搅拌均匀后，之后关闭反应釜，进行静置反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体；
S4：在S3中得到的二酚基丙烷氯醇醚中间体通入NaOH进行闭环反应，并生成环氧树脂；
S5：将S4中得到的环氧树脂加入甲苯并搅拌均匀，然后再依次加入抗静电剂、有机黏土和玻璃纤维，搅拌30～45min即可得到阻燃改性环氧树脂。
进一步限定，在所述S1中，所需的原料为按重量份计，由包括如下配比的原料：双酚A30～45份、环氧氯丙烷20～30份、片碱5～10份、甲苯2～8份、乙二胺8～12份、二丁酯5～6份、催化剂2～4份、抗静电剂0.3～1.3份、有机黏土12～18份和玻璃纤维12～15份。
进一步限定，所述所述S1中，催化剂为季铵盐。
进一步限定，所述所述S1中，双酚A为液态双酚A。
本发明的有益效果为：本发明通过双酚A和环氧氯丙烷在催化剂作用下，通过加成反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体，然后又在NaOH存在下进行闭环反应，生成环氧树脂，使得反应时间短，操作稳定，温度波动小，易于控制，加碱时间短，可避免环氧氯丙烷大量水解，产品质量好而且稳定，产率高，而且通过添加甲苯、抗静电剂、有机黏土和玻璃纤维提高了环氧树脂的阻燃性、柔韧性和抗静电效果，并且降低环氧树脂了的粘度和密度。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明技术方案进一步说明。
本发明的一种六苯氧基换三磷腈协效阻燃环氧树脂的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：准备所需原料：双酚A、环氧氯丙烷、片碱、甲苯、乙二胺、二丁酯、催化剂、抗静电剂、有机黏土和玻璃纤维，并按比例配置好；
S2：将双酚A和环氧氯丙烷加入反应釜中，并对反应釜的温度设置为60～70℃，然后在搅拌30～45min，再将片碱加入到反应釜中，并升温到90～100℃，然后搅拌均匀，然后保持该温度，停止搅拌进行保温反应0.5～1h；
S3：经过S2中的反应后，再次将反应釜的温度设置为60～70℃，并加入乙二胺和二丁酯搅拌20～30min，然后在加入催化剂，再次进行搅拌10～20min，使其搅拌均匀后，之后关闭反应釜，进行静置反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体；
S4：在S3中得到的二酚基丙烷氯醇醚中间体通入NaOH进行闭环反应，并生成环氧树脂；
S5：将S4中得到的环氧树脂加入甲苯并搅拌均匀，然后再依次加入抗静电剂、有机黏土和玻璃纤维，搅拌30～45min即可得到阻燃改性环氧树脂。
进一步限定，在所述S1中，所需的原料为按重量份计，由包括如下配比的原料：双酚A30～45份、环氧氯丙烷20～30份、片碱5～10份、甲苯2～8份、乙二胺8～12份、二丁酯5～6份、催化剂2～4份、抗静电剂0.3～1.3份、有机黏土12～18份和玻璃纤维12～15份。
优选所述所述S1中，催化剂为季铵盐。
优选所述所述S1中，双酚A为液态双酚A。
本实施例中，准备所需原料：双酚A40份、环氧氯丙烷30份、片碱8份、甲苯5份、乙二胺11份、二丁酯5.5份、催化剂3份、抗静电剂1份、有机黏土14份和玻璃纤维14份，并按比例配置好，将40份双酚A和30份环氧氯丙烷加入反应釜中，并对反应釜的温度设置为60～70℃，然后在搅拌30～45min，再将8份片碱加入到反应釜中，并升温到90～100℃，然后搅拌均匀，然后保持该温度，停止搅拌进行保温反应0.5～1h，经过反应后，再次将反应釜的温度设置为60～70℃，并加入11份乙二胺和5.5份二丁酯搅拌20～30min，然后在加入3份催化剂，再次进行搅拌10～20min，使其搅拌均匀后，之后关闭反应釜，进行静置反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体，在S3中得到的二酚基丙烷氯醇醚中间体通入NaOH进行闭环反应，并生成环氧树脂，将S4中得到的环氧树脂加入5份甲苯并搅拌均匀，然后再依次加入1份抗静电剂、14份有机黏土和14份玻璃纤维，搅拌30～45min即可得到阻燃改性环氧树脂。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种六苯氧基换三磷腈协效阻燃环氧树脂的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：准备所需原料：双酚A、环氧氯丙烷、片碱、甲苯、乙二胺、二丁酯、催化剂、抗静电剂、有机黏土和玻璃纤维，并按比例配置好；
S2：将双酚A和环氧氯丙烷加入反应釜中，并对反应釜的温度设置为60～70℃，然后在搅拌30～45min，再将片碱加入到反应釜中，并升温到90～100℃，然后搅拌均匀，然后保持该温度，停止搅拌进行保温反应0.5～1h；
S3：经过S2中的反应后，再次将反应釜的温度设置为60～70℃，并加入乙二胺和二丁酯搅拌20～30min，然后在加入催化剂，再次进行搅拌10～20min，使其搅拌均匀后，之后关闭反应釜，进行静置反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体；
S4：在S3中得到的二酚基丙烷氯醇醚中间体通入NaOH进行闭环反应，并生成环氧树脂；
S5：将S4中得到的环氧树脂加入甲苯并搅拌均匀，然后再依次加入抗静电剂、有机黏土和玻璃纤维，搅拌30～45min即可得到阻燃改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种六苯氧基换三磷腈协效阻燃环氧树脂的合成方法，其特征在于：在所述S1中，所需的原料为按重量份计，由包括如下配比的原料：双酚A30～45份、环氧氯丙烷20～30份、片碱5～10份、甲苯2～8份、乙二胺8～12份、二丁酯5～6份、催化剂2～4份、抗静电剂0.3～1.3份、有机黏土12～18份和玻璃纤维12～15份。
3.根据权利要求2所述的一种六苯氧基换三磷腈协效阻燃环氧树脂的合成方法，其特征在于：所述所述S1中，催化剂为季铵盐。
4.根据权利要求3所述的一种六苯氧基换三磷腈协效阻燃环氧树脂的合成方法，其特征在于：所述所述S1中，双酚A为液态双酚A。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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