CN114807854A - 一种硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅基表面沉积α‑氧化铝介质膜的方法。本发明的硅基表面沉积α‑氧化铝介质膜的方法包括以下步骤：先将α‑Al2O3籽晶均匀附着在单晶硅片表面，再进行磁控溅射沉积α‑Al2O3薄膜。本发明通过在单晶硅片表面均匀附着α‑Al2O3籽晶，可以将反应溅射沉积单相α‑Al2O3膜的沉积温度降低至600℃以下，沉积得到的单相α‑Al2O3膜均匀致密，可以替代SOI结构中的热氧化SiO2层，进而可以提高集成电路板的击穿电压。
Description
技术领域
本发明涉及镀膜技术领域，具体涉及一种硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法。
背景技术
绝缘体上硅片(silicon-on-insulator，SOI)技术是一种具有独特优势、能够突破硅材料与硅集成电路限制的新技术，在高速微电子器件、低压/低功耗器件、抗辐照电路、高温电子器件、微机械(MEMS)、光通信器件等主流商用信息技术领域具有很大的优势。
SOI中“工程化的”基板由以下三层构成：1)薄的单晶硅顶层，在其上形成蚀刻电路；2)薄的绝缘二氧化硅中间层；3)厚的硅衬底，其主要作用是为上面的两层提供机械支撑。绝缘二氧化硅中间层通常为热氧化形成的二氧化硅，符合化学计量比的SiO2具有良好的绝缘性能，但热氧化形成的SiO2受氧扩散控制，通常只能在表层很薄区域形成化学计量比的SiO2，更深层区域则易形成氧缺位SiO2，绝缘二氧化硅中间层的绝缘性能会大幅度降低，用于高压集成器件有被击穿的风险，增加热氧化温度和时间能够提高SiO2层的厚度，进而降低器被击穿的风险，但易引入高温杂质扩散污染，而且会显著提高成本和降低生产率。
α-Al2O3具有优越的介质绝缘性能，且与SiO2相比高温性能更好，是替代热氧化SiO2层的优良选择。然而，通过传统磁控溅射法沉积α-Al2O3膜一般需要800℃以上高温，同样易引入高温杂质扩散污染，而低温沉积的Al2O3膜则含有较多的亚稳相Al2O3，高温稳定性差，不能发挥α-Al2O3的优越性能。
因此，开发一种低温反应溅射沉积单相α-Al2O3薄膜的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法包括以下步骤：先将α-Al2O3籽晶均匀附着在单晶硅片表面，再进行磁控溅射沉积α-Al2O3薄膜。
优选的，一种硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法包括以下步骤：
1)将α-Al2O3粉灼烧除去亚稳相氧化铝，得到预处理的α-Al2O3粉；
2)将预处理的α-Al2O3粉分散在极性溶剂中，得到α-Al2O3分散液；
3)将α-Al2O3分散液旋涂在单晶硅片表面，再进行烘烤，得到表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片；
4)将表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片放入射频反应磁控溅射沉积系统中，再进行磁控溅射沉积α-Al2O3薄膜。
优选的，所述α-Al2O3籽晶在单晶硅片表面的面密度为3.8×108个/cm2～1.8×1010个/cm2。
优选的，所述磁控溅射的操作参数如下：基底温度为500℃～600℃，工作气压为0.5Pa～1.5Pa，工作气氛为氩气-氧气混合气，氧气的体积百分比为10％～12％，靶功率密度为6W/cm2～7W/cm2，沉积时间为50min～70min。基底温度与单晶硅片表面旋涂的α-Al2O3籽晶的面密度相关，例如：当α-Al2O3籽晶在单晶硅片表面的面密度为3.8×108个/cm2时，基底温度设置为600℃；当α-Al2O3籽晶在单晶硅片表面的面密度为4.1×109个/cm2时，基底温度设置为550℃；当α-Al2O3籽晶在单晶硅片表面的面密度为1.8×1010个/cm2时，基底温度设置为500℃。
优选的，步骤1)所述α-Al2O3粉的平均粒径为30nm～60nm。
优选的，步骤1)所述灼烧在1000℃～1200℃下进行，灼烧时间为50min～70min。
优选的，步骤2)所述极性溶剂为水、乙醇中的一种。
优选的，步骤2)的具体操作为：将预处理的α-Al2O3粉分散在极性溶剂中，再加入氨水调节pH至7.5～8.5，再进行超声分散，得到α-Al2O3分散液。
优选的，步骤2)的具体操作为：将预处理的α-Al2O3粉分散在极性溶剂中，再加入聚乙二醇，再加入盐酸溶液调节pH至3.5～4.5，再进行超声分散，得到α-Al2O3分散液。
优选的，所述聚乙二醇的数均分子量为380g/mol～420g/mol。
优选的，所述聚乙二醇的添加量为预处理的α-Al2O3粉和极性溶剂混合形成的分散液的体积的2.5％～3.5％。
优选的，步骤2)所述α-Al2O3分散液的浓度为0.01g/L～1.02g/L。
优选的，步骤3)所述旋涂在旋涂机转速为7000r/min～9000r/min的条件下进行，旋涂时间为25s～35s。
优选的，步骤3)所述烘烤在200℃～300℃下进行，烘烤时间为5min～10min。
本发明的有益效果是：本发明通过在单晶硅片表面均匀附着α-Al2O3籽晶，可以将反应溅射沉积单相α-Al2O3膜的沉积温度降低至600℃以下，沉积得到的单相α-Al2O3膜均匀致密，可以替代SOI结构中的热氧化SiO2层，进而可以提高集成电路板的击穿电压。
附图说明
图1为实施例1步骤4)制备的表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片的SEM图。
图2为实施例1制备的带有α-Al2O3籽晶的硅基单相α-Al2O3薄膜的GIXRD谱图。
图3为实施例1制备的带有α-Al2O3籽晶的硅基单相α-Al2O3薄膜的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法包括以下步骤：
1)将平均粒径为50nm的α-Al2O3粉置于马弗炉中，1100℃灼烧60min(除去亚稳相氧化铝和水分)，再进行空冷，得到预处理的α-Al2O3粉；
2)将61.2mg预处理的α-Al2O3粉加入60mL的无水乙醇中，搅拌均匀，再超声分散15min，得到α-Al2O3分散液；
3)将3mL的α-Al2O3分散液用孔径为220nm的筛网过滤，再滴加浓度为13mol/L的氨水调节pH至8，再超声分散15min，得到浓度为1.02g/L的悬浮液；
4)将单晶硅片单面抛光后切割成大小规格为10×10mm的正方形，再用丙酮和无水乙醇各超声清洗15min，再用吹风机热风快速干燥，再将单晶硅片放在水平离心机的托盘中心位置，再将90μL的悬浮液铺满单晶硅片抛光过的表面，设置水平离心机的转速为8000r/min，旋涂30s，再将单晶硅片从水平离心机上取出后置于马弗炉中，200℃烘烤10min(除去单晶硅片表面吸附的液膜，并增加α-Al2O3籽晶与单晶硅片的粘附力，减少后续真空溅射镀膜时气流对α-Al2O3籽晶分布的影响)，得到表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片(α-Al2O3籽晶的面密度为4.1×109个/cm2)；
5)将表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片放入射频反应磁控溅射沉积系统中，抽本底真空度至5×10-4Pa，再将表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片加热至550℃，通入Ar+O2混合气体，O2的体积百分比为10％，腔内气压为1Pa，开启射频溅射电源沉积α-Al2O3薄膜。溅射靶材为纯Al靶，靶功率密度为7W/cm2，沉积时间为60min，再关闭溅射电源及温控电源，停止通入O2和Ar气，持续抽真空，直到炉内薄膜样品温度降至100℃，开炉门取出样品，即得带有α-Al2O3籽晶的硅基单相α-Al2O3薄膜。
性能测试：
1)本实施例步骤4)制备的表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片的扫描电镜(SEM)图如图1所示。
由图1可知：α-Al2O3籽晶几乎没有发生团聚现象，籽晶分布均匀，粒径为30nm～60nm，α-Al2O3籽晶的面密度为4.1×109个/cm2，约为极限面密度(4.0×1010个/cm2)的10.35％。
2)本实施例制备的带有α-Al2O3籽晶的硅基单相α-Al2O3薄膜的掠入射XRD(GIXRD)谱图如图2所示。
由图2可知：图中全部为α-Al2O3相的衍射峰，说明在α-Al2O3籽晶的促进下，550℃进行磁控溅射便可以获得单一相结构的α-Al2O3薄膜。
3)本实施例制备的带有α-Al2O3籽晶的硅基单相α-Al2O3薄膜的SEM图如图3所示。
由图3可知：带有α-Al2O3籽晶的硅基单相α-Al2O3薄膜表面平整，颗粒细小，颗粒粒径在30nm～80nm之间。
实施例2：
一种硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法包括以下步骤：
1)将平均粒径为50nm的α-Al2O3粉置于马弗炉中，1100℃灼烧60min，再进行空冷，得到预处理的α-Al2O3粉；
2)将1.2mg预处理的α-Al2O3粉加入120mL的无水乙醇中，搅拌均匀，再超声分散15min，得到α-Al2O3分散液；
3)将3mL的α-Al2O3分散液用孔径为220nm的筛网过滤，再滴加浓度为13mol/L的氨水调节pH至8，再超声分散15min，得到浓度为0.01g/L的悬浮液；
4)将单晶硅片单面抛光后切割成大小规格为10×10mm的正方形，再用丙酮和无水乙醇各超声清洗15min，再用吹风机热风快速干燥，再将单晶硅片放在水平离心机的托盘中心位置，再将90μL的悬浮液铺满单晶硅片抛光过的表面，设置水平离心机的转速为8000r/min，旋涂30s，再将单晶硅片从水平离心机上取出后置于马弗炉中，200℃烘烤10min，得到表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片(α-Al2O3籽晶的面密度为3.8×108个/cm2)；
5)将表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片放入射频反应磁控溅射沉积系统中，抽本底真空度至5×10-4Pa，再将表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片加热至600℃，通入Ar+O2混合气体，O2的体积百分比为10％，腔内气压为1Pa，开启射频溅射电源沉积α-Al2O3薄膜。溅射靶材为纯Al靶，靶功率密度为7W/cm2，沉积时间为60min，再关闭溅射电源及温控电源，停止通入O2和Ar气，持续抽真空，直到炉内薄膜样品温度降至100℃，开炉门取出样品，即得带有α-Al2O3籽晶的硅基单相α-Al2O3薄膜。
经测试(SEM和GIXRD)，本实施例制备的带有α-Al2O3籽晶的硅基单相α-Al2O3薄膜为单一相结构的α-Al2O3薄膜，表面平整，颗粒细小，颗粒粒径在20nm～70nm之间。
实施例3：
一种硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法包括以下步骤：
1)将平均粒径为50nm的α-Al2O3粉置于马弗炉中，1100℃灼烧60min，再进行空冷，得到预处理的α-Al2O3粉；
2)将61.2mg预处理的α-Al2O3粉加入60mL的无水乙醇中，搅拌均匀，再超声分散15min，得到α-Al2O3分散液；
3)将3mL的α-Al2O3分散液用孔径为220nm的筛网过滤，再滴加100μL的聚乙二醇(数均分子量为400g/mol)，再滴加浓度为12mol/L的盐酸溶液调节pH至4，再超声分散15min，得到浓度为1.02g/L的悬浮液；
4)将单晶硅片单面抛光后切割成大小规格为10×10mm的正方形，再用丙酮和无水乙醇各超声清洗15min，再用吹风机热风快速干燥，再将单晶硅片放在水平离心机的托盘中心位置，再将90μL的悬浮液铺满单晶硅片抛光过的表面，设置水平离心机的转速为8000r/min，旋涂30s，再将单晶硅片从水平离心机上取出后置于马弗炉中，200℃烘烤10min，得到表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片(α-Al2O3籽晶的面密度为1.8×1010个/cm2)；
5)将表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片放入射频反应磁控溅射沉积系统中，抽本底真空度至5×10-4Pa，再将表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片加热至500℃，通入Ar+O2混合气体，O2的体积百分比为10％，腔内气压为1Pa，开启射频溅射电源沉积α-Al2O3薄膜。溅射靶材为纯Al靶，靶功率密度为7W/cm2，沉积时间为60min，再关闭溅射电源及温控电源，停止通入O2和Ar气，持续抽真空，直到炉内薄膜样品温度降至100℃，开炉门取出样品，即得带有α-Al2O3籽晶的硅基单相α-Al2O3薄膜。
经测试(SEM和GIXRD)，本实施例制备的带有α-Al2O3籽晶的硅基单相α-Al2O3薄膜为单一相结构的α-Al2O3薄膜，表面平整，颗粒细小，颗粒粒径在40nm～100nm之间。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：先将α-Al2O3籽晶均匀附着在单晶硅片表面，再进行磁控溅射沉积α-Al2O3薄膜。
2.根据权利要求1所述的硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将α-Al2O3粉灼烧除去亚稳相氧化铝，得到预处理的α-Al2O3粉；
2)将预处理的α-Al2O3粉分散在极性溶剂中，得到α-Al2O3分散液；
3)将α-Al2O3分散液旋涂在单晶硅片表面，再进行烘烤，得到表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片；
4)将表面均匀附着α-Al2O3籽晶的单晶硅片放入射频反应磁控溅射沉积系统中，再进行磁控溅射沉积α-Al2O3薄膜。
3.根据权利要求1或2所述的硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法，其特征在于：所述α-Al2O3籽晶在单晶硅片表面的面密度为3.8×108个/cm2～1.8×1010个/cm2。
4.根据权利要求1或2所述的硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法，其特征在于：所述磁控溅射的操作参数如下：基底温度为500℃～600℃，工作气压为0.5Pa～1.5Pa，工作气氛为氩气-氧气混合气，氧气的体积百分比为10％～12％，靶功率密度为6W/cm2～7W/cm2，沉积时间为50min～70min。
5.根据权利要求2所述的硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法，其特征在于：步骤1)所述α-Al2O3粉的平均粒径为30nm～60nm。
6.根据权利要求2或5所述的硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法，其特征在于：步骤1)所述灼烧在1000℃～1200℃下进行，灼烧时间为50min～70min。
7.根据权利要求2所述的硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法，其特征在于：步骤2)所述极性溶剂为水、乙醇中的一种。
8.根据权利要求2或7所述的硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法，其特征在于：步骤2)的具体操作为：将预处理的α-Al2O3粉分散在极性溶剂中，再加入氨水调节pH至7.5～8.5，再进行超声分散，得到α-Al2O3分散液。
9.根据权利要求2或7所述的硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法，其特征在于：步骤2)的具体操作为：将预处理的α-Al2O3粉分散在极性溶剂中，再加入聚乙二醇，再加入盐酸溶液调节pH至3.5～4.5，再进行超声分散，得到α-Al2O3分散液。
10.根据权利要求2所述的硅基表面沉积α-氧化铝介质膜的方法，其特征在于：步骤3)所述烘烤在200℃～300℃下进行，烘烤时间为5min～10min。
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