CN113969115A - 一种快速流平超薄网格胶带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种快速流平超薄网格胶带及其制备方法，利用丙烯酸压敏胶、增粘树脂，配合其独特的网格离型膜的设计，保证制备的网格胶带能够快速流平的同时兼具优异的粘结性能和耐温性；将苯基引入侧链具有含氟基团的线性聚硅氧烷中，制备出改性氟硅油然后对增粘树脂进行改性后加入网格胶带中，大幅提高胶带的耐温性、耐老化性；在胶带中加入改性增粘树脂，限定添加氟基、苯基的摩尔量，提高胶带的抗耐磨防护的稳定性，使制备的胶带配合其独特的工艺设计，大幅提升胶带的力学性能、耐温性。

Description

一种快速流平超薄网格胶带及其制备方法
技术领域
本发明涉及网格胶带制备领域，具体是一种快速流平超薄网格胶带及其制备方法。
背景技术
近年来，电子行业发展日新月异，手机等智能电子产品的更新换代速度越来越快，对机身轻薄化、窄边框和极佳的性能体验的追求越来越高；但伴随的是手机散热问题，目前机身内部主要采用石墨散热片，多层石墨的叠加是依靠超薄的双面胶带的粘结。用普通超薄双面胶，由于胶带本身排气性差，与石墨片大面积贴合时会产生气泡，造成石墨片贴合不牢固，高温下产生分层，导热性降低。
市场现有的网格胶带有的具有优异的排气性能，但胶层上排气通道会使胶与被贴物的接触面积减小，降低网格胶带粘性。且由于胶带本身厚度限制，胶带上胶层较薄，贴合石墨后无法通过胶层自身流动使排气通道消失，经过高温后石墨易产生分层。
专利CN202010213880.6中公开了一种超薄网格胶的制备方法，是通过加入高软化点的增粘树脂，使整个配方体系Tg升高，从而胶带具有好的耐温性；但这种方法弊端是不能够使网格胶达到快速流平；并且该专利公布的是生产8-20μm的胶厚的双面，这类双面胶一般不能用在石墨的散热组件上。
因此，如何使双面胶保持快速流平、优异排气性的同时，也兼具高粘结力、高内聚和良好耐温性，是该领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速流平超薄网格胶带及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，包括以下步骤：
S1、将丙烯酸压敏胶、增粘树脂、固化剂和溶剂混合搅拌，超声分散，得到涂布混合液；
S2、在单面离型膜或网格离型膜的离型面上涂布步骤S1中的涂布混合液，烘干固化后，得到压敏胶层A；
S3、重复步骤S2，得到压敏胶层B；将压敏胶层A贴合在PET基材上，得到半成品；将压敏胶层B贴合半成品，得到一种快速流平超薄网格胶带。
进一步的，以质量份数计，涂布混合液中各组分含量为：丙烯酸压敏胶100份、增粘树脂8-25份、固化剂1-3份、溶剂200-500份。
进一步的，丙烯酸压敏胶，玻璃化转变温度(Tg)在-40～-10℃，重均分子量MW为300000-500000，分子量分布在1.5-2.5；常温23℃，储能模量G′在30000-60000Pa，损耗因子tanδ在0.6-0.7；高温85℃，储能模量G′在9000-15000Pa，损耗因子tanδ在0.6-0.7。
进一步的，增粘树脂软化点在10-150℃，为松香树脂、萜烯树脂和石油树脂中的一种；所述固化剂为多异氰酸酯、环氧固化剂和金属盐固化剂中的一种；所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丁酮中的一种。
本发明通过限定原料组分中丙烯酸压敏胶、增粘树脂、固化剂和溶剂的含量，使制备的胶带具有适中Tg，在常温时模量低，具有很好的流动性，能够快速流平；高温模量损耗小，使制备的胶带具有优异的耐高温性能；本发明通过限定原料中的组分及含量，配合其独特的网格设计，生产出5-8μm的超薄网格双面胶，且本发明制备的双面胶具有快速流平性的同时兼具优异的耐温性能；
进一步的，网格离型膜的网墙为凸起形状，其横截面为梯形、三角形、倒U型、长方形、半球形中的一种；所述网格离型膜的网墙宽度为5-25μm，网墙深度为1-5μm，网墙之间的距离为150-200μm。
进一步的，PET基材为厚度为1.5-6μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
进一步的，网格离型膜表面抗静电值为105-109Ω，网格面和非网格面中一面或两面是抗静电。
进一步的，网纹辊目数80-120、线速比1.00-1.35、刮刀气压0-0.2MPa；步骤S2中，烘干固化的8个温区的温度依次设置为：55-65℃，65-75℃，75-85℃，95-105℃，95-105℃，75-85℃，55-65℃，55-65℃，张力为50-110N。
限定网纹辊目数、线速比、刮刀气压及8个温区的温度，可以有效地防止胶面不平整、胶水过快表干而造成胶面贴合辊时整幅胶面气泡的产生，网纹辊目数80-120、线速比1.00-1.35，可以防止胶面产生微小气泡，进一步胶带的质量，在该工艺中，烘箱的温度的改变会严重影响胶带的产品质量。
且本发明制备的胶带，在实现大面积贴合时不褶皱、不鼓泡、排气性良好的基础上，在超薄的结构上实现快速流平，使胶带兼具高的粘结性能。
现有的网格胶层一般使用的是普通平纹离型膜，是通过卷对卷轴压机在胶面上印刷不同的网格形状，其网格胶层的网墙大多是凸起来的，没有排气的通道，排气性差，也无法实现快速流平；
本发明在限定原料组分含量下对胶带所需的网格离型膜的网墙宽度、网墙截面形状、网格深度、网格尺寸及横纵向网格的网墙的夹角进行设计，将超薄双面胶实现网格化，在本发明的含量限定下，当横纵向网格的夹角设计越接近90°，网格十字交叉的位置流平越快；网格深度在5μm以下能够保证能够涂布出1.5-3μm的胶层；在网格离型膜上涂布，贴合基材制成胶带，使胶带能够快速流平的同时兼具优异的粘结性能和耐温性；
进一步的，增粘树脂用甲基苯基氟硅油改性处理，包括以下步骤：
(1)将八甲基环四硅氧烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷、六甲基二硅氧烷超声搅拌，升温至80-90℃，加入四甲基氢氧化铵反应2-3h后，升温至140-145℃保温30min，之后升温至180℃，得到甲基苯基氟硅油；
(2)将甲基苯基氟硅油、增粘树脂超声搅拌，在50-60℃下搅拌1h，得到甲基苯基氟硅油改性的增粘树脂。
进一步的，2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷与2,4,6-三甲基-2,4,6-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷的摩尔比为(2-3):1；苯基在甲基苯基氟硅油中摩尔含量为7-10％。
氟硅油是侧链具有含氟基团的线性聚硅氧烷，兼具有机硅和有机氟的特性；本发明将苯基基团引入氟硅油中，制备出改性硅油然后对增粘树脂进行改性后加入网格胶带中，使其兼具含氟、含苯基的聚硅氧烷的特性，大幅提高胶带的耐高低温性、耐油耐溶剂、防水防污性能；在甲基苯基氟硅油引入7％的苯基链节能提高胶带的耐低温性能，相对于未引入改性树脂的胶带，其玻璃化转变温度、倾点会大幅降低；在甲基苯基氟硅油中引入10％的苯基链节能提高胶带的耐高温性能，相对于未引入改性树脂的胶带，在相同的条件下达到不凝胶，且失重较小。
且胶带的密度随着改性树脂中苯基链节含量的增加而增大，苯基含量增加，高低温黏度也均有所增加；在胶带中加入有机氟，提高胶带的减摩抗磨防护的稳定性，但苯基的引入会使氟含量降低，会降低了防护层的作用；因此限定添加氟基、苯基的摩尔量，使制备的胶带配合其独特的工艺设计，可以达到大幅提升胶带的力学性能、耐高低温性能，同时兼具快速流平的性能。
本发明的有益效果：
本发明提供一种快速流平超薄网格胶带及其制备方法，利用丙烯酸压敏胶、增粘树脂固化，形成大分子链，构造复杂的网状结构，配合其独特的网格离型膜的设计，保证制备的网格胶带具有较高的粘性，与石墨的贴合度较高，具有优异的耐温性同时，兼具快速流平性；
在限定原料组分含量下对胶带所需的网格离型膜的网墙的宽度、深度、截面形状、网格尺寸及横纵向网格的网墙的夹角进行设计，将超薄双面胶网格化，使胶带能够快速流平的同时兼具优异的粘结性能和耐温性；
将苯基引入侧链具有含氟基团的线性聚硅氧烷中，制备出改性氟硅油然后对增粘树脂进行改性后加入网格胶带中，大幅提高胶带的耐温性、防水防污性；引入7％的苯基链节能会降低氟硅油的玻璃化转变温度，提高胶带的耐低温性快速流平性；引入10％的苯基链节能提高胶带的耐高温性能；在胶带中加入改性树脂，限定添加氟基、苯基的摩尔量，提高胶带的抗耐磨防护的稳定性，使制备的胶带配合其独特的工艺设计，达到大幅提升胶带的力学性能、耐温性、快速流平性。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是网格离型膜的网墙的横截面为长方形的结构示意图；
图2是网格离型膜的网墙的横截面为梯形的结构示意图；
图3是网格离型膜的网墙的横截面为三角形的结构示意图；
图4是网格离型膜的网墙的横截面为半球形的结构示意图；
图5是网格离型膜的网墙的横截面为倒U型中的结构示意图；
图中：A、B-网格尺寸、C-网墙宽度、D-网墙深度。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例与附图中有涉及方向性指示诸如上、下、左、右、前、后……，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态如各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，包括以下步骤：
S1、以质量份数计，将丙烯酸压敏胶100份、增粘树脂8份、固化剂1份、溶剂200份混合搅拌，超声分散，得到涂布混合液；
丙烯酸压敏胶，玻璃化转变温度(Tg)在-15℃，重均分子量MW为457800，分子量分布在2.2；常温23℃，储能模量G′在33086Pa，损耗因子tanδ在0.67；高温85℃，储能模量G′在10056Pa，损耗因子tanδ在0.61；
增粘树脂为萜烯树脂；固化剂为多异氰酸酯；溶剂为乙酸乙酯；
S2、在网格离型膜的离型面上涂布步骤S1中的涂布混合液，经过8个温区烘干固化后，得到压敏胶层A；
涂布时网纹辊目数80、线速比1.00、刮刀气压0.1MPa；8个温区的温度依次设置为：55℃，65℃，75℃，95℃，95℃，75℃，55℃，55℃，张力为50N；
网格离型膜的网墙为凸起形状，其横截面为梯形；网格离型膜的网墙宽度为8μm，网墙深度为2μm，网墙之间的距离为180μm，网格离型膜的横向和纵向网墙交叉位置夹角为90°；
网格离型膜网格面抗静电，表面抗静电值为105Ω；
PET基材为厚度为2μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
S3、重复步骤S2，得到压敏胶层B；将压敏胶层A贴合在PET基材上，得到半成品；将压敏胶层B贴合半成品，得到一种快速流平超薄网格胶带；压敏胶层A与压敏胶层B的厚度为2μm。
实施例2
一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，包括以下步骤：
S1、以质量份数计，将丙烯酸压敏胶100份、增粘树脂12份、固化剂2份、溶剂300份混合搅拌，超声分散，得到涂布混合液；
丙烯酸压敏胶，玻璃化转变温度(Tg)在-30℃，重均分子量MW为425100，分子量分布在2.3；常温23℃，储能模量G′在38021Pa，损耗因子tanδ在0.63；高温85℃，储能模量G′在12574Pa，损耗因子tanδ在0.63；
增粘树脂为石油树脂；固化剂为环氧固化剂；溶剂为甲苯；
S2、在网格离型膜的离型面上涂布步骤S1中的涂布混合液，经过8个温区烘干固化后，得到压敏胶层A；
涂布时网纹辊目数100、线速比1.20、刮刀气压0.1MPa；8个温区的温度依次设置为：60℃，70℃，80℃，100℃，100℃，80℃，60℃，60℃，张力为80N；
网格离型膜的网墙为凸起形状，其横截面为三角形；网格离型膜的网墙宽度为20μm，网墙深度为4μm，网墙之间的距离为160μm，网格离型膜的横向和纵向网墙交叉位置夹角为90°；
网格离型膜非网格面抗静电，表面抗静电值为106Ω；
PET基材为厚度为2μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
S3、重复步骤S2，得到压敏胶层B；将压敏胶层A贴合在PET基材上，得到半成品；将压敏胶层B贴合半成品，得到一种快速流平超薄网格胶带；压敏胶层A与压敏胶层B的厚度为2μm。
实施例3
一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，包括以下步骤：
S1、以质量份数计，将丙烯酸压敏胶100份、增粘树脂25份、固化剂3份、溶剂500份混合搅拌，超声分散，得到涂布混合液；
丙烯酸压敏胶，玻璃化转变温度(Tg)在-34℃，重均分子量MW为389100，分子量分布在1.9；常温23℃，储能模量G′在41245Pa，损耗因子tanδ在0.68；高温85℃，储能模量G′在13841Pa，损耗因子tanδ在0.64；
增粘树脂为松香树脂；固化剂为多异氰酸酯；溶剂为甲苯；
S2、在网格离型膜的离型面上涂布步骤S1中的涂布混合液，经过8个温区烘干固化后，得到压敏胶层A；
涂布时网纹辊目数120、线速比1.35、刮刀气压0.2MPa；8个温区的温度依次设置为：65℃，75℃，85℃，105℃，105℃，85℃，65℃，65℃，张力为110N；
网格离型膜的网墙为凸起形状，其横截面为长方形；网格离型膜的网墙宽度为25μm，网墙深度为3μm，网墙之间的距离为200μm，网格离型膜的横向和纵向网墙交叉位置夹角为90°；
网格离型膜网格面和非网格面抗静电，表面抗静电值为108Ω；
PET基材为厚度为2μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
S3、重复步骤S2，得到压敏胶层B；将压敏胶层A贴合在PET基材上，得到半成品；将压敏胶层B贴合半成品，得到一种快速流平超薄网格胶带；压敏胶层A与压敏胶层B的厚度为2μm。
实施例4
一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，包括以下步骤：
S1、以质量份数计，将丙烯酸压敏胶100份、增粘树脂8份、固化剂1份、溶剂200份混合搅拌，超声分散，得到涂布混合液；
丙烯酸压敏胶，玻璃化转变温度(Tg)在-15℃，重均分子量MW为457800，分子量分布在2.2；常温23℃，储能模量G′在33086Pa，损耗因子tanδ在0.67；高温85℃，储能模量G′在10056Pa，损耗因子tanδ在0.61；
增粘树脂为萜烯树脂；固化剂为多异氰酸酯；溶剂为乙酸乙酯；
增粘树脂用甲基苯基氟硅油改性处理，包括以下步骤：
(1)将八甲基环四硅氧烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷、六甲基二硅氧烷超声搅拌，升温至80℃，加入四甲基氢氧化铵反应2h后，升温至140℃保温30min，之后升温至180℃，得到甲基苯基氟硅油；
(2)将甲基苯基氟硅油、萜烯树脂超声搅拌，在50℃下搅拌1h，得到甲基苯基氟硅油改性的增粘树脂；
2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷与2,4,6-三甲基-2,4,6-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷的摩尔比为2:1；苯基在甲基苯基氟硅油中摩尔含量为7％；2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷为2mmol；以质量份数计，甲基苯基氟硅油与萜烯树脂的比为1:40，甲基苯基氟硅油为0.2份；
S2、在网格离型膜的离型面上涂布步骤S1中的涂布混合液，经过8个温区烘干固化后，得到压敏胶层A；
涂布时网纹辊目数80、线速比1.00、刮刀气压0.1MPa；8个温区的温度依次设置为：55℃，65℃，75℃，95℃，95℃，75℃，55℃，55℃，张力为50N；
网格离型膜的网墙为凸起形状，其横截面为梯形；网格离型膜的网墙宽度为8μm，网墙深度为2μm，网墙之间的距离为180μm，网格离型膜的横向和纵向网墙交叉位置夹角为90°；
网格离型膜网格面抗静电，表面抗静电值为105Ω；
PET基材为厚度为2μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
S3、重复步骤S2，得到压敏胶层B；将压敏胶层A贴合在PET基材上，得到半成品；将压敏胶层B贴合半成品，得到一种快速流平超薄网格胶带；压敏胶层A与压敏胶层B的厚度为2μm。
实施例5
一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，包括以下步骤：
S1、以质量份数计，将丙烯酸压敏胶100份、增粘树脂12份、固化剂2份、溶剂300份混合搅拌，超声分散，得到涂布混合液；
丙烯酸压敏胶，玻璃化转变温度(Tg)在-16℃，重均分子量MW为427400，分子量分布在1.9；常温23℃，储能模量G′在45963Pa，损耗因子tanδ在0.64；高温85℃，储能模量G′在12541Pa，损耗因子tanδ在0.63；
增粘树脂为石油树脂；
增粘树脂用甲基苯基氟硅油改性处理，包括以下步骤：
(1)将八甲基环四硅氧烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷、六甲基二硅氧烷超声搅拌，升温至85℃，加入四甲基氢氧化铵反应2.5h后，升温至142℃保温30min，之后升温至180℃，得到甲基苯基氟硅油；
(2)将甲基苯基氟硅油、石油树脂超声搅拌，在55℃下搅拌1h，得到甲基苯基氟硅油改性的增粘树脂；
2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷与2,4,6-三甲基-2,4,6-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷的摩尔比为3:1；苯基在甲基苯基氟硅油中摩尔含量为9％；2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷为3mmol；以质量份数计，甲基苯基氟硅油与石油树脂的比为1:40，甲基苯基氟硅油为0.3份；
固化剂为环氧固化剂；溶剂为甲苯；
S2、在网格离型膜的离型面上涂布步骤S1中的涂布混合液，经过8个温区烘干固化后，得到压敏胶层A；
涂布时网纹辊目数100、线速比1.20、刮刀气压0.1MPa；8个温区的温度依次设置为：60℃，70℃，80℃，100℃，100℃，80℃，60℃，60℃，张力为80N；
网格离型膜的网墙为凸起形状，其横截面为长方形；网格离型膜的网墙宽度为10μm，网墙深度为2μm，网墙之间的距离为180μm，网格离型膜的横向和纵向网墙交叉位置夹角为90°；
网格离型膜网格面抗静电，表面抗静电值为106Ω；
PET基材为厚度为2μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
S3、重复步骤S2，得到压敏胶层B；将压敏胶层A贴合在PET基材上，得到半成品；将压敏胶层B贴合半成品，得到一种快速流平超薄网格胶带；压敏胶层A与压敏胶层B的厚度为2μm。
实施例6
一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，包括以下步骤：
S1、以质量份数计，将丙烯酸压敏胶100份、增粘树脂25份、固化剂3份、溶剂500份混合搅拌，超声分散，得到涂布混合液；
丙烯酸压敏胶，玻璃化转变温度(Tg)在-20℃，重均分子量MW为348500，分子量分布在2.3；常温23℃，储能模量G′在52851Pa，损耗因子tanδ在0.63；高温85℃，储能模量G′在13851Pa，损耗因子tanδ在0.68；
增粘树脂为松香树脂；
增粘树脂用甲基苯基氟硅油改性处理，包括以下步骤：
(1)将八甲基环四硅氧烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷、六甲基二硅氧烷超声搅拌，升温至90℃，加入四甲基氢氧化铵反应3h后，升温至145℃保温30min，之后升温至180℃，得到甲基苯基氟硅油；
(2)将甲基苯基氟硅油、松香树脂超声搅拌，在60℃下搅拌1h，得到甲基苯基氟硅油改性的增粘树脂；
2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷与2,4,6-三甲基-2,4,6-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷的摩尔比为3:1；苯基在甲基苯基氟硅油中摩尔含量为10％；2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷为3mmol；以质量份数计，甲基苯基氟硅油与松香树脂的比为1:40，甲基苯基氟硅油为0.625份；
固化剂为多异氰酸酯；溶剂为二甲苯；
S2、在网格离型膜的离型面上涂布步骤S1中的涂布混合液，经过8个温区烘干固化后，得到压敏胶层A；
涂布时网纹辊目数120、线速比1.35、刮刀气压0.1MPa；8个温区的温度依次设置为：65℃，75℃，85℃，105℃，105℃，85℃，65℃，65℃，张力为110N；
网格离型膜的网墙为凸起形状，其横截面为三角形；网格离型膜的网墙宽度为25μm，网墙深度为3μm，网墙之间的距离为200μm，网格离型膜的横向和纵向网墙交叉位置夹角为90°；
网格离型膜非网格面抗静电，表面抗静电值为109Ω；
PET基材为厚度为2μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
S3、重复步骤S2，得到压敏胶层B；将压敏胶层A贴合在PET基材上，得到半成品；将压敏胶层B贴合半成品，得到一种快速流平超薄网格胶带；压敏胶层A与压敏胶层B的厚度为2μm。
对比例1
以实施例3为对照组，但是丙烯酸压敏胶的玻璃化转变温度、重均分子量MW、分子量分布；常温23℃的储能模量G′，损耗因子tanδ；高温85℃的储能模量G′，损耗因子tanδ不在本发明的限定区间内；
一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，包括以下步骤：
S1、以质量份数计，将丙烯酸压敏胶100份、增粘树脂25份、固化剂3份、溶剂500份混合搅拌，超声分散，得到涂布混合液；
丙烯酸压敏胶，玻璃化转变温度(Tg)在-8℃，重均分子量MW为684100，分子量分布在2.7；常温23℃，储能模量G′在72185Pa，损耗因子tanδ在0.58；高温85℃，储能模量G′在16930Pa，损耗因子tanδ在0.73；
增粘树脂为松香树脂；固化剂为多异氰酸酯；溶剂为甲苯；
S2、在网格离型膜的离型面上涂布步骤S1中的涂布混合液，经过8个温区烘干固化后，得到压敏胶层A；
涂布时网纹辊目数120、线速比1.35、刮刀气压0.2MPa；8个温区的温度依次设置为：65℃，75℃，85℃，105℃，105℃，85℃，65℃，65℃，张力为110N；
网格离型膜的网墙为凸起形状，其横截面为长方形；网格离型膜的网墙宽度为25μm，网墙深度为3μm，网墙之间的距离为200μm，网格离型膜的横向和纵向网墙交叉位置夹角为90°；
网格离型膜网格面和非网格面抗静电，表面抗静电值为108Ω；
PET基材为厚度为2μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
S3、重复步骤S2，得到压敏胶层B；将压敏胶层A贴合在PET基材上，得到半成品；将压敏胶层B贴合半成品，得到一种快速流平超薄网格胶带；压敏胶层A与压敏胶层B的厚度为2μm。
对比例2
以实施例5为对照组，但是苯基在甲基苯基氟硅油中摩尔含量为6％，其他工序相同。
对比例3
以实施例5为对照组，但是苯基在甲基苯基氟硅油中摩尔含量为11％，其他工序相同。
对比例4
以实施例3为对照组，但是所用离型膜为网格离型膜，网格离型膜的网墙为凸起形状，其横截面为长方形；网格离型膜的网墙宽度为30μm，网墙深度为6μm，网墙之间的距离为200μm，网格离型膜的横向和纵向网墙交叉位置夹角为90°；其他工序相同。
性能测试：对实施例1-6及对比例1-4制备的胶带的常温和高温剥离强度(粘着力)、滚球初粘力、流平性能、排气性、进行测试，测试结果如表1所示；
1、参考GB/T2792-2014的方法对制备胶带的剥离强度进行测定：被贴物为钢板SUS表面光亮，粗糙度(GB/T2523-2008)为50±25nm，将胶带裁成尺寸为25mm*300mm，用2kg滚轮来回压3次，放置20min，常温测试环境23℃/50％RH，高温测试环境85℃/25％RH，都用300mm/min的速度进行180°剥离；
2、流平性能：将制备的胶带在温度23±1℃，相对湿度50±5％RH环境下静置24h，将胶带裁切成50mm*100mm规格，网格面撕掉离型贴在玻璃上，用2kg电动滚轮以300mm/min速度来回滚压3次，在温度23±2℃，相对湿度50±5％RH标准环境下放置不同时间，用显微镜观察网格形状变化情况，记录下网格流平的时间；
3、参考JIS Z0237的方法对制备胶带的滚球初粘力进行测定：采用J.DOW法：在30°倾斜度的平滑表面上，用直径为2/32英寸-32/32英寸的滚球，从助滑距离的起点开始往下滑行，测定钢球在胶面上的最大滚球号；测试环境为23℃/65％RH，助滑距离：100mm；滑行距离：100mm；测试仪器为胶带初粘性滚球试验机；
4、排气性：将制备的胶带放置在温度23±1℃，相对湿度50±5％RH环境下静置24h，裁切10cm×10cm的样片，将样片自然平落在四氟乙烯膜上，手指快速触碰样片中心使之接触玻璃板，同时按下计时器，记录样品由中心向边缘排气的时间(S)。
Figure BDA0003396510360000121
Figure BDA0003396510360000131
表1
实施例1-6是按照本发明的方法制备的网格胶带，对比例1为所用丙烯酸压敏胶的玻璃化转变温度(Tg)在-8℃，重均分子量MW为684100，分子量分布在2.7；常温23℃，储能模量G′在72185Pa，损耗因子tanδ在0.58；高温85℃，储能模量G′在16930Pa，损耗因子tanδ在0.73；用实施例3与对比例1进行对比可知，当所用丙烯酸压敏胶在本发明限定的范围内与增粘树脂进行反应，实施例3在常温剥离强度、高温剥离强度、流平性能、滚球初粘力、耐老化性能、排气性等各数据均优于对比例1，说明在本发明丙烯酸压敏胶的限定下，大幅提高胶带的各项性能；
由实施例4与实施例1进行对比可知，当苯基引入侧链具有含氟基团的线性聚硅氧烷，制备出改性氟硅油然后对增粘树脂进行改性后加入网格胶带中，配合本发明中限定的丙烯酸压敏胶，不仅提高胶带的常温和高温粘着力，而且胶带的流平性也提升了25％；
由实施例5与对比例2、对比例3进行对比可知，当在甲基苯基氟硅油引入低于7％或高于10％的苯基链节时，胶带的耐常温性能和耐高温性能有所降低，说明在本发明限定的在甲基苯基氟硅油引入7-10％的范围内苯基链节能同步大幅提升胶带的常温粘性和耐高温性；
对比例4是以实施例3为对照组，通过表1可知，当所用网格离型膜过宽，过深，不在本发明网格膜的限定的范围内，其常温和高温粘着力、流平性大幅降低，说明本发明独特的网格离型膜设计，可以大幅提高胶带的常温和高温粘着力、流平性。
综上可知，按照本发明制备的网格胶带在保持优异的耐温性、粘结性的同时，也具备优秀的流平性和透气性。
以上所述仅为本发明的为实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将丙烯酸压敏胶、增粘树脂、固化剂和溶剂混合搅拌，超声分散，得到涂布混合液；
S2、在单面离型膜或网格离型膜的离型面上涂布步骤S1中的涂布混合液，烘干固化，得到压敏胶层A；
S3、重复步骤S2，得到压敏胶层B；将压敏胶层A贴合在PET基材上，得到半成品；将压敏胶层B贴合半成品，得到一种快速流平超薄网格胶带。
2.根据权利要求1所述的一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，其特征在于，以质量份数计，涂布混合液中各组分含量为：丙烯酸压敏胶100份、增粘树脂8-25份、固化剂1-3份、溶剂200-500份。
3.根据权利要求1所述的一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸压敏胶的玻璃化转变温度在-40～-10℃，重均分子量MW为300000-500000，分子量分布在1.5-2.5；所述丙烯酸压敏胶在23℃的储能模量G′在30000-60000Pa，损耗因子tanδ在0.6-0.7；所述丙烯酸压敏胶在85℃的储能模量G′在9000-15000Pa，损耗因子tanδ在0.6-0.7。
4.根据权利要求1所述的一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，其特征在于，所述增粘树脂软化点在10-150℃，为松香树脂、萜烯树脂和石油树脂中的一种；所述固化剂为多异氰酸酯、环氧固化剂和金属盐固化剂中的一种；所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丁酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，其特征在于，所述网格离型膜的网墙为凸起形状，其横截面为梯形、三角形、倒U型、长方形、半球形中的一种；所述网格离型膜的网墙宽度为5-25μm，网墙深度为1-5μm，网墙之间的距离为150-200μm；所述网格离型膜的横向和纵向网墙交叉位置夹角为90-180°；所述网格离型膜表面抗静电值为105-109Ω。
6.根据权利要求1所述的一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，其特征在于，所述PET基材为厚度为1.5-6μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述压敏胶层A与压敏胶层B的厚度为1.5-3μm。
7.根据权利要求1所述的一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，其特征在于，涂布时，网纹辊目数80-120、线速比1.00-1.35、刮刀气压0-0.2MPa；烘干固化时经过8个温区，温度依次设置为：55-65℃，65-75℃，75-85℃，95-105℃，95-105℃，75-85℃，55-65℃，55-65℃，张力为50-110N。
8.根据权利要求1所述的一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，其特征在于，所述增粘树脂用甲基苯基氟硅油改性处理，包括以下步骤：
(1)将八甲基环四硅氧烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷、2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷、六甲基二硅氧烷超声搅拌，升温至80-90℃，加入四甲基氢氧化铵反应2-3h后，升温至140-145℃保温30min，之后升温至180℃，得到甲基苯基氟硅油；
(2)将甲基苯基氟硅油、增粘树脂超声搅拌，在50-60℃下搅拌1h，得到甲基苯基氟硅油改性的增粘树脂。
9.根据权利要求8所述的一种快速流平超薄网格胶带的制备方法，其特征在于，2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷与2,4,6-三甲基-2,4,6-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷的摩尔比为(2-3):1；苯基在甲基苯基氟硅油中摩尔含量为7-10％。
10.一种快速流平超薄网格胶带，其特征在于，由权利要求1-9中任一项所述制备方法制备得到。
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