CN107356687B - 一种丙氨酰-酪氨酸含量的检测方法 - Google Patents
一种丙氨酰-酪氨酸含量的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及检测技术领域，特别涉及一种丙氨酰‑酪氨酸含量的检测方法。该检测方法包括：取供试品溶液和丙氨酰‑酪氨酸对照品溶液采用高效液相色谱技术进行检测，根据外标法得到供试品溶液中丙氨酰‑酪氨酸的含量；高效液相色谱技术的色谱柱为C18色谱柱，等度洗脱，流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为水，流动相B为乙腈，流动相A在流动相中的体积百分含量≥80％，流动相B在流动相中的体积百分含量≤20％。本发明提供的检测方法可准确检测样品中丙氨酰‑酪氨酸的含量；且空白、检出限、定量限、线性、精密度、稳定性、回收率试验均符合要求，证明含量测定方法科学有效。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，特别涉及一种丙氨酰-酪氨酸含量的检测方法。
背景技术
丙氨酰-酪氨酸是一种丙酪二肽，是α－氨基酸以肽键连接在一起而形成的化合物，它也是蛋白质水解的中间产物。人体很多活性物质都是以肽的形式存在的。肽涉及人体的激素、神经、细胞生长和生殖各领域，其重要性在于调节体内各个系统和细胞的生理功能，激活体内有关酶系，促进中间代谢膜的通透性，或通过控制DNA转录或影响特异的蛋白合成，最终产生特定的生理效应。肽是涉及人体内多种细胞功能的重要物质。肽可以合成细胞，并调节细胞的功能活动。肽在人体作为神经递质，传递信息。肽可在人体作为运输工具，将人体所食的各种营养物质与各种维生素、生物素、钙及对人体有益的微量元素输送到人体各细胞、器官和组织。肽是人体重要的生理调节物，它可全面调节人体生理功能，增强和发挥人体生理活性，它具有重要的生物学功能。肽对人的细胞活性、功能活动、生命存在太重要了。
但现代人因各种因素使人体中的肽流失、损失，合成肽的能力大大减弱，因此现代人体缺乏肽，必须补充人工合成肽，补肽就是补活性，补肽就是补活力，补肽就是补生命。多肽具有抗菌、抗肿瘤、增强传统抗生素对耐药菌的活性、促进创伤愈合等多项生物学功能。它具有抗菌活性强、抗菌谱广、细菌不易产生耐受性等特点，预示其在医药、食品防腐、保健品及化妆品等领域具有广阔的应用前景。
目前，对于丙氨酰-酪氨酸的检测存在一定的困难，国标、药典或者其他文献上都少有方法检测该项目。有针对酪氨酸的高效液相色谱技术的报道，但因丙氨酰-酪氨酸与酪氨酸存在较大差别，酪氨酸的检测技术并非适用于丙氨酰-酪氨酸的检测。
公开/公告号CN106526023A的发明专利公开了一种快速检测白酒中丙氨酰-酪氨酸的方法，包括：利用超高效液相色谱串接三重四级杆质谱仪对白酒中的丙氨酰-酪氨酸进行检测，待测白酒酒样经旋蒸去醇后，采用ACQUITYUPLC BEH C18 1.7μm 2.1×50mmColumn液相色谱柱，以流动相A(乙腈：水：三氟乙酸的体积比为80：20：0.1)+流动相B(0.01％～0.1％的三氟乙酸水溶液)进行梯度洗脱，样品经超高效液相色谱分离后，再通过三重四级杆质谱仪进行检测。但该方法无法对丙氨酰-酪氨酸进行准确定量分析。因此，需要开发一种能够准确检测丙氨酰-酪氨酸含量的高效液相色谱方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种丙氨酰-酪氨酸含量的检测方法。该检测方法可准确检测样品中丙氨酰-酪氨酸的含量。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种丙氨酰-酪氨酸含量的检测方法，包括如下步骤：
将样品与水混合，超声提取，冷却后加入三氯甲烷、水得到混合液，将混合液进行振摇、离心，取上清液进行过滤，得到滤液为供试品溶液；
取供试品溶液和丙氨酰-酪氨酸对照品溶液采用高效液相色谱技术进行检测，根据外标法得到供试品溶液中丙氨酰-酪氨酸的含量；
高效液相色谱技术的色谱柱为C18色谱柱，等度洗脱，流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为水，流动相B为乙腈，流动相A在流动相中的体积百分含量≥80％，流动相B在流动相中的体积百分含量≤20％。
在本发明提供的一具体实施例中，色谱柱为安捷伦ZORBAX SB-C18柱，规格为：4.6mm×250mm，5.0μm。或者是同等性能的色谱柱。
作为优选，流速为0.8～1.2mL/min。
优选地，流速为1.0mL/min。
作为优选，激发波长为210nm，发射波长为303nm，检测器为荧光检测器。
作为优选，柱温为35～40℃。
优选地，柱温为40℃。
作为优选，高效液相色谱技术的检测时间为6～10min。
在本发明提供的具体实施例中，高效液相色谱技术的检测时间为6min。
作为优选，将样品与水混合的步骤中，以g/mL计，样品与水的质量体积比为0.1：(60～70)。
优选地，将样品与水混合的步骤中，以g/mL计，样品与水的质量体积比为0.1：60。
作为优选，在加入三氯甲烷、水得到混合液的步骤中，以g/mL计，样品与三氯甲烷的质量体积比为0.1：(5～10)，样品与混合液的质量体积比为0.1：100。
优选地，在加入三氯甲烷、水得到混合液的步骤中，以g/mL计，样品与三氯甲烷的质量体积比为0.1：5。
作为优选，超声提取的温度为30～35℃，时间为8～12min。
优选地，超声提取的温度为30℃，时间为10min。
作为优选，超声的功率为500W，频率为50kHz。
作为优选，振摇的时间为45～90min。
作为优选，冷却后的温度为15～35℃。
优选地，冷却后的温度为室温。
在本发明提供的具体实施例中，丙氨酰-酪氨酸对照品溶液的制备方法为：将丙氨酰-酪氨酸对照品溶于水，调节丙氨酰-酪氨酸浓度为0.10mg/mL的对照品溶液。
在本发明提供的具体实施例中，外标法中标准曲线的绘制方法为：
分别精密吸取丙氨酰-酪氨酸对照品溶液4μL、6μL、8μL、10μL、15μL及供试品溶液30μL，注入高效液相色谱仪，采用上述高效液相色谱条件建立标准曲线方程。
在本发明提供的具体实施例中，供试品溶液的制备方法为：精密称取样品0.1g，加入60～70mL水，置30～35℃超声，超声的功率500W，频率50kHz，处理10min至提取完全，冷却至室温，加入5～10mL三氯甲烷，再用水定容至100mL，振摇45～90min，离心，取上清液经0.45μm的滤膜过滤，即得。
在本发明中，样品为玉米低聚肽。
本发明提供了一种丙氨酰-酪氨酸含量的检测方法。该检测方法包括如下步骤：将样品与水混合，超声提取，冷却后加入三氯甲烷、水得到混合液，将混合液进行振摇、离心，取上清液进行过滤，得到滤液为供试品溶液；取供试品溶液和丙氨酰-酪氨酸对照品溶液采用高效液相色谱技术进行检测，根据外标法得到供试品溶液中丙氨酰-酪氨酸的含量；高效液相色谱技术的色谱柱为C18色谱柱，等度洗脱，流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为水，流动相B为乙腈，流动相A在流动相中的体积百分含量≥80％，流动相B在流动相中的体积百分含量≤20％。本发明至少具有如下优势之一：
1、本发明提供的检测方法可准确检测样品中丙氨酰-酪氨酸的含量，准确度高于现有检测方法；
2、通过对本发明丙氨酰-酪氨酸的含量测定方法进行空白、检出限、定量限、线性、精密度、稳定性、回收率试验，均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求，证明含量测定方法科学有效，能对玉米低聚肽中的丙氨酰-酪氨酸含量起到质量控制的目的。
附图说明
图1、图2示空白试验结果，其中图1示空白溶液的色谱图，图2示丙氨酰-酪氨酸对照品溶液的色谱图；
图3示标准工作曲线图。
具体实施方式
本发明公开了一种丙氨酰-酪氨酸含量的检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
1、原理
试样中的AY(丙氨酰-酪氨酸)，经一级水提取，用高效液相色谱仪分析，采用外标法定量。
2、仪器
高效液相色谱仪：安捷伦-1260(荧光检测器)
分析天平
超声震荡器
3、试剂
除特殊说明，所用试剂均为分析纯。
乙腈(色谱纯)、一级水；
对照品：AY(丙氨酰-酪氨酸)(供含量测定用)。
本发明提供的丙氨酰-酪氨酸含量的检测方法中所用试剂或仪器均可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1分析方法
1、仪器条件
色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(安捷伦ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm，5.0μm)；
柱温：40℃；
流动相：流动相A水：流动相B乙腈＝95:5；
时间：6min。
2、溶液制备
(1)对照品溶液的制备：
精密称取AY(丙氨酰-酪氨酸)对照品约20mg，置于50mL容量瓶中，加适量一级水使溶解并定容至刻度，摇匀，作储备液，备用。精密量取AY(丙氨酰-酪氨酸)储备液，用一级水配成浓度约0.10mg/mL的对照品溶液。
(2)标准工作曲线绘制：
分别精密吸取对照品溶液4μL、6μL、8μL、10μL、15μL及供试品溶液30μL，注入高效液相色谱仪，建立标准曲线方程。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰定量。
(3)供试品溶液的制备：
取试样，混合均匀，精密称取样品约0.1g，置于100mL容量瓶中，加入适量(约60mL)一级水，置30℃超声(功率500W，频率50kHz)处理至提取完全(约10min)，冷却至室温，加入5mL三氯甲烷，再用一级水定容至刻度，振摇50min，将溶液转移至离心管，离心，取上清液经0.45μm的滤膜过滤，即得。
3、结果计算
X＝V×C/M×0.1
式中：
X—试样中AY(丙氨酰-酪氨酸)的含量，％；
C—试样溶液中AY(丙氨酰-酪氨酸)的浓度，mg/mL；
M—试样的质量，g；
V—试样稀释的体积，mL。
实施例2分析方法
1、仪器条件
色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(安捷伦ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm，5.0μm)；
柱温：35℃；
流动相：流动相A水：流动相B乙腈＝80:20；
时间：6min。
2、溶液制备
(1)对照品溶液的制备：
精密称取AY(丙氨酰-酪氨酸)对照品约20mg，置于50mL容量瓶中，加适量一级水使溶解并定容至刻度，摇匀，作储备液，备用。精密量取AY(丙氨酰-酪氨酸)储备液，用一级水配成浓度约0.10mg/mL的对照品溶液。
(2)标准工作曲线绘制：
分别精密吸取对照品溶液4μL、6μL、8μL、10μL、15μL及供试品溶液30μL，注入高效液相色谱仪，建立标准曲线方程。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰定量。
(3)供试品溶液的制备：
取试样，混合均匀，精密称取样品约0.1g，置于100mL容量瓶中，加入适量(约65mL)一级水，置32℃超声(功率500W，频率50kHz)处理至提取完全(约8min)，冷却至室温，加入8mL三氯甲烷，再用一级水定容至刻度，振摇45min，将溶液转移至离心管，离心，取上清液经0.45μm的滤膜过滤，即得。
3、结果计算
X＝V×C/M×0.1
式中：
X—试样中AY(丙氨酰-酪氨酸)的含量，％；
C—试样溶液中AY(丙氨酰-酪氨酸)的浓度，mg/mL；
M—试样的质量，g；
V—试样稀释的体积，mL。
实施例3分析方法
1、仪器条件
色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(安捷伦ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm，5.0μm)；
柱温：38℃；
流动相：流动相A水：流动相B乙腈＝90:10；
时间：6min。
2、溶液制备
(1)对照品溶液的制备：
精密称取AY(丙氨酰-酪氨酸)对照品约20mg，置于50mL容量瓶中，加适量一级水使溶解并定容至刻度，摇匀，作储备液，备用。精密量取AY(丙氨酰-酪氨酸)储备液，用一级水配成浓度约0.10mg/mL的对照品溶液。
(2)标准工作曲线绘制：
分别精密吸取对照品溶液4μL、6μL、8μL、10μL、15μL及供试品溶液30μL，注入高效液相色谱仪，建立标准曲线方程。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰定量。
(3)供试品溶液的制备：
取试样，混合均匀，精密称取样品约0.1g，置于100mL容量瓶中，加入适量(约70mL)一级水，置35℃超声(功率500W，频率50kHz)处理至提取完全(约12min)，冷却至室温，加入10mL三氯甲烷，再用一级水定容至刻度，振摇90min，将溶液转移至离心管，离心，取上清液经0.45μm的滤膜过滤，即得。
3、结果计算
X＝V×C/M×0.1
式中：
X—试样中AY(丙氨酰-酪氨酸)的含量，％；
C—试样溶液中AY(丙氨酰-酪氨酸)的浓度，mg/mL；
M—试样的质量，g；
V—试样稀释的体积，mL。
试验例1方法学验证
对实施例1的分析方法进行空白、线性关系、检出限和定量限、精密度、稳定性、回收率等方面的考察，具体试验如下：
1、方法空白实验
(1)试验方法：
不称取样品，按实施例1试样制备方法处理空白溶液，相同的色谱条件测定空白溶液，与AY(丙氨酰-酪氨酸)对照品溶液的出峰时间对比。
(2)试验结果见图1-2。
(3)试验结论：
空白溶液在AY(丙氨酰-酪氨酸)的出峰时间处均无吸收峰，表明空白对测定结果基本无干扰。
2、线性范围确认
(1)试验数据：
采用实施例1的分析方法检测丙氨酰-酪氨酸标准品含量，试验数据如下：
表1 实施例1分析方法的线性关系
(2)标准工作曲线图：
以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线如图3所示。
(3)线性试验结论：
线性评价：AY(丙氨酰-酪氨酸)的相关系R为1.0000，所以用该方法测定AY(丙氨酰-酪氨酸)在浓度0.01408mg/mL至0.05280mg/mL之间，呈现良好的线性，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求【GB/T27404-2008要求相关系数R≥0.99】。
3、检出限和定量限
分析方法的定量限和检出限由信噪比(S/N)计算。
当信噪比(S/N)为3时，AY(丙氨酰-酪氨酸)检出限为0.02112μg/mL，得到方法的AY(丙氨酰-酪氨酸)检出限为2.112μg/g。
当信噪比(S/N)为10时，AY(丙氨酰-酪氨酸)定量限为0.06336μg/mL，得到方法的AY(丙氨酰-酪氨酸)定量限为6.336μg/g。
4、精密度试验
(1)试验方法：
将AY(丙氨酰-酪氨酸)的对照品溶液按实施例1色谱条件重复测定6次，计算其峰面积RSD(％)。
(2)试验数据：
表2 实施例1分析方法的精密度
(3)试验结论：
AY(丙氨酰-酪氨酸)重复测定6次峰面积的RSD(％)为0.5％，表明该方法有较好的精密度，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求【GB/T27404-2008要求精密度RSD＜3.8％】。
5、稳定性试验
(1)试验方法：
将AY(丙氨酰-酪氨酸)对照品溶液分别在室温下放置0h、2h、4h、6h、8h、10h后，按实施例1色谱条件测定峰面积，计算其RSD(％)。
(2)试验数据：
表3 实施例1分析方法的稳定性
(3)试验结论：
AY(丙氨酰-酪氨酸)对照品溶液分别在室温下放置0h、2h、4h、6h、8h、10h后，RSD(％)为0.8％，表明AY对照品溶液在室温下10小时内的稳定性良好。
6、回收率试验
(1)试验方法：
加标：精密称取约0.1g样品9份(已知AY含量为：1.6％)，置于100mL容量瓶中，分成3组，每组3份，各组分别精密加入AY(丙氨酰-酪氨酸标准液(浓度为0.4964mg/mL)3.60mL、4.50mL、5.40mL。按实施例1试样制备方法处理样品。
表4 实施例1分析方法的回收率
测得加入量＝加标样品测得量-样品测得量
回收率(％)＝测得加入量/理论加入量
(3)试验结论：
AY(丙氨酰-酪氨酸)平均回收率为：99.3％，相对标准偏差(RSD)为0.9％，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求【GB/T27404-2008要求回收率为95—105％】。
对实施例2、3的分析方法进行空白、线性关系、检出限和定量限、精密度、稳定性、回收率等方面的考察，试验结果与实施例1的试验结果相近。
7、结论
通过对AY(丙氨酰-酪氨酸)的含量测定方法进行空白、检出限、定量限、线性、精密度、稳定性、回收率试验，均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求，证明含量测定方法科学有效，能对玉米低聚肽中的AY(丙氨酰-酪氨酸)含量起到质量控制的目的。
试验例2
采用实施例1-3的分析方法及对比方法1、2对AY标准品进行检测，对比方法1具体为：公开/公告号CN106526023A的发明专利具体实施方式部分的超高效液相色谱条件进行检测；
对比方法2具体为：将本发明实施例1中的流动相替换为公开/公告号CN106526023A的发明专利中公开的流动相，A相由乙腈、水、三氟乙酸按体积比为80：20：0.1构成，B相为0.01％的三氟乙酸水溶液。其它条件同本发明实施例1。
试验结果如下：
表5 AY含量准确性检测结果
由表5试验结果可知，采用本发明实施例1-3的试验方法检测到的AY含量更为接近于理论值，显示本发明检测方法可准确检测AY的含量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种丙氨酰-酪氨酸含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
将样品与水混合，超声提取，冷却后加入三氯甲烷、水得到混合液，将混合液进行振摇、离心，取上清液进行过滤，得到滤液为供试品溶液；
取供试品溶液和丙氨酰-酪氨酸对照品溶液采用高效液相色谱技术进行检测，根据外标法得到供试品溶液中丙氨酰-酪氨酸的含量；
所述高效液相色谱技术的色谱柱为安捷伦ZORBAX SB-C18柱，规格为：4.6mm×250mm，5.0μm，等度洗脱，所述流动相由流动相A和流动相B组成，所述流动相A为水，所述流动相B为乙腈，所述流动相A在流动相中的体积百分含量≥80％，所述流动相B在流动相中的体积百分含量≤20％；所述柱温为35～40℃；所述高效液相色谱技术的检测时间为6～10min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述将样品与水混合的步骤中，以g/mL计，所述样品与所述水的质量体积比为0.1：(60～70)。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述加入三氯甲烷、水得到混合液的步骤中，以g/mL计，样品与三氯甲烷的质量体积比为0.1：(5～10)，样品与混合液的质量体积比为0.1：100。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超声提取的温度为30～35℃，时间为8～12min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超声的功率为500W，频率为50kHz。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述振摇的时间为45-90min。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述冷却后的温度为15～35℃。
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