CN113828298B - 一种提高ZnO表面光电压的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料化学领域，具体为一种提高ZnO表面光电压的方法。该方法包括以下步骤：将一定量硝酸锌和巯基丙酸(MPA)溶于去离子水中；称取一定量NaOH溶解在去离子水中；将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌‑MPA水溶液中，搅拌，将悬浊液转移到水热反应釜中进行水热处理，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干，研细，得到表面光电压信号增强的ZnO样品。本申请通过适量MPA辅助制备可显著提高ZnO的表面光电压信号，该研究对于推进ZnO光催化材料实际应用具有现实意义。另外，本发明原料价格便宜、操作简便，易于实现且安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及材料化学领域，尤其是光催化材料领域，具体为一种提高ZnO表面光电压的方法。
背景技术
近年来，光催化技术在治理环境污染方面的作用受到了人们的广泛关注。研究表明，光催化技术具有效率高、成本低廉、环保、无二次污染物产生等优点，成为处理环境污染问题的有效手段。光催化技术的核心是发展高效光催化剂。在目前已经发展的光催化剂中，ZnO因其特性而受到了青睐。
ZnO是一种宽带隙半导体材料，其禁带宽度约为3.3eV，氧化锌具有许多优良的性能，除了有较强的导热、导电性能之外，还具有安全无毒、原料容易获得、成本低廉、无二次污染物产生、紫外吸收效果良好和化学性能稳定等优点。ZnO光吸收对应太阳光光谱中的紫外光波段，具有优异的光敏性，是一种解决环境能源问题的良好光催化剂。由于纳米氧化锌诸多特殊性质使其在光催化领域得以应用，长期以来关于它的制备与性能的研究在光催化材料研究领域都是热点。
在众多制备方法中，水热法备受青睐，水热法是指一种在密封的压力容器中，以水作为溶剂、粉体经溶解和再结晶的制备材料的方法。相对于其他粉体制备方法，水热法制得的粉体具有晶粒发育完整，粒度小，且分布均匀，颗粒团聚较轻，可使用较为便宜的原料，易得到合适的化学计量物和晶形等优点。但是，该方法制备得到的产品光催化活性略差，还有待提高。
发明内容
本发明正是基于现有技术中存在的问题，提供一种提高ZnO表面光电压的方法，该方法采用价格便宜的原料，减少成本的投入；操作简便易行，安全可靠，且制备得到的ZnO在300～400nm区间表面光电压信号显著增强。
为了实现以上发明目的，本发明的技术方案为：
一种提高ZnO表面光电压的方法，其包括以下步骤：
第一步，将硝酸锌和巯基丙酸溶于去离子水中制备得到硝酸锌-MPA水溶液，备用；
第二步，将NaOH溶解在去离子水中，得到NaOH溶液，备用；
第三步，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌-MPA水溶液中，搅拌后形成悬浊液；将悬浊液转移到水热反应釜中于进行水热处理，再经减压抽滤，洗涤、烘干、研细，得到表面光电压信号增强的ZnO。
作为本申请中一种较好的实施方式，所述的巯基丙酸为2-巯基丙酸或3-巯基丙酸中的任意一种。
作为本申请中一种较好的实施方式，第一步中，巯基丙酸与硝酸锌的质量比为0.003-0.9：15.38。
作为本申请中一种较好的实施方式，第一步中，硝酸锌的质量g与去离子水的体积mL比为15.38：50。
作为本申请中一种较好的实施方式，第二步中，NaOH与硝酸锌的质量比为4：15.38。
作为本申请中一种较好的实施方式，第二步中，NaOH的质量g与去离子水的体积mL比为2:5。
作为本申请中一种较好的实施方式，第三步中水热反应的温度为140-180℃。
作为本申请中一种较好的实施方式，第三步中水热反应的时间为12-24h。
采用如以上方法制备得到表面光电压信号增强的ZnO光催化材料，在300～400nm区间表面光电压信号显著增强。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(一)、本发明表面光电压信号显著增强型ZnO的制备方法，原料价格便宜、操作简便，易于实现且安全可靠。
(二)、本发明经适量巯基丙辅助制备得到的ZnO在300～400nm区间表面光电压信号显著增强，这对于提高光催化活性具有重要的现实意义。
附图说明
图1为未添加巯基丙酸制备的ZnO样品的XRD图。
图2为未添加巯基丙酸制备的ZnO和实施例1所得样品的表面光电压信号对比。
图3为未添加巯基丙酸制备的ZnO和实施例2所得样品的表面光电压信号对比。
图4为未添加巯基丙酸制备的ZnO和实施例3所得样品的表面光电压信号对比。
图5为未添加巯基丙酸制备的ZnO和实施例4所得样品的表面光电压信号对比。
图6为未添加巯基丙酸制备的ZnO和实施例5所得样品的表面光电压信号对比。
图7为未添加巯基丙酸制备的ZnO和实施例6所得样品的表面光电压信号对比。
图8为未添加巯基丙酸制备的ZnO和实施例7所得样品的表面光电压信号对比。
图9为未添加巯基丙酸制备的ZnO和实施例8所得样品的表面光电压信号对比。
图10为未添加巯基丙酸制备的ZnO和实施例9所得样品的表面光电压信号对比。
图11为未添加巯基丙酸制备的ZnO和实施例10所得样品的表面光电压信号对比。
图12为未添加巯基丙酸制备的ZnO和实施例11所得样品的表面光电压信号对比。
具体实施方式
一种提高ZnO表面光电压的方法，其包括以下步骤：
第一步，将硝酸锌和巯基丙酸溶于去离子水中制备得到硝酸锌-MPA水溶液，备用；
第二步，将NaOH溶解在去离子水中，得到NaOH溶液，备用；
第三步，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌-MPA水溶液中，搅拌后形成悬浊液；将悬浊液转移到水热反应釜(优选100mL)中于进行水热处理，再经减压抽滤，洗涤、烘干、研细，得到表面光电压信号增强的ZnO。
作为优选，所述的巯基丙酸为2-巯基丙酸或3-巯基丙酸中的任意一种。
作为优选，第一步中，巯基丙酸与硝酸锌的质量比为0.003-0.9：15.38。
作为优选，第一步中，硝酸锌的质量g与去离子水的体积mL比为15.38：50。
作为优选，第二步中，NaOH与硝酸锌的质量比为4：15.38。
作为优选，第二步中，NaOH的质量g与去离子水的体积mL比为2:5。
作为优选，第三步中水热反应的温度为140-180℃。
作为优选，第三步中水热反应的时间为12-24h。
采用如以上方法制备得到表面光电压信号增强的ZnO光催化材料，在300～400nm区间表面光电压信号显著增强。
为了使本发明的内容更加便于理解，下面将结合附图和具体实施方式对本发明中所述的催化剂及其制备方法做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请文件中的％，如无特殊说明，均表示wt％。
下述实施例中，XRD在DX-2600型X射线衍射仪上测试；表面光电压测试在吉林大学组装的表面光电压谱上测试，光源为氙灯，采用锁相放大器将采集的信号放大，样品压在导电玻璃和金属铜基地之间，波长测试范围300～500nm，具体测试方法及操作采用常规技术手段。
对比例1
1)称取15.3800g硝酸锌溶解在50mL去离子水中，搅拌30min；称取4.0000g NaOH溶解在10mL去离子水中，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌水溶液中，继续搅拌30min。将悬浊液转入100mL水热反应釜中，180℃反应24h，冷却到室温。
2)用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次、60℃烘3h到固体完全干燥，研细得到ZnO。测试光电压信号和XRD。图1为所制备ZnO的XRD谱图。样品的各个衍射峰均与标准六方晶型氧化锌的衍射峰(JCPDS No.52664)一致，表明所制备的样品均为六方晶型的ZnO。
实施例1：
本实施例表面光电压信号增强型ZnO的制备过程如下：
1)称取15.3800g硝酸锌溶解在47mL去离子水中，加入3mL浓度为1g/L的MPA水溶液，搅拌30min；称取4.0000g NaOH溶解在10mL去离子水中，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌-MPA水溶液中，继续搅拌30min。将悬浊液转入100mL水热反应釜中，180℃反应24h，冷却到室温。
2)用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次、60℃烘3h到固体完全干燥，研细得到ZnO，测试表面光电压信号。
与对比例1对比，加入MPA，MPA/硝酸锌质量比为0.003/15.38。
图2为实施例1和对比例1所得样品的表面光电压信号对比图。从图2可以看出，经MPA辅助制备的ZnO，在300～420nm区间较未经MPA辅助制备的ZnO表面光电压信号显著增强，适量MPA辅助制备可以增强ZnO表面光电压信号。
实施例2
本实施例表面光电压信号增强型ZnO的制备过程如下：
1)称取15.3800g硝酸锌溶解在45mL去离子水中，加入5mL浓度为3g/L的MPA水溶液，搅拌30min；称取4.0000g NaOH溶解在10mL去离子水中，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌-MPA水溶液中，继续搅拌30min。将悬浊液转入100mL水热反应釜中，140℃反应24h，冷却到室温。
2)用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次、60℃烘3h到固体完全干燥，研细得到ZnO，测试表面光电压信号。
与对比例1对比，水热温度为140℃，且加入MPA，MPA/硝酸锌质量比为0.015/15.38。
图3为实施例2和对比例1所得样品的表面光电压信号对比图。从图3可以看出，经MPA辅助制备的ZnO，在300～420nm区间较未经MPA辅助制备的ZnO表面光电压信号显著增强，适量MPA辅助制备可以增强ZnO表面光电压信号。
实施例3
本实施例表面光电压信号增强型ZnO的制备过程如下：
1)称取15.3800g硝酸锌溶解在45mL去离子水中，加入5mL浓度为6g/L的MPA水溶液，搅拌30min；称取4.0000g NaOH溶解在10mL去离子水中，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌-MPA水溶液中，继续搅拌30min。将悬浊液转入100mL水热反应釜中，160℃反应12h，冷却到室温。
2)用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次、60℃烘3h到固体完全干燥，研细得到ZnO，测试表面光电压信号。
与对比例1对比，水热温度为160℃，水热时间为12h，加入MPA，MPA/硝酸锌质量比为0.03/15.38。
图4为实施例3和对比例1所得样品的表面光电压信号对比图。从图4可以看出，经MPA辅助制备的ZnO，在300～400nm区间较未经MPA辅助制备的ZnO表面光电压信号显著增强，适量MPA辅助制备可以增强ZnO表面光电压信号。
实施例4
本实施例表面光电压信号增强型ZnO的制备过程如下：
1)称取15.3800g硝酸锌溶解在45mL去离子水中，加入5mL浓度为9g/L的MPA水溶液，搅拌30min；称取4.0000g NaOH溶解在10mL去离子水中，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌-MPA水溶液中，继续搅拌30min。将悬浊液转入100mL水热反应釜中，180℃反应20h，冷却到室温。
2)用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次、60℃烘3h到固体完全干燥，研细得到ZnO，测试表面光电压信号。
与对比例1对比，水热时间为20h，加入MPA，MPA/硝酸锌质量比为0.045/15.38。
图5为实施例4和对比例1所得样品的表面光电压信号对比图。从图5可以看出，经MPA辅助制备的ZnO，在300～420nm区间较未经MPA辅助制备的ZnO表面光电压信号显著增强，适量MPA辅助制备可以增强ZnO表面光电压信号。
实施例5
本实施例表面光电压信号增强型ZnO的制备过程如下：
1)称取15.3800g硝酸锌溶解在45mL去离子水中，加入5mL浓度为12g/L的MPA水溶液，搅拌30min；称取4.0000g NaOH溶解在10mL去离子水中，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌-MPA水溶液中，继续搅拌30min。将悬浊液转入100mL水热反应釜中，150℃反应18h，冷却到室温。
2)用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次、60℃烘3h到固体完全干燥，研细得到ZnO，测试表面光电压信号。
与对比例1对比，水热温度为150℃，水热时间为18h，加入MPA，MPA/硝酸锌质量比为0.06/15.38。
图6为实施例5和对比例1所得样品的表面光电压信号对比图。从图6可以看出，经MPA辅助制备的ZnO，在300～400nm区间较未经MPA辅助制备的ZnO表面光电压信号显著增强，适量MPA辅助制备可以增强ZnO表面光电压信号。
实施例6
本实施例表面光电压信号增强型ZnO的制备过程如下：
1)称取15.3800g硝酸锌溶解在45mL去离子水中，加入5mL浓度为15g/L的MPA水溶液，搅拌30min；称取4.0000g NaOH溶解在10mL去离子水中，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌-MPA水溶液中，继续搅拌30min。将悬浊液转入100mL水热反应釜中，170℃反应16h，冷却到室温，减压抽滤。
2)用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次、60℃烘3h到固体完全干燥，研细得到ZnO，测试表面光电压信号。
与对比例1对比，水热温度为170℃，水热时间为16h，加入MPA，MPA/硝酸锌质量比为0.075/15.38。
图7为实施例6和对比例1所得样品的表面光电压信号对比图。从图7可以看出，经MPA辅助制备的ZnO，在300～420nm区间较未经MPA辅助制备的ZnO表面光电压信号显著增强，适量MPA辅助制备可以增强ZnO表面光电压信号。
实施例7
本实施例表面光电压信号增强型ZnO的制备过程如下：
1)称取15.3800g硝酸锌溶解在45mL去离子水中，加入5mL浓度为18g/L的MPA水溶液，搅拌30mi；称取4.0000g NaOH溶解在10mL去离子水中，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌-MPA水溶液中，继续搅拌30min。将悬浊液转入100mL水热反应釜中，180℃下反应15h，冷却到室温。
2)用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次、60℃烘3h到固体完全干燥，研细得到ZnO，测试表面光电压信号。
与对比例1对比，水热时间为15h，加入MPA，MPA/硝酸锌质量比为0.09/15.38。
图8为实施例7和对比例1所得样品的表面光电压信号对比图。从图8可以看出，经MPA辅助制备的ZnO，在300～400nm区间较未经MPA辅助制备的ZnO表面光电压信号显著增强，适量MPA辅助制备可以增强ZnO表面光电压信号。
实施例8
本实施例表面光电压信号减弱型ZnO的具体制备过程如下：
1)称取15.3800g硝酸锌和120mg MPA溶解在50mL去离子水中，搅拌30min；称取4.0000g NaOH溶解在10mL去离子水中，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌-MPA水溶液中，继续搅拌30min。将悬浊液转入100mL水热反应釜中，180℃反应24h，冷却到室温。
2)用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次、60℃烘3h到固体完全干燥，研细得到ZnO，测试表面光电压信号。
与对比例1对比，加入MPA，MPA/硝酸锌质量比为0.12/15.38。
图9为实施例8和对比例1所得样品的表面光电压信号对比图。从图9可以看出，经MPA辅助制备的ZnO，在300～400nm区间较未经MPA辅助制备的ZnO表面光电压信号显著减弱，过量MPA辅助制备抑制ZnO表面光电压信号。
实施例9
本实施例表面光电压信号减弱型ZnO的制备过程如下：
1)称取15.3800g硝酸锌和120mg MPA溶解在50mL去离子水中，搅拌30min；称取4.0000g NaOH溶解在10mL去离子水中，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌-MPA水溶液中，继续搅拌30min。将悬浊液转入100mL水热反应釜中，130℃反应24h，冷却到室温，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃烘3h到固体完全干燥，研细，得到最终产品ZnO。
2)用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次、60℃烘3h到固体完全干燥，研细得到ZnO，测试表面光电压信号。
与对比例1对比，水热温度为130℃，加MPA，MPA/硝酸锌质量比为0.12/15.38。
图10为实施例9和对比例1所得样品的表面光电压信号对比图。从图10可以看出，经MPA辅助制备的ZnO，在300～400nm区间较未经MPA辅助制备的ZnO表面光电压信号显著减弱，水热温度过低MPA辅助制备抑制ZnO表面光电压信号。
实施例10
本实施例表面光电压信号减弱型ZnO的制备过程如下：
1)称取15.3800g硝酸锌溶解在40mL去离子水中，加入10mL浓度为3g/L的MPA水溶液，搅拌30min；称取4.0000g NaOH溶解在10mL去离子水中，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌-MPA水溶液中，继续搅拌30min。将悬浊液转入100mL水热反应釜中，190℃反应24h，冷却到室温，减压抽滤。
2)用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次、60℃烘3h到固体完全干燥，研细得到ZnO，测试表面光电压信号。
与对比例1对比，水热温度为190℃，加入MPA，MPA/硝酸锌质量比为0.03/15.38。
图11为实施例10和对比例1所得样品的表面光电压信号对比图。从图11可以看出，经MPA辅助制备的ZnO，在300～400nm区间较未经MPA辅助制备的ZnO表面光电压信号显著减弱，水热温度过高MPA辅助制备抑制ZnO表面光电压信号。
实施例11
本实施例表面光电压信号减弱型ZnO的制备过程如下：
1)称取15.3800g硝酸锌溶解在40mL去离子水中，加入10mL浓度为3g/L的MPA水溶液，搅拌30min；称取4.0000g NaOH溶解在10mL去离子水中，将NaOH溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌-MPA水溶液中，继续搅拌30min。将悬浊液转入100mL水热反应釜中，180℃反应10h，冷却到室温，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃烘3h到固体完全干燥，研细，得到最终产品ZnO。
2)用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次、60℃烘3h到固体完全干燥，研细得到ZnO，测试表面光电压信号。
与对比例1对比，水热时间为10h，加入MPA，MPA/硝酸锌质量比为0.03/15.38。
图12为实施例11和对比例1所得样品的表面光电压信号对比图。从图12可以看出，经MPA辅助制备的ZnO，在300～400nm区间较未经MPA辅助制备的ZnO表面光电压信号显著减弱，水热时间过短MPA辅助制备抑制ZnO表面光电压信号。
虽然本发明已经通过具体实施方式对其进行了详细阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。
Claims (5)
1.一种提高ZnO表面光电压的方法，其特征在于，ZnO在300～400 nm 区间表面光电压信号显著增强，该方法包括以下步骤：
第一步，将硝酸锌和巯基丙酸溶于去离子水中制备得到硝酸锌- MPA水溶液，备用；
第二步，将NaOH溶解在去离子水中，得到NaOH 溶液，备用；
第三步，将NaOH 溶液用恒流泵逐滴加入到硝酸锌- MPA水溶液中，搅拌后形成悬浊液；将悬浊液转移到水热反应釜中于进行水热处理，再经减压抽滤，洗涤、烘干、研细，得到表面光电压信号增强的ZnO；所述的巯基丙酸为2-巯基丙酸或3-巯基丙酸中的任意一种；巯基丙酸与硝酸锌的质量比为0.003- 0.09：15.38；水热反应的温度为140-180℃；反应的时间为12-24 h。
2.如权利要求1所述的一种提高ZnO表面光电压的方法，其特征在于：第一步中，硝酸锌的质量g与去离子水的体积mL比为15.38 ：50。
3.如权利要求1所述的一种提高ZnO表面光电压的方法，其特征在于：第二步中，NaOH与硝酸锌的质量比为 4：15.38。
4.如权利要求1所述的一种提高ZnO表面光电压的方法，其特征在于：第二步中，NaOH的质量g与去离子水的体积mL比为2:5。
5.采用如权利要求1至4中任一方法制备得到表面光电压信号增强的ZnO光催化材料。
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