CN113880703A - 一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及萃取药剂提纯技术领域，尤其涉及一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺。其技术方案包括以下加工步骤：步骤一：酯化反应：将壬基苯酚投入酯化反应釜中，升温至反应温度后添加乙酸酐，保温3h，降温，开启喷射泵，蒸出乙酸，获得壬基酚乙酯；步骤二：重排反应：将壬基酚乙酯和三氯化铝、四氯乙烯投入重排反应釜，获得氯化氢并将氯化氢集中收集待用；步骤三：水解反应：将收集的氯化氢打入，进行水解反应；步骤四：精馏提纯。本发明萃取提纯工艺复杂，多级反应处理，提高产物纯度，从而提高金属获得率，合成率高，对反应后产物回收利用，提高利用效果，有利于环保，且减少制备提纯成本，适合推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及萃取药剂提纯技术领域，尤其涉及一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺。
背景技术
在工业生产中会产生大量的含有金属废液，例如电解盐工业废水中含有汞，重金属冶炼工业废水含铅、镉等各种金属，电镀工业废水中含氰化物和铬等各种重金属，金属离子若是提取还能创造价值，但是若直接排放则会对生存环境造成危害，严重影响人类生存环境的安全性，其中萃取药剂能与被萃取物形成溶于有机相的萃合物的化学试剂。在湿法冶金中，萃取剂的作用是与被萃取的金属通过配合化学反应生成萃合物萃入到有机相，又能通过某种化学反应使被萃取的金属从有机相反萃取到水相，由此而达到金属提纯与富集的目的。从而对金属提取、收集和利用，但是现有的萃取剂加工工艺复杂，且合成的萃取剂纯度低、合成率低，生产成本高，夹杂产物多，生产的萃取剂纯度低从而造成金属获得率低，且使用高昂的制备原料也会增加企业生产成本，而在萃取剂的制备中每一道工序都尤为重要，现有的生产制备提纯工艺不能满足：低投入、高产出的效果，且制备的萃取剂纯度受限；为此，我们提出一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术中存在的：现有的萃取剂加工工艺复杂，且合成的萃取剂纯度低、合成率低，生产成本高，夹杂产物多，生产的萃取剂纯度低从而造成金属获得率的问题，提出：一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺。
本发明的技术方案：一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺，包括以下加工步骤：
步骤一：酯化反应：将壬基苯酚投入酯化反应釜中，升温至反应温度后添加乙酸酐，保温3h，降温，开启喷射泵，蒸出乙酸，获得壬基酚乙酯；
步骤二：重排反应：将壬基酚乙酯和三氯化铝、四氯乙烯投入重排反应釜，缓慢搅拌至反应温度后保温反应，获得氯化氢并将氯化氢集中收集待用；
步骤三：水解反应：重排反应结束后将收集待用的氯化氢打入，进行水解反应；
步骤四：精馏提纯：水解完成后的产物通过蒸馏处理回收四氯乙烯，通过精馏处理提纯得到壬基酚乙酮。
优选的，所述步骤一种壬基酚与乙酸酐的质量比为72:37，酯化反应单批次时间为34h。
优选的，所述步骤一中酯化反应的化学式为：壬基酚+乙酸酐→壬基酚乙酸+乙酸。
优选的，所述步骤二中三氯化铝与四氯乙烯的质量比为7:48，重排反应中至反应温度后保温的时间为28h。
优选的，所述重排反应单批次时间为30h，所述氯化氢经由收集槽收集，所述步骤一中重排反应的化学式为：壬基酚乙酸+三氯化铝→壬基酚乙酮+氯化氢。
优选的，所述步骤一种水解反应单次周期时间为50h，水解反应共计五次，分为一次水解、二次水解、三次水解、四次水解和五次水解。
优选的，所述一次水解用于去除大部分三氧化铝，并水解出液态氯化铝，二次水解去除剩余的三氧化铝，三次水解加入水、氢氧化钠，用于取出重排反应生成的苯酚和掉落的壬基。
优选的，所述四次水解和五次水解均加入水、浓酸，用于调节PH值。
优选的，所述精馏处理获得的前馏份产品和精馏底料用于生产燃料油原料，蒸馏处理产生的四氯乙烯用于重排反应。
与现有技术相比，本发明具有如下有益的技术效果：
1、本发明通过选用低廉的乙肝酸和壬基酚制备萃取剂，大大的降低了制作成本，转化率高，对产物分类处理，提高产物的处理效果，逐级反应，提高物质反应效果；
2、本发明对各级产物分类处理，且对反应产物氯化氢、四氯乙烯重复利用，提高产物利用率，从而降低成本；
3、综上所述，本发明萃取提纯工艺复杂，多级反应处理，提高产物纯度，从而提高金属获得率，合成率高，对反应后产物回收利用，提高利用效果，有利于环保，且减少制备提纯成本，适合推广使用。
附图说明
图1给出本发明提纯工艺流程图。
具体实施方式
下文结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例
如图1所示，本发明提出的一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺，包括以下加工步骤：
步骤一：酯化反应：将壬基苯酚投入酯化反应釜中，升温至反应温度后添加乙酸酐，保温3h，降温，开启喷射泵，蒸出乙酸，获得壬基酚乙酯；
步骤二：重排反应：将壬基酚乙酯和三氯化铝、四氯乙烯投入重排反应釜，缓慢搅拌至反应温度后保温反应，获得氯化氢并将氯化氢集中收集待用；
步骤三：水解反应：重排反应结束后将收集待用的氯化氢打入，进行水解反应；
步骤四：精馏提纯：水解完成后的产物通过蒸馏处理回收四氯乙烯，通过精馏处理提纯得到壬基酚乙酮。
所述步骤一种壬基酚与乙酸酐的质量比为72:37，酯化反应单批次时间为34h。
所述步骤一中酯化反应的化学式为：壬基酚+乙酸酐→壬基酚乙酸+乙酸。
所述步骤二中三氯化铝与四氯乙烯的质量比为7:48，重排反应中至反应温度后保温的时间为28h。
所述重排反应单批次时间为30h，所述氯化氢经由收集槽收集，所述步骤一中重排反应的化学式为：壬基酚乙酸+三氯化铝→壬基酚乙酮+氯化氢。
所述步骤一种水解反应单次周期时间为50h，水解反应共计五次，分为一次水解、二次水解、三次水解、四次水解和五次水解。
所述一次水解用于去除大部分三氧化铝，并水解出液态氯化铝，二次水解去除剩余的三氧化铝，三次水解加入水、氢氧化钠，用于取出重排反应生成的苯酚和掉落的壬基。
所述四次水解和五次水解均加入水、浓酸，用于调节PH值。
所述精馏处理获得的前馏份产品和精馏底料用于生产燃料油原料，蒸馏处理产生的四氯乙烯用于重排反应。
本实施例中，将壬基酚打入酯化反应釜中，搅拌升温（升温4h）至反应温度后，滴加乙酸酐，滴加完乙酸酐后保温反应时间3h，并及时降温，开启喷射泵，蒸出酯化反应釜内生成的乙酸，在重排反应中将三氯化铝、四氯乙烯（四氯乙烯为上一次提出反应中蒸馏处理产生的产物，回收使用）投入重排反应釜，缓慢搅拌至反应温度，保温反应，并将壬基酚乙酯打入重排反应釜中，四氯乙烯作为反应体系的容易，不参与反应，产生氯化氢并将氯化氢通过吸收槽集中收集，作为水解反应的酸使用，在水解反应时，将重排反应结束后将至适当温度，并将盐酸（氯化氢）打入，进行水解反应，第一次水解的目的是去除大部分的三氯化铝，水结处的液态氯化铝经过精制得到中间产物聚合氯化铝水剂，第二次水解为去除剩金的三氯化铝，第三次水解加入水、氢氧化钠,去除重排反应中产生的苯酚和掉落的壬基，水解产生的废水进入废水收集池，并通过有资质部门进行处理排放，第四次和第五次水解加入水、浓酸，目的是调节pH值，精馏提纯包括蒸馏处理和精馏处理，水洗完成后的产品经过蒸馏回收四氯乙烯，四氯乙烯作为下一次重排反应的助剂，留存备用，经过精馏提纯得到壬基酚乙酮和部分前馏份产品，精馏底料作为燃料油的原料。
上述具体实施例仅仅是本发明的一种优选的实施例，基于本发明的技术方案和上述实施例的相关启示，本领域技术人员可以对上述具体实施例做出多种替代性的改进和组合。
Claims (9)
1.一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺，其特征在于，包括以下加工步骤：
步骤一：酯化反应：将壬基苯酚投入酯化反应釜中，升温至反应温度后添加乙酸酐，保温3h，降温，开启喷射泵，蒸出乙酸，获得壬基酚乙酯；
步骤二：重排反应：将壬基酚乙酯和三氯化铝、四氯乙烯投入重排反应釜，缓慢搅拌至反应温度后保温反应，获得氯化氢并将氯化氢集中收集待用；
步骤三：水解反应：重排反应结束后将收集待用的氯化氢打入，进行水解反应；
步骤四：精馏提纯：水解完成后的产物通过蒸馏处理回收四氯乙烯，通过精馏处理提纯得到壬基酚乙酮。
2.根据权利要求1所述的一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺，其特征在于，所述步骤一种壬基酚与乙酸酐的质量比为72:37，酯化反应单批次时间为34h。
3.根据权利要求1所述的一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺，其特征在于，所述步骤一中酯化反应的化学式为：壬基酚+乙酸酐→壬基酚乙酸+乙酸。
4.根据权利要求1所述的一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺，其特征在于，所述步骤二中三氯化铝与四氯乙烯的质量比为7:48，重排反应中至反应温度后保温的时间为28h。
5.根据权利要求1所述的一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺，其特征在于，所述重排反应单批次时间为30h，所述氯化氢经由收集槽收集，所述步骤一中重排反应的化学式为：壬基酚乙酸+三氯化铝→壬基酚乙酮+氯化氢。
6.根据权利要求1所述的一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺，其特征在于，所述步骤一种水解反应单次周期时间为50h，水解反应共计五次，分为一次水解、二次水解、三次水解、四次水解和五次水解。
7.根据权利要求6所述的一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺，其特征在于，所述一次水解用于去除大部分三氧化铝，并水解出液态氯化铝，二次水解去除剩余的三氧化铝，三次水解加入水、氢氧化钠，用于取出重排反应生成的苯酚和掉落的壬基。
8.根据权利要求6所述的一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺，其特征在于，所述四次水解和五次水解均加入水、浓酸，用于调节PH值。
9.根据权利要求1所述的一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺，其特征在于，所述精馏处理获得的前馏份产品和精馏底料用于生产燃料油原料，蒸馏处理产生的四氯乙烯用于重排反应。
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- 2021-09-27 CN CN202111133662.2A patent/CN113880703A/zh active Pending
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