CN113924676A - 用于锂离子电池和其它用途的电极 - Google Patents
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Abstract
本公开总体涉及适用于例如电池、电容器、传感器、续电器、电致变色元件、光电转换元件等电化学装置的各种电极。一些实施方案总体涉及被例如填充在电极内的多孔空间中的电解质包围的电极材料。例如，一个方面总体涉及包括包含颗粒的电极的电化学装置。一些或所有颗粒可以被例如固体电解质等电解质包围。本发明的其它方面总体涉及包括此类电极的装置、制造或使用此类电极的方法、或包括此类电极的套件等。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2019年7月16日提交的U.S.非临时申请序列号16/512,502的优先权。上述专利申请的整体在此通过引用并入本文并且成为本说明书的一部分。
技术领域
本公开总体涉及适用于例如电池、电容器、传感器、续电器、电致变色元件、光电转换元件等电化学装置的各种电极。
背景技术
随着锂离子电池(LIB)的能量密度的提高和规模的扩大，寻找针对LIB的安全性问题的解决方案对于LIB发展变得更加重要。LIB中存在的安全性问题可能会由于使用例如碳酸酯/醚等混合易燃溶剂作为溶剂体系而出现，在过度充电、短路、过热等情况下会导致来自LIB着火、燃烧或甚至爆炸等的严重事故。
在固态锂电池中，存在不同种类的电解质，包括无机电解质、有机电解质和复合电解质。可能难以提供电极材料与电解质之间良好的接触。在接触松动或无接触的情况下，无法完全达到电池的容量，并且电池的内阻会相对较高，这会限制电池性能。因此，需要改进电解质。
发明内容
本公开总体涉及适用于例如电池、电容器、传感器、续电器、电致变色元件、光电转换元件等电化学装置的各种电极。在一些情况下，本发明的主题涉及相关产品、特定问题的替代解决方案和/或一种或多种系统和/或制品的多种不同用途。
在一方面，本发明总体涉及电化学装置。
在一组实施方案中，电化学装置包含颗粒和固体电解质。在一些情况下，颗粒之间的至少50体积％的空隙包含固体电解质。
根据另一组实施方案，电化学装置包括包含颗粒的电极、和固体电解质。在一些实施方案中，至少90％的颗粒与固体电解质接触。
在又一组实施方案中，电化学装置包括多孔电极和存在于电极的至少90体积％的孔体积中的固体电解质。
根据又一组实施方案，电化学装置包括多孔电极和包含在多孔电极的孔内的固体电解质。在某些情况下，固体电解质使得电极达到至少75％的设计容量。
在另一方面，本发明总体涉及电极。
在一组实施方案中，电极包含颗粒和固体电解质。在一些情况下，颗粒之间的至少50体积％的空隙包含固体电解质。
在另一组实施方案中，电极包含颗粒和固体电解质，其中至少90％的颗粒与固体电解质接触。
在又一组实施方案中，电极为多孔电极，其中电极包含存在于电极的至少90体积％的孔体积中的固体电解质。
在又一组实施方案中，电极为多孔电极，其中电极包括包含在多孔电极的孔内的固体电解质。在一些情况下，固体电解质使得电极达到至少75％的设计容量。
在又一方面，本发明总体涉及电极的制造方法。
根据一组实施方案，该方法包括将多个颗粒压制在一起以形成电极前体、将电极前体暴露于包含电解质前体的溶剂、从电极前体除去至少一些溶剂、和使电解质前体在电极前体内固体化以形成包含颗粒和固体电解质的电极。
在另一组实施方案中，电极包括包含颗粒的电极，其中至少75％的颗粒被电解质包围。在一些情况下，颗粒之间的孔或空隙可以由电解质填充。
在一些情况下，例如本文中记载的那些电解质等电解质可以包含聚合物、可交联低聚物、增塑剂和/或锂盐中的一种或多种。本文中记载了这些物质的一些实例。例如，在一个实施方案中，聚合物可以包括以下中的一种或多种：
其中R1包括以下中的一种或多种：
其中n为1至10,000之间的整数；其中m为1至5,000之间的整数；其中R2、R3、R4、R5和R6各自独立地选自由以下组成的组：
和其中*表示连接点。
在另一方面，本发明包括用于制造一种或多种本文中所述的实施方案的方法，例如，制造电极的方法。在又一方面，本发明包括一种或多种本文中所述的实施方案的使用方法，例如，电极的使用方法。
当结合附图考虑时，从以下本发明的各种非限制性实施方案的详细描述，本发明的其它优点和新特征将变得显而易见。
附图说明
将参考附图通过实例的方式描述本发明的非限制性实施方案，其中附图是示意性的并且不旨在按比例绘制。在附图中，所示的每个相同或几乎相同的组分通常由同一数字表示。为了清楚的目的，并未在每个附图中标记每个组分，也没有示出本发明的各实施方案的每个组分，其中说明对于使本领域普通技术人员理解本发明不是必需的。在附图中：
图1A和图1B为示出各种电化学装置的示意图；
图2示出根据本公开的一些实施方案的单元(cell)的循环性能测试曲线；
图3示出根据本公开的某些实施方案的单元的循环性能测试曲线；
图4示出根据本公开的一些实施方案的电池的电化学阻抗谱；
图5示出根据本公开的某些实施方案的电解质的电化学阻抗谱；
图6示出根据本公开的某些实施方案的单元的电化学稳定性测试曲线；和
图7示出根据本公开的某些实施方案的保护设备。
图8示出实施例8-1、实施例8-2和实施例8-3在0.1C下的容量保持率。
具体实施方式
本公开总体涉及适用于例如电池、电容器、传感器、续电器、电致变色元件、光电转换元件等电化学装置的各种电极。一些实施方案总体涉及被例如填充在电极内的多孔空间中的电解质包围的电极材料。例如，一个方面总体涉及包括包含颗粒的电极的电化学装置。一些或所有颗粒可以被例如固体电解质等电解质包围。本发明的其它方面总体涉及包括此类电极的装置、制造或使用此类电极的方法、或包括此类电极的套件等。
本发明的一些方面总体涉及包含颗粒的电极。在一些实施方案中，一些或所有颗粒被例如固体电解质等电解质包围。例如，在一些情况下，颗粒之间的至少一些孔或空隙可以由电解质填充。由于颗粒可以被电解质包围以使至少一些孔或空隙由电解质填充，因此，颗粒与电解质之间的接触可以非常紧密。这会使电化学装置的内阻较低，其会使电化学装置表现出更高的容量。
首先转向图1A，现在描述一个非限制性实施方案的示意图。在该图中，电化学装置10包括形成电极(例如，阴极)和对电极(例如，阳极)50的颗粒30。可以为固体电解质的电解质20将电极和对电极分开。电极30与集电器40电连通，而对电极也可以与集电器(未在图1A中示出)电连通。电化学装置10可以为电池(例如，锂离子电池)或例如本文中记载的那些等其它装置。例如，如果电化学装置10为锂离子电池，则电极30可以为阴极，并且对电极50可以为阳极(例如，包含锂金属)。
在一组实施方案中，形成电极的颗粒30可以在电化学装置内与彼此和/或集电器40(例如，限定例如阴极等电极)实质接触。如该图中所示，形成阴极的颗粒基本上是球形的，尽管足够多的颗粒彼此物理接触以使得电流在颗粒之间流动。然而，应当理解，这是理想化的示意图，并且实际上，颗粒不需要是完美的球形。然而，由于无法使颗粒紧密地堆积在一起(例如，由于它们的形状)，因此，如此处所示，在颗粒之间可能会存在空隙、孔或间隙等。
根据某些实施方案，一些电解质20可以存在于这些空隙内。虽然电解质可能不一定会填充颗粒之间的空隙的全部体积，但是在一些情况下，颗粒之间的相对较大的体积分数的空隙空间会填充有电解质，例如，至少一半的空隙体积，或者更多。相比之下，在许多现有技术装置中，如图1B所描绘的，固体电解质不填充颗粒之间的空隙空间。
因此，可以观察到相当大百分比的颗粒30与固体电解质20直接物理接触。例如，至少一半或更多的颗粒可以与固体电解质物理接触(图1示出所有颗粒与电解质接触，但是应当理解的是，不是所有颗粒均必须与电解质接触，尽管它们可以与电解质接触)。在不希望受任何理论束缚的情况下，认为此类结构可以使电化学装置的颗粒与电解质之间的内阻较低并且使电导率较高，这可以使电化学装置表现出更高的容量。例如，如以下所讨论的，此类配置可以使电化学装置达到其理论设计容量的至少50％或更多。
相比之下，例如图1B中所描述的那些现有技术电化学装置可能例如由于缺少固体电解质20向电极30中的渗透而无法表现出这样的容量。应当理解的是，由于图1B表示理想化的示意图，因此一些固体电解质向颗粒层中的渗透仍然会发生；例如，实际上，例如，由于扩散或颗粒层中的凹凸等，一些固体电解质会存在于颗粒的一些空隙内。然而，大多数颗粒将不会与固体电解质物理接触，并且固体电解质无法显著地渗透至颗粒之间的空隙体积中。
以上讨论为包括包含颗粒和固体电解质的电极的本发明的一个实施方案的非限制性实例。然而，其它实施方案也是可以的。因此，更普遍地，本发明的各种方面涉及适用于例如电池等电化学装置的各种电极。
本发明的某些方面总体涉及电化学装置、和用于此类电化学装置的电极、以及制造和使用这些的方法。电化学装置的非限制性实例包括电池、电容器、传感器、续电器、电致变色元件或光电转换元件等。例如，在一组实施方案中，电化学装置可以为例如锂离子固态电池等锂离子电池。例如，锂离子电池可以包括一个或多个锂离子电化学单元，其中一些或所有电化学单元具有例如本文中所述的结构等结构。电化学装置可以包括阳极、阴极、电解质等。
在一些方面，本发明总体涉及例如在电化学装置内的电化学单元，其包括例如本文中讨论的那些电解质材料等电解质材料。电化学装置的非限制性实例包括电池、电容器、传感器、续电器、电致变色元件、或光电转换元件等。在一组实施方案中，电化学装置为电池，例如，离子导电电池。离子导电电池的非限制性实例包括锂离子导电电池、钠离子导电电池和镁离子导电电池等。例如，锂离子电池可以包括一个或多个锂离子电化学单元，其中一些或所有电化学单元具有例如本文中所述的结构等结构。在一些情况下，电池为固态电池。电化学装置还可以包括阳极、阴极、分隔件等。这些中的很多是商购可得的。如本文中所述的电解质可以单独地和/或与其它电解质材料组合用作电化学装置的电解质。在一些情况下，可以如本文中所述构造和配置电化学装置的电极(例如，阳极或阴极)。
例如，在一方面，电极可以包含一种或多种颗粒。在某些情况下，颗粒可以包含一种或多种正极电活性材料。颗粒可以包含例如锂、钠或镁等正离子。钠盐包括但不限于：硝酸钠、乙酸钠、溴化钠、氯化钠、高氯酸钠、六氟磷酸钠、六氟砷酸钠、三氟甲烷磺酸钠、四氟硼酸钠、或双(三氟甲烷)磺酰胺钠等。镁盐包括但不限于硝酸镁、乙酸镁、溴化镁、氯化镁、或高氯酸镁等。
在一组实施方案中，例如，颗粒可以包含锂，其可以例如作为锂金属和/或锂盐存在。非限制性实例包括锂钴氧化物(LCO)、锂镍锰钴氧化物(NMC)(例如，LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2或LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)、锂镍钴锰铝氧化物、锂镍钴铝氧化物、钛酸锂、金属锂、锂金属氧化物、锂钴氧化物、锂锰氧化物(LMO)(例如，LiMn2O4和LiNi0.5Mn1.5O4)、磷酸铁锂(LFP)(例如，LiFePO4)、LiMnPO4、LiCoPO4(LCP)、Li2MMn3O8，其中M为Fe和/或Co、层状Li–Ni–Co–Mn氧化物(NCM)、和层状Li–Ni–Co–Al氧化物(NCA)等。这些和/或其它化合物的组合也是可以的。
作为非限制性实例，颗粒可以包括包含各种量的锂、镍、锰和钴的正极电活性材料。例如，在式NixMnyCoz中，这些可以彼此独立地变化。在一些情况下，x、y和z的总和为1，即，除了这三种离子以外，在NMC基质组成中不存在其它离子(除了碱金属离子，例如，锂)。因此，z可以等于(1-x-y)。然而，在其它情况下，x、y和z的总和实际上可以小于或大于1，例如，从0.8至1.2、从0.9至1.1、从0.95至1.05、或从0.98至1.02。以下讨论其它实例值。因此，材料在一些情况下可能会过掺杂或掺杂不足，和/或除了镍、锰和钴以外还包含存在的其它离子。
作为另一实例，正极电活性材料的表达式可以为Lia(NixMnyCoz)O2。在一些情况下，a为在约1.00至1.01之间的第一范围内的数值，x为在约0.34至0.58之间的第二范围内的数值，y为在约0.21至0.38之间的第三范围内的数值，和z为在约0.21至0.38之间的第四范围内的数值。以下讨论a、x、y和z中的每一者的其它实例值。
在另一组实施方案中，正极电活性材料可以包括包含锂(Li)、镍(Ni)、锰(Mn)和钴(Co)的电活性组合物。正极电活性材料可以进一步包括选自钐(Sm)、镧(La)、锌(Zn)或其组合的元素M。在一些实施方案中，组合物的表达式可以为LiaMb(NixMnyCoz)1-bO2。在一些情况下，a可以为在约1.00至1.01之间的第一范围内的数值，b为在约0至0.08之间的第二范围内的数值，x为在约0.34至0.58之间的第三范围内的数值，y为在约0.21至0.38之间的第四范围内的数值，和z为在约0.21至0.38之间的第五范围内的数值。以下讨论a、b、x、y和z中的每一者的其它实例值。
在以上或本文中所述的任意结构中，在一些情况下，x(例如，镍)可以为至少0.5、至少0.55、至少0.6、至少0.65、至少0.7、至少0.75、至少0.8、至少0.85、至少0.9、至少0.95等。在一些实施方案中，x可以为不超过0.95、不超过0.9、不超过0.85、不超过0.8、不超过0.75、不超过0.7、不超过0.65、不超过0.6、不超过0.55、不超过0.5等。在某些实施方案中，任意这些的组合是可以的。例如，x可以在0.7至0.9之间。
在一些情况下，y(例如，锰)可以为至少0.05、至少0.1、至少0.15、至少0.2、至少0.25、至少0.3、至少0.35、至少0.4、至少0.45、至少0.5等。在一些实施方案中，y可以为不超过0.5、不超过0.45、不超过0.4、不超过0.35、不超过0.3、不超过0.25、不超过0.2、不超过0.15、不超过0.1、不超过0.05等。在某些实施方案中，任意这些的组合是可以的。例如，y可以在0.05至0.15之间。
在一些情况下，z(例如，钴)可以为至少0.05、至少0.1、至少0.15、至少0.2、至少0.25、至少0.3、至少0.35、至少0.4、至少0.45、至少0.5等。在一些实施方案中，z可以为不超过0.5、不超过0.45、不超过0.4、不超过0.35、不超过0.3、不超过0.25、不超过0.2、不超过0.15、不超过0.1、不超过0.05等。在某些实施方案中，任意这些的组合是可以的。例如，z可以在0.05至0.15之间。
在一些情况下，a(例如，锂)可以为至少0.95、至少0.96、至少0.97、至少0.98、至少0.99、至少1.00、至少1.01、至少1.02、至少1.03、至少1.04、至少1.05，等和/或不超过1.05、不超过1.04、不超过1.03、不超过1.02、不超过1.01、不超过1.00、不超过0.99、不超过0.98、不超过0.97、不超过0.96、不超过0.95等。这些中的任意者的组合也是可以的，例如，a可以在0.99至1.03之间。
在一些情况下，b可以为至少0.01、至少0.02、至少0.03、至少0.04、至少0.05、至少0.06、至少0.07、至少0.08、至少0.09、至少0.1等。在一些实施方案中，b可以为不超过0.1、不超过0.09、不超过0.08、不超过0.07、不超过0.06、不超过0.05、不超过0.04、不超过0.03、不超过0.02、不超过0.01。在一些情况下，b也可以为0。这些中的任意者的组合也是可以的，例如，a可以在0.07至0.09之间。
正极电活性材料的其它实例可以参见各自通过引用以其整体并入本文的标题为“用于锂离子电池或其它电池的电活性材料(Electroactive Material for Lithium-Ionor other Batteries)”的国际专利申请公开号WO 2018/112182或标题为“镍基正极电活性材料(Nickel-Based Positive Electroactive Materials)”的国际专利申请公开号WO2017/053275。
在某些情况下，可以使用D50来确定粒度(或粒度分布)。多个颗粒的D50为大于总颗粒的百分之五十(50)的粒径(通常表示为例如对数正态分布中的颗粒的中位数或质量中值直径)。因此，D50为由质量确定平均粒径的量度。用于测定样品的D50的设备可以容易地商购获得，并且可以包括例如筛分或激光散射等技术。应当注意的是，虽然D50通常是指平均粒径，但是这并不意味着颗粒必须是完美的球形；在一些实施方案中，颗粒也可以是非球形的。
在某些情况下，D50可以为至少约3微米、至少约3.5微米、至少约4微米、至少约4.5微米、至少约5微米、至少约5.5微米、至少约6微米、至少约6.5微米、至少约7微米、至少约7.5微米、至少约7.8微米、至少约8微米、至少9微米、至少10微米、至少11微米、至少12微米、至少13微米、至少14微米、至少15微米、至少16微米、至少17微米、至少18微米、至少19微米、至少20微米等。此外，D50可以为不超过20微米、不超过19微米、不超过18微米、不超过17微米、不超过16微米、不超过15微米、不超过14微米、不超过13微米、不超过12微米、不超过11微米、不超过10微米、不超过约9微米、不超过约8.5微米、不超过约8微米、不超过约7.8微米、不超过约7.5微米、不超过约7微米、不超过约6.5微米、不超过约6微米、不超过约5.5微米、不超过约5微米、不超过约4.5微米、或不超过约4微米。在其它实施方案中，这些中的任意者的组合也是可以的；例如，D50可以为约4.0微米至约7.8微米、或10微米至13微米等。
根据某些实施方案，颗粒的形状/尺寸也可以通过测量它们的振实密度来确定。振实密度等于压实工艺后的样品的质量/体积，总体涉及样品的振实(例如，3,000次)以使颗粒沉降。因此，振实密度为颗粒的形状(尽管形状具有任何不规则性，颗粒如何良好地一起配合为压实的样品)和颗粒的尺寸(较大的颗粒通常将无法容易地紧密地堆积在一起，导致较低的振实密度)二者的函数。
因此，振实密度为颗粒的相对尺寸、形状和/或均匀性的实际通用量度，而不一定需要颗粒的深入或微观分析。应当理解的是，振实密度区别于涉及将颗粒压紧或压碎(compressing or crushing)(例如，成为均一的物质(mass))的技术，因为这样做无法保持颗粒的形状；此类技术将是材料的体积密度而不是单个颗粒的密度的量度。此外，应当理解的是，振实密度不是颗粒尺寸的直接函数，并且振实密度无法使用它们的平均直径或D50测量(例如，通过假设颗粒在面心立方堆积中是完美的球体)来计算，因为这样做会忽略颗粒的形状分布和均匀性。
机械振实通常用于确定振实密度，例如，通过使容纳有材料的容器重复地升高并且使它在其自身质量下落下指定的相对短的距离。这可以进行多次，例如，数百次或数千次，或者直至观察不到体积的进一步显著的变化(例如，由于颗粒已经最大程度地沉降在样品中)。在一些情况下，可以使用使材料旋转而不是振实的装置。确定振实密度的标准化方法包括例如ASTM方法B527或D4781。用于确定样品的振实密度(例如，用于自动振实)的设备可以容易地从商业来源获得；参见，例如，实施例4。在不希望受任何理论束缚的情况下，认为越大的振实密度使得越大量的正极电活性材料贮存在有限或特定的体积中，从而导致越高的体积容量或提高的体积能量密度。
在一组实施方案中，颗粒的振实密度为至少2.00g/cm3、至少2.10g/cm3、至少2.20g/cm3、至少2.30g/cm3、或至少2.40g/cm3。此外，振实密度可以为不超过约2.50g/cm3、不超过约2.40g/cm3、不超过约2.30g/cm3、不超过约2.20g/cm3、或不超过约2.10g/cm3。在各种实施方案中，这些中的任意者的组合也是可以的；例如，本发明的颗粒的振实密度可以为2.00至2.40g/cm3。
在一些情况下，电极可以表现出至少1×10-4S/cm、至少3×10-4S/cm、或至少1×10-3S/cm的离子电导率。在一些情况下，电极可以表现出至少3V、至少3.5V、至少4.0V、至少4.5V、至少5.0V、至少5.3V、至少5.5V、或至少6V的分解电位。
如所提及的，颗粒可以是球形的和/或非球形的，并且可以在各种方面为相同或不同的尺寸。然而，将理解的是，由于颗粒的堆积不是完美的，因此，无论它们堆积在一起的紧密程度或松散程度如何，都将会存在存在于颗粒之间的所产生的空间的空隙体积，并且可以包括空隙、孔、间隙等、或者堆积中的其它不规则。因此，例如，可以将颗粒堆积在一起以形成相对多孔的电极。
在一些情况下，空间的空隙体积可以至少部分地填充有例如固体电解质等电解质。在本文中更详细地讨论电解质。然而，整个空隙体积不需要完全充满电解质。例如，在一些实施方案中，颗粒之间的至少30体积％、至少40体积％、至少50体积％、至少60体积％、至少70体积％、至少75体积％、至少80体积％、至少85体积％、至少90体积％、至少95体积％、或约100体积％的空隙可以包含电解质。此外，在某些情况下，可以使电解质基本上分布在空隙体积内。例如，在一些情况下，至少30％、至少40％、至少50％、至少60％、至少70％、至少75％、至少80％、至少85％、至少90％、至少95％、或约100％的颗粒可以与电解质物理接触。
在一些实施方案中，电极的空隙体积内的电解质可以形成电极的至少5wt％、至少10wt％、至少15wt％、至少20wt％、至少25wt％、至少30wt％、至少35wt％、至少40wt％、至少45wt％、或至少50wt％。此外，电极的空隙体积内的固体电解质可以形成电极的不超过50wt％、不超过45wt％、不超过40wt％、不超过35wt％、不超过30wt％、不超过25wt％、不超过20wt％、不超过15wt％、不超过10wt％、或不超过5wt％。此外，这些的组合也是可以的；例如，电解质可以形成电极的10wt％至40wt％。
可以例如使用例如SEM等本领域普通技术人员已知的各种技术来确定电极内的电解质的此类体积或分布。在实施例7中描述此类技术的一个非限制性实例。
在不希望受任何理论束缚的情况下，认为电解质向电极内的空隙体积中的渗透可以使得达到令人惊讶的高的电极容量。这可能是因为电极与电解质材料之间较短的距离，例如，对于离子电流，这是因为离子(例如，Li离子)不需要渗透同样多的电极材料以到达电解质。在一些情况下，例如，具有例如本文中记载的那些结构等结构的电极能够达到至少30％、至少40％、至少50％、至少60％、至少70％、至少75％、至少80％、至少85％、至少90％、至少95％、或约100％的设计容量。可以将设计容量确定为可以由电极保持的电荷的、基于存在的电极材料的质量的理论容量，即，如果所有电极材料均参与电解质的离子交换，则设计容量为所述材料的容量。可以基于存在的电极材料的重量和电极材料的比容量来计算。
在本发明的各种方面，可以使用各种各样的材料作为固体电解质。例如，在一组实施方案中，固体电解质可以包含一种或多种聚合物。在一些情况下，至少5wt％、至少10wt％、至少15wt％、至少20wt％、至少25wt％、至少30wt％、至少35wt％、至少40wt％、至少45wt％、至少50wt％、至少55wt％、至少60wt％、至少65wt％、至少70wt％、至少75wt％、至少80wt％、至少90wt％、或约100wt％的电解质可以为聚合物。
在一些情况下，聚合物可以为共聚物。聚合物的分子量没有特别限制，并且可以为宽范围的分子量中的任意者。例如，分子量可以为至少100、至少200、至少300、至少500、至少1,000、至少3,000、至少10,000、至少30,000、至少100,000、至少300,000、至少1,000,000等。在一些情况下，分子量可以为不超过10,000,000、不超过3,000,000、不超过1,000,000、不超过300,000、不超过100,000、不超过30,000、不超过10,000、不超过3,000、不超过1,000、不超过500、不超过300等。这些中的任意者的组合也是可以的，例如，分子量可以在200至1,000之间。可以将分子量确定为数均分子量。
在一些情况下，聚合物可以为导电性聚合物。聚合物还可以具有各种结构(例如，二级结构)；例如，聚合物可以为非结晶性的、结晶性的、或其组合。在一些实施方案中，聚合物可以具有相对高的离子电导率(例如，大于10-5S/cm2)和相对低的电子电导率(例如，小于10-5S/cm2)。
在一些实施方案中，聚合物可以具有低的结晶度。例如，结晶度可以小于70％、小于60％、小于50％、小于40％、或小于30％。可以例如使用DSC通过将半结晶聚合物的结晶过程的放热能量与基于结晶计算的完整晶体的能量进行比较来测量结晶度。
在一些情况下，聚合物可以包括聚(乙烯)(PE)、聚(环氧乙烷)(PEO)、聚(丙烯)(PP)、聚(环氧丙烷)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚丙烯腈(PAN)、聚(双(甲氧基乙氧基乙氧基)磷腈)、聚(二甲基硅氧烷)(PDMS)、纤维素、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚苯乙烯磺酸盐(PSS)、聚氯乙烯(PVC)、聚(偏二氯乙烯)聚环氧丙烷、聚乙酸乙烯酯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚(对苯二甲酸乙二酯)(PET)、聚酰亚胺、聚羟基烷酸酯(PHA)、聚(丙烯腈-共-甲基丙烯酸酯)中的一种或多种。在一些情况下，聚合物可以包括包含PEO的共聚物例如聚苯乙烯(PS)-PEO共聚物或聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)-PEO共聚物等。还可以包括这些中的任意者的衍生物。
本发明的某些实施方案总体涉及在聚合物内例如在聚合物的骨架结构内具有例如脲部分和/或氨基甲酸酯部分等官能团的聚合物。在一些情况下，脲部分和/或氨基甲酸酯部分可以交联在一起，和/或与其它聚合物交联，例如，如本文中所述。例如，在一些实施方案中，例如脲、尿烷或氨基甲酸酯等基团可以存在于聚合物的骨架中，例如，作为中间聚合物片段与两个丙烯酸末端之间的连接基团。在形成聚合物期间，可以使用例如胺和氨基甲酸酯、或者醇和异氰酸酯等不同的官能团组合在聚合物内提供脲和/或氨基甲酸酯。此类基团可以彼此相邻存在，和/或一些基团可以例如在脲和/或氨基甲酸酯与丙烯酸酯之间由间隔基团隔开。
包含脲部分和/或氨基甲酸酯部分的聚合物的非限制性实例包括由聚合反应形成的聚合物，其包含以下单体中的一种或多种：
在这些结构中，可以选择R1以使得与盐或离子配合，例如，以产生可以用作电解质的聚合物/盐配合物。例如，R1可以包括带电部分和/或不带电但是例如，在酸性或碱性pH下(例如，在小于5、小于4、小于3或小于2、或者大于9、大于10、大于11或大于12的pH下)容易电离以产生电荷的部分。R1的具体实例包括但不限于以下(其中*表示连接点)：
此外，在一些情况下，这些中的2种、3种、4种或更多种可以同时存在于R1结构中，例如，作为共聚物。例如，它们可以以交替、嵌段、无规或其它共聚物结构存在以限定R1部分。在一些情况下，可以存在2种、3种、4种或更多种聚合物，并且在一些情况下可以交联在一起，例如，如本文中所讨论的。
在这些结构中，n和/或m(如适用)可以各自为整数。在一些情况下，n和/或m可以各自小于100,000、小于50,000、小于30,000、小于10,000、小于5,000、小于3,000、小于1,000、小于500等。在某些情况下，n和/或m可以为至少1、至少3、至少5、至少10、至少30、至少50、至少100、至少300、至少500、至少1,000、至少3,000、至少5,000、至少10,000、至少30,000、至少50,000等。这些范围中的任意者的组合都是可以的；作为非限制性实例，n可以为1至10000之间的整数，m可以为1至5000之间的整数，n可以为1000至5000之间的整数，m可以为500至1000之间的整数等。
在这些结构中，可以各自独立地选择R2、R3、R4、R5和R6(如适用)以使聚合物对称或不对称。R2、R3、R4、R5和R6的实例包括但不限于以下结构之一：
R2、R3、R4、R5和R6的其它实例包括但不限于丙烯酸酯、环氧乙烷、环氧乙基、异氰酸酯、环状碳酸酯、内酯、内酰胺、乙烯基(CH2＝CH-)或乙烯基衍生物(即，其中CH2＝CH-结构中的1个、2个或3个H已被F或Cl取代)。环状碳酸酯的非限制性实例包括碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、氟代碳酸亚乙酯等。此外，应当理解的是，仅通过实例的方式提供这些端基。通常，端基并不重要，这是因为它们通常不会以显著的方式影响性能。
此外，在一组实施方案中，例如脲和/或氨基甲酸酯等官能团可以交联在一起，例如，如本文中所述。例如，可以使用紫外光、热成形或暴露于升高的温度(例如，在20℃至100℃之间的温度)、或者包括本文中记载的那些等其它方法使此类官能团交联在一起。在一些情况下，脲官能团或氨基甲酸酯官能团的引入可以改善机械性质或电化学性能等，例如相对高的离子电导率、离子迁移数、分解电压或拉伸强度等。
固体电解质聚合物的其它实例可以参见各自通过引用以其整体并入本文的标题为“聚合物固体电解质(Polymer Solid Electrolyte)”的美国专利申请序列号16/240,502和标题为“用于高压阴极材料和其它用途的电解质(Electrolytes for High-VoltageCathode Materials and Other Applications)”的美国专利申请序列号16/512,495。
在一组实施方案中，固体电解质的聚合物与可交联低聚物的摩尔比为至少1:5、至少1:4、至少1:3、至少1:2、至少1:1.5、至少1:1、至少1:0.7、至少1:2/3、至少1:0.5等。在一些情况下，摩尔比可以为不超过1:0.2、不超过1:0.5、不超过1:0.7、不超过1:1、不超过1:2、不超过1:3、不超过1:4、或不超过1:5。在一些情况下，这些的组合是可以的，例如，摩尔比可以在1:4至3:2之间。在不希望受任何理论束缚的情况下，如果聚合物浓度过高，则固体电解质会相对较软，这会较难以处理；然而，如果可交联低聚物浓度过高，则固体电解质会非常坚固，在处理期间容易破裂，并且可能无法提供良好的附着。
在一组实施方案中，聚合物固体电解质可以包括增塑剂，其可用于改善聚合物固体电解质的加工性和/或控制离子电导率和机械强度。例如，增塑剂可以为聚合物、小分子(即，分子量小于1kDa)、腈、低聚醚(例如，三甘醇二甲醚)、环状碳酸酯或离子液体等。可能合适的增塑剂的非限制性实例包括碳酸亚乙酯、琥珀腈、环丁砜或磷酸盐等。腈的非限制性实例包括琥珀腈、戊二腈、己二腈和/或丙二腈。环状碳酸酯的非限制性实例包括碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、氟代碳酸亚乙酯等。离子液体的非限制性实例包括N-丙基-N-甲基吡咯烷鎓双(氟磺酰基)酰亚胺或1-乙基-3-甲基咪唑鎓双(氟磺酰基)亚胺。增塑剂的其它非限制性实例包括例如聚环氧乙烷、聚碳酸酯、聚丙烯腈或聚乳酸等聚合物。在一些情况下，增塑剂可以为相对亲水(例如，水接触角小于90°)的聚合物。此外，聚合物可以不含硫。
在一组实施方案中，固体电解质的(聚合物+可交联低聚物)与增塑剂的摩尔比可以为至少1:0.2、至少1:0.5、至少1:1、至少1:1.5、至少1:2、至少1:3、至少1:5和/或不超过1:5、不超过1:3、不超过1:2、不超过1:1.5、不超过1:1、不超过1:0.5、或不超过1:0.2，这些中的任意者的组合也是可以的，例如，(聚合物+可交联低聚物)与增塑剂之比可以在2:1至1:2之间。
此外，如所讨论的，可以存在多于一种的聚合物，例如，作为物理共混物和/或作为共聚物等，包括这些聚合物和/或其它聚合物的任意组合。
在某些方面，固体电解质还可以包含添加剂或其它组分。例如，在一些实施方案中，可以存在电解质盐。这些可以包括碱金属盐，例如锂盐、钠盐或镁盐。锂盐的具体的非限制性实例包括LiTFSI、LiFSI、LiBOB、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、LiDFOB、LiF、LiCl、LiBr、LiI、Li2SO4、LiNO3、Li3PO4、Li2CO3、LiOH、乙酸锂、三氟甲基乙酸锂、草酸锂等。其它实例包括但不限于季铵盐、季鏻盐、过渡金属盐、或质子酸的盐。质子酸的非限制性实例包括二甲基双十八烷基氯化铵、四苯基氯化鏻、硫酸钴、硫酸锂等。
在一些情况下，例如本文中记载的那些等电解质盐可以以至少1M、至少2M、至少3M、至少4M、至少5M、至少6M、至少7M、至少8M、至少9M、至少10M和/或不超过10M、不超过9M、不超过8M、不超过7M、不超过6M、不超过5M、不超过4M、不超过3M、不超过2M、不超过1M等的浓度存在。在一些实施方案中，这些中的任意者的组合也是可以的，例如，电解质盐可以以1M至3M存在。
此外，还可以存在其它化合物，例如阴极保护剂、阳极保护剂、抗氧化剂、无机添加剂等。无机添加剂的非限制性实例包括Al2O3、SiO2、SiOx、TiO2、Li3PS4、Li10GeP2S12、Li7La3Zr2O12、Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12、LiLaTiO3、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、Li1.3Al0.3Ge1.7(PO4)3等。阴极保护剂的实例为LiDFOB(二氟(草酸根合)硼酸锂)。阳极保护剂的实例为氟代碳酸亚乙酯。抗氧化剂的实例为LiBOB(双(草酸)硼酸锂)。其它类似的化合物将是本领域普通技术人员已知的。可以出于各种各样的原因添加这些，例如，以改善例如循环性等其它性能指标。在一些情况下，可以使用通常包含可以吸引阳离子的例如氧等电负性原子的无机添加剂。因此，例如，与阴离子相比，例如Li+等离子可以相对更容易地重新定位。
在另一组实施方案中，固体电解质可以包含有机碳酸酯添加剂。在不希望受任何理论束缚的情况下，除了电阻较低的固体电解质界面(SEI)以外，有机碳酸酯还可以显著地增强电极在相应的电解质中的润湿性，与不包含任何有机碳酸酯添加剂的电解质相比，这可以提高电池性能以达到更高的容量。例如，有机碳酸酯可以在负电位下表现出稳定性。在一些情况下，有机碳酸酯可以将电解质的电化学稳定性扩展至负电位。例如，少量的有机碳酸酯可以显著地提高聚合物固体电解质的电池性能，这是因为有机添加剂的存在可以通过减少锂配位来增大离子迁移率，而电解质仍然是不可燃的。
有机碳酸酯添加剂的非限制性实例包括碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸亚乙酯(FEC)、亚甲基-亚乙基碳酸酯(MEC)、1,2-二甲氧基乙烷碳酸酯(DME)、碳酸二亚乙酯(DEC)、(4R,5S)-4,5-二氟-1,3-二氧戊环-2-酮(DiFEC)。包括这些和/或其它添加剂的多于一种的有机碳酸酯添加剂也是可以的。有机碳酸酯可以以不超过固体电解质的15wt％、不超过固体电解质的10wt％、不超过固体电解质的5wt％等存在。
在一组实施方案中，电解质进一步包含稳定添加剂。稳定添加剂的非限制性实例包括双(草酸根合)硼酸锂(LiBoB)或LiBF4等。在一组实施方案中，稳定添加剂可以以不超过0.3wt％、不超过0.2wt％、不超过0.1wt％等存在。在不希望受任何理论束缚的情况下，稳定添加剂在某些实施方案中可用于维持聚合物电解质的电压；作为非限制性实例，电解质可能无法维持超过3.9V的电压，但是可以使用稳定添加剂维持至少4.4V的电压。
在一些实施方案中，电解质可以进一步包含例如稳定引发剂等引发剂。非限制性实例包括过氧化苯甲酰、2,2’-偶氮二异丁腈(AIBN)、4,4-偶氮双(4-氰基戊酸)(ACVA)或过硫酸钾等。其它实例包括Irgacure引发剂、2,2’-偶氮双(2-甲基丙腈)、过硫酸铵、或本领域普通技术人员已知的其它引发剂。在一些实施方案中，可以使用引发剂来引发聚合物内的交联反应，或以其它方式促进聚合。本领域普通技术人员将知晓除了这些以外可以使用的和/或可以与这些组合使用的其它引发剂。许多引发剂是容易商购获得的。在一组实施方案中，引发剂可以以不超过0.3wt％、不超过0.2wt％、不超过0.1wt％等存在。在一些情况下，可以添加引发剂以使摩尔分数在0.001至0.01之间，或者为其它适当的摩尔分数以促进聚合。
某些实施方案包括离子解离化合物。离子解离化合物可以为有机化合物。在一些实施方案中，离子解离化合物可以使存在于溶液中的离子对(例如来自锂NMC化合物的锂离子)解离，并且在一些情况下，与来自离子对的离子(例如，如与锂离子)形成化学配合物。离子解离化合物的非限制性实例包括阻燃剂、包括有机磷酸盐的磷酸盐、砜或极性非质子溶剂等。
在某些实施方案中，离子解离化合物存在于电化学装置内的电解质中。在不希望受任何理论束缚的情况下，认为离子解离化合物为可以帮助释放例如与离子对(例如，来自锂NMC化合物的锂离子)结合的那些离子、并且使离子进入溶液的化合物。这可以例如使更多的离子参与电化学装置的充电/放电，如以下所讨论的，这可以导致例如具有提高的氧化电位、增大的离子电导率、更高的闪点或更高的工作温度等的电解质等改进。可以使用各种各样的化合物作为离子解离化合物。在一些情况下，离子解离化合物为有机化合物。离子解离化合物的实例包括但不限于阻燃剂、包括有机磷酸盐的磷酸盐、砜或极性非质子溶剂等。
适合于与电解质一起使用的离子解离化合物的其它非限制性实例包括通过引用以其整体并入本文的标题为“用于高压阴极材料和其它用途的电解质”的美国专利申请序列号16/512,495。
例如，在一些实施方案中，电解质可以进一步包含阻燃剂，例如，作为离子解离化合物。适当的阻燃剂的非限制性实例包括含氮阻燃剂、含硅阻燃剂、含氟阻燃剂(例如，二氟乙酸甲酯和二氟乙酸乙酯)、复合阻燃添加剂、或有机磷阻燃剂(例如，磷酸三烷基酯，例如磷酸三乙酯、磷酸三甲酯)等。在一组实施方案中，阻燃剂可以以不超过0.3wt％、不超过0.2wt％、不超过0.1wt％等存在。
在一些实施方案中，电解质可以进一步包含砜，例如，作为离子解离化合物。砜可以具有结构R2-SO2-R1，其中各R可以相同或不同。各R可以为例如，如烷基(取代的或未取代的)、烯基(取代的或未取代的)或炔基(取代的或未取代的)等烃链。砜的具体的非限制性实例包括二乙烯基砜、烯丙基甲基砜、丁二烯砜、或乙基乙烯基砜。在一些情况下，诸如此类的砜也可以用作交联剂，例如，由于它们包含双键，因而例如用于自由基聚合。砜的其它实例包括但不限于二甲基砜、二苯基砜、甲基苯基砜、异丙基砜、三亚甲基砜、四亚甲基砜、二乙基砜、或乙基甲基砜等。在一组实施方案中，砜可以以不超过0.3wt％、不超过0.2wt％、不超过0.1wt％等存在。
在一些实施方案中，电解质可以进一步包含膦系添加剂。膦系添加剂的非限制性实例包括三磷酸六氟异丙酯或三异丙基乙基磺酰基(五氟苯基)膦等。在一组实施方案中，膦系添加剂可以以不超过0.3wt％、不超过0.2wt％、不超过0.1wt％等存在。
在一些实施方案中，电解质可以进一步包含醚添加剂。醚添加剂可以为有助于离子输送的线性聚合物。例如，醚添加剂可以增加固体电解质的电导率。醚添加剂的非限制性实例包括氢氟醚、1,1,2,2-四氟乙基2,2,3,3-四氟丙基醚、双(2,2,2-三氟乙基)醚、低聚乙二醇甲基醚、四甘醇二甲醚、双(2,2,2-三氟乙基)醚、低聚乙二醇甲基醚等。在一组实施方案中，醚添加剂可以以不超过0.3wt％、不超过0.2wt％、不超过0.1wt％等存在。
在一些情况下，可以根据某些实施方案使用溶剂来制备电解质。尽管溶剂可能不一定存在于最终产品中，但是可以在加工期间使用溶剂。溶剂的非限制性实例包括CH2Cl2、四氢呋喃(THF)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、二甲氧基乙烷(DME)、二氧戊环(DOL)、或N-丙基-N-甲基吡咯烷鎓双(三氟甲烷磺酰基)亚胺等。在一组实施方案中，溶剂可以以不超过0.3wt％、不超过0.2wt％、不超过0.1wt％等存在。
在一些实施方案中，至少一些电解质作为电极表面上的层存在。例如，例如本文中记载的那些等电解质层可以相对较厚。例如，电解质层的厚度可以为至少20微米、至少30微米、至少40微米、至少50微米、至少60微米、至少70微米、至少80微米、至少90微米、至少100微米、至少200微米、至少300微米、至少400微米、至少500微米、至少600微米、至少700微米、至少800微米、至少900微米、至少1000微米等。此外，电解质层的厚度可以小于1000微米、小于900微米、小于800微米、小于700微米、小于600微米、小于500微米、小于400微米、小于300微米、小于200微米、小于100微米、小于90微米、小于80微米、小于70微米、小于60微米、小于50微米、小于40微米、小于30微米、小于20微米、小于10微米等。这些中的任意者的组合也是可以的，例如，电解质的厚度可以在50微米和100微米之间。可以使用例如SEM等本领域普通技术人员已知的技术来确定厚度。在不希望受任何理论束缚的情况下，电解质层可以抑制电化学装置内的枝晶生长。电解质层可以相对平滑和平坦，这可以增强电极材料与电解质之间的接触和/或抑制或减缓枝晶生长。
在一组实施方案中，电极可以进一步包括设置在电极表面的至少一部分上的支承结构。可以使用支承结构以使离子从电解质迁移至电极。在一些情况下，支承结构可以帮助控制和减少固体电解质的厚度。尽管支承结构可以允许使用较薄的电极，但是支承结构可以基本上不阻碍离子输送。支承结构可以具有例如基本上不阻碍离子输送的任意适当的孔隙率。例如，孔可以比离子大得多。
例如，支承结构可以为膜(例如，多孔有机或无机膜)或织物(例如，无纺布)。无纺布的非限制性实例包括聚烯烃基多孔膜、聚(偏二氟乙烯)(PVDF)、聚(偏二氟乙烯-共-六氟丙烯)(PVDF-co-HFP)，包括聚丙烯腈(PAN)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)等。
在一些实施方案中，支承结构可以包含无机颗粒。例如，支承结构可以包括覆盖有颗粒的复合膜、填充有颗粒的复合膜或填充有颗粒的非织造垫等。可以使用各种颗粒。颗粒的非限制性实例包括BaTiO3、ZrO2、Al2O3、TiO2、SiO2、BaCO3、LiAlO2、或MgO等。包含此类颗粒的膜可以表现出在颗粒之间具有良好连接的间隙空间(interstitial void)的多孔结构，这可以使得离子的适当迁移。
在一些情况下，颗粒的平均直径可以为至少40nm、至少50nm、至少60nm、至少75nm、至少100nm、至少150nm、至少200nm、至少250nm、至少300nm、至少350nm、至少400nm、至少450nm、至少500nm等。在一些情况下，无机纳米颗粒的平均直径可以为不超过550nm、不超过530nm、不超过500nm、不超过450nm、不超过400nm、不超过350nm、不超过300nm、不超过250nm、不超过200nm、不超过150nm、不超过100nm、不超过50nm等。这些中的任意者的组合也是可以的，例如，颗粒可以表现出在40nm和530nm之间的平均直径。颗粒也可以为球形的或非球形的。
在某些实施方案中，支承结构的一侧或多侧可以覆盖有涂层，例如，以形成例如如上所述的复合膜。例如，在一些实施方案中，涂层为覆盖有陶瓷的层。涂层可以包含例如SiO2纳米颗粒、Al2O3纳米颗粒、CaCO3纳米颗粒、石英管或颗粒等组分。此外，可以存在粘结剂，例如PVDF–HFP或聚四氟乙烯(PTFE)粘结剂。
在一组实施方案中，电极包括保护设备。保护设备可以抑制或减少由于电解质没有充分覆盖电极而引起短路的可能性。例如，在一个实施方案中，保护设备包括橡胶圈。在某些实施方案中，橡胶圈的直径大于电极的直径。保护设备的实例在图7中示出。然而，应当理解的是，保护设备是任选的。
在一方面，可以使用例如本文中记载的那些等电极作为电化学装置内的阴极。电极也可以包括适当的阳极。
阳极材料可以为导电材料。例如，阳极可以包含导电碳材料，例如石墨、硬碳、和多孔空心碳球和管、包括石墨、石墨烯等的碳相关阳极等。导电材料的其它非限制性实例包括导电碳材料、锡及其合金、锡/碳、锡/钴合金、和硅/碳材料、Si、SiO、SiC和其它Si相关的阳极等。导电碳材料的非限制性实例包括石墨、硬碳、和多孔空心碳球和管(例如，碳纳米管)等。作为其它实例，阳极可以包含硅、锡、碳或磷等。可以商购获得多种阳极和阳极材料。
在一些实施方案中，阳极可以为金属。金属的非限制性实例包括锂金属、钠金属和镁金属等。锂(Li)金属例如对于高能量密度存储系统是有前途的阳极材料，这是因为其相对于标准氢电极高的比容量(3860mA h g-1)和低的还原电位(-3.04V)。
在一个实施方案中，阳极可以包含例如锂金属、碳化锂、Li6C或钛酸锂(例如，Li4Ti5O12)等锂离子导电材料。在另一实施方案中，阳极材料可以包含例如钠金属、Na2C8H4O4或Na0.66Li0.22Ti0.78O2等钠离子导电材料。在又一实施方案中，阳极材料可以包含例如镁金属等镁离子导电材料。
此外，本发明的某些方面总体涉及具有改善的性质的电极和/或电化学装置。例如，在一些情况下，与其它电极相比，例如本文中记载的那些等电极可以表现出某些有益的性质，例如令人惊讶的高离子电导率。例如，在某些实施方案中，电极可以表现出至少10-8S/cm、至少2×10-8S/cm、至少3×10-8S/cm、至少5×10-8S/cm、至少10-7S/cm、至少2×10-7S/cm、至少3×10-7S/cm、至少5×10-7S/cm、至少10-6S/cm、至少2×10-6S/cm、至少3×10-6S/cm、至少5×10-6S/cm、至少10-5S/cm、至少2×10-5S/cm、至少3×10-5S/cm、至少5×10-5S/cm、至少10-4S/cm、至少0.8×10-4、至少1.1×10-4、至少1.2×10-4、至少1.4×10-4、至少1.6×10-4、至少2×10-4S/cm、至少3×10-4S/cm、至少5×10-4S/cm、至少10-3S/cm、至少2×10-3S/cm、至少3×10-3S/cm、至少5×10-3S/cm等的离子电导率。在一个实施方案中，例如，离子电导率可以在2.1×10-6S/cm和5.2×10-6S/cm之间。在另一实施方案中，离子电导率可以在10-8和10-2S/cm之间。
作为另一实例，电极可以表现出至少1mA h/cm2、1.5mA h/cm2、2mA h/cm2、2.5mAh/cm2、3mA h/cm2、3.5mA h/cm2、4mA h/cm2、4.5mA h/cm2、5mA h/cm2、5.5mA h/cm2、6mA h/cm2等的质量负荷。质量负荷为电极的设计面积容量的量度。该面积是电极的面积。这可以例如通过称量电极、计算电极的活性材料含量(例如，其可以包含的离子数)、然后根据活性材料含量计算设计容量来确定。
此外，在一些实施方案中，例如本文中记载的那些等电化学装置可以提供相对高的氧化电位。电化学装置例如在需要较高电压的用途中会是特别有用的。在某些情况下，氧化电位可以为至少0.3V、至少0.4V、至少0.5V、至少0.6V、至少0.7V、至少0.8V、至少0.9V、至少1V、至少1.5V、至少2V、至少2.5V、至少3V、至少3.5V、至少3.8V、至少4V、至少4.5V、至少5.0V、至少5.1V、或至少5.5V。可以使用例如循环伏安法等本领域普通技术人员已知的标准技术来测定氧化电位。在不希望受任何理论束缚的情况下，认为具有高的氧化电位的锂离子电池特别是在较高的电压下会非常稳定。
此外，在一些实施方案中，使用0.5C电流倍率的放电电流，电化学装置可以表现出至少80mA h/g、至少90mA h/g、至少100mA h/g、至少110mA h/g、至少120mA h/g、至少130mAh/g、至少140mA h/g、至少150mA h/g、至少160mA h/g、至少170mA h/g、至少180mA h/g、至少185mA h/g、至少190mA h/g、或至少200mA h/g等的容量。
此外，在一些实施方案中，在使用0.5C电流倍率的放电电流进行200次循环后，电化学装置可以表现出至少60％、至少72％、至少77％、至少82％、至少83％、至少84％、至少85％、至少86％、至少87％、至少88％、至少89％、或至少90％等的容量保持率。
在另一方面，本公开总体涉及制作或制造电极的各种方法。在一组实施方案中，可以通过如下方法来制作电极：将颗粒压制在一起以形成电极前体，将电极前体暴露于包含电解质前体的溶剂，从电极前体除去至少一些溶剂，然后使电解质前体在电极前体内固体化，例如，以形成电极。
可以压制在一起以形成电极的颗粒包括本文中所述的任意颗粒，例如，锂镍锰钴氧化物(NMC)颗粒等。颗粒也可以具有如本文中所述的任意大小、尺寸、粒度分布等。
可以使用各种各样的方法以将颗粒压制在一起以形成电极前体。这些包括压延成形(任选地，在热和/或压力下)或气动压制(pneumatic press)等。
然后，可以将电极前体暴露于包含电解质前体的溶剂，这可以用于生产本文中所述的任意电解质。例如，可以借助溶剂来浸渍、浸泡、涂布、覆盖、滴铸或以其它方式润湿电极前体。作为另一实例，可以用加热的电解质对电极热压。这些中的任意者的组合也是可以的；例如，方法可以包括用电解质浸泡电极、然后用电解质在电极表面上覆盖电解质层。
各种各样的溶剂可以用于电解质前体。非限制性实例包括但不限于CH2Cl2、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、二甲氧基乙烷(DME)、二氧戊环(DOL),和/或N-丙基-N-甲基吡咯烷鎓双(三氟甲烷磺酰基)亚胺。在某些情况下，也可以使用这些和/或其它溶剂的组合。
在一些情况下，电极前体内的颗粒可以被电解质包围；例如，颗粒之间的孔或空隙可以填充有电解质，这可以使颗粒与电解质之间的接触增加，其可以降低颗粒和电解质的内阻。
如之前所讨论的，至少一些电解质作为电极表面上的层存在。例如，例如本文中记载的那些等电解质层可以相对较厚。例如，电解质层的厚度可以为至少20微米、至少30微米、至少40微米、至少50微米、至少60微米、至少70微米、至少80微米、至少90微米、至少100微米、至少200微米、至少300微米、至少400微米、至少500微米、至少600微米、至少700微米、至少800微米、至少900微米、至少1000微米等。此外，电解质层的厚度可以小于1000微米、小于900微米、小于800微米、小于700微米、小于600微米、小于500微米、小于400微米、小于300微米、小于200微米、小于100微米、小于90微米、小于80微米、小于70微米、小于60微米、小于50微米、小于40微米、小于30微米、小于20微米、小于10微米等。这些中的任意者的组合也是可以的，例如，电解质的厚度可以在50微米和100微米之间。可以使用各种方法以获得具有一定厚度的电解质层。例如，在一些情况下，可以将电极浸泡在具有固定高度的容器中，并且可以使用容器的高度来控制目标电极上的电解质层的厚度。
在一些情况下，电极前体暴露于溶剂可以在受控的温度下进行。例如，在一些实施方案中，溶剂可以具有在-22℃至80℃的范围内的温度。在一些情况下，温度可以为至少22℃、至少25℃、至少30℃、至少35℃、至少40℃、至少45℃、至少50℃、至少55℃、至少60℃、至少65℃、至少70℃、至少75℃、至少80℃，和/或不超过75℃、不超过70℃、不超过65℃、不超过60℃、不超过55℃、不超过50℃、不超过45℃、不超过40℃、不超过35℃、不超过30℃、不超过25℃、不超过23℃、不超过22℃等。这些温度中的任意者的组合也是可以的；例如，可以将温度保持在22℃和40℃之间。可以使用任何适当的加热方法，例如，暴露于热浴或使用适当的加热设备等。
适当的溶剂的实例包括但不限于CH2Cl2、四氢呋喃(THF)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、二甲氧基乙烷(DME)、二氧戊环(DOL)、或N-丙基-N-甲基吡咯烷鎓双(三氟甲烷磺酰基)亚胺等。
在某些实施方案中，电极前体暴露于溶剂可以进行受控的时间。润湿时间的长度可以是任何时间，例如，10小时至100小时。例如，该时间可以为至少10小时、至少20小时、至少30小时、至少40小时、至少50小时、至少60小时、至少70小时、至少80小时、至少90小时、至少100小时，和/或不超过100小时、不超过90小时、不超过80小时、不超过70小时、不超过60小时、不超过50小时、不超过40小时、不超过30小时、不超过20小时、不超过10小时等。这些中的任意者的组合也是可以的。例如，暴露时间可以在10小时和30小时之间。在不希望受任何理论束缚的情况下，认为适当的温度下、适当的时间和足量的电解质可以进一步改善润湿。
在一组实施方案中，可以在模具例如聚四氟乙烯模具内用电解质浸泡电极。
方法还可以包括使电解质前体固体化或固化以形成电解质。可以使用各种各样的技术，例如施加UV光或向电极施加热等。这些可以应用任何适当的时长，例如，至少5min、至少10min、至少15min、至少20min、至少25min、至少30min等，和/或不超过30min、不超过25min、不超过20min、不超过15min、不超过10min、不超过5min等。这些的组合也是可以的，例如，可以施加热和/或光10min至20min。
在一些情况下，可以将电解质前体加热到至少15℃、至少20℃、至少22℃、至少25℃、至少30℃、至少35℃、至少40℃、至少45℃、至少50℃、至少55℃、至少60℃、至少65℃、至少70℃、至少80℃、至少90℃、至少100℃等的温度。在一些情况下，可以将温度保持为不超过100℃、不超过90℃、不超过80℃、不超过75℃、不超过70℃、不超过65℃、不超过60℃、不超过55℃、不超过50℃、不超过45℃、不超过40℃、不超过35℃、不超过30℃、不超过25℃等。这些的组合也是可以的；例如，可以使电解质前体暴露于在22℃至60℃之间的温度。
在一些情况下，可以存在引发剂，以促进电解质前体的聚合。例如，引发剂可以包括化学引发剂，例如Irgacure引发剂、2,2’-偶氮双(2-甲基丙腈)、过硫酸铵、或本领域普通技术人员已知的其它引发剂。在一些情况下，可以添加引发剂以使摩尔分数在0.001至0.01之间或者为其它适当的摩尔分数以促进聚合。
此外，在一些情况下，在固化过程期间，至少一些聚合物也可以交联，例如，如本文中所讨论的，这在一些情况下可以改善机械性质和/或电化学性能。例如，暴露于UV光可以促进交联过程。作为另一实例，可以使用热交联。
此外，在一些实施方案中，方法包括从电极前体除去至少一些溶剂，例如，以形成电极。这可以在使电解质前体在电极前体内固体化之前、期间或之后进行，例如，以形成电极。在某些实施方案中，可以通过蒸发、干燥或加热等来除去溶剂。
例如，干燥条件可以包括例如任何压力，例如，环境压力，或在减压下，例如，在小于760mmHg、小于750mmHg、小于730mmHg、小于700mmHg、小于650mmHg、小于600mmHg、小于550mmHg、小于500 10mmHg、小于450mmHg、小于400mmHg、小于350mmHg、小于300mmHg、小于250mmHg、小于200mmHg、小于150mmHg、小于100mmHg、小于50mmHg、小于25mmHg、小于10mmHg等的绝对压力下。
此外，在一些情况下，可以在任何适当的温度下进行干燥。温度的实例包括但不限于，至少20℃、至少25℃、至少30℃、至少35℃、至少40℃、至少45℃、至少50℃、至少55℃、至少60℃等。在一些情况下，温度可以为不超过60℃、不超过55℃、不超过50℃、不超过45℃、不超过40℃、不超过35℃、不超过30℃、不超过25℃、不超过20℃等。在其它实施方案中，这些中的任意者的组合也是可以的。例如，干燥期间的温度可以在20℃和60℃之间。
可以在任何适当的时长内进行除去。例如，如以上所述那些等除去条件可以施加至少5min、至少10min、至少30min、至少1小时、至少2小时、至少3小时、至少5小时、至少10小时、至少15小时等。
此外，例如，在向电极前体和/或电极中引入电解质之后，可以对电极前体和/或电极进行压制。用于压制的技术包括但不限于，压延成形(任选地，在热和/或压力下)或气动压制等。
以下文献通过引用以其整体并入本文：国际专利序列申请号PCT/US16/52627，标题为“用于锂离子电池的高性能镍基正极电活性材料(High Performance Nickel-BasedPositive Electroactive Material for aLithium-Ion Battery)”，以国际专利申请公开号WO 2017/053275公开；国际专利申请序列号PCT/US17/66381，标题为“用于锂离子电池和其它用途的电活性材料(Electroactive Materials for Lithium-Ion Batteries andOther Applications)”，以国际专利申请公开号WO 2018/112182公开；国际专利申请序列号PCT/US18/18986，标题为“核-壳电活性材料(Core-Shell Electroactive Materials)”，以国际专利申请公开号WO 2018/156607公开；美国专利申请序列号16/037,041，标题为“离聚物电极制造浆料(Ionomer Electrode Manufacturing Slurry)”，以美国专利申请公开号2019/0020033公开；美国专利申请序列号16/059,251，标题为“用于膜和其它用途的聚(丙烯酸锂)和其它材料Poly(Lithium Acrylate)and Other Materials for Membranesand Other Applications”，以美国专利申请公开号2019/0051939公开；美国专利申请序列号16/240,502，标题为“聚合物固体电解质”；和美国专利申请序列号16/512,495，标题为“用于高压阴极材料和其它用途的电解质”。
以下实施例旨在说明本发明的某些实施方案，但并不示例本发明的全部范围。
实施例1
该实施例示出如下来制作的电极：
步骤1.阴极制备，使用NCM811(镍钴锰811)作为正极电活性材料。如下来制备阴极：(i)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中混合～3wt％聚偏二氟乙烯(PVDF)粘结剂以形成NMP-粘结剂混合物；(ii)将NMP-粘结剂混合物与正极电活性材料和炭黑混合以形成包含80wt％正极电活性材料、10wt％炭黑和10wt％NMP-粘结剂混合物的混合物(“80:10:10混合物”)；(iii)将80:10:10混合物转移至球磨机中，并且用10个直径为5mm的氧化锆球将混合物以800rpm研磨30min以形成浆料，其中氧化锆球用作用于更有效混合的介质；(iv)通过将铝箔铺展在玻璃板上并且喷涂丙酮以确保在箔与玻璃板之间不存在气泡来制备集电器；(v)将浆料施涂至铝箔上、使用刀片均匀地铺展至箔上以形成涂膜；和(vi)将涂层在真空中在110℃下干燥12小时以形成阴极。所有这些材料均可以商购获得。
步骤2.聚合物电解质溶液制备。通过借助机械搅拌在室温下以液态混合27wt％线性聚合物(聚乙二醇，Mw＝100,000)、可交联低聚物(DA 700：聚(乙二醇)二丙烯酸酯)、增塑剂(TEGDME：四甘醇二甲醚)、3M锂盐(双(三氟甲烷磺酰基)亚胺锂，LiTFSI)、0.3wt％稳定添加剂LiBoB(双(草酸根合)硼酸锂))、溶剂和引发剂来获得聚合物电解质溶液。通过在室温下搅拌将混合物配混为单相液体。
步骤3.将电解质加热至65℃。使用压缩成形机(Fujian Xinhong Mach&Electronic，型号HP230C-R)压制阴极上的电解质以在阴极上形成电解质膜。在一个实施方案中，电解质的厚度可以为30微米。
实施例2
该实施例示出如下来制作的另一电极：
步骤1和2与实施例1类似。
步骤3.在阴极上用在步骤2中制备的电解质涂覆电解质层，然后对阴极施加15分钟的UV暴露。电解质应当固化以形成固态电解质。通过将阴极暴露于50℃的真空烘箱24小时来蒸发溶剂以形成电极。在一个实施方案中，电解质的厚度可以为20微米。
实施例3
该实施例示出如下来制作的又一电极：
步骤1和2与实施例1类似。
步骤3.将在步骤1中制备的阴极浸泡至65℃的电解质中10小时。电极材料应当被电解质包围，并且电极材料颗粒之间的孔可以由电解质填充。对阴极施加5分钟的UV暴露。电解质应当固化以形成固态电解质。通过将阴极暴露于55℃的真空烘箱48小时来蒸发溶剂以形成电极。
实施例4
该实施例示出如下来制作的又一电极：
步骤1和2与实施例1类似。
步骤3.将阴极压延成形，然后将在步骤1中制备的阴极浸泡至55℃的电解质中24小时。电极材料应当被电解质包围，并且电极材料颗粒之间的孔可以由电解质填充。在阴极上涂覆电解质层，然后对阴极施加15分钟的UV暴露。电解质应当固化以形成固态电解质。通过将阴极暴露于60℃的真空烘箱15小时来蒸发溶剂以形成电极。在一个实施方案中，电解质的厚度可以为50微米。
实施例5
该实施例示出如下来制作的又一电极：
步骤1和2与实施例1类似。
步骤3.将在步骤1中制备的阴极浸泡至55℃的电解质中24小时。电极材料应当被电解质包围，并且电极材料颗粒之间的孔可以由电解质填充。例如，通过在阴极上滴铸电解质或者通过在模具中浸泡阴极而在阴极上形成平坦的电解质表面。对阴极施加20分钟的UV暴露。电解质应当固化以形成固态电解质。通过将阴极暴露于55℃的真空烘箱48小时来蒸发溶剂、然后将阴极压延成形以形成电极。在一个实施方案中，电解质的厚度可以为150微米。
实施例6
在该实施例中，对实施例1至5中描述的材料进行各种分析。以下为与这些分析相关的解释和描述，并且不旨在限制。
循环性能。在2032纽扣电池中装配实施例1至5中的电极，使用锂箔作为阳极。使用Neware循环测试仪进行循环测试。充电/放电电压窗口为2.8V至4.5V。
在0.5C的电流倍率下循环100次之后，实施例1中的材料的容量保持率为75％，实施例2的容量保持率为70％，实施例3的容量保持率为73％，实施例4的容量保持率为71％，和实施例5的容量保持率为79％。
图2示出实施例4的放电容量。应当理解的是，电极不需要为薄膜电极，并且各种各样的电极中的任意者可以包含如本文中所讨论的固体电解质。
图3示出实施例4的容量-电压测试曲线，其中示出充电和放电曲线二者。由这些容量结果，认为电极可适用于Li电池。特别地，图3显示固体电解质可以用于例如NMC阴极等阴极。该图还显示电极可以重复充电和放电，这是因为充电和放电曲线稳定且相对可重复。
电化学阻抗谱。电化学阻抗谱测试借助交流阻抗分析仪(Interface1010EPotentiostate，Gamry)来进行。将有效面积为1cm2的样品置于2032纽扣型电池中。在13MHz至5Hz的频率范围内以10mV的偏置电压测量离子电导率。
图4示出使用根据实施例4制备的电极的电池的电化学阻抗谱。峰和谷之间的左侧部分表示阴极材料与电解质之间的内阻。
图5示出聚合物固体电解质在用于电极之前的电化学阻抗谱。半圆与线Y＝0之间的最左侧部分表示电解质的体电阻。在给出膜的厚度和面积的情况下可以计算离子电导率。将图4和图5进行比较表明，电极的电阻与电解质的电阻之间不存在差异，表明电极材料与电解质之间的接触非常靠近且紧密。与使用其它方法形成的电极相比，电池的内阻降低。因此，该工艺会有利于锂离子电池的充电/放电速率性能并且有助于提高电池性能。
电化学稳定性。使用交流阻抗分析仪(Interface 1010E Potentiostate，Gamry)使用循环伏安法测量来进行电化学稳定性测试。将面积为1cm2的样品密封在不锈钢板和锂箔(参比电极)之间。操作电压范围为2.5至4.5V，扫描速率为10mV/s。在室温下进行实验。
图6示出使用根据实施例4制备的电极的单元的电化学稳定性测试曲线。该图显示氧化电位可以达到4.3V并且在该电压下保持相对较长的时间。电池表现出良好的氧化电位(>4.3V)，说明电极在高电压下非常稳定，表明其可用于例如NCM811等高压锂离子阴极材料。
这些电极可以用于电化学单元，这是因为将电解质固化为固态，例如，与液体电解质相比，这可以得到更安全的电池和其它电化学装置。
总之，润湿或浸泡电极的示例方法似乎显著地提高了各种电化学性能。电极材料被电解质包围。电极材料颗粒之间的孔由电解质填充。可以准确地控制电解质膜的厚度。由于电极材料可以被电解质紧密地包围，因此电极材料的颗粒之间的孔可以完全由电解质填充。因此，可以使电极材料充分润湿，导致电极材料与电解质之间的紧密接触。这降低了电池的内阻，使得电池容量较高。这可以使得在固态电池中使用较高容量的阴极材料。这些性质也会有利于锂离子电池的充电/放电速率性能。通常，如这些实施例所述，此类电极可以与高容量密度和高能量阴极材料配合用于例如电动汽车等用途。
实施例7
商用电池通常使用液体电解质，并且液体电解质能够流入孔中并且接触阴极内的阴极颗粒。因此，锂离子可以从阴极颗粒扩散至电解质，反之亦然。
然而，固态电解质本身不具有液体电解质的流动性。当装配包含固态电解质的电极时，固体电解质仅位于电极的顶部而不是填充电极的孔。结果，仅顶部的阴极颗粒接触电解质，并且正常地发挥作用。因此，大多数阴极颗粒无法参与锂离子扩散，这是因为它们不接触电解质，例如，如图1B所示。结果，此类电极的实际容量将大大低于设计容量。基于电池中的阴极活性材料的重量和阴极活性材料的比容量来计算设计容量，即，设计容量为所有阴极活性材料均参与与电解质的离子交换时材料的容量。
发现所有阴极颗粒均与电解质导通，并且即使在相对厚的电极(阴极颗粒的重量负荷较高)的情况下，电池也表现为接近其设计容量。
如下来制备电极。
步骤1和2与实施例1类似。
步骤3.从步骤1中的阴极片切出纽扣电池尺寸(直径为1/2英寸，1.27cm2)的阴极。称量阴极并且获得纽扣电池尺寸的阴极电极的总质量为17.5mg。由于该阴极尺寸的Al箔的质量为5.296mg，因此Al箔上的阴极材料的质量为17.5–5.296＝12.204mg(包括NCM811、粘结剂PVDF和炭黑)。正极电活性材料(NCM811)在阴极材料中占80wt％，其质量为(17.5mg–5.296mg)*0.8＝9.76mg。该正极电活性材料的第一次循环放电容量为0.195mAh/mg。结果，对于第一次放电容量，该纽扣电池尺寸的阴极电极的设计容量可以计算为：(17.5mg–5.296mg)*0.8*0.195mAh/mg＝1.9mAh。
步骤4与实施例4中的步骤3类似。
步骤5.测试实施例4的循环性能。结果在图2中示出。由图2，第一次循环的实际容量为1.9mA h，这与之前计算的设计容量相似。
发现在电极的底部的阴极颗粒与固态电解质接触，并且能够在充电和放电期间发挥作用。特别地，为了确认阴极颗粒被固体电解质覆盖，首先，通过SEM来考察后处理阴极的截面积。由SEM，观察到内部阴极颗粒被固态电解质覆盖。然后，将阴极电极装配至电池中，并且检查容量以确认所有阴极颗粒均与固态电解质导通，并且能够实现它们的设计容量。
测量处理前的阴极的质量以计算设计容量。处理后，进行充电和放电测试以确定电极的实际容量。发现实际容量与基于阴极的重量计算的设计容量相匹配。因此，这表明该工艺技术利用了阴极的全部容量，因此，认为电极内的阴极颗粒被固态电解质覆盖并且因此能够参与离子输送。
实施例8
该实施例示出如下来制作的另一电极：
步骤1和2与实施例1类似。
步骤3.将在步骤1中制备的阴极浸泡至65℃的电解质中10小时。电极材料应当被电解质包围，并且电极材料颗粒之间的孔可以由电解质填充。对阴极施加5分钟的UV暴露。电解质应当固化以形成固态电解质。通过将阴极暴露于55℃的真空烘箱48小时来蒸发溶剂以形成电极。
实施例8-1
步骤4.通过与步骤3相同的方式来浸泡无纺布(支承结构)。将无纺布浸泡至65℃的电解质中10小时。无纺布应当被电解质包围，并且无纺布中的孔可以由电解质填充。对无纺布施加5分钟的UV暴露。电解质应当固化以形成固态电解质。通过将无纺布暴露于55℃的真空烘箱48小时来蒸发溶剂以形成电极。
实施例8-2
步骤4.制备具有Al2O3的无纺布：将无纺布(支承结构)浸泡在使用丙酮/甲醇作为溶剂的包含Al2O3和PVDF的溶液中，然后将溶剂蒸发。
通过与实施例8-1中的步骤4相同的方式将具有Al2O3的无纺布浸泡至电解质中。
实施例8-3
步骤4.制备具有Al2O3和BTO的无纺布：将实施例8-2中制备的具有Al2O3的无纺布浸泡在使用丙酮/甲醇作为溶剂的包含BTO和PVDF的溶液中，然后将溶剂蒸发。或者在具有Al2O3的无纺布上涂覆BTO以获得具有Al2O3和BTO的无纺布。然后，通过与实施例8-1中的步骤4相同的方式将具有Al2O3和BTO的无纺布浸泡至电解质中。
循环性能。在2032纽扣电池中装配实施例8中的电极，使用锂箔作为阳极并且使用实施例8-1至实施例8-3中的无纺布作为支承结构。使用Neware循环测试仪进行循环测试。充电/放电电压窗口为2.8V至4.5V。
对于实施例8-1至实施例8-3，在0.1C下第一次循环的容量为180mAh/g；对于实施例8-1至实施例8-3，在0.2C下第一次循环的容量为170mAh/g；由于实施例8-1至实施例8-3中的正极电活性材料是相同的，因此单元的容量不会受到不同支承结构的影响。
图8示出实施例8-1、实施例8-2、实施例8-3在0.1C下的容量保持率曲线。图8显示，与实施例8-1和实施例8-2相比，在引入具有高的介电性的BTO之后，实施例8-3具有更高的容量保持率，这将有助于在循环过程期间传导锂离子。结果，在添加BTO之后，锂离子沉积过程会更均匀和稳定。以此方式，其会降低内阻并且帮助电池达到更长的循环寿命。
库仑效率。第一次循环的放电容量相对于充电容量的百分比。实施例8-1的库仑效率为90％；实施例8-2的库仑效率为92％；实施例8-3的库仑效率为99％。与实施例8-1相比，在将Al2O3引入至无纺布中之后，库仑效率提高。与实施例8-2相比，在实施例8-3中将BTO引入至无纺布中之后，库仑效率再次提高。由于BTO的高的介电性，使用会降低电池的内阻的BTO，Li离子循环过程会更好。
DCR(直流电阻)。已知由导体向直流电流提供的电阻为直流电阻(DCR)。通过混合HPPC(脉冲功率特性(Hybrid Pulse Power Characterization))测试结果接收DCR。首先向单元施加1C 30s脉冲放电，然后休息40s。然后向单元施加10s 0.75C充电。可以用结果来计算DCR。实施例8-1的DCR为0.5ohm，实施例8-2的DCR为2ohm，实施例8-3的DCR为0.5ohm。与实施例8-1相比，实施例8-2中的具有Al2O3的无纺布使DCR增加。与实施例8-2相比，在实施例8-3中将BTO引入至无纺布中之后，使DCR减小。其显示，在添加BTO之后，内阻降低。
K值越低意味着越稳定。
表1.实施例8-1、实施例8-2和实施例8-3的性能。
虽然本文中已经描述和说明了本发明的若干实施方案，但是本领域普通技术人员将容易想到用于实施本文所述的功能、和/或获得本文所述的结果和/或一个以上优点的各种其它手段和/或结构，并且每一个此类变化和/或修改都被认为是在本发明的范围内。更通常地，本领域技术人员将容易理解，本文所述的所有参数、尺寸、材料、和构造旨在为示例性的，并且实际参数、尺寸、材料和/或构造将取决于特定用途或使用本发明的教导的用途。本领域技术人员使用不超过常规的实验将认识到或者能够确定本文所述的本发明具体实施方案的许多等同物。因此，应该理解的是，前述实施方案仅通过实施例的方式呈现，并且，在所附权利要求及其等同物的范围内，本发明可以以不同于具体描述和要求保护的方式来实施。本发明涉及本文所述的每个单独的特征、系统、制品、材料、套件、和/或方法。另外，如果此类特征、系统、制品、材料、套件、和/或方法不相互地矛盾，则两个以上的此类特征、系统、制品、材料、套件、和/或方法的任意组合都包括在本发明的范围内。
在本说明书和通过引用并入的文献包括冲突和/或不一致的公开的情况下，本说明书应当控制。如果通过引用并入的两个以上文献包括相互冲突和/或不一致的公开，则具有较晚有效日期的文献应当控制。
如本文定义和使用的所有定义应该理解为涵盖字典定义、通过引用并入的文献中的定义、和/或所定义的术语的普通含义。
除非明确相反地指出，否则本说明书和权利要求书中使用的不定冠词“一个(a)”和“一个(an)”应该理解为表示“至少一个”。
本说明书和权利要求书中使用的短语“和/或”应该理解为表示如此结合的要素(elements)的“任一个或两个”，所述要素即为在一些情况下结合地存在并且在其它情况下分离地存在的要素。用“和/或”列出的多个要素即，如此结合的“一个以上”要素应该以相同的方式解释。除了由“和/或”子句具体标识的要素之外，可以任选地存在其它要素，无论是否与具体标识的那些要素相关。因此，作为非限制性实例，当与如“包括(comprising)”等开放式语言结合使用时，对“A和/或B”的提及，在一个实施方案中可以仅指A(任选地包括除了B以外的要素)；在另一个实施方案中，可以仅指B(任选地包括除了A以外的要素)；在又一个实施方案中，可以指A和B两者(任选地包括其它要素)；等。
如本说明书和权利要求书中所用，“或”应该理解为具有与如上所定义的“和/或”相同的含义。例如，当分开列表中的项目时，“或”或者“和/或”应该被解释为包括性的，即包括多个要素或者要素列表和任选地其它未列出的项目中的至少一个，而且包括大于一个。只有明确表示相反的术语，例如“仅一个(only one of)”或“恰好一个(exactly one of)”，或者，当在权利要求中使用时，“由...组成(consisting of)”将指包括多个元素或者元素列表中的恰好一个元素。通常，本文中使用的术语“或”，当在排他性术语例如“任一(either)”、“之一(one of)”、“仅一个(only one of)”、或“恰好一个(exactly one of)”之前时，应该仅被解释为表示排他性的替代方案(即“一个或另一个但不是两个”)。
如本说明书和权利要求书中所使用的，关于一个以上的要素列表中，短语“至少一个”应该理解为表示选自要素列表中的要素中的任意一个以上的至少一个要素，但是不必需包括要素列表中具体列出的各个和每个要素的至少一个，并且不排除要素列表中的要素的任意组合。该定义还允许除了在短语“至少一个”所指的要素列表内具体标识的要素之外，可以任选地存在要素，无论是否与具体标识的那些要素相关。因此，作为非限制性实例，“A和B中的至少一个”(或等同地，“A或B中的至少一个”，或等同地“A和/或B中的至少一个”)，在一个实施方案中，可以指至少一个A，任选地包括多于一个A而不存在B(并且任选地包括除了B之外的要素)；在另一个实施方案中，可以指至少一个B，任选地包括多于一个B而不存在A(并且任选地包括除了A之外的要素)；在又一个实施方案中，可以指至少一个A，任选地包括多于一个A，和至少一个B，任选地包括多于一个B(和任选地包括其它要素)等。
当关于数字在本文中使用词语“约”时，应该理解的是，本发明的另一实施方案包括不通过词语“约”的存在而修改的数字。
还应该理解的是，除非明确相反地指出，否则本文要求保护的包括多于一个步骤或动作的任何方法中，该方法的步骤或动作的顺序不一定限于叙述该方法的步骤或动作的顺序。
在权利要求以及上述说明书中，所有过渡性短语，例如“包括(comprising)”、“包括(including)”、“包含(carrying)”、“具有(having)”、“包含(containing)”、“涉及(involving)”、“持有(holding)”和“包含(composed of)”等应该被理解为开放式的，即包括但不限于。只有过渡性短语“由...组成(consisting of)”和“基本上由......组成(consisting essentially of)”应该分别为封闭式或半封闭式过渡性短语，如美国专利局专利审查程序手册(United States Patent Office Manual of Patent ExaminingProcedures)第2111.03节所述。
Claims (101)
1.一种电极，其包含颗粒和固体电解质，其中所述颗粒之间的至少50体积％的空隙包含所述固体电解质。
2.根据权利要求1所述的电极，其中所述颗粒包含正极电活性材料。
3.根据权利要求1或2任一项所述的电极，其中至少75体积％的所述空隙包含所述固体电解质。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的电极，其中至少90体积％的所述空隙包含所述固体电解质。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的电极，其中至少95体积％的所述空隙包含所述固体电解质。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的电极，其中至少一些所述颗粒包含锂。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的电极，其中至少一些所述颗粒包含锂盐。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的电极，其中至少一些所述颗粒包含锂镍钴锰氧化物、锂镍钴锰铝氧化物、锂镍钴铝氧化物、钛酸锂、金属锂锂金属氧化物、锂锰氧化物、锂钴氧化物、和/或磷酸铁锂。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的电极，其中所述颗粒的D50小于10微米。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的电极，其中所述颗粒的D50小于3微米。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的电极，其中所述颗粒的D50为至少1微米。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的电极，其中至少50％的所述颗粒与所述固体电解质接触。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的电极，其中至少75％的所述颗粒与所述固体电解质接触。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的电极，其中至少90％的所述颗粒与所述固体电解质接触。
15.根据权利要求1-14中任一项所述的电极，其中所述固体电解质使得所述电极达到至少75％的设计容量。
16.根据权利要求1-15中任一项所述的电极，其中所述固体电解质使得所述电极达到至少90％的设计容量。
17.根据权利要求1-16中任一项所述的电极，其中所述电极的容量为至少1mA h/cm2。
18.根据权利要求1-17中任一项所述的电极，其中所述电极的容量为至少2mA h/cm2。
19.根据权利要求1-18中任一项所述的电极，其中所述电极的容量为至少3mA h/cm2。
20.根据权利要求1-19中任一项所述的电极，其中所述电极的容量为至少4mA h/cm2。
21.根据权利要求1-20中任一项所述的电极，其中所述固体电解质形成所述电极的至少10wt％。
22.根据权利要求1-21中任一项所述的电极，其中所述固体电解质形成所述电极的至少20wt％。
23.根据权利要求1-22中任一项所述的电极，其中所述固体电解质形成所述电极的不超过40wt％。
24.根据权利要求1-23中任一项所述的电极，其中所述固体电解质形成所述电极的不超过30wt％。
25.根据权利要求1-24中任一项所述的电极，其中所述固体电解质包含聚合物。
26.根据权利要求25所述的电极，其中至少75wt％的所述固体电解质为所述聚合物。
27.根据权利要求25或26任一项所述的电极，其中所述聚合物包括聚(乙烯)(PE)、聚(环氧乙烷)(PEO)、聚(丙烯)(PP)、聚(环氧丙烷)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚丙烯腈(PAN)、聚(双(甲氧基乙氧基乙氧基)磷腈)、聚(二甲基硅氧烷)(PDMS)、纤维素、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚苯乙烯磺酸盐(PSS)、聚氯乙烯(PVC)、聚(偏二氯乙烯)聚环氧丙烷、聚乙酸乙烯酯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚(对苯二甲酸乙二酯)(PET)、聚酰亚胺、聚羟基烷酸酯(PHA)、和/或聚(丙烯腈-共-甲基丙烯酸酯)。
28.根据权利要求25-27中任一项所述的电极，其中所述聚合物包括包含PEO的共聚物。
29.根据权利要求28所述的电极，其中所述聚合物包括聚苯乙烯(PS)-PEO共聚物和/或聚合物包括聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)-PEO共聚物。
30.根据权利要求25-29中任一项所述的电极，其中所述聚合物包含交联反应的产物，所述交联反应的产物包括选自由以下组成的组中的聚合物：
其中R1包含选自由以下组成的组中的结构：
其中n为1至10,000之间的整数；
其中m为1至5,000之间的整数；
其中R2、R3、R4、R5和R6各自独立地选自由以下组成的组：
其中*表示连接点。
31.根据权利要求30所述的电极，其中所述聚合物经由脲官能团和/或氨基甲酸酯官能团交联。
32.根据权利要求30或31任一项所述的电极，其中所述聚合物经由可交联低聚物交联。
33.根据权利要求32所述的电极，其中所述固体电解质的所述聚合物与所述可交联低聚物的摩尔比在1:4至3:2之间。
34.根据权利要求32或33任一项所述的电极，其中所述固体电解质进一步包含增塑剂。
35.根据权利要求34所述的电极，其中所述固体电解质的(聚合物+可交联低聚物)与所述增塑剂的摩尔比在2:1至1:2之间。
36.根据权利要求1-35中任一项所述的电极，其中所述固体电解质包含溶剂。
37.根据权利要求36所述的电极，其中所述溶剂包括CH2Cl2、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、二甲氧基乙烷(DME)、二氧戊环(DOL)、和/或N-丙基-N-甲基吡咯烷鎓双(三氟甲烷磺酰基)亚胺。
38.根据权利要求1-37中任一项所述的电极，其中所述固体电解质包含锂盐。
39.根据权利要求38所述的电极，其中所述锂盐包括LiTFSI、LiFSI、LiBOB、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、LiDFOB、LiF、LiCl、LiBr、LiI、Li2SO4、LiNO3、Li3PO4、Li2CO3、LiOH、乙酸锂、三氟甲基乙酸锂、和/或草酸锂。
40.根据权利要求1-39中任一项所述的电极，其中所述固体电解质包含稳定添加剂。
41.根据权利要求40所述的电极，其中所述稳定添加剂包括双(草酸根合)硼酸锂(LiBoB)。
42.根据权利要求40或41任一项所述的电极，其中所述稳定添加剂以0-0.3wt％存在。
43.根据权利要求1-42中任一项所述的电极，其中所述电极进一步包括设置在所述电极的表面的至少一部分上的支承结构。
44.根据权利要求43所述的电极，其中所述支承结构包括无纺布。
45.根据权利要求44所述的电极，其中所述无纺布包含聚(偏二氟乙烯)(PVDF)、聚(偏二氟乙烯-共-六氟丙烯)(PVDF-co-HFP)、聚丙烯腈(PAN)和/或聚对苯二甲酸乙二酯(PET)。
46.根据权利要求43-45中任一项所述的电极，其中所述支承结构包括覆盖有无机纳米颗粒的复合膜。
47.根据权利要求43-46中任一项所述的电极，其中所述支承结构包括填充有无机纳米颗粒的复合膜。
48.根据权利要求43-47中任一项所述的电极，其中所述支承结构包括填充有无机纳米颗粒的非织造垫。
49.根据权利要求46-48中任一项所述的电极，其中所述无机纳米颗粒包括BaTiO3、ZrO2、Al2O3、TiO2、SiO2、BaCO3和/或LiAlO2。
50.根据权利要求46-49中任一项所述的电极，其中所述无机纳米颗粒的平均直径在40nm至530nm之间。
51.根据权利要求43-50中任一项所述的电极，其中所述支承结构的至少一侧至少部分地覆盖有涂层。
52.根据权利要求51所述的电极，其中所述涂层包含石英管、陶瓷涂层、SiO2颗粒、Al2O3颗粒和/或CaCO3纳米颗粒。
53.根据权利要求51或52任一项所述的电极，其中所述涂层包含PVDF–HFP粘结剂。
54.根据权利要求51-53中任一项所述的电极，其中所述涂层包含聚四氟乙烯(PTFE)粘结剂。
55.根据权利要求1-54中任一项所述的电极，其中所述电极包括保护设备。
56.根据权利要求55所述的电极，其中所述保护设备包含橡胶。
57.根据权利要求1-56中任一项所述的电极，其中所述电极为阴极。
58.根据权利要求57所述的电极，其中所述电极为阳极。
59.根据权利要求58所述的电极，其中所述阳极包含硅、SiO、SiC。
60.根据权利要求58或59任一项所述的电极，其中所述阳极包含锡。
61.根据权利要求58-60中任一项所述的电极，其中所述阳极包含碳、石墨、石墨烯。
62.根据权利要求58-61中任一项所述的电极，其中所述阳极包含磷。
63.根据权利要求58-62中任一项所述的电极，其中所述阳极包含锂离子导电材料。
64.根据权利要求63所述的电极，其中所述锂离子导电材料包括碳化锂、Li6C、钛酸锂和/或锂金属。
65.根据权利要求58-64中任一项所述的电极，其中所述阳极包含钠离子导电材料。
66.根据权利要求65所述的电极，其中所述钠离子导电材料包括Na2C8H4O4、Na0.66Li0.22Ti0.78O2和/或钠金属。
67.根据权利要求58-66中任一项所述的电极，其中所述阳极包含镁离子导电材料。
68.根据权利要求67所述的电极，其中所述镁离子导电材料包括镁金属。
69.根据权利要求1-68中任一项所述的电极，其中所述电极包含在电化学装置内。
70.根据权利要求1-69中任一项所述的电极，其中所述电极包含在电池内。
71.根据权利要求1-70中任一项所述的电极，其中所述电极包含在锂离子电池内。
72.根据权利要求1-71中任一项所述的电极，其中所述电极包含在锂离子固态电池内。
73.根据权利要求1-72中任一项所述的电极，其中所述电极的离子电导率为至少3×10-4S/cm。
74.根据权利要求1-73中任一项所述的电极，其中所述电极的分解电位为至少4.5V。
75.根据权利要求1-74中任一项所述的电极，其中所述电极的分解电位为至少5.0V。
76.根据权利要求1-75中任一项所述的电极，其中所述电极的分解电位为至少5.3V。
77.根据权利要求1-76中任一项所述的电极，其中所述电极的分解电位为至少5.5V。
78.一种电化学装置，其包括：
包含颗粒和固体电解质的电极，其中所述颗粒之间的至少50体积％的空隙包含所述固体电解质。
79.一种电化学装置，其包括：
包含颗粒的电极；和
固体电解质，其中至少90％的所述颗粒与所述固体电解质接触。
80.一种电化学装置，其包括：
多孔电极；和
存在于所述电极的至少90体积％的孔体积中的固体电解质。
81.一种电化学装置，其包括：
多孔电极；和
包含在所述多孔电极的孔内的固体电解质，
其中所述固体电解质使得所述电极达到至少75％的设计容量。
82.一种电极的制造方法，其包括：
将多个颗粒压制在一起以形成电极前体；
将所述电极前体暴露于包含电解质前体的溶剂；
从所述电极前体除去至少一些溶剂；和
使所述电解质前体在所述电极前体内固体化以形成包含颗粒和固体电解质的电极。
83.根据权利要求82所述的方法，其中所述颗粒之间的至少50体积％的空隙包含所述固体电解质。
84.根据权利要求82或83任一项所述的方法，其中压制所述多个颗粒包括将所述多个颗粒压延成形。
85.根据权利要求82-84中任一项所述的方法，其中所述溶剂包括CH2Cl2、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、二甲氧基乙烷(DME)、二氧戊环(DOL)和/或N-丙基-N-甲基吡咯烷鎓双(三氟甲烷磺酰基)亚胺。
86.根据权利要求82-85中任一项所述的方法，其中将所述电极前体暴露于所述溶剂包括将所述电极前体浸泡在所述溶剂中。
87.根据权利要求82-86中任一项所述的方法，其中将所述电极前体暴露于所述溶剂包括将所述电极前体浸渍在所述溶剂中。
88.根据权利要求82-87中任一项所述的方法，其中将所述电极前体暴露于所述溶剂包括在22℃至80℃之间的温度下将所述电极前体暴露于所述溶剂。
89.根据权利要求82-88中任一项所述的方法，其中将所述电极前体暴露于所述溶剂包括将所述电极前体暴露于所述溶剂10h至100h之间的时间。
90.根据权利要求82-89中任一项所述的方法，其中除去至少一些溶剂包括将所述溶剂暴露于22℃至60℃之间的温度。
91.根据权利要求82-90中任一项所述的方法，其中除去至少一些溶剂包括将至少一些溶剂蒸发。
92.根据权利要求82-91中任一项所述的方法，其中除去至少一些溶剂包括将所述溶剂暴露于减压。
93.根据权利要求92所述的方法，其包括将所述溶剂暴露于减压至少15h。
94.根据权利要求82-93中任一项所述的方法，其中使所述电解质前体固体化包括使所述电解质前体固化。
95.根据权利要求94所述的方法，其中使所述电解质前体固化包括将所述电解质暴露于UV光。
96.根据权利要求95所述的方法，其中将所述电解质暴露于UV光包括将所述电解质暴露于UV光10min至20min之间的时间。
97.根据权利要求82-96中任一项所述的方法，其中使所述电解质前体固体化包括将所述电解质前体暴露于在22℃至60℃之间的温度。
98.根据权利要求97所述的方法，其包括将所述电解质前体暴露于减压。
99.根据权利要求82-98中任一项所述的方法，其进一步包括压制所述电极。
100.根据权利要求82-99中任一项所述的方法，其进一步包括将所述电极压延成形。
101.根据权利要求82-100中任一项所述的方法，其进一步包括在所述电极的表面上添加支承结构。
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