CN113904071A - 一种二次注液方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二次注液方法及其应用,所述方法包括以下步骤:(1)将第一有机溶剂、电解质锂盐、碳酸亚乙烯酯和硫酸乙烯酯混合得到一次注液电解液;(2)将第二有机溶剂、碳酸亚乙烯酯和氟苯混合得到二次注液电解液;(3)取一次注液电解液对电芯进行一次注液,预充电后,取二次注液电解液进行二次注液,老化、化成及分容后完成注液;其中,一次注液电解液中碳酸亚乙烯酯的质量分数为0.5~2%,二次注液电解液中碳酸亚乙烯酯的质量分数为10~20%,本发明所述二次注液方法制得电池具有良好的高低温性能,尤其具有良好高温性能和循环寿命;同时,该注液方法具备较高的生产效率。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,涉及一种二次注液方法及其应用。
背景技术
随市场对成本和安全的要求越来越高,铁锂电池也越来越得到市场的追捧;随大家对电池能量密度的需求不断提高,电池设计过程中,极片的面密度和压实密度也不断地提高;高面密度和高压实条件下,铁锂的低温性能被进一步劣化。
目前,人们对电芯的低温性能要求越来越高,尤其是低温下电芯的充电能力;面密度和压实密度的进一步提升,锂离子在材料内部的扩散能力进一步降低,低温充电析锂风险进一步增强。碳酸亚乙烯酯作为一种高效的负极成膜添加剂,在铁锂电解液中被广泛应用,可在负极表面形成高效的SEI膜,保证电芯的循环性能尤其是高温循环性能,其添加量与电芯的循环寿命存在直接的关系。但随VC含量的增加,SEI膜有机组分增加,SEI膜阻抗不断增加,尤其是低温下的充电阻抗,电芯低温充电性能下降明显;通过一次注液加入少量碳酸亚乙烯酯及低阻抗添加剂硫酸乙烯酯,在负极表面形成一层低阻抗的SEI膜,二次注液加入较多的碳酸亚乙烯酯,用于循环后期SEI膜修补,可有效兼顾电芯的高低温性能;但二次注液下碳酸亚乙烯酯浓度较高,在电池内部浸润和分散效果较差,造成后期SEI膜厚度不均匀,出现局部析锂的情况,影响电芯循环寿命。
CN102255105A公开了一种二次注液的锂离子电池,包含正极、负极、隔膜、电解液及外包装。电池制备过程中采用二次注液,第一次注液使用的电解液的溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、γ-丁内酯(BL)、甲酸甲酯(MF)、乙酸甲酯(MA)、丙酸乙酯(EP)、四氢呋喃(THF)中一种或几种的组合,不含乙腈和丙腈,第二次注液在化成后进行,所使用的电解液含有乙腈、丙腈中的至少一种。其所述二次注液方法不能在负极表面形成稳定的SEI膜,进而导致制得电池的高温循环性能较差。
CN109524614A公开了一种锂电池制备中的二次注液方法,包括第一次注液、高温活化、化成、测电压、抽真空、二次注液、封口等工序。其所述二次注液方法步骤繁琐且电解液浸润效果较差,造成后期SEI膜厚度不均匀,出现局部析锂的情况,影响电芯循环寿命。
上述方案存在有制得电池高温循环性能差或电池循环寿命差的问题,因此,开发一种制得电池高温循环性好且循环寿命长的二次注液方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二次注液方法及其应用,本发明开发了一种磷酸铁锂锂离子电池用二次注液技术,能够满足电池低温性能和循环性能等各项需求,有效改善二次注液高浓度添加剂情况下带来的分散和浸润问题,本发明所述二次注液方法制得电池具有良好的高低温性能,尤其具有良好高温性能和循环寿命;同时,该注液方法具备较高的生产效率。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种二次注液方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将第一有机溶剂、电解质锂盐、碳酸亚乙烯酯和硫酸乙烯酯混合得到一次注液电解液;
(2)将第二有机溶剂、碳酸亚乙烯酯和氟苯混合得到二次注液电解液;
(3)取一次注液电解液对电芯进行一次注液,预充电后,取二次注液电解液进行二次注液,老化、化成及分容后完成注液;
其中,一次注液电解液中碳酸亚乙烯酯的质量分数为0.5~2%,例如:0.5%、0.8%、1%、1.5%或2%等,二次注液电解液中碳酸亚乙烯酯的质量分数为10~20%,例如:10%、12%、15%、18%或20%等。
本发明所述步骤(1)和步骤(2)不分先后,可以先进行步骤(1)再进行步骤(2),也可以先进行步骤(2)后进行步骤(1)。
本发明在一次注液中加入适量的碳酸亚乙烯酯,使其在负极表面稳定成膜,通过对添加量的调控,提升SEI膜无机组分含量,保证电芯的低阻抗和良好的低温性能;二次注液过程中,加入高含量的碳酸亚乙烯酯,以修补循环及高温存储过程中破裂的SEI膜,提升电芯的高温性能和循环性能。
二次注液电解液极大的减少电解液的粘度,提升流动性,氟苯的加入可有效降低表面张力,提升二次电解液的浸润性,二者结合可有效改善二次注液的注液效率,大大缩短二次注液后的浸润时间,提升生产效率。
优选地,步骤(1)所述第一有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯或丙酸丙酯中的任意三种或三种以上组成的混合物。
优选地,所述电解质锂盐包括六氟磷酸锂。
优选地,步骤(1)所述电解质锂盐的质量浓度为15~18%,例如:15%、15.5%、16%、17%或18%等。
优选地,所述硫酸乙烯酯的质量浓度为0.5~2%,例如:0.5%、0.8%、1%、1.5%或2%等。
优选地,步骤(2)所述第二有机溶剂包括碳酸二甲酯、乙酸乙酯或丙酸甲酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,步骤(2)所述氟苯的质量浓度为3~5%,例如:3%、3.5%、4%、4.5%或5%等。
本发明所述二次注液电解液的粘度低、浸润性高,能够更好的在电芯内部进行浸润分散,保证电芯长循环后期的添加剂需求,明显提升电芯的高温循环寿命,同时,该二次电解液可有效改善二次注液效率,大大缩短二次注液后电芯浸润时间,提升生产效率。
优选地,步骤(3)所述一次注液后进行高温浸润和常温浸润。
优选地,所述高温浸润的温度为40~50℃,例如:40℃、42℃、45℃、48℃或50℃等。
优选地,所述高温浸润的时间为10~15h,例如:10h、11h、12h、13h、14h或1h等。
优选地,所述常温浸润的时间为20~30h,例如:20h、22h、25h、28h或30h等。
优选地,步骤(3)所述老化包括高温老化和常温老化。
优选地,所述高温老化的温度为40~50℃,例如:40℃、42℃、45℃、48℃或50℃等。
优选地,所述高温老化的时间为20~30h,例如:20h、22h、25h、28h或30h等。
优选地,所述常温老化的时间为20~30h,例如:20h、22h、25h、28h或30h等。
作为本发明的优选方案,所述方法包括以下步骤:
(1)将第一有机溶剂、电解质锂盐、碳酸亚乙烯酯和硫酸乙烯酯混合得到碳酸亚乙烯酯的质量分数为0.5~2%的一次注液电解液;
(2)将第二有机溶剂、碳酸亚乙烯酯和氟苯混合得到碳酸亚乙烯酯的质量分数为10~20%的二次注液电解液;
(3)取一次注液电解液对电芯进行一次注液,在40~50℃下浸润10~15h,在常温下浸润20~30h后进行预充电,取二次注液电解液对预充电后的电芯进行二次注液,在40~50℃下化成10~15h,在常温下化成20~30h后经化成及分容后完成注液。
第二方面,本发明提供了一种锂离子电池,所述锂离子电池通过如第一方面述二次注液方法制得,所述锂离子电池的正极活性物质包括LiFePO4。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明在一次注液中加入适量的碳酸亚乙烯酯,使其在负极表面稳定成膜,通过对添加量的调控,提升SEI膜无机组分含量,保证电芯的低阻抗和良好的低温性能;二次注液过程中,加入高含量的碳酸亚乙烯酯,以修补循环及高温存储过程中破裂的SEI膜,提升电芯的高温性能和循环性能。
(2)二次注液电解液极大的减少电解液的粘度,提升流动性,氟苯的加入可有效降低表面张力,提升二次电解液的浸润性,二者结合可有效改善二次注液的注液效率,大大缩短二次注液后的浸润时间,提升生产效率。
(3)使用本发明所述二次注液方法制得锂离子电池高温1C/1C容量保持率可达92.3%以上,常温直流内阻可达10.5mΩ以下,低温直流内阻可达298mΩ以下。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
本发明使用的电芯均包括正极片、隔膜和负极片;正极片包括集流体和设置在集流体上的活性物质层,活性物质层中的活性物质为LiFePO4,正极面密度22mg/cm2,压实密度2.60g/cm3。
实施例1
本实施例提供了一种二次注液方法,所述二次注液方法如下:
(1)将碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按照质量比为3:7混合得到溶剂,加入18质量份的六氟磷酸锂、1.5质量份的碳酸亚乙烯酯和1.5质量份的硫酸乙烯酯混合得到碳酸亚乙烯酯的质量分数为1.5%的一次注液电解液;
(2)将碳酸二甲酯和乙酸乙酯按照质量比为1:1混合得到溶剂,加入5质量份的氟苯和15质量份的碳酸亚乙烯酯混合得到碳酸亚乙烯酯的质量分数为15%的二次注液电解液;
(3)取一次注液电解液对电芯进行一次注液,在45℃下浸润12h,在常温下浸润25h后进行预充电,取二次注液电解液对预充电后的电芯进行二次注液,在45℃下化成12h,在常温下化成25h后经化成及分容后完成注液。
实施例2
本实施例提供了一种二次注液方法,所述二次注液方法如下:
(1)将碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯按照质量比为3:7混合得到溶剂,加入16质量份的六氟磷酸锂、1.6质量份的碳酸亚乙烯酯和1.8质量份的硫酸乙烯酯混合得到碳酸亚乙烯酯的质量分数为1.6%的一次注液电解液;
(2)将碳酸二甲酯和乙酸乙酯按照质量比为1:1混合得到溶剂,加入4.5质量份的氟苯和18质量份的碳酸亚乙烯酯混合得到碳酸亚乙烯酯的质量分数为18%的二次注液电解液;
(3)取一次注液电解液对电芯进行一次注液,在48℃下浸润15h,在常温下浸润27h后进行预充电,取二次注液电解液对预充电后的电芯进行二次注液,在48℃下化成15h,在常温下化成27h后经化成及分容后完成注液。
实施例3
本实施例与实施例1区别仅在于,步骤(1)所述硫酸乙烯酯的质量浓度为0.3%,其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于,步骤(1)所述硫酸乙烯酯的质量浓度为3%,其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于,步骤(2)所述氟苯的质量浓度为2%,其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1区别仅在于,步骤(2)所述氟苯的质量浓度为6%,其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于,仅使用一次注液电解液,其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例2
本对比例与实施例1区别仅在于,仅使用二次注液电解液,其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例3
本对比例与实施例1区别仅在于,一次注液电解液中碳酸亚乙烯酯的质量分数为0.3%,其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例4
本对比例与实施例1区别仅在于,一次注液电解液中碳酸亚乙烯酯的质量分数为3%,其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例5
本对比例与实施例1区别仅在于,二次注液电解液中碳酸亚乙烯酯的质量分数为8%,其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例6
本对比例与实施例1区别仅在于,二次注液电解液中碳酸亚乙烯酯的质量分数为25%,其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例7
本对比例与实施例1区别仅在于,二次注液电解液中不加入氟苯,其他条件与参数与实施例1完全相同。
性能测试:
对得到的锂离子电池进行循环性能测试,将各电池分别循环1000次,计算循环前后的电池容量保持率。测试条件如下,高温测试:1.0C倍率放电,1.0C倍率充电,电压范围2.5~3.65V,温度45±5℃;常温直流内阻测试调荷至50%SOC,4C放电10s,电压范围2.5~3.65V,温度25±5℃;低温性能测试:25±5℃下充满电,调荷至50%SOC,-20℃条件下,4C放电10S,电压范围2.5~3.65V。测试结果如表1所示:
表1
由表1可以看出,由实施例1-6可得,通过该种电解液和注液方法,可有效提升生产效率,并有效兼顾电芯的高温循环性能和低温性能。
由实施例1和实施例实施例3-4对比可得,一次注液电解液中,硫酸乙烯酯的含量会影响制得电解液的性能,将一次注液电解液中硫酸乙烯酯的浓度控制在0.5~2%,制得电解液的性能较优异,若一次注液电解液中的硫酸乙烯酯的浓度过高,电芯的常温/低温直流内阻会明显升高,若一次注液电解液中的硫酸乙烯酯的浓度过低,电芯的高温性能会出现一定程度的劣化。
由实施例1和实施例实施例5-6对比可得,二次注液电解液中,氟苯的含量会影响制得电解液的性能,将二次注液电解液中氟苯的浓度控制在3~5%,制得电解液的性能较优异,若二次注液电解液中的氟苯的浓度过高,电芯的高温性能会出现一定的劣化,同时,电解液的成本会有所升高,若二次注液电解液中的氟苯的浓度过低,二次注液电解液的分散效果较差,甚至出现冒液的现象,电芯的直流内阻会出现一定程度的升高。
由实施例1和对比例1-2对比可得,本发明在一次注液中加入适量的碳酸亚乙烯酯,使其在负极表面稳定成膜,通过对添加量的调控,提升SEI膜无机组分含量,保证电芯的低阻抗和良好的低温性能;二次注液过程中,加入高含量的碳酸亚乙烯酯,以修补循环及高温存储过程中破裂的SEI膜,提升电芯的高温性能和循环性能。
由实施例1和对比例3-6对比可得,一次注液和二次注液电解液中碳酸亚乙烯酯的质量浓度会影响制得电池的性能,将一次注液电解液中碳酸亚乙烯酯的质量分数控制在0.5~2%,二次注液电解液中碳酸亚乙烯酯的质量分数控制在10~20%,制得电池的性能较好。
由实施例1和对比例7对比可得,本发明在二次注液电解液中加入氟苯可有效降低表面张力,提升二次电解液的浸润性。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种二次注液方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将第一有机溶剂、电解质锂盐、碳酸亚乙烯酯和硫酸乙烯酯混合得到一次注液电解液;
(2)将第二有机溶剂、碳酸亚乙烯酯和氟苯混合得到二次注液电解液;
(3)取一次注液电解液对电芯进行一次注液,预充电后,取二次注液电解液进行二次注液,老化、化成及分容后完成注液;
其中,一次注液电解液中碳酸亚乙烯酯的质量分数为0.5~2%,二次注液电解液中碳酸亚乙烯酯的质量分数为10~20%。
2.如权利要求1所述的二次注液方法,其特征在于,步骤(1)所述第一有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯或丙酸丙酯中的任意三种或三种以上组成的混合物。
3.如权利要求1或2所述的二次注液方法,其特征在于,所述电解质锂盐包括六氟磷酸锂;
优选地,步骤(1)所述电解质锂盐的质量浓度为15~18%。
4.如权利要求1-3任一项所述的二次注液方法,其特征在于,所述硫酸乙烯酯的质量浓度为0.5~2%。
5.如权利要求1-4任一项所述的二次注液方法,其特征在于,步骤(2)所述第二有机溶剂包括碳酸二甲酯、乙酸乙酯或丙酸甲酯中的任意一种或至少两种的组合。
6.如权利要求1-5任一项所述的二次注液方法,其特征在于,步骤(2)所述氟苯的质量浓度为3~5%。
7.如权利要求1-6任一项所述的二次注液方法,其特征在于,步骤(3)所述一次注液后进行高温浸润和常温浸润;
优选地,所述高温浸润的温度为40~50℃;
优选地,所述高温浸润的时间为10~15h;
优选地,所述常温浸润的时间为20~30h。
8.如权利要求1-7任一项所述的二次注液方法,其特征在于,步骤(3)所述老化包括高温老化和常温老化;
优选地,所述高温老化的温度为40~50℃;
优选地,所述高温老化的时间为20~30h;
优选地,所述常温老化的时间为20~30h。
9.如权利要求1-8任一项所述的二次注液方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将第一有机溶剂、电解质锂盐、碳酸亚乙烯酯和硫酸乙烯酯混合得到碳酸亚乙烯酯的质量分数为0.5~2%的一次注液电解液;
(2)将第二有机溶剂、碳酸亚乙烯酯和氟苯混合得到碳酸亚乙烯酯的质量分数为10~20%的二次注液电解液;
(3)取一次注液电解液对电芯进行一次注液,在40~50℃下浸润10~15h,在常温下浸润20~30h后进行预充电,取二次注液电解液对预充电后的电芯进行二次注液,在40~50℃下化成10~15h,在常温下化成20~30h后经化成及分容后完成注液。
10.一种锂离子电池,其特征在于,所述锂离子电池通过如权利要求1-9任一项所述二次注液方法制得,所述锂离子电池的正极活性物质包括LiFePO4。
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