RU2696010C1 - Способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии - Google Patents
Способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии Download PDFInfo
- Publication number
- RU2696010C1 RU2696010C1 RU2018143318A RU2018143318A RU2696010C1 RU 2696010 C1 RU2696010 C1 RU 2696010C1 RU 2018143318 A RU2018143318 A RU 2018143318A RU 2018143318 A RU2018143318 A RU 2018143318A RU 2696010 C1 RU2696010 C1 RU 2696010C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- meat
- bacitracin
- methanol
- solution
- chromatograph
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии и представляет собой способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии, включающий отбор пробы, экстракцию, центрифугирование, фильтрацию, введение растворенного остатка в хроматограф с использованием элюента, обработку результатов анализа, отличающийся тем, что в качестве пробы берут навеску тканей или органов животных массой 5 г, экстракцию проводят 5 мл 1,5 мМ водным раствором трилона Б и 5 мл 1% раствором трихлоруксусной кислоты в течение 15 минут, раствор перемешивают 20 минут, центрифугируют 15 минут, фильтруют, после фильтрации проводят очистку экстракта путем твердофазной экстракции (ТФЭ) на картридже Oasis HLB 3 см3×60 мг, который предварительно перед использованием конденсируют 3 мл метанола и 3 мл водного раствора трихлоруксусной кислоты рН=4,0, полученный экстракт пропускают со скоростью 1 мл/мин через картридж, затем сушат в вакууме под давлением 20 мм рт.ст. и промывают 5 мл бидистиллированной водой, элюируют по 2,5 мл метанолом 2 раза, полученный элюат выпаривают под слабым током азота при температуре +25°С до 1 мл, полученный остаток растворяют в 4 мл раствора смеси - 0,05М калия фосфорнокислого однозамещенного, ацетонитрила и метанола, взятых в соотношении 40:15:45 соответственно, а в качестве хроматографа используют хроматограф Agilent 1260 Infinity с ультрафиолетовым детектором и колонкой Reprosil ODS -АС 18 (250×4 мм), с размером частиц 5 мкм. Способ позволяет расширить диапазон применения, упростить процесс анализа, сократить время его проведения при сохранении высокой чувствительности. 1 табл., 2 ил.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения антибиотика бацитрацина в мясе и мясных продуктах методом обращеннофазовой высокоэффективной хроматографии.
Бацитрацин относится к кормовым антибиотикам, при введении, которого в рационы животных и птицы улучшается обмен веществ, повышается коэффициент использования кормов, активизируется резистентность организма. При скармливании кормовых препаратов животным качество мяса и мясопродуктов не ухудшается.
Так как в последние годы в мире наблюдается устойчивая тенденция ужесточения требований к качеству пищевых продуктов, для исключения возможности попадания антибиотика в продукты животноводства, необходима разработка и введение в практику новых, более эффективных и чувствительных методов анализа.
"Единые санитарно-эпидемиологические и гигиенические требования к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю)" предусматривают контроль антимикробных средств, в том числе бацитрацина, в продуктах животного происхождения. Согласно им, максимально допустимая концентрация бацитрацина в пищевых продуктах не должна превышать 0,02 мг/кг (20 мкг/кг). Технический Регламент Таможенного Союза TP ТС 021/2011 "О безопасности пищевой продукции" устанавливает такой же уровень. При этом контролю на бацитрацин подлежат не только мясо и субпродукты, но также рыба, яйца и мед.
Бацитрацин представляет собой смесь полипептидных соединений. Это означает, что при анализе бацитрацина необходимо не только определить его концентрацию в пробе, но и отличить эти вещества от других полипептидов. Поскольку в качестве кормовых добавок используются смеси, содержащие множество веществ различной структуры, происхождения и назначения, анализ бацитрацина в пищевых продуктах является сложной задачей.
На сегодняшний день в России наиболее распространенными методами определения антибиотика в продуктах питания является микробиологический и иммуноферментный.
Микробиологический метод основан на чувствительности бактерий к этому антибиотику, способности диффузии его в агаровую среду со спорами тест-микроба, препятствовующий их росту с образованием прозрачных зон ингибиции. Наличие антибиотика в мясе устанавливают по диаметру зон ингибиции.
Тест-система RIDASCREEN® Bacitracin основана на методе иммуноферментного анализа. Она выполнена в формате микротитровального планшета и позволяет быстро и эффективно определять содержание бацитрацина в пробах пищевых продуктов. Система соответствует МУК 4.1.3379-16 ("Методические указания по определению остаточных количеств бацитрацина в продуктах животного происхождения методом иммуноферментного анализа").
Однако эти методы имеют ряд недостатков:
- низкая специфичность. В настоящее время в продуктах питания используется большое количество добавок (консерванты, красители, усилители вкуса и т.д.), которые могут давать ложноположительный эффект;
- длительный период проведения анализа. Требуется время для выращивания спор тест-культур (от 1 до 7 суток) и для проведения самого анализа (18 часов), т.е. одно исследование занимает от 2 до 8 суток. Кроме того, для исследования необходимо постоянно поддерживать чистоту тест-культур.
Одним из наиболее перспективных и наиболее близком к предлагаемому методу является способ определения цинкбацитрацина в мясе и мясных продуктах, включающий отбор пробы, экстракцию, центрифугирование, фильтрацию, введение растворенного остатка в хроматограф с использованием элюента (ГОСТ 33934-2016. Межгосударственный стандарт. Мясо и мясные продукты. Определение цинкбацитрацина методом высокоэффективной жидкостной экстракции с масс-спектрометрическим детектором. МКС 67, 120.10 введен 2018-01-01).
Существенным недостатком данного метода, ограничивающим его повсеместное использование, является применение дорогостоящего, технически сложного в освоении оборудования, с жесткими требованиями к качеству реактивов и расходным материалам.
Задачей предлагаемого изобретения является разработка воспроизводимого, прецизионного способа выделения и концентрирования бацитрацина из биологических объектов и его количественного определения.
Технический результат, на достижение которого направлено изобретение, состоит в расширении диапазона применения способа, в простате использования и в сокращении времени проведения анализа при сохранении высокой чувствительности способа.
Для достижения этого технического результата в способе определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии, включающим отбор пробы, экстракцию, центрифугирование, фильтрацию, введение растворенного остатка в хроматограф с использованием элюента, обработку результатов анализа, в качестве пробы берут навеску тканей или органов животных массой 5 г, экстракцию проводят 1,5 мМ водным раствором трилона Б и 1%-ным раствором трихлоруксусной кислоты, после фильтрации проводят очистку экстракта путем твердофазной экстракции на картридже Oasis HLB 3 см3 × 60 мг, который предварительно перед использованием конденсируют 3 мл метанола и 3 мл водного раствора трихлоруксусной кислоты (рН~4,0), полученный экстракт пропускают со скоростью 1 мл/мин через картридж, сушат на вакууме под давлением 20 мм рт.ст. и промывают 5 мл бидистиллированной водой, элюируют по 2,5 мл метанолом 2 раза, полученный элюат выпаривают под слабым током азота при температуре +25°С до 1 мл, полученный остаток растворяют в 4 мл раствора смеси 0,05М калия фосфорнокислого однозамещенного, ацетонитрила и метанола взятых в соотношении 40/15/45, а в качестве хроматографа используют в жидкостной хроматограф Agilent 1260 Infinity с ультрафиолетовым детектором G 1315 D и колонкой Reprosil ODS -АС 18 мм (250×4) мм, с размером частиц сорбента 5 мкм.
Признаками, отличающими предлагаемый способ от наиболее близкого к нему известного по ГОСТу 33934-2016, являются взятие пробы в виде навески тканей или органов животных массой 5 г, проведение экстракции 1,5 мМ водным раствором трилона Б и 1% раствором трихлоруксусной кислоты, проведение очистки после фильтрации - твердофазной экстракцией на картридже Oasis HLB 3 см3 × 60 мг, предварительное конденсирование перед использованием его 3 мл метанола и 3 мл водного раствора трихлоруксусной кислоты (рН~4,0), пропускание через картридж полученного экстракта со скоростью 1 мл/мин, сушку его в вакууме под давлением 20 мм рт.ст. и его промывание 5 мл бидистиллированной водой, элюирование по 2,5 мл метанолом 2 раза, выпаривание полученного элюента под слабым током азота при температуре +25°С до 1 мл, растворение полученного остатка в 4 мл раствора смеси 0,05М калия фосфорнокислого однозамещенного, ацетонитрила и метанола взятых в соотношении 40/15/45 соответственно, использование в качестве хроматографа - жидкостного хроматографа Agilent 1260 Infinity с ультрафиолетовым детектором G 1315 D и колонкой Reprosil ODS -AC 18 мм (250×4) мм, с размером частиц сорбента 5 мкм. Это позволяет расширить диапазоны применения способа - определить все компоненты антибиотика бацитрацина, а также широко использовать, упростить процесс анализа и сократить время его проведения в 2 раза, при сохранении высокой чувствительности.
Способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии осуществляют следующим образом. Берут навеску мяса измельчают в гомогенизаторе-лабораторном MPW-302 в количестве 5 г, взвешенной с записью результата до второго десятичного знака на весах лабораторных ВЛТЭ-500, помещают в центрифужную пробирку и добавляют 5 мл 1,5 мМ водного раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) и 5 мл 1% водного раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ), экстрагируют на ультразвуковой бане в течение 15 мин. Раствор перемешивают 20 мин на встряхивателе, центрифугируют при 4000 об/мин в течение 15 мин на центрифуге MPW-310 и фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 микрон.
Очистку экстракта осуществляют путем твердофазной экстракции на картридже Oasis HLB 3 см3 × 60 мг. Предварительно картридж конденсируют 3 мл метанола и 3 мл водного раствора трихлоруксусной кислоты (рН~4,0). Доводят 1% водный раствор трихлоруксусной кислоты до (рН~4,0) 5% раствором трихлоруксусной кислоты с применением рН-метра с комбинированными стеклянными электродами с диапазоном измерений от 0 до 14 ед. рН с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ±0,01 ед. рН.
Полученный экстракт пропускают через картридж со скоростью 1 мл/мин. Картридж сушат на вакууме под давлением 20 мм рт.ст. и промывают 5 мл бидистиллированной водой. Элюируют по 2,5 мл метанола 2 раза. Элюат выпаривают под слабым током азота на термостатируемом нагревательном модуле с системой отдувки растворителей инертным газом при температуре +25°С до 1 мл и добавляют 4 мл раствора (0,05М калия фосфорнокислого 1-замещенного (KH2PO4), ацетонитрила и метанола в соотношении 40/15/45).
При необходимости полученный раствор пропускают через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 микрон.
Конечный объем вносят в жидкостной хроматограф Agilent 1260 Infinity тип G 1315 D с ультрафиолетовым детектором G 1315 D.
Условия проведения анализа жидкостной хроматографии соответствует следующим параметрам:
Обработка результатов производится вычислением показателя, площадь хроматографического пика, исследуемого образца и раствора стандарта по формуле:
S=hWh;
где h - высота пика, то есть расстояние от максимума пика до его основания, измеренное вдоль оси отклика детектора, Wh - ширина пика у основания, то есть отсекаемый пиком отрезок линии, проведенный параллельно основанию пика на середине его высоты.
Обработку результатов анализа проводят методом абсолютной градуировки, содержание бацитрацина в биологических объектах (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
где
X - содержание бацитрацина в пробе, мг/кг;
С - концентрация стандартного раствора бацитрацина, мкг/мл;
S1 - площадь пика бацитрацина в стандартном растворе, мм2;
S2 - площадь пика бацитрацина в анализируемой пробе, мм2;
V - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, мл;
Р - навеска анализируемого образца, г.
Анализ метрологических характеристик способа определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии показывает высокую чувствительность и избирательность и доступность метода соответствует разработанной нормативной документации за счет точного подбора экстрагента 1,5 мМ водного раствора трилона Б и 1% трихлоруксусной кислоты, использования твердофазной экстракции на картриджах Oasis HLB 3 см3 × 60 мг и колонки (250×4) мм Reprosil ODS -AC 18 с размером частиц 5 мкм, а также подвижной фазы 0,05 М KH2PO4 - ацетонитрил - метанол в соотношении 40:15:45 позволяет сократить продолжительность проведения анализа в два раза и сохранить высокую чувствительность анализа.
Предлагаемый способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием жидкостной хроматографии был апробирован в лаборатории химического анализа ФГБНУ «Казанского Федерального центра токсикологической, радиационной и биологической безопасности».
Экспериментальные данные представлены на фиг. 1 и 2.
Фиг. 1 представляет идентификацию мажорного пика А бацитрацина в стандартном растворе, содержащем 90% действующего вещества (European Pharmacopeia Reference Standard) методом ВЭЖХ.
На фиг. 1 представлена хроматограмма антибиотика бацитрацина в стандартном растворе с использованием жидкостного хроматографа Agilent 1260 Infinity с УФ-детектором G 1315 D при длине волны возбуждения 254 нм. При данных условиях установлено время удержания пика антибиотика бацитрацина - 26,03 мин, площадь хроматографического пика - 2,9192 мм.
Фиг. 2 представляет идентификацию мажорного пика А бацитрацина в опытной пробе мяса. Искусственная затравка мяса антибиотиком бацитрацином проводилась на уровне МДУ в дозе 0,02 мг/кг.
На фиг. 2 представлена хроматограмма антибиотика бацитрацина в опытной пробе с использованием жидкостного хроматографа Agilent 1260 Infinity с УФ-детектором G 1315 D при длине волны возбуждения 254 нм. При данных условиях установлено время удержания пика антибиотика бацитрацина - 26,05 мин, площадь хроматографического пика - 2,4960 мм.
Приводим расчет площадей пиков бацитрацина в стандартном растворе и в анализируемой пробе.
S1=7,12×0,41=2,9192 мм2 (площадь пика бацитрацина в стандартном растворе)
S2=6,24×0,40=2,4960 мм2 (площадь пика бацитрацина в анализируемой пробе)
Извлекаемость в процентом отношении составляет 85,50%.
Отработка оптимальных жидкостно-хроматографических параметров для определения бацитрацина в мясе и мясной продукции предлагаемым способом осуществлялась с использованием жидкостного хроматографа «Agilent 1260 Infinity», оснащенного термостатом колонок, градиентным насосом и с ультрафиолетовым детектором G 1315 D.
Полнота разделения бацитрацина в присутствии компонентов матрицы достигнута на колонке Reprosil ODS -AC 18 длиной 250 мм и внутренним диаметром 4 мм с сорбентом Eclipse РАН (АС 18) зернением 5 мкм при температуре колонки +25°С, при использовании режимов указанного выше градиентного состава подвижной фазы. Максимальный сигнал ультрафиолетового детектора получен при длине волны возбуждения 254 нм.
Таким образом, предлагаемый способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием ВЭЖХ обладает высокой чувствительностью, прост и экономичен в осуществлении и может быть применен в любой химической лаборатории, где имеется жидкостной хроматограф с УФ-детектором. Стандартное отклонение измерения составляет 0,45% для концентрации до 0,02 мг/кг.
Источники информации
1. ГОСТ 33934-2016 МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ. Определение высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. Межгосударственный стандарт. - М. Стандартинформ, 2017. - 12 с.
2. Определение остаточных количеств бацитрацина в продуктах животного происхождения методом иммуноферментного анализа: Методические указания. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016. - 10 с.
3. Определение остаточных количеств антибиотиков в продуктах животного происхождения: Методические указания. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009. - 12 с.
Claims (1)
- Способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии, включающий отбор пробы, экстракцию, центрифугирование, фильтрацию, введение растворенного остатка в хроматограф с использованием элюента, обработку результатов анализа, отличающийся тем, что в качестве пробы берут навеску тканей или органов животных массой 5 г, экстракцию проводят 5 мл 1,5 мМ водным раствором трилона Б и 5 мл 1% раствором трихлоруксусной кислоты в течение 15 минут, раствор перемешивают 20 минут, центрифугируют 15 минут, фильтруют, после фильтрации проводят очистку экстракта путем твердофазной экстракции (ТФЭ) на картридже Oasis HLB 3 см3×60 мг, который предварительно перед использованием конденсируют 3 мл метанола и 3 мл водного раствора трихлоруксусной кислоты рН=4,0, полученный экстракт пропускают со скоростью 1 мл/мин через картридж, затем сушат в вакууме под давлением 20 мм рт.ст. и промывают 5 мл бидистиллированной водой, элюируют по 2,5 мл метанолом 2 раза, полученный элюат выпаривают под слабым током азота при температуре +25°С до 1 мл, полученный остаток растворяют в 4 мл раствора смеси - 0,05М калия фосфорнокислого однозамещенного, ацетонитрила и метанола, взятых в соотношении 40:15:45 соответственно, а в качестве хроматографа используют хроматограф Agilent 1260 Infinity с ультрафиолетовым детектором и колонкой Reprosil ODS -АС 18 (250×4 мм), с размером частиц 5 мкм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018143318A RU2696010C1 (ru) | 2018-12-06 | 2018-12-06 | Способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018143318A RU2696010C1 (ru) | 2018-12-06 | 2018-12-06 | Способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2696010C1 true RU2696010C1 (ru) | 2019-07-30 |
Family
ID=67586812
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018143318A RU2696010C1 (ru) | 2018-12-06 | 2018-12-06 | Способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2696010C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113945658A (zh) * | 2021-10-13 | 2022-01-18 | 深圳技师学院(深圳高级技工学校) | 一种同时测定水样中7种抗生素含量的方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103983707A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-08-13 | 北京华都肉鸡公司 | 一种用于检测肉品中药物残留的方法及其试剂盒 |
-
2018
- 2018-12-06 RU RU2018143318A patent/RU2696010C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103983707A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-08-13 | 北京华都肉鸡公司 | 一种用于检测肉品中药物残留的方法及其试剂盒 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
ГАЛЯУТДИНОВА Г.Г. И ДР. Сравнительный анализ методов идентификации кормового антибиотика цинкбацитрацина // Ветеринарный врач, 2017, N5, с.15-18. * |
Москва. Стандартинформ. 2017. * |
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ. Определение цинкбацитрацина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. ГОСТ 33934-2016. * |
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ. Определение цинкбацитрацина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. ГОСТ 33934-2016. Москва. Стандартинформ. 2017. ГАЛЯУТДИНОВА Г.Г. И ДР. Сравнительный анализ методов идентификации кормового антибиотика цинкбацитрацина // Ветеринарный врач, 2017, N5, с.15-18. ХАЙРУЛЛИН Д.Д. И ДР. Идентификация кормового антибиотика цинкбацитрацина методов ВЭЖХ // Ученые заметки. Казанская государственная академия ветеринарной медицины, 2017, с.147-149. * |
ХАЙРУЛЛИН Д.Д. И ДР. Идентификация кормового антибиотика цинкбацитрацина методов ВЭЖХ // Ученые заметки. Казанская государственная академия ветеринарной медицины, 2017, с.147-149. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113945658A (zh) * | 2021-10-13 | 2022-01-18 | 深圳技师学院(深圳高级技工学校) | 一种同时测定水样中7种抗生素含量的方法 |
CN113945658B (zh) * | 2021-10-13 | 2023-10-31 | 深圳技师学院(深圳高级技工学校) | 一种同时测定水样中7种抗生素含量的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Zhang et al. | A review of pretreatment and analytical methods of biogenic amines in food and biological samples since 2010 | |
Hage et al. | Pharmaceutical and biomedical applications of affinity chromatography: recent trends and developments | |
RU2729620C1 (ru) | Способ одновременного определения комплекса антибиотиков (тетрациклиновая группа, левомицетин, бацитрацин) в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии | |
Lu et al. | Separation, concentration and determination of trace chloramphenicol in shrimp from different waters by using polyoxyethylene lauryl ether-salt aqueous two-phase system coupled with high-performance liquid chromatography | |
RU2431829C1 (ru) | Способ определения содержания левомицетина в пищевых продуктах и сорбент для его осуществления | |
CN111693711B (zh) | 一种超高压液相色谱串联质谱同时检测鲜蛋中103种抗生素残留的方法 | |
Cerkvenik-Flajs et al. | Trace analysis of endectocides in milk by high performance liquid chromatography with fluorescence detection | |
CN111386458B (zh) | 利用尺寸排阻色谱法的细胞外囊泡的分析方法及其用途 | |
Kulikovskii et al. | Determination of nitrofuran metabolites in muscular tissue by high-performance liquid chromatography with mass spectrometric detection | |
Viktora et al. | New automated fluorometric methods for estimation of small amounts of adrenaline and noradrenaline | |
Rani et al. | A review for the analysis of antidepressant, antiepileptic and quinolone type drugs in pharmaceuticals and environmental samples | |
Neofotistos et al. | Emerging trends in biogenic amines analysis | |
Koizumi et al. | Influence of glycosylation on the drug binding of human serum albumin | |
RU2696010C1 (ru) | Способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии | |
Luo et al. | Development and application of a high-throughput sample cleanup process based on 96-well plate for simultaneous determination of 16 steroids in biological matrices using liquid chromatography–triple quadrupole mass spectrometry | |
CN103439444A (zh) | 检测鱼类血浆中肉碱含量的高效液相色谱法 | |
Li et al. | High-throughput determination of 30 veterinary drug residues in milk powder by dispersive solid-phase extraction coupled with ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry | |
OuYang et al. | Simultaneous determination of flumequine and oxolinic acid residues in aquatic products using pressurized capillary electrochromatography | |
Lin et al. | Immunoaffinity chromatography purification and ultra-high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry determination of four β-agonists in beef | |
RU2633013C2 (ru) | Способ определения левомицетина в кормах животного происхождения с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии | |
RU2228932C2 (ru) | Способ отделения растворенной l-дигидрооротовой кислоты из раствора, способ приготовления диагностического средства для определения активности ее ингибиторов и способ мониторинга этой активности | |
CN107356687B (zh) | 一种丙氨酰-酪氨酸含量的检测方法 | |
Stidl et al. | Sample clean-up by sol-gel immunoaffinity chromatography for determination of chloramphenicol in shrimp | |
Mahmoudi et al. | Novel liquid chromatographic method for the simultaneous evaluation of erythromycin and azithromycin in human urine | |
Moroz et al. | Development of methods of the gas chromatographic determination of phenylcarboxylic acids in blood serum and their adaptation to clinical laboratory conditions |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201207 |