CN113802103A - 一种自支撑金属钨薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种自支撑金属钨薄膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自支撑金属钨薄膜及其制备方法与应用，属于材料制备技术领域。上述方法包括：采用直流磁控溅射方式于基底表面沉积钨薄膜，冷却以使钨薄膜与基底分离。磁控溅射条件包括：溅射气压为＞0且≤1Pa，溅射功率为50‑90W，溅射时间为1‑4h，氩气流量为20‑40sccm，靶基距为5.5‑6.5cm，基底的转速为1‑10r/min，基底的温度为200‑600℃。该方法简单便捷、成本低廉、无化学污染，能够制备得到在无衬底支撑的条件下可独立存在的金属钨薄膜。该自支撑金属钨薄膜表面具有微孔结构以及较高的硬度，可用于制备光电子器件等。

Description

一种自支撑金属钨薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体而言，涉及一种自支撑金属钨薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
钨，化学元素符号是W，具有高硬度，高熔点、高电导性、优良的热稳定性、化学稳定性、高耐磨、高耐腐蚀等优异的物理化学性能。其主要用途为制造灯丝和高速切削合金钢、超硬模具，也用于光学仪器，化学仪器。
自支撑薄膜是指无衬底支撑而独立存在的薄膜，自支撑薄膜在转移和与其他材料复合方面更具优势。目前还未见有关自支撑金属钨薄膜的相关技术。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种自支撑金属钨薄膜的制备方法，该方法简单便捷、成本低廉、无化学污染，能够制备得到在无衬底支撑的条件下可独立存在的金属钨薄膜。
本发明的目的之二在于提供一种由上述制备方法制备而得的自支撑金属钨薄膜。
本发明的目的之三在于提供一种上述自支撑金属钨薄膜的应用。
第一方面，本发明提供一种自支撑金属钨薄膜的制备方法，包括以下步骤：采用直流磁控溅射方式于基底表面沉积钨薄膜，冷却以使钨薄膜与基底分离；
直流磁控溅射条件包括：溅射气压为＞0且≤1Pa，溅射功率为50-90W，溅射时间为1-4h，氩气流量为20-40sccm，靶基距为5.5-6.5cm，基底的转速为1-10r/min，基底的温度为200-600℃。
在可选的实施方式中，溅射气压为0.5Pa，溅射功率为80W，溅射时间为3h，氩气流量为30sccm，靶基距为6cm，基底的转速为7r/min，基底的温度为400℃。
在可选的实施方式中，将基底于200-600℃条件下进行直流磁控溅射2.5-3.5h。
在可选的实施方式中，沉积钨薄膜前，还包括对基底进行前处理。
在可选的实施方式中，前处理包括清洗和干燥。
在可选的实施方式中，清洗包括：将基底依次于无水乙醇溶液和水中超声清洗20-40min。
在可选的实施方式中，干燥是于60-80℃的条件下烘干1-2h。
在可选的实施方式中，基底为单面抛光的单晶硅，钨薄膜沉积于单晶硅的抛光面。
在可选的实施方式中，抛光面的光滑度不大于纳米级。
在可选的实施方式中，冷却方式为自然冷却。
第二方面，本发明提供一种自支撑金属钨薄膜，经前述实施方式任一项的制备方法制备得到。
在可选的实施方式中，自支撑金属钨薄膜呈卷曲状。
在可选的实施方式中，自支撑金属钨薄膜的断面为柱状晶粒堆积排列。
在可选的实施方式中，自支撑金属钨薄膜具有微孔结构，微孔体积为0.325cc/g。
在可选的实施方式中，自支撑金属钨薄膜的比表面积为0.142m2/g。
在可选的实施方式中，自支撑金属钨薄膜的硬度为656.5HV0.2。
第三方面，本发明提供如前述实施方式的自支撑金属钨薄膜的应用，自支撑金属钨薄膜用于制备光电子器件。
在可选的实施方式中，光电子器件包括薄膜耐高温及耐磨电极、柔性电池或光电催化器件。
本申请的有益效果包括：
本申请通过以特定的直流磁控溅射工艺条件在基底表面沉积钨薄膜，随后冷却，可制备得到在无衬底支撑的条件下可独立存在的金属钨薄膜，该方法具有简单便捷、成本低廉、无化学污染的显著优点，并且可避免牺牲衬底。由此得到的自支撑金属钨薄膜具有成分单一、平整致密、具有一定的比表面积和微孔结构以及一定的硬度，可用于制备光电产品等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1制备得到的自支撑金属钨薄膜材料的截面SEM图；
图2和图3为实施例1制备得到的自支撑金属钨薄膜材料不同倍数的表面SEM图；
图4为实施例1制备得到的自支撑金属钨薄膜材料的EDS图；
图5为实施例1制备得到的自支撑金属钨薄膜材料的XRD图；
图6为实施例1制备得到的自支撑金属钨薄膜材料的实物图；
图7为实施例1制备得到的自支撑属钨薄膜材料的孔径分布图；
图8为对比例制备得到的未脱落的金属钨薄膜材料的实物图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的自支撑金属钨薄膜及其制备方法与应用进行具体说明。
本申请提出一种自支撑金属钨薄膜的制备方法，包括以下步骤：采用直流磁控溅射方式于基底表面沉积钨薄膜，冷却以使钨薄膜与基底分离。
直流磁控溅射条件包括：溅射气压为＞0且≤1Pa，溅射功率为50-90W，溅射时间为1-4h，氩气流量为20-40sccm，靶基距为5.5-6.5cm，基底的转速为6-8r/min，基底的温度为200-600℃。
可参考地，溅射气压可以为0.1Pa、0.2Pa、0.3Pa、0.4Pa、0.5Pa、0.6Pa、0.7Pa、0.8Pa、0.9Pa或1.0Pa等，也可以为＞0且≤1Pa范围内的其它任意值。
溅射功率可以为50W、60W、70W、80W或90W等，也可以为50-90W范围内的其它任意值。
溅射时间可以为1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，也可以为1-4h范围内的其它任意值。
氩气流量可以为20sccm、25sccm、30sccm、35sccm或40sccm等，也可以为20-40sccm范围内的其它任意值。
靶基距可以为5.5cm、5.8cm、6cm、6.2cm或6.5cm等，也可以为5.5-6.5cm范围内的其它任意值。
基底转速可以为1r/min、3r/min、5r/min、7r/min或10r/min等，也可以为1-10r/min范围内的其它任意值。
基底温度可以为200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃或600℃等，也可以为200-600℃范围内的其它任意值。
值得说明的是，上述溅射气压主要影响薄膜的表面形貌，低于0Pa容易由于颗粒的尺寸太小而表现出的薄膜不能连续成膜，呈现岛状堆积的形貌，高于1.0Pa容易导致薄膜表面呈现微晶生长。溅射功率主要影响沉积速率，低于50W容易导致沉积速率过慢，短时间内无法形成自支撑金属钨膜，高于90W容易导致薄膜结晶质量差。溅射时间主要影响薄膜厚度，短于1h容易导致薄膜厚度不够，长于4h容易导致薄膜厚度过大。氩气流量主要影响沉积速率，低于20sccm容易导致产生的氩离子过少而影响沉积速率，高于40sccm容易导致粒子间碰撞几率增加而降低沉积速率。靶基距主要影响膜厚的均匀性，低于5.5cm容易导致中间区域过厚，高于6.5cm容易导致薄膜整体偏薄。基底转速主要影响薄膜成分分布均匀性以及样品稳定性，低于1r/min容易导致成分分布不够均匀，高于10r/min容易导致基片脱落。基底温度主要影响薄膜结晶质量，低于200℃容易导致结晶性能差，高于600℃容易导致由于基底温度过高而产生的安全问题。
在一些优选的实施方式中，溅射气压为0.5Pa，溅射功率为80W，溅射时间为3h，氩气流量为30sccm，靶基距为6cm，基底的转速为7r/min，基底的温度为400℃。
在该优选的磁控溅射参数条件下，能容易制备得到更易与基底分离，且分离后能保持完整结构和优良性能的自支撑金属钨薄膜。
本申请中，优选将基底于200-600℃条件下进行直流磁控溅射2.5-3.5h。
具体的，溅射时间可以为2.5h、2.8h、3h、3.2h或3.5h，也可以为2.5-3.5h范围内的其它任意值。值得说明的是，本申请通过在200-600℃溅射2.5-3.5h，可通过加热的温度将基底表面吸附的水分子以及少数杂质去除，以利于后续溅射操作。
较佳地，沉积钨薄膜前，还包括对基底进行前处理。前处理包括清洗和干燥。
其中，清洗可包括：将基底依次于无水乙醇溶液和水(优选去离子水)中超声清洗25-35min(如25min、30min或35min等)。干燥可以于60-80℃的条件下烘干1-2h。
在可选的实施方式中，冷却方式为自然冷却。
本申请中，基底为单面抛光的单晶硅，钨薄膜沉积于单晶硅的抛光面。可参考地，该单晶硅的晶面可以为(001)，此外，也可根据切割方向的不同以具有其它晶面的单晶硅作为基底。上述单晶硅为硅片形式，其尺寸示例性但不限定的可以为50mm×50mm(长×宽)。
在可选的实施方式中，抛光面的光滑度不大于纳米级。
通过以上述光滑度的单晶硅作为基底，可在磁控溅射后，使金属薄膜与基底二者之间具有较差的应力，从而有利于冷却后薄膜与基底的直接分离。
在某些具体的实施方式中，本申请中自支撑金属钨薄膜材料的制备工艺可参照如下：
(1)衬底清洗及靶材安装：首先将单面抛光的单晶硅基底依次置于无水乙醇溶液、去离子水中进行超声清洗25-35min，经过60-80℃烘箱处理1-2h后，将其放入磁控溅射基片托上并固定于设备腔体的旋转样品台上。将金属钨靶材(纯度99.9％)正确安装在磁控溅射直流电源上。
(2)抽真空及升温：样品固定好后，关闭腔门，气阀，打开机械泵，打开插板阀，待气压降至5-10Pa，打开分子泵，待气压降至低于7×10-4Pa(优选5×10-4Pa)后，设置样品台温控程序，通过温度控制器将衬底温度升高至200-600℃，并保持该温度2.5-3.5h。
(3)镀膜：打开氩气气阀，通入氩气，调节氩气流量20-40sccm，调节腔室气压为4.5-5.5Pa左右，打开直流电源，调节功率至50-90W，溅射气压0-1.0Pa，衬底转速为1-10r/min，调节靶基距5.5-6.5cm，镀膜时间为1-4h。镀膜结束后，停止衬底加热程序，自然冷却，关闭直流溅射电源，关闭气阀。
(4)取样：待衬底冷却至室温后，关闭分子泵，关闭插板阀，机械泵，缓慢通入氩气，打开腔室，取出衬底，即可在衬底上得到已经脱落的自支撑金属钨薄膜。
承上，本申请提供的自支撑金属钨薄膜的制备方法具有简单便捷、成本低廉、无化学污染的显著优点，并且可避免牺牲衬底。
相应地，本申请提供一种自支撑金属钨薄膜，其经前述实施方式任一项的制备方法制备得到。
上述所得的自支撑金属钨薄膜整体呈卷曲状，组分单一，不含杂质。该自支撑金属钨薄膜的断面为柱状晶粒堆积排列。该自支撑金属钨薄膜的表面具有微孔结构，微孔体积约为0.325cc/g左右。
在可选的实施方式中，本申请提供的自支撑金属钨薄膜的比表面积为0.142m2/g左右。
在可选的实施方式中，本申请提供的自支撑金属钨薄膜厚度为2.8μm，尺寸可以为5×10mm。
在可选的实施方式中，本申请提供的自支撑金属钨薄膜的硬度为656.5HV0.2。
也即，本申请提供的自支撑金属钨薄膜具有成分单一、平整致密、具有一定的硬度的特点。
此外，本发明还提供了上述自支撑金属钨薄膜的应用，例如可用于制备光电子器件。可参考地，光电子器件例如可包括薄膜耐高温及耐磨电极、柔性电池或光电催化器件等。此外，该自支撑金属钨薄膜还可用于有关光电转化、光电器件以及物质交换传输的其它发面。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种自支撑金属钨薄膜，其制备过程如下：
(1)衬底清洗及靶材安装：首先将单面抛光的晶面为(001)的单晶硅基底(长50mm×宽50mm)依次置于无水乙醇溶液、去离子水中进行超声清洗30分钟，经过70℃烘箱干燥1.5h后，将其放入磁控溅射基片托上并固定于设备腔体的旋转样品台上。将金属钨靶材(纯度99.9％)正确安装在磁控溅射直流电源上。
(2)抽真空及升温：样品固定好后，关闭腔门，气阀，打开机械泵，打开插板阀，待气压降至10Pa，打开分子泵，待气压降至5×10-4Pa后，设置样品台温控程序，通过温度控制器将衬底温度升高至400℃，并保持温度400℃，时间为3小时。
(3)镀膜：打开氩气气阀，通入氩气，调节氩气流量30sccm，调节腔室气压为5Pa左右，打开直流电源，调节功率至80W，溅射气压0.5Pa，衬底转速为7r/min，调节靶基距6cm，镀膜时间为3小时。镀膜结束后，停止衬底加热程序，自然冷却，关闭直流溅射电源，关闭气阀。
(4)取样：待衬底冷却至室温后，关闭分子泵，关闭插板阀，机械泵，缓慢通入氩气，打开腔室，取出衬底，即可在衬底上得到已经脱落的自支撑金属钨薄膜。
对本实施例获得的自支撑金属钨薄膜材料进行的SEM扫描测试，结果如图1至图3所示，其结果显示：金属钨薄膜材料整体上较为平整致密，该金属钨薄膜材料的厚度为2.8μm，保证了其具有一定硬度。
对本实施例获得的自支撑金属钨薄膜材料进行的硬度测试，取三处维氏硬度值(701.1HV0.2、612.9HV0.2、670.5HV0.2)的平均值为661.5HV0.2，表明获得的自支撑金属钨薄膜材料其具有一定硬度。
对本实施例获得的自支撑金属钨薄膜材料进行EDS和XRD测试，测试结果如图4和图5所示。图4展示了薄膜截面的能谱图，元素分布扫描结果发现薄膜成分仅含有金属钨元素，结果中含有的金元素为喷金时引入。图5为薄膜的X射线衍射测试图谱，结果显示图谱中仅含有金属钨元素的衍射峰，且半高宽窄，表明薄膜成分仅含有金属钨，且结晶性较高。图4和图5都表明表明薄膜成分仅含有金属钨，无杂质。
本实施例获得的自支撑金属钨薄膜材料的实物图如图6所示，获得的自支撑金属钨薄膜材料成卷曲带状，尺寸(宽×长)约为5×10mm。
本实施例获得的自支撑金属钨薄膜材料的孔径分布图如图7所示，获得的自支撑金属钨薄膜材料表面微孔的孔径主要分布在2-6nm。
该自支撑金属钨薄膜材料断面为柱状晶粒堆积排列，内部具有微孔结构，比表面积为0.142m2/g。
按照《GB1479-84》、《GB1482-84》的操作规范，测定该自支撑金属钨薄膜材料的硬度，其结果为661.5HV0.2。
对比例
本示例为实施例1的对比例，与实施例1唯一工艺区别为镀膜时间为0.5h。
对比例获得的金属钨薄膜材料的实物图如图8所示，可以观察到薄膜并未从基底脱落，表明镀膜时间低于本次申请镀膜时间最小值将不能获得自支撑金属钨薄膜材料(其他工艺参数在本次申请范围)。
综上，本申请提供的自支撑金属钨薄膜的制备方法具有简单便捷、成本低廉、无化学污染的显著优点，并且可避免牺牲衬底。由此得到的自支撑金属钨薄膜具有成分单一、平整致密、具有一定的硬度的特点，可用于制备光电产品等。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种自支撑金属钨薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用直流磁控溅射方式于基底表面沉积钨薄膜，冷却以使钨薄膜与所述基底分离；
直流磁控溅射条件包括：溅射气压为＞0且≤1Pa，溅射功率为50-90W，溅射时间为1-4h，氩气流量为20-40sccm，靶基距为5.5-6.5cm，所述基底的转速为1-10r/min，所述基底的温度为200-600℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溅射气压为0.5Pa，溅射功率为80W，溅射时间为3h，氩气流量为30sccm，靶基距为6cm，所述基底的转速为7r/min，所述基底的温度为400℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述基底于200-600℃条件下进行直流磁控溅射2.5-3.5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，沉积所述钨薄膜前，还包括对所述基底进行前处理；
优选地，前处理包括清洗和干燥；
优选地，清洗包括：将所述基底依次于无水乙醇溶液和水中超声清洗20-40min；
优选地，干燥是于60-80℃的条件下烘干1-2h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述基底为单面抛光的单晶硅，所述钨薄膜沉积于所述单晶硅的抛光面；
优选地，所述抛光面的光滑度不大于纳米级。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，冷却方式为自然冷却。
7.一种自支撑金属钨薄膜，其特征在于，经权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的自支撑金属钨薄膜，其特征在于，所述自支撑金属钨薄膜呈卷曲状；
优选地，所述自支撑金属钨薄膜的断面为柱状晶粒堆积排列；
优选地，所述自支撑金属钨薄膜表面具有微孔结构。
9.如权利要求8所述的自支撑金属钨薄膜的应用，其特征在于，所述自支撑金属钨薄膜用于制备光电子器件。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述光电子器件包括薄膜耐高温及耐磨电极、柔性电池或光电催化器件。
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