CN113861633B - 一种p-n-b阻燃pbs塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种P‑N‑B复合PBS阻燃塑料，它以P‑N‑B阻燃剂和聚丁二酸丁二醇酯为原料，依次进行混料和挤出成型而成；其中P‑N‑B阻燃剂以膦酰氯三聚体和2‑氨基乙基联苯基硼酸酯为主要原料进行反应得到。本发明首先利用膦酰氯三聚体与2‑氨基乙基联苯基硼酸酯反应制备P‑N‑B阻燃剂，将其应用于制备PBS塑料制品，可有效兼顾良好的力学性能和优异的阻燃性能，能够大大降低材料的产烟量和燃滴等问题，有效提高火灾逃生率，适合推广应用。

Description

一种P-N-B阻燃PBS塑料及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃塑料技术领域，具体涉及一种P-N-B阻燃PBS塑料及其制备方法。
背景技术
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是具有良好可生物降解性能的聚合物，与聚乳酸、聚羟基烷酸酯、聚己内酯等可生物降解塑料相比，PBS价格相对较低，力学性能优异，用途广泛。然而PBS中大量的饱和烃类结构存在着严重的易燃隐患，且燃烧过程中熔滴明显，扩大火灾搜救难度及降低了逃生几率。
目前大部分阻燃塑料的环境问题亟待解决或同时存在阻燃效率低、对机械性能影响较大等问题。如：专利CN109627452A公开了一种聚丁二酸丁二醇酯基阻燃材料，阻燃剂在20wt％以上的掺量条件下才能实现较高的极限氧指数(36％)，阻燃效率较低，且较高的阻燃剂添加量容易进一步影响力学性能等；专利CN101781445A公开了一种膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯，其中需要使用多种添加剂，各种添加剂与基体相容性不一致，在长期使用过程中会对阻燃塑料的使用性能产生一定影响，同时需要在高达20wt％的掺量条件下得到较高的阻燃性能，阻燃效率较低，且涉及的制备工艺较为复杂，不利于推广。
因此，进一步探索和优化阻燃型PBS塑料，提高其阻燃性能并增强其抗滴落能力，具有重要的研究和应用意义。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种P-N-B复合PBS阻燃塑料，利用膦酰氯三聚体和2-氨基乙基联苯基硼酸酯反应所得产物对聚丁二酸丁二醇酯进行改性，可有效提高聚丁二酸丁二醇酯的阻燃、抑烟、抗滴落性能并保持其力学性能，且涉及的制备方法较简单，具有广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种P-N-B复合PBS阻燃塑料，它以P-N-B阻燃剂和聚丁二酸丁二醇酯为原料，依次进行混料和挤出而成；其中P-N-B阻燃剂以膦酰氯三聚体和2-氨基乙基联苯基硼酸酯为主要原料进行反应(膦酰氯三聚体中的-P-Cl与2-氨基乙基联苯基硼酸酯中的-NH2反应生成-P-NH-)得到。
上述方案中，所述P-N-B阻燃剂与聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的质量比为(1～25):(75～99)。
优选的，所述P-N-B阻燃剂和PBS的质量比为(2～8):(92～98)；针对单位用量的PBS，在低阻燃剂掺量的条件下即可实现优异的阻燃性能。
更优选的，所述P-N-B阻燃剂和PBS的质量比为(2～4):(96～98)。
优选的，所述P-N-B阻燃剂和PBS的质量比为(15～25):(75～85)；可显著提升所得PBS制品的阻燃性能(极限氧指数可达39％)；并且其在锥形量热测试中表现出较强的抑烟性(产烟量下降47％)，能大大提高火灾中人民的生命安全，同时也可为高性能PBS阻燃环保材料的制备及其性能的进一步优化提供一定研究基础。
上述方案中，所述P-N-B阻燃剂的制备方法包括如下步骤：将膦酰氯三聚体和2-氨基乙基联苯基硼酸酯溶于有机溶剂中，混合均匀，在有冷凝回流装置作用下将所得混合溶液在无水及保护气氛下，进行搅拌反应，再经过滤、清洗、烘干，得所述P-N-B阻燃剂。
上述方案中，所述膦酰氯三聚体与2-氨基乙基联苯基硼酸酯的摩尔比为1:(4～6)。
优选的，所述膦酰氯三聚体与2-氨基乙基联苯基硼酸酯的摩尔比为1:(5～6)。
上述方案中，所述搅拌反应温度为0～120℃，时间为6～24h。
优选的，所述搅拌反应步骤中，首先在0～30℃反应2～4h，然后升温至60～120℃反应4～20h。
上述方案中，所述有机溶剂可选用N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲苯或二甲苯等。
上述方案中，所得混合液中膦酰氯三聚体的浓度为0.01～1mol/L。
上述方案中，所述保护气氛包括氮气或氩气等。
上述一种P-N-B复合PBS阻燃塑料的制备方法，具体包括如下步骤：将P-N-B阻燃剂和PBS经过预混置于双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中进行混料，挤出得所述PBS阻燃塑料。
上述方案中，所述挤出温度为80～110℃，挤出压力为10～20Mpa。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明以膦酰氯三聚体和2-氨基乙基联苯基硼酸酯为主要原料并优化其反应条件，所得P-N-B阻燃剂兼具多元素的功能性，可有效提高炭层的致密性及稳定性，抑制基体的热氧交换，显著提高阻燃性能并降低其燃滴性；将其应用于制备PBS塑料制品，尤其在低掺量条件下即可有效兼顾良好的力学性能和优异的阻燃性能；
2)本发明所得P-N-B阻燃剂在充分发挥优异的阻燃性能的同时，能够大大降低材料的产烟量，有效提高火灾逃生率；
3)在保证所得PBS制品基本使用性能的基础上，本发明可进一步增大填料量，并显著提升其阻燃性能，可为高性能PBS阻燃环保材料的制备及其性能的进一步优化提供一定研究基础。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，采用的PBS原料源自泰国PTT公司。值得说明的是，以下实施例中所使用的原料均按质量份计算。
实施例1
一种P-N-B复合PBS阻燃塑料，其制备方法包括如下步骤：
1)将0.41份膦酰氯三聚体(PCT)和1.59份2-氨基乙基联苯基硼酸酯(膦酰氯三聚体和2-氨基乙基联苯基硼酸酯的摩尔比为1:6)溶于N,N-二甲基甲酰胺(调节c(PCT)＝0.01mol/L)中，将所得混合溶液置于无水及氮气保护气氛的磁力搅拌条件下，首先在0℃反应2h，然后在60℃反应6h，旋蒸除去溶剂后得P-N-B阻燃剂；
2)将2份所得P-N-B阻燃剂和98份PBS预混后投入双螺杆挤出机中，料筒温度控制在110℃，挤出压力为15MPa，进行挤出、剪碎，得到P-N-B复合PBS阻燃塑料1。
实施例2
一种P-N-B复合PBS阻燃塑料，其制备方法包括如下步骤：
1)将0.41份膦酰氯三聚体(PCT)和1.59份2-氨基乙基联苯基硼酸酯溶于N,N-二甲基甲酰胺(调节c(PCT)＝0.01mol/L)中，将所得混合溶液置于无水及氮气保护气氛的磁力搅拌条件下，首先在0℃反应2h，然后在60℃反应6h，旋蒸除去溶剂后得P-N-B阻燃剂；
2)将4份所得P-N-B阻燃剂和96份PBS预混后投入双螺杆挤出机中，料筒温度控制在110℃，挤出压力为15MPa，进行挤出、剪碎，得到P-N-B复合PBS阻燃塑料2。
实施例3
一种P-N-B复合PBS阻燃塑料，其制备方法包括如下步骤：
1)将0.41份膦酰氯三聚体(PCT)和1.59份2-氨基乙基联苯基硼酸酯溶于N,N-二甲基甲酰胺(调节c(PCT)＝0.01mol/L)中，将所得混合溶液置于无水及氮气保护气氛的磁力搅拌条件下，首先在0℃反应2h，然后在60℃反应6h，旋蒸除去溶剂后得P-N-B阻燃剂；
2)将8份所得P-N-B阻燃剂和92份PBS预混后投入双螺杆挤出机中，料筒温度控制在110℃，挤出压力为15MPa，进行挤出、剪碎，得到P-N-B复合PBS阻燃塑料3。
实施例4
一种P-N-B复合PBS阻燃塑料，其制备方法包括如下步骤：
1)将0.41份膦酰氯三聚体(PCT)和1.59份2-氨基乙基联苯基硼酸酯溶于N,N-二甲基甲酰胺(调节c(PCT)＝0.01mol/L)中，将所得混合溶液置于无水及氮气保护气氛的磁力搅拌条件下，首先在0℃反应2h，然后在60℃反应6h，旋蒸除去溶剂后得P-N-B阻燃剂；
2)将16份所得P-N-B阻燃剂和84份PBS预混后投入双螺杆挤出机中，料筒温度控制在110℃，挤出压力为15MPa，进行挤出、剪碎，得到P-N-B复合PBS阻燃塑料4。
对比例1
一种PBS阻燃塑料，其制备方法包括如下步骤：
1)将1.36份膦酰氯三聚体(PCT)和2.64份2-氨基乙基联苯基硼酸酯(膦酰氯三聚体和2-氨基乙基联苯基硼酸酯的摩尔比为1:3)溶于相应量的N,N-二甲基甲酰胺(调节c(PCT)＝0.01mol/L)中，置于无水及氮气保护气氛的磁力搅拌条件下，首先在0℃反应2h，然后在60℃反应6h，旋蒸除去溶剂后得P-N-B阻燃剂；
2)将4份所得P-N-B阻燃剂和96份PBS预混后投入双螺杆挤出机中，料筒温度控制在110℃，挤出压力为15MPa，进行挤出、剪碎，得到PBS阻燃塑料5。
对比例2
一种PBS阻燃塑料，其制备方法包括如下步骤：
1)将2.43份膦酰氯三聚体(PCT)和1.57份2-氨基乙基联苯基硼酸酯(膦酰氯三聚体和2-氨基乙基联苯基硼酸酯的摩尔比为1:1)溶于相应量的N,N-二甲基甲酰胺(c(PCT)＝0.01mol/L)中，置于无水及氮气保护气氛的磁力搅拌条件下，首先在0℃反应2h，然后在60℃反应6h，旋蒸除去溶剂后得P-N-B阻燃剂；
2)将4份所得P-N-B阻燃剂和96份PBS预混后投入双螺杆挤出机中，料筒温度控制在110℃，挤出压力为15MPa，进行挤出、剪碎，得到PBS阻燃塑料6。
对比例3
一种PBS阻燃塑料，其制备方法包括如下步骤：将4份2-氨基乙基联苯基硼酸酯和96份PBS预混后投入双螺杆挤出机中，料筒温度控制在110℃，挤出压力为15MPa，进行挤出、剪碎，得到PBS阻燃塑料7。
将实施例1～4和对比例1～3所得PBS制品分别进行力学性能和阻燃性能等测试，结果见表1。
表1实施例1～4和对比例1～3所得PBS阻燃塑料的性能测试结果
编号 拉伸强度(MPa) 极限氧指数(％) 垂直燃烧评级 总烟释放量(m<sup>2</sup>)
实施例1 18.7 30.2 V-1，无燃滴 14.2
实施例2 18.4 32.6 V-0，无燃滴 13.6
实施例3 15.2 37.8 V-0，无燃滴 10.2
实施例4 11.4 39.2 V-0，无燃滴 8.5
对比例1 17.8 35.4 V-2，有燃滴 15.4
对比例2 13.3 28.9 V-2，有燃滴 18.9
对比例3 16.4 25.4 NR，有燃滴 17.6
上述结果表明，本发明所得P-N-B阻燃剂可显著提升PBS塑料制品的阻燃性能，尤其在膦酰氯三聚体和2-氨基乙基联苯基硼酸酯的摩尔比为1:6时所制备的P-N-B阻燃剂，在4wt％左右的低掺量条件下，在保证所得PBS产品良好力学性能的基础上，即可表现出优异的阻燃性能；此外，该阻燃剂有明显的抑烟和抗滴落效果，对提高火灾生存率有重要影响，在保证PBS产品使用性能(力学性能)的基础上，可进一步有效提升阻燃剂填料的掺量，进而显著提升所得PBS产品的阻燃性能。
上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种P-N-B复合PBS阻燃塑料，其特征在于，它以P-N-B阻燃剂和聚丁二酸丁二醇酯为原料，依次进行混料和挤出成型而成；其中P-N-B阻燃剂以膦酰氯三聚体和2-氨基乙基联苯基硼酸酯为主要原料进行反应得到；
所述P-N-B阻燃剂与聚丁二酸丁二醇酯的质量比为(4~25):(75~96）；
所述膦酰氯三聚体与2-氨基乙基联苯基硼酸酯的摩尔比为1:(4~6)。
2.根据权利要求1所述的P-N-B复合PBS阻燃塑料，其特征在于，所述P-N-B阻燃剂的制备方法包括如下步骤：将膦酰氯三聚体和2-氨基乙基联苯基硼酸酯溶于有机溶剂中，混合均匀，将所得混合溶液在无水及保护气氛下，进行搅拌反应，再经过滤、清洗、烘干，得所述P-N-B阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的P-N-B复合PBS阻燃塑料，其特征在于，所述搅拌反应温度为0~120℃，时间为6~24h。
4.根据权利要求2所述的P-N-B复合PBS阻燃塑料，其特征在于，所得混合溶液中膦酰氯三聚体的浓度为0.01~1mol/L。
5.根据权利要求2所述的P-N-B复合PBS阻燃塑料，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲苯或二甲苯。
6.权利要求1~5任一项所述P-N-B复合PBS阻燃塑料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：将P-N-B阻燃剂和PBS初混后置于双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的作用下挤出后剪碎得所述PBS阻燃塑料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述挤出温度为80~110℃，挤出压力为10~20Mpa。
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