CN113945658A - 一种同时测定水样中7种抗生素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种同时测定水样中7种抗生素含量的方法，包括如下步骤：对水样进行离心处理，取上清液进行过滤，得到前处理样品；将前处理样品通过活化后的Poly‑Sery HLB柱进行固相萃取，得到富集浓缩液；以乙腈、5%乙酸作为流动相，色谱柱为Poroshell 695975‑902T EC‑C18，将富集浓缩液进行超高效液相色谱梯度洗脱，并进行紫外光谱检测，得到7种抗生素含量的色谱图，从而得到7种抗生素的含量。采用本发明的技术方案，采用固相萃取与超高效液相色谱法结合，可以同时检测7种头孢抗生素头孢唑肟、头孢克肟、头孢硫米、头孢唑林、头孢地嗪、头孢呋辛、头孢西丁含量，检测快速、结果准确、成本低。
Description
技术领域
本发明属于检验分析技术领域，尤其涉及一种同时测定水样中7种抗生素含量的方法。
背景技术
抗生素广泛用于人类和动物细菌感染的预防或治疗。全球每年消耗的抗生素相当于数百亿单位剂量。其中β-内酰胺类抗生素如碳青霉烯类、青霉素类、头孢菌素类是目前使用最广泛的抗生素。抗生素可以通过医院、水产养殖业、抗生素生产企业的污水等途径到达地表和地下水体，对环境和人类健康构成重大风险。由于水环境中抗生素含量低，有机污染物含量高，成分复杂，因此，能同时高效检测污水中的抗生素含量是抗生素生产企业污水处理有效监测中的重要环节。目前，国内外常用的检测方法包括液相色谱法(LC)、液相色谱–串联质谱法(LC–MS)、微生物检测法、固相萃取—液相色谱法(SPE-HPLC)法。但是针对不同的抗生素采用不同的方法，检测速度慢，而且成本高。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种同时测定水样中7种抗生素含量的方法，可以同时检测水样中头孢唑肟、头孢克肟、头孢硫米、头孢唑林、头孢地嗪、头孢呋辛、头孢西丁7种头孢抗生素的含量，检测快速，结果准确，而且成本低。
对此，本发明采用的技术方案为：
一种同时测定水样中7种抗生素含量的方法，包括如下步骤：
步骤S1，对水样进行离心处理，取上清液进行过滤，得到前处理样品；
步骤S2，将前处理样品通过活化后的Poly-Sery HLB柱进行固相萃取，得到富集浓缩液；
步骤S3，以乙腈、5％乙酸作为流动相，色谱柱为Poroshell 695975-902T EC-C18，将富集浓缩液进行超高效液相色谱梯度洗脱，并进行紫外光谱检测，得到7种抗生素含量的色谱图，从而得到7种抗生素的含量。
此技术方案将固相萃取与超高效液相色谱法结合，可以检测限达到纳克级别的痕量测定，可以同时检测抗生素制药企业污水水样7种头孢抗生素头孢唑肟、头孢克肟、头孢硫米、头孢唑林、头孢地嗪、头孢呋辛、头孢西丁含量。
进一步的，步骤S2中，淋洗固相萃取柱，以色谱甲醇洗脱固相萃取柱，洗脱液吹干，溶解备用。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，将水样用冷冻离心机进行离心处理，离心转速为3500-4500rpm，离心时间为20min。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，上清液采用0.45μm的水系微孔滤膜过滤。进一步的，将续滤液放置于4℃冰箱12小时内完成分析检测。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述Poly-Sery HLB柱分别用色谱甲醇及纯化水以2mL/min的流速各活化5min。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，进行固相萃取时，将前处理样品以3-5mL/min的流速通过活化后的Poly-Sery HLB柱，固相萃取完毕后，以2mL/min的纯化水淋洗固相萃取柱5min，最后以0.5mL/min的色谱甲醇洗脱固相萃取柱20min。
进一步的，洗脱液在35℃水浴下用氮气吹干，并用步骤S3中的流动相溶液(色谱乙腈-5％乙酸溶液＝12:88)1mL的溶液溶解备用。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，乙腈、5％乙酸的体积比为88:12。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，梯度洗脱流速为0.3mL/min，柱温为30℃，紫外检测波长为254nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
采用本发明的技术方案，采用固相萃取与超高效液相色谱法结合，开发固相萃取流程及梯度洗脱方法，该方法检测限达到纳克级别的痕量测定，可以同时检测抗生素制药企业污水水样7种头孢抗生素头孢唑肟、头孢克肟、头孢硫米、头孢唑林、头孢地嗪、头孢呋辛、头孢西丁含量，检测快速、结果准确、成本低。
附图说明
图1是本发明实施例的七个头孢抗生素的UPLC色谱图。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
实施例1
一种测定制药企业污水中7种抗生素含量的方法，具体包括如下步骤：
1、取样及前处理
本试验用采样桶取制药污水处理池水样1L，装入棕色试剂瓶中，立即将样品送至检验中心。首先用大容量冷冻离心机4000rpm,离心20min，取上清液，再用0.45μm的水系微孔滤膜过滤，立即将续滤液放置于4℃冰箱12小时内完成分析检测。
因为制药企业的污水池水样含有杂质颗粒，会堵塞固相萃取柱，故采用大容量冷冻离心机4000rpm,离心20min，并用0.45μm的水系微孔滤膜过滤处理。
2、固相萃取
固相萃取柱(Poly-Sery HLB)分别用色谱甲醇及纯化水以2mL/min的流速各活化5min。取经过前处理制药污水池水样500mL，以3-5mL/min的流速通过活化后的Poly-SeryHLB柱。固相萃取完毕后，以2mL/min的纯化水淋洗固相萃取柱5min，最后以0.5mL/min的色谱甲醇洗脱固相萃取柱20min，洗脱液在35℃水浴下用氮气吹干，并用1mL的溶液(色谱乙腈-5％乙酸溶液＝12:88)溶解备用。固相萃取步骤如见表1所示。
表1固相萃取步骤
3、超高效液相梯度洗脱
色谱柱：Poroshell 695975-902T EC-C18(4.6mm×100mm，2.7μm，Agilent公司)。流动相:色谱乙腈(流动相A)，5％乙酸溶液(流动相B)；按照流动相A:流动相B＝88:12的比例进行初始状态平衡。梯度洗脱流速0.3mL/min，柱温为30℃，紫外检测波长为254nm，进样体积为5uL，按照下表2进行梯度洗。
表2梯度洗脱程序
4、分离度、检测限和定量限
采用乙腈、5％乙酸作为流动相，开展了7个头孢抗生素(头孢唑肟、头孢克肟、头孢硫米、头孢唑林、头孢地嗪、头孢呋辛、头孢西丁)的色谱分离度研究，最后优选的流动相及梯度洗脱条件，见3超高效液相梯度洗脱，7种头孢类抗生素的色谱图见图1所示，在16min内完基线分离。按照10倍定量限样品浓度进样，七个头孢抗生素分离度均大于2.5。按照S/N＝3时的浓度作为检测限(LOD)，S/N＝10作为定量限(LOQ)。7种头孢类抗生素的检测限、定量限及分离度如表3所示。
表3七种头孢类抗生素的分离度、检测限和定量限
*分离度的数据是10倍定量限样品浓度结果
5、标准工作曲线线性与加标回收率考察
根据定量限(LOQ)确定工作标准曲线的考察范围，线性最低浓度按照定量限浓度，最高浓度为50倍定量限浓度。设置5个浓度系列，7种头孢抗生素在5个浓度分别为1倍LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ、20倍LOQ、50倍LOQ。七个头孢抗生素中，最低线性浓度是头孢唑肟，线性范围在0.08-4.0mg·L-1,最高线性浓度是头孢唑林，线性范围在1.2-60mg·L-1。测定所得的七个头孢抗生素的校准曲线相关关系R2均大于0.999，结果见表4。
通过加标的方法测定样品的回收率，标准溶液加入到纯化水中，制作成含有浓度为1.0μg·L-1的头孢抗生素溶液作为水样。用于回收率计算的水样平行处理4份，分别记为I、II、III和IV。向已知浓度水样分别加入不同浓度(0.2μg·L-1、0.8μg·L-1、1.5μg·L-1、3.0μg·L-1)的七种抗生素标准溶液。按照本实施例的固相萃取方法进行提取，在相同的操作条件下，按照本实施例的色谱条件，采样超高效液相进行定量分析并计算样品的回收率，结果见表4。可见，样品加标回收率为78.3％～96.3％，平均回收率最低是头孢唑林为82.2％，满足痕量物质检测要求，回收率变异系数(CV)在3.19～9.12的范围内。
表4标准工作曲线线性与加标回收率考察表
实施例2
取深圳头孢类抗生素生产制药企业的污水池的水样，测定水样中7种头孢类抗生素的含量(加标量为2μg·L-1)。按照水样进行前处理后，进行固相萃取富集和超高效液相色谱含量分析。
结果表明，头孢唑肟、头孢克肟、头孢硫米、头孢唑林、头孢地嗪、头孢呋辛、头孢西丁的回收率均达到了痕量检测要求，分别为94.3％和99.2％、92.1％和96.8％、87.5％和81.8％、82.1％和86.8％、86.2％和80.9％、96.4％和93.0％、85.8％和82.6％。
通过上述实施例可见，本发明的结合固相萃取流程及梯度洗脱的方法(SPE-UPLC方法)，能够同时检测抗生素制药企业污水池七种头孢抗生素(头孢唑肟、头孢克肟、头孢硫米、头孢唑林、头孢地嗪、头孢呋辛、头孢西丁)的含量，方法达到纳克痕量检测级别(检测限分别为50ng·L-1、160ng·L-1、40ng·L-1、100ng·L-1、20ng·L-1、60ng·L-1、120ng·L-1)，七种抗生素的线性良好(R2＞0.999)，回收率高(平均回收率大于82.2％)，回收率变异系数(CV)在3.19～9.12的范围内，七个组分分离完全，成本低的优点，能够满足制药企业污水处理抗生素水质监测。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种同时测定水样中7种抗生素含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1，对水样进行离心处理，取上清液进行过滤，得到前处理样品；
步骤S2，将前处理样品通过活化后的Poly-Sery HLB柱进行固相萃取，得到富集浓缩液；
步骤S3，以乙腈、5%乙酸作为流动相，色谱柱为Poroshell 695975-902T EC-C18，将富集浓缩液进行超高效液相色谱梯度洗脱，并进行紫外光谱检测，得到7种抗生素含量的色谱图，从而得到7种抗生素的含量。
2.根据权利要求1所述的同时测定水样中7种抗生素含量的方法，其特征在于：步骤S1中，将水样用冷冻离心机进行离心处理，离心转速为3500-4500rpm，离心时间为20min。
3.根据权利要求2所述的同时测定水样中7种抗生素含量的方法，其特征在于：步骤S1中，上清液采用0.45μm的水系微孔滤膜过滤。
4. 根据权利要求1所述的同时测定水样中7种抗生素含量的方法，其特征在于：步骤S2中，所述Poly-Sery HLB柱分别用色谱甲醇及纯化水以2mL/min 的流速各活化5min。
5. 根据权利要求4所述的同时测定水样中7种抗生素含量的方法，其特征在于：步骤S2中，进行固相萃取时，将前处理样品以3-5 mL/min 的流速通过活化后的Poly-Sery HLB柱，固相萃取完毕后，以2mL/min的纯化水淋洗固相萃取柱5min，最后以0.5mL/min的色谱甲醇洗脱固相萃取柱20min。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的同时测定水样中7种抗生素含量的方法，其特征在于：步骤S3中，乙腈、5%乙酸的体积比为88:12。
7.根据权利要求6所述的同时测定水样中7种抗生素含量的方法，其特征在于：步骤S3中，梯度洗脱流速为0.3mL/min，柱温为30℃，紫外检测波长为254nm。
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