SE0600585L - Förfarande för framställning av med a-aluminiumoxidskikt försett element och ytbehandling - Google Patents

Förfarande för framställning av med a-aluminiumoxidskikt försett element och ytbehandling

Info

Publication number
SE0600585L
SE0600585L SE0600585A SE0600585A SE0600585L SE 0600585 L SE0600585 L SE 0600585L SE 0600585 A SE0600585 A SE 0600585A SE 0600585 A SE0600585 A SE 0600585A SE 0600585 L SE0600585 L SE 0600585L
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
alumina
film
base material
layer
ion
Prior art date
Application number
SE0600585A
Other languages
English (en)
Other versions
SE536047C2 (sv
Inventor
Toshimitsu Kohara
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kobe Steel Ltd filed Critical Kobe Steel Ltd
Publication of SE0600585L publication Critical patent/SE0600585L/sv
Publication of SE536047C2 publication Critical patent/SE536047C2/sv

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/024Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036Reactive sputtering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021Cleaning or etching treatments
    • C23C14/022Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08Oxides
    • C23C14/081Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58After-treatment
    • C23C14/5826Treatment with charged particles
    • C23C14/5833Ion beam bombardment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

Förfarande för framställning av ett med ett ot-aluminiumoxid försett element, vilket om-fattar (l) ett förfarande för bildning av ett aluminiumoxidskikt med en kristallstruktur avot-typ på åtminstone en delyta på ett grundmaterial; och (2) ett förfarande för utförandeav en jonbombardemangsbehandling av ytan på det bildade aluminiumoxidskiktet. Meden oc-aluminiumoxidfilm bildad därpå enligt föreliggande förfarande kan verktygets livs- längd förlängas i fråga om ett verktyg och friktionsmotståndet minskas i fråga om ett glidorgan, en metallforrn och liknande.

Description

l Förfarande för framställning av med ot-aluminiumoxidskikt försett element och ytbehandling BAKGRUND TILL UPPFINNINGEN Uppfmningens område Föreliggande uppfinning hänför sig till ett skärverktyg, såsom en spets, en bit, ett borr eller en ändfräs, ett glidorgan (automatiskt glidorgan, etc) och en metallform, speciellt, 'till 'ett forfarande för framställning av ett element med ot-aluminiumoxidskikt bildat på en yta därpå och till ett förfarande för ytbehandling därav.
Ett element, såsom skärverktyget, glidorganet eller metallforrnen, omfattar i allmänhet enhård film av titannitrid, titanaluminiumnitrid eller liknande bildad på en yta på ett grund-material av snabbstål, hårdmetall eller liknande, eftersom utmärkt nötningsbeständighetoch glidningskännetecken erfordras för elementet. För att förbättra elementets värmehär-dighet ytterligare bildas ofta ett aluminiumoxidskikt med korundstruktur (ofta betecknadsåsom hexagonal aluminiumoxid eller ot-aluminiumoxid) på den hårda filmen. Den hårdafilmen och aluminiumoxiden bildas i allmänhet genom användning av ett sådant förfa-rande som kemisk gasutfállning (i det följ ande betecknad såsom CVD-förfarande) ellerfysikalisk gasutfällning (i det följande ofta betecknad såsom PVD-forfarande). Specielltär PVD-förfarandet på lämpligt sätt anpassat eftersom det är överlägset CVD-förfarandetmed avseende på bildning av ett oc-aluminiumoxidskikt vid en relativt låg temperatur ocheftersom termisk nedbrytning av grundmaterialet kan förhindras (härvid hänvisas till denjapanska utlagda patentansökningen nr. 2002-53946 och den publicerade europeiska pa-tentansökningen nr. l5532l0Al). 1 den japanska utlagda ansökningen nr. 2002-53946 beskrives bildning av en oxidfilmmed korundstruktur med en gitterparameter på 4,779 Å eller mer och 5,000 Å eller mind-re och en filmtjocklek på 0,005 um eller mer såsom ett underskikt och bildning av en oc- aluminiumoxidfilm på detta underskikt genom användning av PVD-förfarandet. Vidare 2 beskrives i den europeiska patentansökningen nr. l5532l0Al ett förfarande för bildningav ot-aluminiumoxid på en TiAlN-film med utmärkt värrnehärdighet och nötningsbestän-dighet, som nyligen använts för en hård film för verktyg, genom användning av PVD-förfarandet. Även i enlighet med detta dokument bildas ot-aluminiumoxiden efter oxide- ring av ytan på den hårda TiAlN-filmen.
Emellertid har även i ett skärverktyg med den på detta sätt bildade ot-aluminiumoxid-filmen verktygets livslängd ofta förkortats genom användning därav under stränga be-tingelser eller för maskinbearbetning av arbetsmaterial med högt friktionsmotstånd. Vida-re förorsakar bildningen av oc-aluminiumoxidskiktet på en yta på ett glidorgan eller enmetallform i bland även en ökning av friktionsmotståndet på en kontaktyta, vilket skulle kunna påverka glidorganets eller metallfonnens prestanda negativt. Å andra sidan beskrives i de amerikanska patentskriftema nr. 5766782 och 5487 625 för-faranden för glättning av en yta på ett ot-aluminiumoxidskikt för att minimera friktions-motståndet hos ot-aluminiumoxidskiktets yta. Vid förfarandena beskrivna i dessa doku-ment glättas ytan genom en våtblästringsbehandling med användning av AlzOg-pulver.Då emellertid glättning genom ett sådant förfarande erfordrar lång tid och omfattandearbete efterfrågas ett förfarande för att ytterligare effektivt glätta ot-aluminiumoxid- skiktets yta.SAMMANFATTNING AV UPPFINNINGEN Med hänsyn till sådana omständigheter är det ett ändamål med föreliggande uppfinningatt åstadkomma ett förfarande varigenom man kan förlänga livslängden för ett verktygoch minska friktionsmotståndet i ett glidorgan, en metallform och liknande, till och med isådana fall då ett ot-aluminiumoxidskikt bildas på ett sådant element, och att utföra detta förfarande effektivt. 3 Ett förfarande för framställning av ett med ett ot-aluminiumoxidskikt försett element en-ligt föreliggande uppfinning, vid vilket ovan beskrivna problem kan överkommas, omfat- tar: (l) ett förfarande för bildning av ett ot-aluminiumoxidskikt med en kristallstruktur av ot-typ på åtminstone en delyta på ett grundmaterial; och (2) ett förfarande för utförande av en behandling med jonbombardemang av ytan på det bildade aluminiumoxidskiktet. Enligt föreliggande uppfinning kan verktygets livslängd förlängas och friktionsmotståndet hos glidorganet, metallforrnen eller liknande kan minskas.
J onbombardemangsbehandlingen utföres företrädesvis genom användning av en ädelgas- jon eller en metallj on i plasma.
Vidare bildas aluminiumoxidskiktet företrädesvis med hjälp av fysikalisk gasutfållning.Vid denna tidpunkt utföres ovan beskrivna processer (1) och (2) företrädesvis inom samma apparat.
Ett förfarande för att i förväg bilda en hård film såsom ett underskikt till aluminiumoxid-skiktet med kristallstruktur av ot-typ, som skall bildas vid processen (1), tillägges lämpli- gen såsom förprocess till processen (1). Därvid är den hårda filmen lämpligen TiAlN.
"Aluminiumoxid med kristallstruktur av ot-typ" (som även betecknas som "ot-aluminiumoxid" i beskrivningen) innebär en aluminiumoxid huvudsakligen sammansattav oc-kristallstruktur (hexagonal struktur) och att kristallstrukturen av ot-typ i aluminium-oxidskiktet är 70% eller mer, lämpligen 90% eller mer och då i synnerhet 100%, eftersom utmärkt vårmehärdighet då kan uppnås.
Enligt förfarandet för bildning av ett med ot-aluminiumoxidskikt försett element enligt föreliggande uppfinning kan jämnheten för ytan på ot-aluminiumoxidskiktet effektivt för- 4 bättras för att förlänga verktygets livslängd. I fråga om ett glidorgan, en metallform eller liknande kan friktionsmotståndet sänkas.BÄSTA SÄTT FÖR UTFÖRANDE AV UPPFINNINGEN För att lösa ovan nämnda problem studerades och utvärderades ytegenskapen och ma-skinbearbetbarheten för aluminiumoxidfilmer bildade under stränga betingelser. Såsomett resultat kunde man fastställa att även en ot-aluminiumoxidfilm med utmärkt Värme-härdighet eller oxidationshärdighet förorsakar försämring av maskinbearbetbarheten ge-nom vidhäftning till arbetsmaterial eller liknande vid vissa maskinbearbetningsbetingel-ser, varvid maskinbearbetbarheten kan förbättras genom glättning av aluminiumoxidfil-mens yta och aluminiumoxidfilmens yta effektivt kan glättas genom jonbombardemangs- behandlingen, vilket ledde fram till föreliggande uppfinning.
Närmare bestämt kännetecknas oL-aluminiumoxidfilmen av att komen till stor del tillväx-er i pelarform från området för ett grundmaterial eller ett underskikt till aluminiumox-idens ytskikt under utfallningsförfarandet och att ett antal upphöjda bergsformade oregel-bundenheter bildas på filmens yta för att öka filmens grovhet. Elektronmikroskopiskabilder av oc-aluminiumoxidfilm bildad på en TiAlN-film visas på Fig. l och 2. Fig. l ären TEM-bild (transmissionselektronmikroskopisk bild) av en del därav och Fig. 2 visaren SEM-bild (svepelektronmikroskopisk) av en yta därpå. I fråga om en aluminiumoxid-film med kristallstruktur av ot-typ framgår av TEM-bilden på Fig. l att kornen till stor deltillväxer i pelarform från området för bädden (ett grundmaterial eller en film bildad pågrundmaterialet: en TiAlN-film i exemplet visat på denna figur) till aluminiumoxidensytskikt i beläggningsprocessen, med en komstorlek på flera hundra nm till flera um närafilmytskiktet. Därför syns, såsom visas på Fig. 2, ett antal upphöjda bergsformade ore-gelbundenheter på filmytan. ot-aluminiumoxidfilmens ytgrovhet tenderar att öka (bligrov) medan kornen av aluminiumoxid med amorf struktur eller y-kristallstruktur är små.Vidare tenderar ot-aluminiumoxidfilmens ytgrovhet likaledes att öka (bli grov) i jämfö- relse med en TiN-film eller TiAlN-film, som ofta användes såsom värmehärdig och ytbe- 5 ständig film liknande ot-aluminiumoxidfilmen. Denna höga ytgrovhet kunde lätt förorsa-ka vidhäftning av arbetsmaterial till verktyg i skärverktyget med ot-aluminiumoxidfilmenbildad därpå, vilket medförde en förkortning av verktygets livslängd, och ökning av frik-tionsmotståndet hos glidorganet eller metallformen med ot-aluminiumoxidfilmen bildad därpå.
I föreliggande uppfinning utsättes därför ytan på ot-aluminiurnoxidfilmen (aluminiumox-idskikt med kristallstruktur av oc-typ) för jonbombardemangsbehandlingen. Härigenomskrapas utskjutande delar (skarpt utskjutande delar av oc-korn) på ot-aluminiumoxid-filmens yta genom kollisionen med joner och ytan kan glättas effektivt. Fig. 3 är en SEM-bild av en oi-aluminiumoxidfilm efter att denna utsatts för jonbombardemangsbehand-lingen. Såsom visas på Fig. 3 är de skarpt spetsiga delarna på stora kom av ot-aluminiumoxid rundade och kornens form är även bruten och tillplattad. Genom glättningav ytan på detta sätt kan, i fråga om ett verktyg, vidhäftningen mellan arbetsmaterial ochverktyg förhindras så att verktygets livslängd förbättras. Vidare kan man även överkom-ma problem med minskning av bearbetningsnoggrannheten, begränsning av maskinbear-betbart arbetsmaterial och liknande, vilka effekter härrör från vidhäftningen. Friktions- motståndet kan minskas i fråga om ett glidorgan eller en metallform.
Gasjoner för jonbombardemangsbehandlingen kan erhållas genom alstring av gasplasma,tex genom att urladdning utföres i en vakuumkammare in i vilken gas införes (A. termo-jonisk emission från en tråd genom upphettning av en termojonemitterande tråd genomström genom tråden och ytterligare anbringande av en spänning mellan tråden och kam-maren; B. glimurladdning eller bågurladdning genom anbringande av en spänning mellan elektrodema; eller liknande).
Såsom gas rekommenderas ädelgaser (t ex He, Ne, Ar, Kr, Xe, etc). Ädelgaser är utmärk-ta genom att det ej finns någon möjlighet att de korroderar grundmaterialet, filmen, an-ordningen eller liknande, eller reagerar med grundmaterialet för att bilda nya föreningar.En föredragen ädelgas är Ar. Ar är billig och möjliggör en effektiv jonbombardemangs- behandling. Metallj onen kan alstras från dess elektrod (metall), t ex, vid tidpunkten för 6 bågurladdningen eller glimurladdningen i vakuum eller i en gasatmosfar. Såsom metallenför metalljonen kan man använda Ti, Al och liknande. l övrigt kan en metall (Ti, Al, etc)för bildning av den hårda filmen, såsom beskrives senare, vilken användes såsom under-skikt till ot-aluminiumoxiden, användas såsom elektrod för att alstra metalljonen från elektroden.
De jonalstrande betingelserna (förfarandet) är ej begränsade till ovan beskrivna förfaran-den så länge som man kan erhålla tillräcklig jonmängd för att skrapa oc-aluminiumoxid-skiktet och jonen kan ställas in korrekt i beroende av gastrycket i kammaren eller beting-elser för kollision mellan jonen och grundmaterialet. Ett specifikt exempel är enligt föl-jande. Då en ädelgasj on, t ex Ar-jon, alstras med användning av termoj onisk emission,rekommenderas att man ställer in strömmen som skall gå mellan den terrnojonemitteran-de tråden och kammaren på 1 A eller mer, lämpligen på 5 A eller mer och speciellt då på7 A eller mer. Ädelgasplasmat kan alstras med högre densitet då strömmen är högre.Emellertid leder en allt för strömstyrka till en överdrivet ökad plasmadensitet, som tende-rar att förorsaka bågbildning på grundmaterialet och underlätta lokal etsning av utskju-tande delar på grundmaterialet. Följaktligen rundas skärkanten lättare i verktygsfältet.Vidare kan grundmaterialets temperatur lätt öka, vilket underlättar termisk deformationav grundmaterialet. Således rekommenderas att strömstyrkan ställes in på 50 A eller läg-re, lämpligen på 30 A eller lägre och då speciellt på 20 A eller lägre. Samtidigt rekom-menderas att ädelgastrycket inställes på ca 10 Pa eller lägre, lämpligen på ca 7 Pa ellerlägre och då speciellt på ca 5 Pa eller lägre. Om emellertid mängden ädelgas som införesi kammaren minskas allt för mycket så att trycket minskar i överdriven grad, blir det svårtatt alstra plasmat (eller så erfordras en ökning av strömmängden som går genom trådeneftersom det är svårt att uppnå högdensitetsplasma), vilket resulterar i en ökad kostnad.Det rekommenderas därför att trycket på ädelgasen som skall införas i kammaren instäl-les på 0,1 Pa eller mer, företrädesvis på 0,5 Pa eller mer och då speciellt på l Pa ellermer. Då en metallj on alstras sker bågurladdning mellan t ex en bågurladdningskatod för-sedd med ett metallmål och kammaren i vakuum eller i en gasatmosfär, varigenom jonenav metallen som användes för målet kan erhållas. Om bågurladdningsströmmen är allt för låg är det svårt att fortsätta med stabil urladdning, och om strömmen är allt för hög, ökas i 7 överdriven grad värmebelastningen på katoden eller målet så att anordningen kan brytas sönder. Följaktligen inställes bågurladdningsströmmen företrädesvis på ca 50-200 A.
Det är lämpligt att den alstrade jonen kolliderar med oc-aluminiumoxidskiktet (grundma-terial). Jonen kan effektivt dragas in i grundmaterialet (ot-aluminiumoxidens filmyta) t exgenom att man anbringar en förspänning (negativ förspänning, pulserande förspänning med omkastade polariteter, eller liknande), och bombardemangseffekten kan förbättras.
P örspänningen inställes lämpligen på ett negativt värde, t ex 100 V eller mer, företrädes-vis 200 V eller mer och då i synnerhet på 250 V eller mer, uttryckt såsom absolut värde.Ju högre förspänningen är, ju mer kan bombardemangseffekten förbättras. Om emellertidförspänningen är överdrivet hög, förorsakar en överdrivet ökad energi hos jonen, som gårin i grundmaterialet (ot-aluminiumoxidskiktets yta) lätt bågbildning eller lokal etsningsåsom beskrives ovan, vilket då kan förorsaka problem såsom avrundning av skärverkty-gets kant eller en överdrivet ökad temperatur hos grundmaterialet. Följaktligen rekom-menderas att förspänningen företrädesvis inställes på ett negativt värde, t ex på l 000 Veller lägre, företrädesvis på 700 V eller lägre och då speciellt på 500 V eller lägre, ut- tryckt såsom absolut värde.
Då en pulserande förspänning anbringas på grundmaterialet inställes frekvensen på t ex10 kHz eller högre, företrädesvis på 15 kHz eller högre och då i synnerhet på 20 kHz el-ler högre. En allt för låg frekvens tenderar att förorsaka bågbildning. Den övre gränsenför frekvensen är ej speciellt begränsad. Då emellertid kostnaden för energitillförseln iallmänhet ökar då frekvensen ökar, inställes frekvensen på ca 500 kHz eller lägre (t ex ca 300 kHz eller lägre).
Varaktigheten för jonbombardemangsbehandlingen kan inställas korrekt enligt ovan an-givna betingelser (gastrycket i kammaren, de jonalstrande betingelsema, jonkollisionsbe-tingelserna och liknande). Den inställes ofta på 5 minuter eller längre och på l timme eller kortare. 8 Elementet som skall utsättas för jonbombardemangsbehandlingen kan omfatta ett ot-aluminiumoxidskikt bildat på åtminstone en delyta på ett grundmaterial och ett känt för-farande, såsom fysikalisk gasutfållning (PVD-förfarande) eller förfarandet med kemiskgasutfallning (CVD-förfarande), kan tillämpas på bildningen därav. Speciellt kan grund-materialets termiska deformation lätt förhindras genom användning av PVD-förfarandet(speciellt reaktiv förstoftning, t ex reaktiv förstoftning med användning av en magnetron-förstoftningskatod, såsom en förstoftningskatod i icke-balanserad magnetron (UBM).Enligt PVD-förfarandet kan bildningen av ot-aluminiumoxidskiktet och jonbombarde- mangsbehandlingen utföras i samma anordning och produktionsförfarandet för med ot- :aluminiumoxidskikt försett element kan förenklas. Närmare bestämt har den anordning som användes vid jonbombardemangsbehandlingen en specifikation som relativt väl lik-nar den för anordningen som användes i PVD-förfarandet. Då därför bildningen av ot-aluminiumoxidskiktet utföres genom PVD-förfarandet, kan jonbombardemangsbehand-lingen utföras i samma anordning som för bildning av ot-aluminiumoxidskiktet, utan be- hov av någon stor ändring av specifikationen.
Aluminiumoxidskiktet kan bildas direkt på grundmaterialet, men lamineras lämpligen påett annat skikt (ett underskikt: speciellt en hård film) bildat på grundmaterialet. Om denhårda filmen bildas mellan a-aluminiumoxidskiktet och grundmaterialet, kan nötnings- härdigheten hos det bildade, med ot-aluminiumoxid försedda elementet förbättras.
Exempel på den hårda filmen omfattar ett sammansatt skikt sammansatt av ett eller fleraelement valda från elementen i grupperna IVa, Va och VIa, Al, Si, Fe, Cu, Y och liknan-de och ett eller flera element valda bland C, N, B, O och liknande, och ett laminat därav.Föredragna exempel på det sammansatta skiktet omfattar en Cr-baserad hård film (CrN,etc), en Ti-baserad hård film (TiN, TiCN, TiAlN, TiSiN, etc) och en TiCr-baserad hårdfilm (TiAlCrN, etc). Bland dessa föredrages den Ti-baserade hårda filmen, speciellt dåTiAlN. Den hårda filmen kan bildas genom användning av ett känt förfarande, såsomPVD-förfarandet eller CVD-förfarandet. PVD-förfarandet (speciellt reaktiv förstoftning, bågjonplätering, etc) användes företrädesvis för bildningen med hänsyn till sådant som 9 att grundmaterialets terrniska deformation lätt kan förhindras och att samma anordning kan användas.
Grundmaterialet kan väljas på rätt sätt i beroende av användningen av det med ot-aluminiumoxidskikt försedda elementet. Närmare bestämt kan hårdmetall, kermet, snabbverktygsstål och liknande på lämpligt sätt anpassas vid framställning av ett skär- verktyg.
Grundmaterialets yta och ytan på underskiktet kan utsättas för en kemisk behandling (t exoxidationsbehandling, nitrering eller sätthärdning) före lamineringen på ot-aluminiumoxidskiktet för bildning av ett reaktivt skikt. Vidare kan man utföra en grov-leksändrande behandling (en glättning, såsom polering, eller en ytförgrovningsbehand-ling, såsom sprickbildning eller jonbombardemang) samtidigt med eller skilt från denkemiska behandlingen. Det är även möjligt att avstå från denna kemiska behandling och grovleksändrande behandling.
Ett skikt sammansatt av ett material med samma kristallstruktur som ot-aluminiumoxidbildas lämpligen på ytan som utsättes för laminering mot ot-aluminiumoxidskiktet (när-mare bestämt mellan ot-aluminiumoxidskiktet och grundmaterialets yta eller mellan ot-aluminiumoxidskiktet och underskiktets yta i det fall då underskiktet bildas) fore lamine-ring vid ot-aluminiumoxidskiktet. Genom detta kan vidhäftningen av ytan som utsättesfór laminering (grundmaterialet, underskiktet, etc) vid ot-aluminiumoxidskiktet förbättras.
Förutom otAlzOg föredrages oxider sådana som otCr2O3 och otFezOg eftersom dessa har samma korundstruktur som otAl2O3. Dessa otCr2O3 och otAl2O3 kan t ex bildas på en yta _ _ av CrN eller TiAlN genom oxidering av ytan.
I föreliggande uppfinning kan en annan film (t ex ovan nämnda hårda film) dessutomlamineras såsom ett övre skikt på ot-aluminiumoxidfilmen. Eftersom ytan på ot- aluminiumoxidskiktet glättas i föreliggande uppfinning, kan ytan på den hårda filmen, till UI och med om denna lamineras på ot-aluminiumoxidskiktet, glättas och effekten av förelig- gande uppfinning bibehållas.
Enligt föreliggande uppfinning bildas ej nödvändigtvis ot-aluminiumoxidskiktet det övreskiktet och det undre skiktet över hela ytan på grundmaterialet, utan bildas åtminstone delsom har behov av förbättring av nötningsmotståndet eller minskning av friktionsmotstån-det. Tj ockleken för ot-aluminiumoxidskiktet, det övre skiktet och det undre skiktet kanvälj as på rätt sätt beroende på den avsedda användningen för det med ot-aluminiumoxidförsedda elementet. Speciellt kan, om ot-aluminiumoxidskiktets tjocklek är överdrivetliten, en tillräcklig effekt ej uppnås och följaktligen rekommenderas att tj ockleken instäl-les på 0,1 um eller mer, företrädesvis på 0,5 um eller mer och då i synnerhet på l umeller mer. Formen på det med ot-aluminiumoxid försedda elementet är ej speciellt begrän- sad och kan väljas på lämpligt sätt beroende på den avsedda användningen.
Det med ot-aluminiumoxid försedda elementet som erhålles genom framställningsförfa-randet enligt föreliggande uppfinning kan lämpligen användas såsom skärverktyg, såsomen spets, ett borr eller en ändfräs, för vilka element värrnehärdighet och nötningsbestän-dighet krävs, och ett element såsom en gliddel eller en metallforrn som användes i bilar, för vilka element lågt friktionsmotstånd krävs.
KORTFATTAD BESKRIVNING AV RITNINGARNA Fig. l är en TEM-bild av Al2O3 bildad på en TiAlN-film, där kornen till stor del tillväxs ipelarform; Fig. 2 är en SEM-bild av yttillståndet hos ett med ot-aluminiumoxid försett element erhål-let i ett jämförande exempel; Fig. 3 är en SEM-bild av yttillståndet hos ett med ot-aluminiumoxid försett element erhål-let i ett exempel; och Fig. 4 är en schematisk vy över ett vakuumutfållningssystem som utgör ett exempel på en anordning för utförande av ett ytbehandlingsförfarande enligt föreliggande uppfinning; 11 Pig. 5 är en SEM-bild av yttillståndet hos ett med ot-aluminiumoxid försett element erhål- let i ett annat exempel.
BESKRIVNING AV DE FÖREDRAGNA UTFÖRINGSFORMERNA Föreliggande uppfinning beskrives närmare med hänvisning till föredragna utföringsfor-mer. Föreliggande uppfinning skall ej begränsas genom följ ande föredragna utförings-former och kan utföras med lämplig modifiering inom ramen för uppfinningen beskrivenovan och i följ ande och sådana modifieringar kan inbegripas i det tekniska området för föreliggande uppfinning.
I följande utföringsforrner användes ett vakuumutfällningssystem som visas på Fig. 4.Detta vakuumutfallníngssystem, som går under varunamnet "AIP-S40 hybrid coater" ochfinns kommersiellt tillgängligt från Kobe Steel, Ltd., är ett exempel på ovan omnämnda"samma anordning" som omfattar organ för fysikalisk gasutfållning (PVD) [i detta exem-pel som visas en avdrivningskälla för bågj onplätering (AIP) för bildning av den hårdafilmen och en källa för förstoftningsavdrivning för bildning av ot-aluminiumoxidfilmen]och jonalstringsorgan och jonkollisionsorgan för utförande av j onbombardemangsbe-handlingen. Närmare bestämt omfattar detta system en bågj onpläteringskatod (AIP-katod) 7 såsom AIP-avdrivningskällan, en förstoftningskatod (magnetronförstoftningska-tod (UBM-katodfl 6 såsom förstoftningsavdrivningskällan, en terrnoj onemitterande tråd 9såsom jonalstrande organ och en förspänningsenergikälla 8 såsom jonkollisionsorgan. Påritningen betecknar l en kammare, 2 ett grundmaterial, 3 och 4 rotationsmekanism förgrundmaterialet (ett roterande bord 3 och en planetroterande jiggg 4) i par, och 5 är upp- värmningsorgan (uppvärmningsanordning).
Kammaren 1 i detta system är anpassad för att kunna bilda och hålla ett tillstånd av vaku-um och omfattar uppvärrnningsanordningen 5, som kan reglera den inre temperaturen ikammaren 1, och det roterande bordet 3, som kan uppvisa ett flertal planetjigggar 4 där-på. Genom styming av detta system kan det roterande bordet 3, på vilket ett flertal av planetjigggarna 4 är monterade, roteras (vridas) samtidigt med rotation av själva planet- 12 j igggarna 4 (rotation runt sina egna axlar). Vidare är ett rotationsorgan 10 med en verk- tygsrotationsjigg fäst på planetrotationsjigggen 4.
I Exempel 1 och det jämförande exemplet 1 användes som grundmaterial för det med ot-aluminiumoxid försedda elementet en lösspets av hårdmetallgrundmaterial (referenskod:SNMN 120408) slipad till spegelyta (Ra = ca 0,02 um) som användes för filmbedöm-ning, såsom filmtj ocklek, kristallinitet och ytegenskaper, och en lösspets av hårdmetall- grundmaterial (referenskod: SNGA 120408) för skärprovning.
[Bildning av hård film] Med användning av systemet på Pig. 4 bildades på vardera av dessa grundmaterial en 2-3 um tj ock hård TiAlN-film genom PVD-förfarandet (bågj onplätering i detta exempel).Närmare bestämt fästes SNlVlN 120408 vid den planetroterande jiggen 4 (2 på ritningen)och fästes SNGA 120408 vid det roterande organet 10 (11 på ritningen), varvid kväveinfördes i vakuumkammaren vid ca 4 Pa, en spänning anbringades mellan katoden 7monterad vid ett TiAl-legeringsmål och kammaren 1 inne i kammaren 1 för att alstra me-talljonånga genom bågurladdning och en förspänning anbringades genom förspännings-energikällan 8 för bildning av en film av Tiofi55Aloa45N (atomförhållande) på grundmateria- len.
[Behandling för rengöring av ytan på den hårda filmen] Kammaren 1 evakuerades en gång till vakuum och grundmaterialets 2 temperatur ökadestill 550°C med hjälp av uppvärmningsanordningen 5. Ar-gas infördes i kammaren 1 vidett tryck av 1,33 Pa och en urladdning på 4 A alstrades mellan den termojonemitterandetråden 9 och kammaren för bildning av Ar-plasma. Under upprätthållande av alstrandetav Ar-plasma anbringades en pulserande likspänning vid en frekvens på 30 kHz i 18 mi-nuter totalt, eller i 2 minuter vid -300 V, -3 50 V, -400 V och -45 0 V och i 10 minuter vid -500 V, varigenom jonbombardemangsbehandlingen utfördes. 13 [Oxidationsbehandling] Grundmaterialet 2 upphettades till 750°C med hjälp av uppvärmningsanordningen 5.Syrgas infördes i systemet vid en strömningshastighet på 300 ml/min upp till ett tryck påca 0,75 Pa för oxidering av ytan på grundmaterialet 2.
[Bildning av oc-aluminiumoxidskikt] Kammaren l placerades därefter i en blandad gasatmosfär av Ar och syre. En medelef-fekt på 5 kW anbringades totalt över två förstoftningskatoder 6 försedda med alumini-ummål för utförande av pulserande likströmsförstoftning och bildning av oc-aluminiumoxid utfördes under uppvärmningsbetingelser väsentligen lika som vid oxida-tionsbehandlingstemperaturen för bildning av de med oc-aluminiumoxid försedda elemen-ten. Förspänningen vid denna tidpunkt var -300 V, 30 kHz pulserande likspänning. Vidtidpunkten för bildning av aluminiumoxiden ökade substratets temperatur något genominverkan av beläggningens värinetillförsel. Vid aluminiumoxidbildningen hölls urladd-ningstillståndet i ett s k övergångsmod genom användning av urladdningsspänningsre- glering och plasmaemissionsspektrometri.
[J onbombardemangsbehandling] I Jämförande Exempel 1 utfördes förfarandet endast så långt som beskrives ovan, medani Exempel 1 Ar-gas ytterligare infördes i kammaren 1 vid ett tryck av 2,66 Pa och en ur-laddning på 10 A alstrades mellan den termoj onemitterande tråden 9 och kammaren 1 föratt alstra Ar-plasma. Medan det med oc-aluminiumoxid försedda elementet 2 bestråladesmed Ar-plasma anbringades en pulserande likspänning vid en frekvens av 30 kHz i 15minuter totalt, eller i 5 minuter vid -300 V och i 10 minuter vid -400 V, varigenom jon-bombardemangsbehandlingen utfördes. I Exempel 2 anbringades, medan på liknande sättdet med oL-aluminiumoxid försedda elementet 2 bestrålades med Ar-plasmat, en pulse- rande likspänning vid en frekvens av 30 kHz i 38 minuter totalt, eller i 2 minuter vid 14 -200 V, -250 V, -300 V och -350 V och i 30 minuter vid -400 V, varigenom jonbombar- demangsbehandlingen utfördes och ot-aluminiumoxidfilmens yta utplattades.
Aluminiumoxidfilmerna erhållna enligt Exempel l, 2 och Jämförande Exempel l utsattesför röntgendiffraktionsanalys för tunn film (tunnfilms-XRD-analys) vid användning avCuKot-strålar för bestämning av de resp. kristallstrukturerna från höj den på diffraktions-toppar av ot- och y-kristallstrukturer vid en röntgenstråleinfallsvinkel på l°. Ytegenska-perna undersöktes baserat på SEM-bilder. För bestämning av maskinbearbetbarheten ut-fördes en kontinuerlig skärningsprovning under följande betingelser, med användning av en SNGA 120408 hårdmetallspets med den aluminiumoxidlaminerade filmen.
Arbetsmaterial: FCD 400Skärhastighet: 200 m/minMatning: 0,2 mm/vpmSkärdjup: 3,0 mm Betingelser: Torra Resultatet av bedömningen visas i Tabell l och SEM-bilderna från Exempel l och Jämfö- rande Exempel l visas på Fig. 3 resp. 2. En SEM-bild av Exempel 2 visas på Fig. 5.
[Taben 1]TiAlN- ot- Jon- Kristall- SEM- Skär-gfund- aluminiumoxid- bombardemangs- struktur -bild provningmaterial- skikt behandling (Djup avbehand- efter aluminiumoxid- krater-ling skiktets nötningbildning efter4 minutersskärning)Jämförande 2,1 um 1,7 um Nej Huvudsakligen ot Fíg. 2 17,2 umEXêfrlpël 1 + mycket litetYEXGIIIPGI 1 2,1 um 1,7 um Ja Huvudsakligen ot Pig. 3 9,65 um+ mycket litetY (Forts)TiAlN- ot- Jon- Kristall- SEM- Skär-grund- aluminiumoxid- bombardemangs- struktur -bild provningmaterial- skikt behandling (Djup avbehand- efter aluminiumoxid- krater-ling skiktets nötningi bildning efter4 minutersskärning)EXempfil 2 2,4 um 1,7 um Ja Huvudsakligen oi Fig. 5 -+ mycket litet'Y Av resultaten i Tabell 1 framgår att både aluminiumoxidfilmema i det jämförande ex-emplet 1 och i Exempel l och 2 huvudsakligen var sammansatta av en kristallstruktur avoc-typ. Emellertid syntes tydligt i det jämförande exemplet 1, utan jonbombardemangsbe-handlingen, såsom visas på Pig. 2, skarpt spetsiga bergsformade kom av ot-aluminiumoxid på flera 100 nm upp till flera um. I Exempel 1 med jonbombardemangs-behandlingen observerades, såsom visas i F ig. 3, att skarpt spetsiga delar av stora kom avoc-aluminiumoxid var avrundade, med avbrutna former av komen, och att ytan var relativt utjämnad, i jämförelse med det jämförande exemplet l.
I Exempel 1 var djupet av kratemötningen i skärprovningen liten, i jämförelse med detjämförande exemplet l, och verktygets livslängd förbättrad. I Exempel 2 är, såsom fram-går av SEM-bilden på Fig. 5, komens fonn avbruten för att bli finare och mer plan i jäm- förelse med Exempel l.
SE0600585A 2005-03-31 2006-03-16 Förfarande för framställning av med a-aluminiumoxidskikt försett element och ytbehandling SE536047C2 (sv)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005102445 2005-03-31

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE0600585L true SE0600585L (sv) 2006-10-01
SE536047C2 SE536047C2 (sv) 2013-04-16

Family

ID=36999074

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE0600585A SE536047C2 (sv) 2005-03-31 2006-03-16 Förfarande för framställning av med a-aluminiumoxidskikt försett element och ytbehandling

Country Status (3)

Country Link
US (1) US20060219325A1 (sv)
DE (1) DE102006000149B4 (sv)
SE (1) SE536047C2 (sv)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2042261A3 (en) * 2007-09-26 2015-02-18 Sandvik Intellectual Property AB Method of making a coated cutting tool
SE531933C2 (sv) * 2007-12-14 2009-09-08 Seco Tools Ab Belagt hårdmetallskär för bearbetning av stål och rostfria stål
US8277958B2 (en) * 2009-10-02 2012-10-02 Kennametal Inc. Aluminum titanium nitride coating and method of making same
US8409702B2 (en) 2011-02-07 2013-04-02 Kennametal Inc. Cubic aluminum titanium nitride coating and method of making same
KR101297298B1 (ko) 2011-06-03 2013-08-16 한국야금 주식회사 절삭공구용 코팅층
WO2013031915A1 (ja) 2011-08-30 2013-03-07 京セラ株式会社 切削工具
KR20130060544A (ko) 2011-11-30 2013-06-10 현대자동차주식회사 나노멀티레이어 코팅층 형성방법 및 형성장치
MY169344A (en) * 2012-06-06 2019-03-21 Sharp Kk Mold base material, production method for mold base material, mold production method, and mold
US9103036B2 (en) 2013-03-15 2015-08-11 Kennametal Inc. Hard coatings comprising cubic phase forming compositions
US9896767B2 (en) 2013-08-16 2018-02-20 Kennametal Inc Low stress hard coatings and applications thereof
US9168664B2 (en) 2013-08-16 2015-10-27 Kennametal Inc. Low stress hard coatings and applications thereof
RU2643754C2 (ru) * 2013-11-08 2018-02-05 Тунгалой Корпорейшн Режущий инструмент с износостойким покрытием
CN110187616A (zh) * 2019-06-04 2019-08-30 深圳市科洛德打印耗材有限公司 一种高感光次数的分辨率高的打印机感光鼓
CN110109328A (zh) * 2019-06-04 2019-08-09 深圳市科洛德打印耗材有限公司 一种长寿命高分辨率宽幅径打印机硒鼓的制造工艺
CN114807854A (zh) * 2022-04-14 2022-07-29 华南理工大学 一种硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2613935B2 (ja) * 1988-12-15 1997-05-28 松下電工株式会社 セラミック回路基板の製造方法
US5205871A (en) * 1990-06-01 1993-04-27 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Monocrystalline germanium film on sapphire
SE501527C2 (sv) * 1992-12-18 1995-03-06 Sandvik Ab Sätt och alster vid beläggning av ett skärande verktyg med ett aluminiumoxidskikt
SE502223C2 (sv) * 1994-01-14 1995-09-18 Sandvik Ab Sätt och alster vid beläggning av ett skärande verktyg med ett aluminiumoxidskikt
WO1995019884A1 (en) * 1994-01-21 1995-07-27 The Regents Of The Universtiy Of California Surface treatment of ceramic articles
US7261957B2 (en) * 2000-03-31 2007-08-28 Carl Zeiss Smt Ag Multilayer system with protecting layer system and production method
JP2002187793A (ja) * 2000-10-11 2002-07-05 Osg Corp ダイヤモンド被膜の平滑化方法、およびダイヤモンド被覆部材の製造方法
US20030224620A1 (en) * 2002-05-31 2003-12-04 Kools Jacques C.S. Method and apparatus for smoothing surfaces on an atomic scale
EP2848712B1 (en) * 2002-08-08 2018-05-30 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) Process for producing alumina coating composed mainly of alpha-type crystal structure, alumina coating composed mainly of alpha-type crystal structure, laminate coating including the alumina coating , member clad with the alumina coating or laminate coating, process for producing the member, and physical vapor deposition apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
US20060219325A1 (en) 2006-10-05
DE102006000149B4 (de) 2016-09-22
DE102006000149A1 (de) 2006-10-05
SE536047C2 (sv) 2013-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SE0600585L (sv) Förfarande för framställning av med a-aluminiumoxidskikt försett element och ytbehandling
JP6222675B2 (ja) 表面被覆切削工具、およびその製造方法
JP4824173B2 (ja) Pvd被膜切削工具およびその製造方法
WO2019128904A1 (zh) 一种离子源增强的Si含量和晶粒尺寸梯度变化的AlCrSiN涂层
WO2004015170A1 (ja) α型結晶構造主体のアルミナ皮膜の製造方法、α型結晶構造主体のアルミナ皮膜と該アルミナ皮膜を含む積層皮膜、該アルミナ皮膜または該積層皮膜で被覆された部材とその製造方法、および物理的蒸着装置
JP4427271B2 (ja) アルミナ保護膜およびその製造方法
JP2006152424A (ja) 硬質被膜および硬質被膜被覆加工工具
JP6525310B2 (ja) 被覆工具
JP2011127165A (ja) 被膜、切削工具および被膜の製造方法
JP4975906B2 (ja) Pvd酸化アルミニウムで被覆された切削工具の製造方法
JP3914686B2 (ja) 切削工具とその製造方法
JPWO2018216256A1 (ja) 被膜および切削工具
JP2006307318A (ja) αアルミナ層形成部材の製法および表面処理法
JP6641610B1 (ja) 切削工具及びその製造方法
JP2008290163A (ja) 被膜、切削工具および被膜の製造方法
JP3971293B2 (ja) 耐摩耗性および耐熱性に優れた積層皮膜およびその製造方法、並びに耐摩耗性および耐熱性に優れた積層皮膜被覆工具
JP3971336B2 (ja) α型結晶構造主体のアルミナ皮膜の製造方法およびα型結晶構造主体のアルミナ皮膜で被覆された部材の製造方法
WO2024065970A1 (zh) 氧化物硬质涂层的复合沉积方法及涂层刀具
JP5035980B2 (ja) 高速ミーリング加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具およびその製造方法
JP4968674B2 (ja) 高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具およびその製造方法
JP5464494B2 (ja) 硬質被覆層の耐欠損性、耐剥離性に優れる表面被覆切削工具
JP5035979B2 (ja) 高速ミーリング加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具およびその製造方法
JP5580906B2 (ja) 被膜、切削工具および被膜の製造方法
WO2020075356A1 (ja) 切削工具及びその製造方法
JPWO2012095994A1 (ja) 硬質皮膜被覆工具及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
NUG Patent has lapsed