CN113981714A - 一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺 - Google Patents

一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺，其包括以下步骤：称取待染的羊毛成衣、染色所需水、植物靛蓝、片碱、保险粉和双氧水，将植物靛蓝、片碱和保险粉混合得到染料与助剂的混合物；将染色所需水分为染液准备一阶段所需水、染液准备二阶段所需水和染缸准备阶段所需水，将染料与助剂的混合物加入染液准备一阶段所需水搅拌，得到一阶段染液；将待染的羊毛成衣和染缸准备阶段所需水放入染缸，将染缸内空气排出并通入氮气；将一阶段染液加入染液准备二阶段所需水搅拌，得到二阶段染液；将二阶段染液注入染缸并运行染缸；将双氧水分三次加入染缸并运行染缸，得到二阶段羊毛成衣。本申请具有改善羊毛成衣植物靛蓝染色不易实现工业化的缺陷的效果。

Description

一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺
技术领域
本申请涉及植物靛蓝染色的领域，尤其是涉及一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺。
背景技术
植物靛蓝是一种通过天然原料获得的蓝色染料，具有悠久的应用历史，从马蓝、蓼蓝、菘蓝等植物中均可提取。作为一种常见的还原染料，植物靛蓝在染色时需先还原为隐色体，隐色体可溶于水，且对纤维具有亲和性。待隐色体在织物中扩散后，再进行氧化处理使其发色。
与合成靛蓝相比，植物靛蓝存在品种少、色谱不齐全的问题，经过植物靛蓝染色的纺织品也具有色牢度差等缺陷。因此，合成靛蓝一度大规模取代植物靛蓝，广泛应用于工业生产中。然而，近年来，由于人们环保意识的提高，植物靛蓝因其无毒害、可降解、具有抗菌性等优势重新回归大众视野，而实现植物靛蓝染色的工业化也成为了重要的研究课题。
羊毛纤维是一种柔软且富有弹性的纺织原料，植物靛蓝可使羊毛织物色泽柔和、优雅美观。然而，要实现羊毛成衣植物靛蓝染色的工业化生产具有以下技术难点：首先，植物靛蓝需要在碱性环境下还原，而羊毛主要由蛋白质组成，耐碱性较弱，因此，在植物靛蓝染色过程中，羊毛纤维易受到损伤；其次，成衣在染色时，由于形状不均匀且存在缝合处，易产生上色均匀性较差的问题；此外，要实现工业化生产，还需控制每件羊毛成衣的颜色一致，同样具有技术难度。
发明内容
为了改善羊毛成衣植物靛蓝染色不易实现工业化的缺陷，本申请提供一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺。
本申请提供的一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺采用如下的技术方案：一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺，其特征在于，包括以下步骤：
称量一阶段：称取待染的羊毛成衣；
称量二阶段：根据待染的羊毛成衣的质量称取染色所需水，待染的羊毛成衣与染色所需水的质量比为1:(8-10)；
染料与助剂准备阶段：称取植物靛蓝、片碱、保险粉和双氧水，其中植物靛蓝的质量为待染的羊毛成衣质量的0.8％-1.2％，片碱在染色所需水中的添加量为0.4-0.6g/L，保险粉在染色所需水中的添加量为1.3-1.7g/L，双氧水的浓度(质量分数)为30％-35％，双氧水在染色所需水中的添加量为4.8-5.2g/L，将称量好的植物靛蓝、片碱和保险粉搅拌混合，得到染料与助剂的混合物；
染液准备一阶段：将染色所需水分为染液准备阶段所需水和染缸准备阶段所需水，将染液准备阶段所需水分为染液准备一阶段所需水和染液准备二阶段所需水，将染料与助剂的混合物加入染液准备一阶段所需水中，搅拌均匀后静置，得到一阶段染液；
染缸准备阶段：将待染的羊毛成衣放入染缸，向染缸中通入染缸准备阶段所需水，使待染的羊毛成衣浸泡湿润后，将染缸内空气排出，并通入氮气；
染液准备二阶段：将一阶段染液加入染液准备二阶段所需水中，搅拌均匀，得到二阶段染液；
染色一阶段：将二阶段染液注入染缸中，运行染缸35-45min，得到一阶段羊毛成衣；
染色二阶段：将双氧水分三次加入染缸，运行染缸35-40min，得到二阶段羊毛成衣。
通过采用上述技术方案，对片碱的添加量进行控制，使得染色一阶段中，染缸内的pH值在11左右，在此弱碱环境下，不仅不易对羊毛造成损伤，还有利于减少羊毛表面的鳞片层，使羊毛成衣的表面光滑、柔软、不易毡缩，同时，减少羊毛的鳞片层还有益于染液向羊毛纤维内渗透，不仅改善了羊毛成衣的质感，还增强了羊毛的上染率；
此外，在染色一阶段中，没有采用高温上染的方法，这是因为植物靛蓝和羊毛纤维均适合低温染色，羊毛中的蛋白质不易被破坏，可以降低羊毛发生黄变、毡缩的可能性，提高羊毛的上染率；
羊毛成衣在染色过程中，一旦与空气接触便会发生氧化从而发色，而无论是缸体自身翻转还是在染缸内对织物进行搅拌，织物在翻滚过程中会部分暴露在液面以外，因此在染缸准备阶段中，将染缸内空气排出并通入氮气，使染色在无氧环境下进行，降低羊毛成衣提前发生氧化、产生色花的可能性；
同时，使用双氧水替代空气氧化，使得氧化效果稳定，将双氧水分步加入，能够提高染料氧化的均匀性，使得羊毛成衣的各个部位均匀上色，降低色花产生的概率；通过对双氧水浓度和添加量的控制，使得染色二阶段中，染缸内的pH值在7.5左右，不易对羊毛纤维造成损伤；
此外，在染液准备一阶段中，染料、助剂和水发生反应，在保险粉和片碱的作用下，植物靛蓝充分还原，在染色一阶段前设置染液准备二阶段，将还原后的隐色体溶液稀释，便于降低植物靛蓝染料在反应容器中的残留，也使染色的浴比更加精确，从而降低对色光的影响；
通过对浴比、染料含量、助剂添加量、染色一阶段pH、染色二阶段pH等参数的严格控制，使得羊毛成衣不仅上染率高，且上色均匀，改善了羊毛成衣植物靛蓝染色不易实现工业化的缺陷。
可选的，在所述染色二阶段中，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，并按照一次双氧水、二次双氧水、三次双氧水的顺序分别加入染缸，其中，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为3:3:4。
通过采用上述技术方案，将双氧水分三次加入染缸，可使羊毛成衣上的隐色体得到均匀氧化，降低羊毛成衣产生色花的可能性，而将三次投入染缸的双氧水质量比设置在3:3:4，使得每次投入的双氧水质量相近，进一步提高羊毛成衣上色的均匀性。
可选的，在所述染色二阶段中，将一次双氧水加入染缸，运行染缸9-10min，接着将二次双氧水加入染缸，运行染缸9-10min，最后将三次双氧水加入染缸，运行染缸15-22min。
通过采用上述技术方案，在每次加入双氧水后将染缸运行一段时间，有利于羊毛成衣上隐色体的均匀氧化，进一步降低了羊毛成衣产生色花的可能性。
可选的，在所述染色二阶段中，双氧水加入染缸的速率为15-20g/min。
通过采用上述技术方案，当双氧水加入染缸的速度过快时，羊毛成衣先接触双氧水的一部分易发生局部氧化，从而产生色花，通过对双氧水加入速率的控制，使双氧水缓慢进入染缸中，进一步提高羊毛成衣上色的均匀性。
可选的，在所述染色二阶段中，加入双氧水的同时，将染缸升温并保持在60-70℃。
通过采用上述技术方案，在双氧水注入的过程中提高染缸的温度，一方面可提高双氧水氧化的效率，另一方面60-70℃仍属于低温染色，不易对羊毛纤维造成损伤。
可选的，在所述染色二阶段中，染缸的升温速率为1.5-1.8℃/min。
通过采用上述技术方案，通过对染缸升温速率的控制，使得双氧水氧化过程中，氧化效率随染缸的温度缓慢均匀地上升，有利于提高隐色体氧化的均匀性，从而降低羊毛成衣产生色花的可能性。
可选的，所述染液准备一阶段所需水与植物靛蓝的质量比为(6-8):1。
通过采用上述技术方案，染液准备一阶段中，通过对染液准备一阶段所需水与植物靛蓝的质量比的控制，使得植物靛蓝、片碱和保险粉在染液准备一阶段所需水中充分发生反应。
可选的，所述染液准备二阶段所需水与植物靛蓝的质量比为(12-15):1。
通过采用上述技术方案，在染液准备二阶段对一阶段染液进行稀释，为染色一阶段中注入染缸做准备，从而减少植物靛蓝在反应容器中的残留，降低不同批次羊毛成衣之间存在色差的可能性，进一步改善羊毛成衣植物靛蓝染色不易实现工业化的缺陷。
可选的，在所述染色二阶段之后，还包括以下步骤：
皂洗阶段：控制pH在6.8-7.5范围内，通过皂洗剂除去二阶段羊毛成衣的表面浮色，得到皂洗后的羊毛成衣。
通过采用上述技术方案，皂洗可除去羊毛成衣表面的助剂、未经固色的染料等杂质，提高羊毛成衣的色牢度，通过pH的控制，使得羊毛成衣在接近中性的条件下进行皂洗，便于对羊毛纤维进行保护。
可选的，在所述皂洗阶段后，还包括以下步骤：
烘干阶段：将皂洗后的羊毛成衣烘干，得到烘干后的羊毛成衣；
柔软阶段：控制pH在5-7.5范围内，通过柔软剂对烘干后的羊毛成衣进行柔软处理，得到柔软后的羊毛成衣。
通过采用上述技术方案，在将皂洗后的羊毛成衣烘干后，对羊毛成衣进行柔软处理，有利于提高羊毛成衣的服用性能。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.通过对浴比、染料含量、助剂添加量、染色一阶段pH、染色二阶段pH等参数的严格控制，使得羊毛成衣不仅上染率高，且上色均匀，改善了羊毛成衣植物靛蓝染色不易实现工业化的缺陷；
2.当双氧水加入染缸的速度过快时，羊毛成衣先接触双氧水的一部分易先发生局部氧化，从而产生色花，通过对双氧水加入速率的控制，使双氧水缓慢进入染缸中，进一步提高羊毛成衣上色的均匀性；
3.在染液准备二阶段对一阶段染液进行稀释，为染色一阶段中注入染缸做准备，从而减少植物靛蓝在反应容器中的残留，降低不同批次羊毛成衣之间存在色差的可能性，进一步改善羊毛成衣植物靛蓝染色不易实现工业化的缺陷。
具体实施方式
原料及设备来源
若无特殊说明，以下实施例及对比例中原料和设备的牌号及来源均如下表1所示。
表1原料和设备的牌号及来源
原料/设备 牌号 来源
染缸(全名：成衣染色机) 325HST 意大利Tonello公司
植物靛蓝 CAS号：482-89-3 四川省维克奇生物科技有限公司
皂洗剂 GL-815 东莞市广龙纺织助剂有限公司
柔软剂 GL-251 东莞市广龙纺织助剂有限公司
羊毛面料试样尺寸：10cm×10cm
羊毛成衣：与羊毛面料试样的原料、纺织方式、加工工艺一致。
实施例
在每个实施例中，分别对羊毛面料试样和羊毛成衣进行试验。
实施例1
羊毛面料试样试验：
P1、称量一阶段：称取50g待染的羊毛面料试样；
P2、称量二阶段：称取500g染色所需水；
P3、染料与助剂准备阶段：称取0.4g植物靛蓝、0.25g片碱、0.75g保险粉和2.6g浓度(质量分数)为30％的双氧水，将称量好的植物靛蓝、片碱和保险粉搅拌混合，得到染料与助剂的混合物；
P4、染液准备一阶段：将染色所需水分为染液准备阶段所需水和烧瓶准备阶段所需水，将染液准备阶段所需水分为染液准备一阶段所需水和染液准备二阶段所需水，其中染液准备一阶段所需水的质量为3.2g，染液准备二阶段所需水的质量为5.6g，将染料与助剂的混合物加入染液准备一阶段所需水中，搅拌均匀后静置10min使植物靛蓝充分还原，得到一阶段染液；
P5、烧瓶准备阶段：将待染的羊毛面料试样放入四口烧瓶，向四口烧瓶中通入烧瓶准备阶段所需水，浸泡3min，使待染的羊毛面料试样完全湿润后，将四口烧瓶内空气排出，并通入氮气；
P6、染液准备二阶段：将一阶段染液加入染液准备二阶段所需水中，搅拌均匀，得到二阶段染液；
P7、染色一阶段：将二阶段染液注入四口烧瓶中，在密封环境下搅拌，搅拌速率保持在20r/min，反应40min，得到一阶段羊毛面料试样；
P8、染色二阶段：将搅拌速率维持在20r/min，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为1:2:7，按照一次双氧水、二次双氧水、三次双氧水的顺序分次加入四口烧瓶，注入速率为0.2g/min，反应37min，得到二阶段羊毛面料试样；
P9、皂洗阶段：控制pH在7.1，将温度保持在80℃，通过皂洗剂洗涤5min，除去二阶段羊毛面料试样的表面浮色，得到皂洗后的羊毛面料试样；
P10、烘干阶段：将皂洗后的羊毛面料试样放入烘干机，将温度保持在60℃，烘干4min后取出，得到烘干后的羊毛面料试样；
P11、柔软阶段：控制pH在6.2，将温度保持在40℃，通过柔软剂对烘干后的羊毛面料试样处理5min，得到柔软后的羊毛面料试样。
羊毛成衣试验：
S1、称量一阶段：称取10kg待染的羊毛成衣；
S2、称量二阶段：称取100kg染色所需水；
S3、染料与助剂准备阶段：称取80g植物靛蓝、50g片碱、150g保险粉和520g浓度(质量分数)为30％的双氧水，将称量好的植物靛蓝、片碱和保险粉搅拌混合，得到染料与助剂的混合物；
S4、染液准备一阶段：将染色所需水分为染液准备阶段所需水和染缸准备阶段所需水，将染液准备阶段所需水分为染液准备一阶段所需水和染液准备二阶段所需水，其中染液准备一阶段所需水的质量为640g，染液准备二阶段所需水的质量为1120g，将染料与助剂的混合物加入染液准备一阶段所需水中，搅拌均匀后静置10min使植物靛蓝充分还原，得到一阶段染液；
S5、染缸准备阶段：将待染的羊毛成衣放入染缸，向染缸中通入染缸准备阶段所需水，浸泡10min，使待染的羊毛成衣完全湿润后，将染缸内空气排出，并通入氮气；
S6、染液准备二阶段：将一阶段染液加入染液准备二阶段所需水中，搅拌均匀，得到二阶段染液；
S7、染色一阶段：将二阶段染液注入染缸中，缸体的转速保持在13r/min，运行染缸40min，得到一阶段羊毛成衣；
S8、染色二阶段：将缸体的转速维持在13r/min，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为1:2:7，按照一次双氧水、二次双氧水、三次双氧水的顺序分次加入染缸，注入速率为30g/min，运行染缸37min，得到二阶段羊毛成衣；
S9、皂洗阶段：控制pH在7.1，将温度保持在80℃，通过皂洗剂洗涤20min，除去二阶段羊毛成衣的表面浮色，得到皂洗后的羊毛成衣；
S10、烘干阶段：将皂洗后的羊毛成衣放入烘干机，将温度保持在60℃，烘干10min后取出，得到烘干后的羊毛成衣；
S11、柔软阶段：控制pH在6.2，将温度保持在40℃，通过柔软剂对烘干后的羊毛成衣处理20min，得到柔软后的羊毛成衣。
实施例2
羊毛面料试样试验：
P1、称量一阶段：称取50g待染的羊毛面料试样；
P2、称量二阶段：称取450g染色所需水；
P3、染料与助剂准备阶段：称取0.6g植物靛蓝、0.27g片碱、0.765g保险粉和2.25g浓度(质量分数)为33％的双氧水，将称量好的植物靛蓝、片碱和保险粉搅拌混合，得到染料与助剂的混合物；
P4、染液准备一阶段：将染色所需水分为染液准备阶段所需水和烧瓶准备阶段所需水，将染液准备阶段所需水分为染液准备一阶段所需水和染液准备二阶段所需水，其中染液准备一阶段所需水的质量为4.2g，染液准备二阶段所需水的质量为7.2g，将染料与助剂的混合物加入染液准备一阶段所需水中，搅拌均匀后静置10min使植物靛蓝充分还原，得到一阶段染液；
P5、烧瓶准备阶段：将待染的羊毛面料试样放入四口烧瓶，向四口烧瓶中通入烧瓶准备阶段所需水，浸泡3min，使待染的羊毛面料试样完全湿润后，将四口烧瓶内空气排出，并通入氮气；
P6、染液准备二阶段：将一阶段染液加入染液准备二阶段所需水中，搅拌均匀，得到二阶段染液；
P7、染色一阶段：将二阶段染液注入四口烧瓶中，在密封环境下搅拌，搅拌速率保持在20r/min，反应45min，得到一阶段羊毛面料试样；
P8、染色二阶段：将搅拌速率维持在20r/min，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为1:1:3，按照一次双氧水、二次双氧水、三次双氧水的顺序分次加入四口烧瓶，注入速率为0.2g/min，反应35min，得到二阶段羊毛面料试样；
P9、皂洗阶段：控制pH在6.8，将温度保持在80℃，通过皂洗剂洗涤5min，除去二阶段羊毛面料试样的表面浮色，得到皂洗后的羊毛面料试样；
P10、烘干阶段：将皂洗后的羊毛面料试样放入烘干机，将温度保持在60℃，烘干4min后取出，得到烘干后的羊毛面料试样；
P11、柔软阶段：控制pH在7.5，将温度保持在40℃，通过柔软剂对烘干后的羊毛面料试样处理5min，得到柔软后的羊毛面料试样。
羊毛成衣试验：
S1、称量一阶段：称取10kg待染的羊毛成衣；
S2、称量二阶段：称取90kg染色所需水；
S3、染料与助剂准备阶段：称取120g植物靛蓝、54g片碱、153g保险粉和450g浓度(质量分数)为33％的双氧水，将称量好的植物靛蓝、片碱和保险粉搅拌混合，得到染料与助剂的混合物；
S4、染液准备一阶段：将染色所需水分为染液准备阶段所需水和染缸准备阶段所需水，将染液准备阶段所需水分为染液准备一阶段所需水和染液准备二阶段所需水，其中染液准备一阶段所需水的质量为840g，染液准备二阶段所需水的质量为1440g，将染料与助剂的混合物加入染液准备一阶段所需水中，搅拌均匀后静置10min使植物靛蓝充分还原，得到一阶段染液；
S5、染缸准备阶段：将待染的羊毛成衣放入染缸，向染缸中通入染缸准备阶段所需水，浸泡10min，使待染的羊毛成衣完全湿润后，将染缸内空气排出，并通入氮气；
S6、染液准备二阶段：将一阶段染液加入染液准备二阶段所需水中，搅拌均匀，得到二阶段染液；
S7、染色一阶段：将二阶段染液注入染缸中，缸体的转速保持在15r/min，运行染缸45min，得到一阶段羊毛成衣；
S8、染色二阶段：将缸体的转速维持在15r/min，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为1:1:3，按照一次双氧水、二次双氧水、三次双氧水的顺序分次加入染缸，注入速率为30g/min，运行染缸35min，得到二阶段羊毛成衣；
S9、皂洗阶段：控制pH在6.8，将温度保持在80℃，通过皂洗剂洗涤20min，除去二阶段羊毛成衣的表面浮色，得到皂洗后的羊毛成衣；
S10、烘干阶段：将皂洗后的羊毛成衣放入烘干机，将温度保持在60℃，烘干10min后取出，得到烘干后的羊毛成衣；
S11、柔软阶段：控制pH在7.5，将温度保持在40℃，通过柔软剂对烘干后的羊毛成衣处理20min，得到柔软后的羊毛成衣。
实施例3
羊毛面料试样试验：
P1、称量一阶段：称取50g待染的羊毛面料试样；
P2、称量二阶段：称取400g染色所需水；
P3、染料与助剂准备阶段：称取0.5g植物靛蓝、0.16g片碱、0.52g保险粉和1.92g浓度(质量分数)为30％的双氧水，将称量好的植物靛蓝、片碱和保险粉搅拌混合，得到染料与助剂的混合物；
P4、染液准备一阶段：将染色所需水分为染液准备阶段所需水和烧瓶准备阶段所需水，将染液准备阶段所需水分为染液准备一阶段所需水和染液准备二阶段所需水，其中染液准备一阶段所需水的质量为3g，染液准备二阶段所需水的质量为7.5g，将染料与助剂的混合物加入染液准备一阶段所需水中，搅拌均匀后静置10min使植物靛蓝充分还原，得到一阶段染液；
P5、烧瓶准备阶段：将待染的羊毛面料试样放入四口烧瓶，向四口烧瓶中通入烧瓶准备阶段所需水，浸泡3min，使待染的羊毛面料试样完全湿润后，将四口烧瓶内空气排出，并通入氮气；
P6、染液准备二阶段：将一阶段染液加入染液准备二阶段所需水中，搅拌均匀，得到二阶段染液；
P7、染色一阶段：将二阶段染液注入四口烧瓶中，在密封环境下搅拌，搅拌速率保持在20r/min，反应35min，得到一阶段羊毛面料试样；
P8、染色二阶段：将搅拌速率维持在20r/min，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为3:1:1，按照一次双氧水、二次双氧水、三次双氧水的顺序分次加入四口烧瓶，注入速率为0.2g/min，反应40min，得到二阶段羊毛面料试样；
P9、皂洗阶段：控制pH在7.5，将温度保持在80℃，通过皂洗剂洗涤5min，除去二阶段羊毛面料试样的表面浮色，得到皂洗后的羊毛面料试样；
P10、烘干阶段：将皂洗后的羊毛面料试样放入烘干机，将温度保持在60℃，烘干4min后取出，得到烘干后的羊毛面料试样；
P11、柔软阶段：控制pH在5，将温度保持在40℃，通过柔软剂对烘干后的羊毛面料试样处理5min，得到柔软后的羊毛面料试样。
羊毛成衣试验：
S1、称量一阶段：称取10kg待染的羊毛成衣；
S2、称量二阶段：称取80kg染色所需水；
S3、染料与助剂准备阶段：称取100g植物靛蓝、32g片碱、104g保险粉和384g浓度(质量分数)为35％的双氧水，将称量好的植物靛蓝、片碱和保险粉搅拌混合，得到染料与助剂的混合物；
S4、染液准备一阶段：将染色所需水分为染液准备阶段所需水和染缸准备阶段所需水，将染液准备阶段所需水分为染液准备一阶段所需水和染液准备二阶段所需水，其中染液准备一阶段所需水的质量为600g，染液准备二阶段所需水的质量为1500g，将染料与助剂的混合物加入染液准备一阶段所需水中，搅拌均匀后静置10min使植物靛蓝充分还原，得到一阶段染液；
S5、染缸准备阶段：将待染的羊毛成衣放入染缸，向染缸中通入染缸准备阶段所需水，浸泡10min，使待染的羊毛成衣完全湿润后，将染缸内空气排出，并通入氮气；
S6、染液准备二阶段：将一阶段染液加入染液准备二阶段所需水中，搅拌均匀，得到二阶段染液；
S7、染色一阶段：将二阶段染液注入染缸中，缸体的转速保持在12r/min，运行染缸35min，得到一阶段羊毛成衣；
S8、染色二阶段：将缸体的转速维持在12r/min，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为3:1:1，按照一次双氧水、二次双氧水、三次双氧水的顺序分次加入染缸，注入速率为30g/min，运行染缸40min，得到二阶段羊毛成衣；
S9、皂洗阶段：控制pH在7.5，将温度保持在80℃，通过皂洗剂洗涤20min，除去二阶段羊毛成衣的表面浮色，得到皂洗后的羊毛成衣；
S10、烘干阶段：将皂洗后的羊毛成衣放入烘干机，将温度保持在60℃，烘干10min后取出，得到烘干后的羊毛成衣；
S11、柔软阶段：控制pH在5，将温度保持在40℃，通过柔软剂对烘干后的羊毛成衣处理20min，得到柔软后的羊毛成衣。
实施例4
实施例4中羊毛面料试样试验与实施例2中羊毛面料试样试验的区别在于，实施例4的羊毛面料试样试验中，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为3:3:4。
实施例4中羊毛成衣试验与实施例2中羊毛成衣试验的区别在于，实施例4的羊毛成衣试验中，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为3:3:4。
实施例5
实施例5中羊毛面料试样试验与实施例4中羊毛面料试样试验的区别在于，P8步骤的操作不同：
P8、染色二阶段：将搅拌速率维持在20r/min，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为3:3:4，将一次双氧水加入四口烧瓶，反应9.5min，接着将二次双氧水加入四口烧瓶，反应9.5min，最后将三次双氧水加入四口烧瓶，反应16min，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的注入速率均为0.2g/min，得到二阶段羊毛面料试样。
实施例5中羊毛成衣试验与实施例4中羊毛成衣试验的区别在于，S8步骤的操作不同：
S8、染色二阶段：将缸体的转速维持在15r/min，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为3:3:4，将一次双氧水加入染缸，运行染缸9.5min，接着将二次双氧水加入染缸，运行染缸9.5min，最后将三次双氧水加入染缸，运行染缸16min，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的注入速率均为30g/min，得到二阶段羊毛成衣。
实施例6-7
实施例6-7中羊毛面料试样试验与实施例5中羊毛面料试样试验的区别在于，一次双氧水加入四口烧瓶后反应的时间、二次双氧水加入四口烧瓶后反应的时间和三次双氧水加入四口烧瓶后反应的时间均不同，具体如下表：
表2实施例6-7的羊毛面料试样试验
Figure BDA0003391867500000121
实施例6-7中羊毛成衣试验与实施例5中羊毛成衣试验的区别在于，一次双氧水加入染缸后染缸的运行时间、二次双氧水加入染缸后染缸的运行时间和三次双氧水加入染缸后染缸的运行时间均不同，具体如下表：
表3实施例6-7的羊毛成衣试验
Figure BDA0003391867500000122
实施例8-10
实施例8-10中羊毛面料试样试验与实施例5中羊毛面料试样试验的区别在于，P8步骤中，双氧水的注入速率不同，具体如下表：
表4实施例8-10的羊毛面料试样试验
Figure BDA0003391867500000123
Figure BDA0003391867500000131
实施例8-10中羊毛成衣试验与实施例5中羊毛成衣试验的区别在于，S8步骤中，双氧水的注入速率不同，具体如下表：
表5实施例8-10的羊毛成衣试验
实施例 注入速率(g/min)
实施例8 15
实施例9 18
实施例10 20
实施例11
实施例11中羊毛面料试样试验与实施例10中羊毛面料试样试验的区别在于，P8步骤的操作不同：
P8、染色二阶段：将搅拌速率维持在20r/min，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为3:3:4，将一次双氧水加入四口烧瓶，反应9.5min，接着将二次双氧水加入四口烧瓶，反应9.5min，最后将三次双氧水加入四口烧瓶，反应16min，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的注入速率均为0.12g/min，加入双氧水的同时，以1.5℃/min的升温速率将四口烧瓶升温并保持在60℃，得到二阶段羊毛面料试样。
实施例11中羊毛成衣试验与实施例10中羊毛成衣试验的区别在于，S8步骤的操作不同：
S8、染色二阶段：将缸体的转速维持在15r/min，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为3:3:4，将一次双氧水加入染缸，运行染缸9.5min，接着将二次双氧水加入染缸，运行染缸9.5min，最后将三次双氧水加入染缸，运行染缸16min，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的注入速率均为20g/min，加入双氧水的同时，以1.5℃/min的升温速率将染缸升温并保持在60℃，得到二阶段羊毛成衣。
实施例12-13
实施例12-13中羊毛面料试样试验与实施例11中羊毛面料试样试验的区别在于，P8步骤中，四口烧瓶的升温速率和最终的温度不同，具体如下表：
表6实施例12-13的羊毛面料试样试验
实施例 升温速率(℃/min) 最终温度/℃
实施例12 1.6 65
实施例13 1.8 70
实施例12-13中羊毛成衣试验与实施例11中羊毛成衣试验的区别在于，S8步骤中，染缸的升温速率和最终的温度不同，具体如下表：
表7实施例12-13的羊毛成衣试验
实施例 升温速率(℃/min) 最终温度/℃
实施例12 1.6 65
实施例13 1.8 70
对比例
对比例1-2
对比例1-2中羊毛面料试样试验与实施例11中羊毛面料试样试验的区别在于，片碱的添加量不同，具体如下表：
表8对比例1-2的羊毛面料试样试验
对比例 片碱的添加量(g)
对比例1 0.15
对比例2 0.325
对比例3
对比例3中羊毛面料试样试验与实施例11中羊毛面料试样试验的区别在于，保险粉的添加量为0.5g。
对比例4
对比例4中羊毛面料试样试验与实施例11中羊毛面料试样试验的区别在于，双氧水的添加量为2g。
对比例5
对比例5中羊毛面料试样试验与实施例11中羊毛面料试样试验的区别在于，P5步骤中，没有将四口烧瓶中空气排出并通入氮气的操作。
对比例6
对比例6中羊毛面料试样试验与实施例11中羊毛面料试样试验的区别在于，P8步骤的操作不同：
P8、染色二阶段：将搅拌速率维持在20r/min，将双氧水全部加入四口烧瓶，以1.5℃/min的升温速率将四口烧瓶升温并保持在60℃，反应35min，得到二阶段羊毛面料试样。
对比例6中羊毛成衣试验与实施例11中羊毛成衣试验的区别在于，S8步骤的操作不同：
S8、染色二阶段：将缸体的转速维持在15r/min，将双氧水全部加入染缸，以1.5℃/min的升温速率将染缸升温并保持在60℃，运行染缸35min，得到二阶段羊毛成衣。
对比例7
对比例7中羊毛面料试样试验与实施例11中羊毛面料试样试验的区别在于，P8步骤的操作不同：
P8、染色二阶段：将搅拌速率维持在20r/min，将双氧水以0.2g/min的速率加入四口烧瓶，加入双氧水的同时，以1.5℃/min的升温速率将四口烧瓶升温并保持在60℃，反应35min，得到二阶段羊毛面料试样。
对比例7中羊毛成衣试验与实施例11中羊毛成衣试验的区别在于，S8步骤的操作不同：
S8、染色二阶段：将缸体的转速维持在15r/min，将双氧水以30g/min的速率加入染缸，加入双氧水的同时，以1.5℃/min的升温速率将染缸升温并保持在60℃，运行染缸35min，得到二阶段羊毛成衣。
对比例8
对比例8中羊毛面料试样试验与实施例11中羊毛面料试样试验的区别在于，P8步骤的操作不同：
P8、染色二阶段：将搅拌速率维持在20r/min，将双氧水分为一次双氧水和二次双氧水，一次双氧水和二次双氧水的质量比为1:1，将一次双氧水加入四口烧瓶，反应17min，接着将二次双氧水加入四口烧瓶，反应17min，一次双氧水和二次双氧水的注入速率均为0.2g/min，加入双氧水的同时，以1.5℃/min的升温速率将四口烧瓶升温并保持在60℃，得到二阶段羊毛面料试样。
对比例8中羊毛成衣试验与实施例11中羊毛成衣试验的区别在于，S8步骤的操作不同：
S8、染色二阶段：将缸体的转速维持在15r/min，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水，一次双氧水和二次双氧水的质量比为1:1，将一次双氧水加入染缸，运行染缸17min，接着将二次双氧水加入染缸，运行染缸17min，一次双氧水和二次双氧水的注入速率均为30g/min，加入双氧水的同时，以1.5℃/min的升温速率将染缸升温并保持在60℃，得到二阶段羊毛成衣。
对比例9
对比例9中羊毛面料试样试验与实施例11中羊毛面料试样试验的区别在于，P8步骤的操作不同：
P8、染色二阶段：将搅拌速率维持在20r/min，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为3:3:4，将一次双氧水加入四口烧瓶，反应5min，接着将二次双氧水加入四口烧瓶，反应5min，最后将三次双氧水加入四口烧瓶，反应5min，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的注入速率均为0.12g/min，加入双氧水的同时，以1.5℃/min的升温速率将四口烧瓶升温并保持在60℃，得到二阶段羊毛面料试样。
对比例9中羊毛成衣试验与实施例11中羊毛成衣试验的区别在于，S8步骤的操作不同：
S8、染色二阶段：将缸体的转速维持在15r/min，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为3:3:4，将一次双氧水加入染缸，运行染缸5min，接着将二次双氧水加入染缸，运行染缸5min，最后将三次双氧水加入染缸，运行染缸5min，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的注入速率均为20g/min，加入双氧水的同时，以1.5℃/min的升温速率将染缸升温并保持在60℃，得到二阶段羊毛成衣。
性能检测试验
检测方法
对实施例和对比例中柔软后的羊毛面料试样分别进行以下性能测试：
1.均匀性检测：观察柔软后的羊毛面料试样表面是否存在色花，对上色的均匀性做出评价，评价等级分为无色花、轻微色花、明显色花和严重色花。
2.色牢度检测：采用AATCC标准的测试方法对柔软后的羊毛面料试样进行相应的物性指标测试(5–可忽略的改变或无变化，同灰卡第5级；4.5-颜色变化等同于灰卡4-5级；4-颜色变化等同于灰卡4级；3.5-颜色变化等同于灰卡3-4级；3-颜色变化等同于灰卡3级)。
对实施例和对比例中柔软后的羊毛成衣分别进行以下性能测试：
疵病率检测：对柔软后的羊毛成衣进行抽检，观察羊毛成衣的外表面和内表面是否存在色花、色差、色斑等疵病，对其疵病率进行计算(疵病率＝存在疵病的羊毛成衣/抽检出的羊毛成衣总数)。
实施例1-7中柔软后的羊毛面料试样的均匀性检测结果见表9。
表9实施例1-7中柔软后的羊毛面料试样的均匀性检测结果
实施例 均匀性
1 无色花
2 无色花
3 无色花
4 无色花
5 无色花
6 无色花
7 无色花
实施例1-7中柔软后的羊毛面料试样的色牢度检测结果见表10。
表10实施例1-7中柔软后的羊毛面料试样的色牢度检测结果
Figure BDA0003391867500000171
实施例8-13中柔软后的羊毛面料试样的均匀性检测结果见表11。
表11实施例8-13中柔软后的羊毛面料试样的均匀性检测结果
实施例 均匀性
8 无色花
9 无色花
10 无色花
11 无色花
12 无色花
13 无色花
实施例8-13中柔软后的羊毛面料试样的色牢度检测结果见表12。
表12实施例8-13中柔软后的羊毛面料试样的色牢度检测结果
Figure BDA0003391867500000172
Figure BDA0003391867500000181
对比例1-9中柔软后的羊毛面料试样的均匀性检测结果见表13。
表13对比例1-9中柔软后的羊毛面料试样的均匀性检测结果
对比例 均匀性
1 明显色花
2 轻微色花
3 明显色花
4 严重色花
5 严重色花
6 严重色花
7 严重色花
8 明显色花
9 轻微色花
对比例1-9中柔软后的羊毛面料试样的色牢度检测结果见表14。
表14对比例1-9中柔软后的羊毛面料试样的色牢度检测结果
Figure BDA0003391867500000182
实施例1-7中柔软后的羊毛成衣的疵病率检测结果见表15。
表15实施例1-7中柔软后的羊毛成衣的疵病率检测结果
实施例 疵病率
1 21％
2 19％
3 23％
4 17％
5 10％
6 12％
7 9％
实施例8-13中柔软后的羊毛成衣的疵病率检测结果见表16。
表16实施例8-13中柔软后的羊毛成衣的疵病率检测结果
实施例 疵病率
8 4％
9 5％
10 3％
11 2％
12 1％
13 3％
结合实施例1-13和对比例1-2中羊毛面料试样的检测结果并结合表9-14可以看出，片碱的添加量在0.4-0.6g/L范围内最佳，当片碱的添加量过小时，染液偏酸性，不适宜保险粉对植物靛蓝的还原，导致羊毛面料的色牢度不佳；当片碱的添加量过大时，染液的碱性过强，易对羊毛纤维造成损伤，导致色牢度和上色的均匀性较差。
结合实施例1-13和对比例3中羊毛面料试样的检测结果并结合表9-14可以看出，保险粉的添加量在1.3-1.7g/L范围内最佳，当保险粉的添加量过小时，植物靛蓝难以得到充分还原，导致羊毛面料不仅存在色差，且色牢度不佳。
结合实施例1-13和对比例4中羊毛面料试样的检测结果并结合表9-14可以看出，浓度为30％-35％的双氧水添加量在4.8-5.2g/L范围内最佳，当双氧水的添加量过小时，染料难以得到充分氧化，导致羊毛面料的上色均匀性和色牢度较差。
结合实施例1-13和对比例5中羊毛面料试样的检测结果并结合表9-14可以看出，通过氮气将羊毛面料与氧气隔绝，可有效降低羊毛面料发生局部氧化的可能性，提高了羊毛面料的色牢度和均匀性。
结合实施例1-13和对比例6-8中羊毛面料试样的检测结果并结合表9-14可以看出，将双氧水分三步加入四口烧瓶中，可提高染料氧化的均匀性，从而使羊毛面料均匀上色。
结合实施例1-13和对比例9中羊毛面料试样的检测结果并结合表9-14可以看出，分步加入双氧水，并在每次加入双氧水后反应一段时间，虽然能够提高双氧水对染料氧化的均匀性，但当反应时间过短时，染料难以得到充分氧化，导致上色均匀性和色牢度不佳。
结合实施例1-4中羊毛成衣的检测结果并结合表15可以看出，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比在3:3:4最佳，有利于染料的充分氧化，从而降低羊毛成衣的疵病率。
结合实施例4-7中羊毛面料试样和羊毛成衣的检测结果并结合表10和表15可以看出，在每次加入双氧水后使染浴反应一段时间，能够起到提高色牢度、降低羊毛成衣疵病率的效果，有利于使染料充分、均匀地氧化。
结合实施例5、8-10中羊毛面料试样和羊毛成衣的检测结果并结合表10、表12和表15-16可以看出，对羊毛成衣染色时，双氧水注入染缸的速率在15-20g/min范围内最佳，当双氧水的注入速率过快时，易导致染料氧化不均匀，从而导致羊毛成衣上色不均匀。
结合实施例10-13中羊毛面料试样和羊毛成衣的检测结果并结合表12和表16可以看出，在染色二阶段中，以1.5-1.8℃/min的升温速率将设备升温并保持在60-70℃最佳，既能够提高双氧水氧化的效率，也有利于隐色体氧化的均匀性，从而提高羊毛面料的色牢度和均匀性。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺，其特征在于，包括以下步骤：
称量一阶段：称取待染的羊毛成衣；
称量二阶段：根据待染的羊毛成衣的质量称取染色所需水，待染的羊毛成衣与染色所需水的质量比为1:(8-10)；
染料与助剂准备阶段：称取植物靛蓝、片碱、保险粉和双氧水，其中植物靛蓝的质量为待染的羊毛成衣质量的0.8%-1.2%，片碱在染色所需水中的添加量为0.4-0.6g/L，保险粉在染色所需水中的添加量为1.3-1.7g/L，双氧水的浓度（质量分数）为30%-35%，双氧水在染色所需水中的添加量为4.8-5.2g/L，将称量好的植物靛蓝、片碱和保险粉搅拌混合，得到染料与助剂的混合物；
染液准备一阶段：将染色所需水分为染液准备阶段所需水和染缸准备阶段所需水，将染液准备阶段所需水分为染液准备一阶段所需水和染液准备二阶段所需水，将染料与助剂的混合物加入染液准备一阶段所需水中，搅拌均匀后静置，得到一阶段染液；
染缸准备阶段：将待染的羊毛成衣放入染缸，向染缸中通入染缸准备阶段所需水，使待染的羊毛成衣浸泡湿润后，将染缸内空气排出，并通入氮气；
染液准备二阶段：将一阶段染液加入染液准备二阶段所需水中，搅拌均匀，得到二阶段染液；
染色一阶段：将二阶段染液注入染缸中，运行染缸35-45min，得到一阶段羊毛成衣；
染色二阶段：将双氧水分三次加入染缸，运行染缸35-40min，得到二阶段羊毛成衣。
2.根据权利要求1所述的一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺，其特征在于：在所述染色二阶段中，将双氧水分为一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水，并按照一次双氧水、二次双氧水、三次双氧水的顺序分别加入染缸，其中，一次双氧水、二次双氧水和三次双氧水的质量比为3:3:4。
3.根据权利要求2所述的一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺，其特征在于：在所述染色二阶段中，将一次双氧水加入染缸，运行染缸9-10min，接着将二次双氧水加入染缸，运行染缸9-10min，最后将三次双氧水加入染缸，运行染缸15-22min。
4.根据权利要求1所述的一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺，其特征在于：在所述染色二阶段中，双氧水加入染缸的速率为15-20g/min。
5.根据权利要求1所述的一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺，其特征在于：在所述染色二阶段中，加入双氧水的同时，将染缸升温并保持在60-70℃。
6.根据权利要求5所述的一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺，其特征在于：在所述染色二阶段中，染缸的升温速率为1.5-1.8℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺，其特征在于：所述染液准备一阶段所需水与植物靛蓝的质量比为(6-8):1。
8.根据权利要求7所述的一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺，其特征在于：所述染液准备二阶段所需水与植物靛蓝的质量比为(12-15):1。
9.根据权利要求1所述的一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺，其特征在于，在所述染色二阶段之后，还包括以下步骤：
皂洗阶段：控制pH在6.8-7.5范围内，通过皂洗剂除去二阶段羊毛成衣的表面浮色，得到皂洗后的羊毛成衣。
10.根据权利要求9所述的一种羊毛成衣植物靛蓝染色工艺，其特征在于，在所述皂洗阶段后，还包括以下步骤：
烘干阶段：将皂洗后的羊毛成衣烘干，得到烘干后的羊毛成衣；
柔软阶段：控制pH在5-7.5范围内，通过柔软剂对烘干后的羊毛成衣进行柔软处理，得到柔软后的羊毛成衣。
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