CN114644901A - 一种uv固化网格排气胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种UV固化网格排气胶及其制备方法，胶带兼具有优秀的粘结性能、优良的抗冲击性和抗位移性，同时具有优秀的再剥离性能，各方面性能较为均衡，满足电子领域的需求；选用苯乙烯嵌段与增粘树脂作为胶带的主体材料，加入膨胀球，配合UV固化网格排气胶的表面网格化，提高排气性，同时利用UV辐射技术进行交联固化，对表面网格印记进行定型；对增粘树脂改性处理，本发明中通过自制四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷来改性增粘树脂，通过胶带中成分的限定，保证胶带软粘易贴服的基础上，改善胶带的耐热性和拉伸强度，有利于在后期组装维修时，对胶带进行拉伸抽出而不断裂，提高了重工性能。

Description

一种UV固化网格排气胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶带技术领域，具体是一种UV固化网格排气胶及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，消费电子、家电等行业的用户对产品外观的关注转向轻薄化、精致化、个性化，产品更新步伐加快，对产品生产流程中各零部件的组合装配、维修、回收都提出了更高的要求。比如在电池工艺中，装配时要达到使用的可靠性，必须保持永久黏接性，但是在拆卸过程中为了保护环境需要保持无损拆卸，所用粘结材料具有关键作用。
早期电子行业中常用粘结材料一般是普通的厚型双面胶带或薄型PE泡棉双面胶带，具有剥离难度大，剥离时有的需要加热才将双面胶软化进行剥离，会产生剥离残胶现象，且电池加热存在安全隐患。而现有电子行业中市场流通的粘结材料多为拉伸减粘胶。
拉伸减粘胶，又称易拉胶带或无痕胶带，在智能电子产品的电池固定中被广泛应用。拉伸减粘胶的高黏结能力、优异的抗推出和抗震性可以极大程度上保障电池的稳固粘接。在应用时可以牢固粘结电池与机身，又可在需要拆卸电池时，通过拉伸胶带头部，轻松移除不留残胶。
目前市场流通的应用于智能电子产品的拉伸减粘胶在组装时，一般将拉伸减粘胶一面通过辊压贴合在电池表皮层，然后再将拉伸减粘胶的另一面平贴至手机、平板等铝质内框中，在平贴的过程中容易产生气泡，且因胶带比较紧密厚实，在持续粘结的过程中气泡无法有效逸出，会影响电池的粘结持久性。同时电池组装好的模组在受控跌落测试时，由于拉伸减粘胶的柔软高弹特性，电池在铝制框内会发生位移，不利于精确组装。
发明内容
为了克服现有技术中拉伸减粘胶模切后平贴时容易产生气泡且无法逸出导致贴合不良、由于拉伸减粘胶柔软(低储能模量)高弹及抗跌落性能不佳易导致电池在铝框内发生位移的缺陷，本发明提供一种UV固化网格排气胶(具有拉伸减粘功能)，通过UV辐射交联技术一定程度上提升了胶层的储能模量，同时网格离型膜使胶带表面网格化、UV固化对表面网格印记定型，从而排出气泡提升贴合良率，而通过四丁香酚环氧八苯基双甲板型半硅氧烷对增粘树脂进行改性，提高了膨胀球和胶层的相容性和分散均匀度，进而提升了抗冲击性能，可以防止电池在铝框内受到外力冲击时发生位移；同时剥离力适中，拉伸强度及断裂伸长率较高，且具有优秀的再剥离性能，各方面性能较为均衡，满足电子领域胶带应用的需求。
具体技术方案如下：
一种UV固化网格排气胶，其特征在于，包括胶黏层和胶黏层一侧或两侧的网格离型膜，所述胶黏层由胶黏层原料与有机溶剂制备而成；以质量份数计，所述胶黏层原料的组分含量为：乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物45-55份、增粘树脂43-49份、老化剂0.5-2份、自由基光引发剂0.2-1份、膨胀球0.4-2份；以质量份数计，乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物、增粘树脂、老化剂、自由基光引发剂、膨胀球的质量份数之和为100份；
所述乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物为苯乙烯二嵌段共聚物与苯乙烯三嵌段共聚物混合而成；其中苯乙烯二嵌段共聚物为苯乙烯-丙烯酸酯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物中一种或几种，苯乙烯二嵌段共聚物的质量占乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物的比例为10-20％，乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物中苯乙烯质量占比为15-30％。
进一步的，胶黏层，在贴合网格离型膜后，在UV光源下曝光。
苯乙烯三嵌段共聚物经过乙烯基接枝改性，乙烯基上的C＝C双键结构可进行UV反应(当光引发剂受到紫外光辐射时产生自由基，夺取乙烯基上的C＝C双键上的氢，产生乙烯基自由基)，其中乙烯基接枝率为3％以上，当乙烯基接枝率在3％以下时，即使添加足够量的光引发剂和足剂量的UV曝光量，也无法达到有效的交联密度；苯乙烯三嵌段共聚物中的苯乙烯二嵌段共聚物的质量占比为10-20％，当质量比低于10％，会导致胶带的柔软性和触粘性不足，影响胶带的粘结性，当质量比高于20％，会大幅降低胶带的内聚力，有损胶带的拉伸性能和持久粘结力。
进一步的，胶黏层原料以40-50％的固含形式溶解于有机溶剂中形成胶黏层。
进一步的，有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、120#溶剂油、庚烷、环己酮中的一种或几种混合。
进一步的，老化剂为受阻酚类、胺类、亚磷酸酯类、硫化物类抗氧剂中一种或复配得到，老化剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、丁基丙二酸酯类混合物、三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、2，2-二亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中一种或几种。
优选采用多种老化剂复配的方式得到，来大幅协同提高胶带的抗热老化、抗氧气老化或抗紫外光线老化作用。
进一步的，光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、2-异丙基硫杂蒽酮、2，4，6-(三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦、苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或几种。
进一步的，自由基光引发剂在320-400nm紫外线照射下，达到最大吸收峰。
进一步的，膨胀球为玻璃微球、丙烯腈微球、苯乙烯微球中的一种或几种。
进一步的，添加剂为氢氧化铝、氧化铝、氧化锌、氧化镁、碳酸钙、硫酸钡、钛白粉、气相二氧化硅、镍粉、铜粉、纳米银线、碳纳米管中一种或几种
进一步的，本发明的网格离型膜为带有网格图案的PET离型膜，先在PET上进行PE淋膜，后再在PE淋膜上进行网格辊热压定型，其中网格形状、宽度及深度根据需要来设计，具体尺寸不受限制，然后在网格面和背侧PET面分别施涂质量比为10：3的硅离型涂层，且限定两面的硅转移量小于5％。
进一步的，增粘树脂为石油烃类树脂、蒎烯树脂、松香树脂、松香酚类树脂、萜烯酚树脂中的一种或几种；所述增粘树脂为固态增粘树脂或固态及液态增粘树脂的混合，液态增粘树脂的软化温度为0-30℃，主要是用来调节UV胶黏剂层的Tg及触粘性。以100份总质量计算，其添加量控制在3-10质量份，当添加量小于3份时，无法提供足够的触粘；当添加量高于10份时，又会导致胶黏剂内聚不足，热稳定性下降。
所用石油烃树脂、蒎烯树脂、松香树脂优选软化温度在80℃以上的，再优选90℃或以上，甚至优选100℃或以上，酚类树脂优选软化温度在120℃以上的；选用高软化点的增粘树脂来提高胶带的热稳定性。
本发明中通过控制柔性链段的引入来提高胶带的增韧效果，且苯乙烯嵌段共聚物与增粘树脂形成的半互穿网络结构也起到提高胶带拉升性能的影响，通过添加刚性无机粒子、橡胶添加剂来增加第二相，达到协同增韧的效果，且氢氧化铝、氧化铝、氧化锌、氧化镁、碳酸钙、硫酸钡、钛白粉、玻璃微球、丙烯腈微球、苯乙烯微球、气相二氧化硅、镍粉、铜粉、纳米银线、碳纳米管中一种或几种复配的引入，不仅起到增韧胶带的效果，也可以改善胶带的机械性能、耐热性和阻燃性，提供耐腐蚀和抗菌性能保护；但是刚性无机粒子、橡胶添加剂多选用纳米粒子，在交联体系中易团聚，影响添加剂效果的发挥。
本发明中通过自制四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷来改性增粘树脂，使添加剂刚性无机粒子、橡胶添加剂在交联体系中均匀分散，且引入的四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷对增粘树脂进一步改性增韧，降低胶带的模量，大幅提高胶带的抗位移性，而引入的环氧基、酚基会提高胶带在UV固化后的综合性能，产生应力更低、收缩率更低、强度更高的胶带。
使用生物基原料丁香酚代替传统石油基原料制备高性能环保型胶带，对环境友好，且四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷的分子链段的柔韧性较高，具有较低的表面能和较高的扩散系数，当受热时，硅氧烷链段迁移至表层并与添加剂进一步反应，形成连续且致密氧化物凝聚相，为热量和质量的传递提供了良好的屏障，起到保护层的作用。
进一步的，改性增粘树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将去离子水、异丙醇、苯基三甲氧基硅烷、氢氧化钠混合，氮气气氛下搅拌回流3h，然后在18-25℃搅拌15h，过滤后沉淀物用异丙醇洗涤，真空干燥得到前驱体八苯基四硅醇钠盐；
S2：氮气氛围下，将八苯基四硅醇钠盐、三乙胺、四氢呋喃在0℃混合均匀，加入二甲基一氯硅烷在0℃反应2h，升温至10℃下继续反应15h，过滤后旋蒸，粗产物溶解于二氯甲烷并使用甲醇洗涤2-3次，真空干燥得到四氢八苯基双甲板型倍半硅氧烷；
S3：氮气氛围下，将四氢八苯基双甲板型倍半硅氧烷、丁香酚环氧、甲苯和铂含量为150ppm的卡斯特催化剂混合，在98-102℃下搅拌20-23h，旋蒸后溶解于二氯甲烷，用冷甲醇洗涤，减压蒸馏后得到四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷；
S4：将四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷和增粘树脂溶于丙酮，搅拌混合后超声分散，加热至60-70℃，得到改性增粘树脂。
进一步的，步骤S1中苯基三甲氧基硅烷、氢氧化钠、异丙醇、去离子水的质量体积比为24g∶3.2g∶250mL∶2.5mL；步骤S2中，八苯基四硅醇钠盐、三乙胺、四氢呋喃的质量体积比为0.8g∶8.39g∶16mL，二甲基一氯硅烷与三乙胺的质量比为1∶1；步骤S3中四氢八苯基双甲板型倍半硅氧烷、丁香酚环氧、甲苯的质量体积比为2g∶5g∶4mL；步骤S4中四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷、增粘树脂质量比为1∶3。
且本发明自制四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷为四官能度硅氧烷，具有侧基位阻效应，使丁香酚环氧基团官能化，然后引入增粘树脂中可以大幅改善胶带的熔点及玻璃化转变温度，提高胶带的热稳定性。
但是过多官能团引入，在UV固化初期会快速形成多个支化交联点，使得反应性官能团的有效扩散受到限制，不利于进一步反应，影响整体反应活性，影响胶带的综合性能，因此需要限定四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷的添加量；使胶带的网络中具有较小的自由体积，改善各分子链的协同运动，提高胶带的抗位移性。
进一步的，一种UV固化网格排气胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物、改性的增粘树脂、老化剂、自由基光引发剂、膨胀球依次投入到含有有机溶剂的搅拌容器内进行搅拌溶解，然后静置消泡，得到拉伸减粘胶水；
(2)将拉伸减粘胶水涂布到网格离型膜的一侧，依次在38-42℃、68-72℃、108-112℃三个温区中热风烘烤，形成胶黏层，然后贴合轻离型膜或网格离型膜，在UV光源下曝光，得到一种UV固化网格排气胶。
进一步的，步骤(2)中每个温区的烘烤时间为1-5min，UV光源下曝光时间为9-12s；UV光源的光辐射照度为100-130mW/cm2，UV光源累积吸收能量为400-1000mJ/cm2。
进一步的，所述网格离型膜为双面网格离型膜时，需将拉伸减粘胶水涂布在一侧网格离型膜上，经热烘除去溶剂，收卷，得到双面带有网格印记的UV固化网格排气胶；当所述网格离型膜为单面网格离型膜时，需将拉伸减粘胶水涂布在网格离型膜上，经热烘除去溶剂，再贴合另一侧的网格轻离型膜或平面离型膜，得到双面网格印记或单面网格印记的UV固化网格排气胶。
根据需要，上述带有网格的UV固化网格排气胶可设计成单层双面网格结构，也可以设计成多层双面网格结构，网格是单面网格或双面网格中的一种；胶带的厚度为50μm-1000μm，具体根据需要设计其厚度。
UV固化网格排气胶为多层结构时，可以采用不同材质来作中间的基材使用，可以是含有乙烯基的苯乙烯嵌段共聚物，也可以是TPU胶膜，具体的选择原则是基材与外侧压敏胶层密着性好，同时基材具有大于500％以上的断裂伸长率及大于20Mpa的拉伸强度，回弹要求在50％以上。
本发明的有益效果：
选用苯乙烯嵌段与增粘树脂作为胶带的主体材料，加入膨胀球，使胶带具有高弹形变及回弹性质的基础上，进一步对胶带进行泄力而提升缓冲性能；配合UV固化网格排气胶的表面网格化，在加热加压的情况下，胶带平贴被贴物时产生的微小气泡会沿着网格被迫排出；同时利用UV辐射技术进行交联固化，进一步对表面网格印记进行定型，延长网格表面呈裸露状态时网格流淌平整的时间，有利于带有表面网格化的UV固化网格排气胶在运输过程中保持表面网格稳定，利于后期在加热加压贴合电子材料时更容易排除平贴时产生的气泡。
对增粘树脂改性处理，本发明中通过自制四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷来改性增粘树脂，使添加剂在交联体系中均匀分散，且引入的四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷对增粘树脂进一步改性增韧，提高胶带的模量，大幅提高胶带的抗位移性，而引入的环氧基、酚基会提高胶带在UV固化后的综合性能，产生应力更低，收缩率更低、强度更高的胶带。
且本发明自制四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷为四官能度硅氧烷，具有侧基位阻效应，使丁香酚环氧基团官能化，引入增粘树脂中可以大幅改善胶带的熔点及玻璃化转变温度，提高胶带的热稳定性。但是过多官能度引入，在UV固化初期会快速形成多个支化交联点，使得反应性官能团的有效扩散受到限制，不利于进一步反应，影响整体反应活性，影响胶带的综合性能，因此通过对UV固化网格排气胶中成分的限定，使其进行UV辐射交联，保证胶带软粘易贴服的基础上，改善胶带的耐热性和拉伸强度，有利于在后期组装维修时，对胶带进行拉伸抽出而不断裂，提高了重工性能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示诸如上、下、左、右、前、后......，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态如各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种UV固化网格排气胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胶黏层原料：乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物、增粘树脂、老化剂、自由基光引发剂、膨胀球以45％的固含形式溶解于甲苯/庚烷体系中搅拌溶解，然后静置消泡，得到拉伸减粘胶水；
以质量份数计，所述胶黏层原料的组分含量为：乙烯基接枝改性的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(美国科腾Kraton DX0222，20％的苯乙烯嵌段，18％的二嵌段含量)50份、增粘树脂(39.6份克雷威利Wingtack Extra，环球软化点温度100℃；5份克雷威利Wingtack W140，环球软化点温度140℃；2.8份日本荒川的液态松香树脂GA-AT)47.4份、老化剂(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)1.08份、自由基光引发剂(苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，巴斯夫819)0.6份、丙烯腈微球(日本松本化学MFF-81GCA)0.92份；甲苯/庚烷体系中甲苯与庚烷质量比为3∶1；
(2)将拉伸减粘胶水涂布到网格离型膜的一侧，依次分别在38℃、68℃、108℃烤箱中热风烘烤1min，形成胶黏层，然后贴合轻离型膜，将其在UV光源下曝光9s，得到一种UV固化网格排气胶；UV光源的光辐射照度为100mW/cm2，UV光源累积吸收能量为400mJ/cm2。
实施例2
一种UV固化网格排气胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胶黏层原料：乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物、增粘树脂、老化剂、自由基光引发剂、膨胀球以45％的固含形式溶解于甲苯/庚烷体系中搅拌溶解，然后静置消泡，得到拉伸减粘胶水；
以质量份数计，所述胶黏层原料胶水的组分含量为：乙烯基接枝改性的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(美国科腾Kraton DX0222，20％的苯乙烯嵌段，18％的二嵌段含量)54.4份、增粘树脂(36.9份克雷威利Wingtack Extra，环球软化点温度100℃；3.5份克雷威利Wingtack W140，环球软化点温度140℃；2.6份日本荒川的液态松香树脂GA-AT)43份、老化剂(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯)1.08份、光引发剂(苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，巴斯夫819)0.6份、丙烯腈微球(日本松本化学的MFF-81GCA)0.92份；甲苯/庚烷体系中甲苯与庚烷质量比为3∶1；
(2)将拉伸减粘胶水涂布到网格离型膜的一侧，依次分别在40℃、70℃及110℃烤箱中热风烘烤3min，形成胶黏层，然后贴合轻离型膜，将其在UV光源下曝光10s，得到一种UV固化网格排气胶；UV光源的光辐射照度为120mW/cm2，UV光源累积吸收能量为600mJ/cm2。
实施例3
一种UV固化网格排气胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胶黏层原料：乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物、增粘树脂、老化剂、自由基光引发剂、膨胀球以45％的固含形式溶解于甲苯/庚烷体系中搅拌溶解，然后静置消泡，得到拉伸减粘胶水；
以质量份数计，所述胶黏层原料的组分含量为：乙烯基接枝改性的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(美国科腾Kraton DX0222，20％的苯乙烯嵌段，18％的二嵌段含量)51份、增粘树脂(39份克雷威利Wingtack Extra，环球软化点温度100℃；4.6份克雷威利Wingtack W140，环球软化点温度140℃；2.8份日本荒川的液态松香树脂GA-AT)46.4份、老化剂(丁基丙二酸酯类混合物)1.08份、光引发剂(苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，巴斯夫819)0.6份、玻璃微球(IM30K)0.92份；甲苯/庚烷体系中甲苯与庚烷质量比为3∶1；
(2)将拉伸减粘胶水涂布到网格离型膜的一侧，依次分别在42℃、72℃、112℃烤箱中热风烘烤5min，形成胶黏层，然后贴合轻离型膜，将其在UV光源下曝光12s，得到一种UV固化网格排气胶；UV光源的光辐射照度为130mW/cm2，UV光源累积吸收能量为1000mJ/cm2。
实施例4
一种UV固化网格排气胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胶黏层原料：乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物、增粘树脂、老化剂、自由基光引发剂、膨胀球以45％的固含形式溶解于甲苯/庚烷体系中搅拌溶解，然后静置消泡，得到拉伸减粘胶水；
以质量份数计，所述胶黏层原料的组分含量为：乙烯基接枝改性的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(美国科腾Kraton DX0222，20％的苯乙烯嵌段，18％的二嵌段含量)48.4份、增粘树脂(42.6份克雷威利Wingtack Extra，环球软化点温度100℃；4.2份克雷威利Wingtack W140，环球软化点温度140℃；2.2份日本荒川的液态松香树脂GA-AT)49份、老化剂(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)1.08份、自由基光引发剂(苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，巴斯夫819)0.6份、丙烯腈微球(日本松本化学MFF-81GCA)0.92份；甲苯/庚烷体系中甲苯与庚烷质量比为3∶1；
(2)将拉伸减粘胶水涂布到网格离型膜的一侧，依次分别在40℃、70℃及110℃烤箱中热风烘烤3min，形成胶黏层，然后贴合轻离型膜，将其在UV光源下曝光10s，得到一种UV固化网格排气胶；UV光源的光辐射照度为120mW/cm2，UV光源累积吸收能量为600mJ/cm2。
实施例5
一种UV固化网格排气胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胶黏层原料：乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物、增粘树脂、老化剂、自由基光引发剂、膨胀球以45％的固含形式溶解于甲苯/庚烷体系中搅拌溶解，然后静置消泡，得到拉伸减粘胶水；
以质量份数计，所述胶黏层原料的组分含量为：乙烯基接枝改性的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(美国科腾Kraton DX0222，20％的苯乙烯嵌段，18％的二嵌段含量)49.1份、增粘树脂(41份克雷威利Wingtack Extra，环球软化点温度100℃；4.6份克雷威利Wingtack W140，环球软化点温度140℃；2.8份日本荒川的液态松香树脂GA-AT)48.4份、老化剂(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯)1.08份、自由基光引发剂(1-羟基环己基苯基甲酮184))0.6份、丙烯腈微球(日本松本化学MFF-81GCA)0.82份；甲苯/庚烷体系中甲苯与庚烷质量比为3∶1；
(2)将拉伸减粘胶水涂布到网格离型膜的一侧，依次分别在40℃、70℃及110℃烤箱中热风烘烤3min，形成胶黏层，然后贴合轻离型膜，将其在UV光源下曝光10s，得到一种UV固化网格排气胶；UV光源的光辐射照度为120mW/cm2，UV光源累积吸收能量为600mJ/cm2。
实施例6
一种UV固化网格排气胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胶黏层原料：乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物、增粘树脂、老化剂、自由基光引发剂、膨胀球以45％的固含形式溶解于甲苯/庚烷体系中搅拌溶解，然后静置消泡，得到拉伸减粘胶水；
以质量份数计，所述胶黏层原料的组分含量为：乙烯基接枝改性的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(美国科腾Kraton DX0222，20％的苯乙烯嵌段，18％的二嵌段含量)51份、增粘树脂(39份克雷威利Wingtack Extra，环球软化点温度100℃；4.6份克雷威利Wingtack W140，环球软化点温度140℃；2.8份日本荒川的液态松香树脂GA-AT)46.4份、老化剂(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)1.08份、自由基光引发剂(苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，巴斯夫819)0.6份、丙烯腈微球(日本松本化学MFF-81GCA)0.92份；甲苯/庚烷体系中甲苯与庚烷质量比为3∶1；
增粘树脂为改性增粘树脂，制备方法包括以下步骤：
S1：将2.5mL去离子水、250mL异丙醇、24g苯基三甲氧基硅烷、3.2g氢氧化钠混合，氮气气氛下搅拌回流3h，然后在18℃搅拌15h，过滤后沉淀物用异丙醇洗涤，真空干燥得到前驱体八苯基四硅醇钠盐；
S2：氮气氛围下，将0.8g八苯基四硅醇钠盐、8.39g三乙胺、16mL四氢呋喃在0℃混合均匀，加入8.39g二甲基一氯硅烷在0℃反应2h，升温至10℃下继续反应15h，过滤后旋蒸，粗产物溶解于二氯甲烷并使用甲醇洗涤2次，真空干燥得到四氢八苯基双甲板型倍半硅氧烷；
S3：氮气氛围下，将2g四氢八苯基双甲板型倍半硅氧烷、5g丁香酚环氧、4mL甲苯和铂含量为150ppm的卡斯特催化剂混合，在98℃下搅拌23h，旋蒸后溶解于二氯甲烷，用冷甲醇洗涤，减压蒸馏后得到四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷；
S4：将四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷和增粘树脂溶于丙酮，搅拌混合后超声分散，加热至60-70℃，得到改性增粘树脂；四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷、增粘树脂质量比为1∶3，四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷为15.47份；
(2)将拉伸减粘胶水涂布到网格离型膜的一侧，依次分别在42℃、72℃、112℃烤箱中热风烘烤5min，形成胶黏层，然后贴合轻离型膜，将其在UV光源下曝光12s，得到一种UV固化网格排气胶；UV光源的光辐射照度为130mW/cm2，UV光源累积吸收能量为1000mJ/cm2。
实施例7
一种UV固化网格排气胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胶黏层原料：乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物、增粘树脂、老化剂、自由基光引发剂、膨胀球以45％的固含形式溶解于甲苯/庚烷体系中搅拌溶解，然后静置消泡，得到拉伸减粘胶水；
以质量份数计，所述胶黏层原料的组分含量为：乙烯基接枝改性的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(美国科腾Kraton DX0222，20％的苯乙烯嵌段，18％的二嵌段含量)54.4份、增粘树脂(36.9份克雷威利Wingtack Extra，环球软化点温度100℃；3.5份克雷威利Wingtack W140，环球软化点温度140℃；2.6份日本荒川的液态松香树脂GA-AT)43份、老化剂(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯)1.08份、光引发剂(苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，巴斯夫819)0.6份、丙烯腈微球(日本松本化学的MFF-81GCA)0.92份；甲苯/庚烷体系中甲苯与庚烷质量比为3∶1；
增粘树脂为改性增粘树脂，制备方法包括以下步骤：
S1：将2.5mL去离子水、250mL异丙醇、24g苯基三甲氧基硅烷、3.2g氢氧化钠混合，氮气气氛下搅拌回流3h，然后在20℃搅拌15h，过滤后沉淀物用异丙醇洗涤，真空干燥得到前驱体八苯基四硅醇钠盐；
S2：氮气氛围下，将0.8g八苯基四硅醇钠盐、8.39g三乙胺、16mL四氢呋喃在0℃混合均匀，加入8.39g二甲基一氯硅烷在0℃反应2h，升温至10℃下继续反应15h，过滤后旋蒸，粗产物溶解于二氯甲烷并使用甲醇洗涤2次，真空干燥得到四氢八苯基双甲板型倍半硅氧烷；
S3：氮气氛围下，将2g四氢八苯基双甲板型倍半硅氧烷、5g丁香酚环氧、4mL甲苯和铂含量为150ppm的卡斯特催化剂混合，在100℃下搅拌22h，旋蒸后溶解于二氯甲烷，用冷甲醇洗涤，减压蒸馏后得到四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷；
S4：将四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷和增粘树脂溶于丙酮，搅拌混合后超声分散，加热至65℃，得到改性增粘树脂；四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷、增粘树脂质量比为1∶3，四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷为14.93份；
(2)将拉伸减粘胶水涂布到网格离型膜的一侧，依次分别在40℃、70℃及110℃烤箱中热风烘烤3min，形成胶黏层，然后贴合轻离型膜，将其在UV光源下曝光10s，得到一种UV固化网格排气胶；UV光源的光辐射照度为120mW/cm2，UV光源累积吸收能量为600mJ/cm2。
实施例8
一种UV固化网格排气胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胶黏层原料：乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物、增粘树脂、老化剂、自由基光引发剂、膨胀球以45％的固含形式溶解于甲苯/庚烷体系中搅拌溶解，然后静置消泡，得到拉伸减粘胶水；
以质量份数计，所述胶黏层原料的组分含量为：乙烯基接枝改性的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(美国科腾Kraton DX0222，20％的苯乙烯嵌段，18％的二嵌段含量)50份、增粘树脂(39.6份克雷威利Wingtack Extra，环球软化点温度100℃；5份克雷威利Wingtack W140，环球软化点温度140℃；2.8份日本荒川的液态松香树脂GA-AT)47.4份、老化剂(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)1.08份、自由基光引发剂(苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，巴斯夫819)0.6份、丙烯腈微球(日本松本化学MFF-81GCA)0.92份；甲苯/庚烷体系中甲苯与庚烷质量比为3∶1；
增粘树脂为改性增粘树脂，制备方法包括以下步骤：
S1：将2.5mL去离子水、250mL异丙醇、24g苯基三甲氧基硅烷、3.2g氢氧化钠混合，氮气气氛下搅拌回流3h，然后在25℃搅拌15h，过滤后沉淀物用异丙醇洗涤，真空干燥得到前驱体八苯基四硅醇钠盐；
S2：氮气氛围下，将0.8g八苯基四硅醇钠盐、8.39g三乙胺、16mL四氢呋喃在0℃混合均匀，加入8.39g二甲基一氯硅烷在0℃反应2h，升温至10℃下继续反应15h，过滤后旋蒸，粗产物溶解于二氯甲烷并使用甲醇洗涤3次，真空干燥得到四氢八苯基双甲板型倍半硅氧烷；
S3：氮气氛围下，将2g四氢八苯基双甲板型倍半硅氧烷、5g丁香酚环氧、4mL甲苯和铂含量为150ppm的卡斯特催化剂混合，在102℃下搅拌20h，旋蒸后溶解于二氯甲烷，用冷甲醇洗涤，减压蒸馏后得到四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷；
S4：将四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷和增粘树脂溶于丙酮，搅拌混合后超声分散，加热至60-70℃，得到改性增粘树脂；四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷、增粘树脂质量比为1∶3，四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷为16.67份；
(2)将拉伸减粘胶水涂布到网格离型膜的一侧，依次分别在38℃、68℃、108℃烤箱中热风烘烤1min，形成胶黏层，然后贴合轻离型膜，将其在UV光源下曝光9s，得到一种UV固化网格排气胶；UV光源的光辐射照度为100mW/cm2，UV光源累积吸收能量为400mJ/cm2。
对比例1
以实施例1为对照组，苯乙烯嵌段共聚物更换为未进行乙烯基接枝改性的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(美国科腾D1152，苯乙烯含量30％，二嵌段含量15％，拉伸强度45mpa)，其他工序正常。
对比例2
以实施例2为对照组，将网格离型膜替换为PET平离型膜，其他工序正常。
对比例3
一种UV固化网格排气胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胶黏层原料：乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物、增粘树脂、老化剂、自由基光引发剂、膨胀球以45％的固含形式溶解于甲苯/庚烷体系中搅拌溶解，然后静置消泡，得到拉伸减粘胶水；
以质量份数计，所述胶黏层原料的组分含量为：乙烯基接枝改性的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(美国科腾Kraton DX0222，20％的苯乙烯嵌段，18％的二嵌段含量)57.2份、增粘树脂(34.4份克雷威利Wingtack Extra，环球软化点温度100℃；3.8份克雷威利Wingtack W140，环球软化点温度140℃；2.1份日本荒川的液态松香树脂GA-AT)40.3份、老化剂(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)1.08份、自由基光引发剂(苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，巴斯夫819)0.6份、丙烯腈微球(日本松本化学MFF-81GCA)0.82份；甲苯/庚烷体系中甲苯与庚烷质量比为3∶1；
(2)将拉伸减粘胶水涂布到网格离型膜的一侧，依次分别在40℃、70℃及110℃烤箱中热风烘烤3min，形成胶黏层，然后贴合轻离型膜，将其在UV光源下曝光10s，得到一种UV固化网格排气胶。
对比例4
以实施例4为对照组，区别在于，UV光源的光辐射照度为120mW/cm2，UV光源累积吸收能量为200mJ/cm2。
对比例5
以实施例8为对照组，其中四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷、增粘树脂质量比大于1∶3，即四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷为18份，其他工序正常。
性能测试：对实施例1-8及对比例1-5制备的胶带的厚度、剥离力、凝胶分率、拉伸强度、断裂伸长率、受控跌落次数、网格高度流平保留率、贴合良率性能进行测试，测试结果如表1所示。
1、凝胶分率测试：称取0.5g拉伸减粘胶水(M0)，精确到小数点后四位，加入150g甲苯浸泡24h后，用200目的金属滤网过滤(称重M1)，将滤网及滤网中残留胶质在130℃烤箱中烘烤30min，取出冷却后称重(M2)，凝胶分率
Figure BDA0003558714570000141
凝胶分率为0％说明没有产生交联，凝胶分率值越大，说明交联程度越高。
2、受控跌落测试：将胶带裁切成70mm×12mm规格的2条样条，并将其剥除一侧离型膜后贴合在擦洗干净的铝框凹面，然后再将另一侧剥除网格离型膜，贴合在带有哑光油墨层的电池表面，总的贴合面积为1680mm2，完成后用2Kg/em3的压力进行10s压合，将压合后的模块在23℃、50％相对湿度(RH)下静置24h，利用受控跌落测试仪依次评价4个边角和6个面的受控跌落性能，判断依据为跌落后发生开裂或脱开，记录当前跌落脱开的次数，每组取5个测试。
3、网格高度流平保留率：将样片裁切成5cm×5cm的正方形样条，利用基恩士的电子显微镜测量网格高度H0，将样品放入测试环境下，72h后取出，在23℃、50％相对湿度(RH)下恢复30min，利用基恩士的电子显微镜测量网格高度H1，利用公式ΔH＝(H0-H1)/H0计算网格高度流平保留率。
4、贴合良率评价：将样品裁切成70mm×20mm样条，剥离一侧离型膜，胶面采用辊贴方式贴合在100mm×50mm×2mm的干净玻璃片上，然后剥除另一侧网格离型膜，采用“硬对硬”的平贴方式，将网格胶面与另一块同等规格的干净玻璃片贴合，之后在75℃、2.3Kg/cm2的压力下保持15s，最后将贴合的玻璃模块在23℃、50％相对湿度(RH)下停留24h，目测网格胶面贴合是否含有气泡未排除，若无则贴合OK；反之则贴合不良；每一个样品测试100组，记录不良个数。
表1
Figure BDA0003558714570000151
实施例1-实施例8为按照本发明制备的胶带，均为单层胶膜结构，实施例1-实施例5中没有对增粘树脂进行改性，实施例1、实施例2及实施例4针对增粘树脂的中位数、下限及上限作了说明，实施例3是更换了玻璃微球及实施例5更换了光引发剂作了说明，可以从表1中得到，上述实施例都实现了交联效果，不同测试环境下网格高度流平保留率相对较长，对应的贴合良率也保持着较高的水准；
实施例6-实施例8中对增粘树脂改性处理，通过自制四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷来改性增粘树脂，使膨胀球等添加剂在交联体系中均匀分散，且引入的四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷对增粘树脂进一步改性增韧，保持与基材玻璃粘结强度的同时提高胶带的断裂伸长率，且本发明自制四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷为四官能度硅氧烷，具有侧基位阻效应，改性添加剂中丁香酚环氧基团官能化，引入增粘树脂中可以大幅改善胶带的熔点及玻璃化转变温度，提高胶带的热稳定性，在其他性能基本不变的前提下，受控跌落次数明显增加，从而提高了抗冲击性能。
对比例1为更换了不带乙烯基接枝的苯乙烯嵌段共聚物，即使在光引发剂存在和UV曝光的情况下，也无法进行交联，虽然剥离力与受控跌落表现效果依然良好，但在经过不同的温度三天后网格高度保留率偏低，即网格容易消失导致贴合良率下降。
对比例2所采用的不带网格的离型膜，虽然剥离力、拉伸强度及受控跌落性能优良，但由于胶层表面无网格保留，贴合良率也呈下降现象。
对比例3中乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物使用量过多(相对于总质量100份)，即相当于增粘树脂变少，虽然拉伸强度提高了(再剥离性提升)，贴合良率也优异，但对多种板材的剥离力下降较明显，粘不住板材导致跌落性能下降。
对比例4采用低UV辐射剂量(200mJ/cm2)进行UV交联，实际测试凝胶分率只有23％左右，虽然剥离力和抗跌落性能良好，但拉升强度偏下限，贴合良率也相对较低。
对比例5为四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷过量，过多官能度引入，在UV固化初期会快速形成多个支化交联点，使得反应性官能团的有效扩散受到限制，不利于进一步反应，影响整体反应活性，影响胶带的综合性能。
以上实施例中提及胶带为单层结构，也可制备成含TPU芯材的三层结构，制作时只需将上述实施例中的胶膜分别热压至TPU两侧，TPU可以进行电晕、化学处理等操作，以提高胶膜对TPU的粘结力，性能表现和表1类似。
以上所述仅为本发明的为实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种UV固化网格排气胶，其特征在于，包括胶黏层和胶黏层一侧或两侧的网格离型膜，所述胶黏层由胶黏层原料与有机溶剂制备而成；以质量份数计，所述胶黏层原料的组分含量为：乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物45-55份、增粘树脂43-49份、老化剂0.5-2份、自由基光引发剂0.2-1份、膨胀球0.4-2份；以质量份数计，乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物、增粘树脂、老化剂、自由基光引发剂、膨胀球的质量份数之和为100份；
所述乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物为苯乙烯二嵌段共聚物与苯乙烯三嵌段共聚物混合而成；其中苯乙烯二嵌段共聚物为苯乙烯-丙烯酸酯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物中一种或几种，苯乙烯二嵌段共聚物的质量占乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物的比例为10-20％，乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物中苯乙烯质量占比为15-30％；
所述胶黏层原料以40-50％的固含形式溶解于有机溶剂中形成胶黏层。
2.根据权利要求1所述的一种UV固化网格排气胶，其特征在于，所述膨胀球为玻璃微球、丙烯腈微球、苯乙烯微球中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种UV固化网格排气胶，其特征在于，所述老化剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、丁基丙二酸酯类混合物、三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、2，2-二亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种UV固化网格排气胶，其特征在于，所述自由基光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、2-异丙基硫杂蒽酮、2，4，6-(三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦、苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种UV固化网格排气胶，其特征在于，所述胶黏层还包括添加剂，添加剂为氢氧化铝、氧化铝、氧化锌、氧化镁、碳酸钙、硫酸钡、钛白粉、气相二氧化硅、镍粉、铜粉、纳米银线、碳纳米管中一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种UV固化网格排气胶，其特征在于，所述增粘树脂为固态增粘树脂或固态增粘树脂与液态增粘树脂的混合而成，液态增粘树脂的软化温度为0-30℃。
7.根据权利要求1所述的一种UV固化网格排气胶，其特征在于，所述增粘树脂改性处理，包括以下步骤：
S1：将去离子水、异丙醇、苯基三甲氧基硅烷、氢氧化钠混合，氮气气氛下搅拌回流3h，然后在18-25℃搅拌15h，过滤后沉淀物用异丙醇洗涤，真空干燥得到前驱体八苯基四硅醇钠盐；
S2：氮气氛围下，将八苯基四硅醇钠盐、三乙胺、四氢呋喃在0℃混合均匀，加入二甲基一氯硅烷在0℃反应2h，升温至10℃下继续反应15h，过滤后旋蒸，粗产物溶解于二氯甲烷并使用甲醇洗涤2-3次，真空干燥得到四氢八苯基双甲板型倍半硅氧烷；
S3：氮气氛围下，将四氢八苯基双甲板型倍半硅氧烷、丁香酚环氧、甲苯和铂含量为150ppm的卡斯特催化剂混合，在98-102℃下搅拌20-23h，旋蒸后溶解于二氯甲烷，用冷甲醇洗涤，减压蒸馏后得到四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷；
S4：将四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷和增粘树脂溶于丙酮，搅拌混合后超声分散，加热至60-70℃，得到改性增粘树脂。
8.根据权利要求7所述的一种UV固化网格排气胶，其特征在于，步骤S1中苯基三甲氧基硅烷、氢氧化钠、异丙醇、去离子水的质量体积比为24g∶3.2g∶250mL∶2.5mL；步骤S2中，八苯基四硅醇钠盐、三乙胺、四氢呋喃的质量体积比为0.8g∶8.39g∶16mL，二甲基一氯硅烷与三乙胺的质量比为1∶1；步骤S3中四氢八苯基双甲板型倍半硅氧烷、丁香酚环氧、甲苯的质量体积比为2g∶5g∶4mL；步骤S4中四丁香酚环氧八苯基双甲板型倍半硅氧烷、增粘树脂质量比为1∶3。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的一种UV固化网格排气胶的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
(1)将乙烯基接枝改性的苯乙烯嵌段共聚物、增粘树脂、老化剂、自由基光引发剂、膨胀球依次投入到含有有机溶剂的搅拌容器内进行搅拌溶解，然后静置消泡，得到拉伸减粘胶水；
(2)将拉伸减粘胶水涂布到网格离型膜的一侧，依次在38-42℃、68-72℃、108-112℃三个温区中热风烘烤，形成胶黏层，然后贴合轻离型膜或网格离型膜，在UV光源下曝光，得到一种UV固化网格排气胶。
10.根据权利要求9所述的一种UV固化网格排气胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中每个温区的烘烤时间为1-5min，UV光源下曝光时间为9-12s；UV光源的光辐射照度为100-130mW/cm2，UV光源累积吸收能量为400-1000mJ/cm2。
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