JPWO2018216256A1 - 被膜および切削工具 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、特許文献1に開示された真空アーク蒸着法では、これにより形成されるTi系被膜の圧縮残留応力を低下させる目的で、基材に付与するバイアス電圧が抑制されている。この場合、Ti系被膜の硬度は低下する傾向がある。さらに真空アーク蒸着法では、Ti系被膜の表面粗さが劣る傾向がある。このように、未だ真空アーク蒸着法で高硬度、低圧縮応力および表面粗さの点で優れたTi系被膜を形成することは実現されておらず、その開発が切望されている。
[本開示の効果]
上記によれば、高硬度、低圧縮応力および表面粗さの点で優れた被膜および切削工具を提供することができる。
本発明者らは、従来の真空アーク蒸着法によって作製される被膜の性能には限界があると考え、High Power Impulse Magnetron Sputtering(HiPIMS)法に着目した。HiPIMS法を用いた被膜の作製に関して鋭意検討を重ねたところ、基材に印加するバイアス電圧をバイポーラバイアスにするとともに、イオンボンバードを適切に制御することによって、特徴的な形態を有する表面を含む被膜を作製可能となることを知見し、本開示に係る被膜に到達した。
[1]本開示の一態様に係る被膜は、基材上に形成される被膜であって、上記被膜は、1または2以上の層を含み、上記層のうち少なくとも1層は、炭窒化チタンからなるTiCN層であり、上記TiCN層は、その表面の75面積%以上を上記炭窒化チタンの粒状組織が占め、上記粒状組織は、長さが5nm以上40nm以下であって且つ幅が3nm以上30nm以下である粒子が集合した形態を有する。このような構成を有する被膜は、高硬度、低圧縮応力および表面粗さの点で優れる。
以下、本発明の実施形態(以下「本実施形態」とも記す)についてさらに詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。以下では図面を参照しながら説明する。
<被膜>
第1の実施形態に係る被膜は、基材上に形成される。被膜は、1または2以上の層を含む。この層のうち少なくとも1層は、炭窒化チタンからなるTiCN層である。炭窒化チタンは、耐酸化性、耐摩耗性、耐凝着性などの特性を向上させるため、チタン以外の金属元素、たとえばB、Al、Si、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、Wが10原子%以下の組成比率で添加されていてもよい。
(ナノインデンテーション硬度)
被膜は、上述のように1または2以上の層を含み、その層のうち少なくとも1層が炭窒化チタンからなるTiCN層である。TiCN層は、そのナノインデンテーション硬度が32GPa以上42GPa以下であることが好ましい。TiCN層のナノインデンテーション硬度が上述の範囲であることにより、切削工具に適用した場合に、高硬度であって耐摩耗性に優れ、且つ耐欠損性にも優れることができる。
TiCN層は、その圧縮残留応力が0.5GPa以上2.5GPa以下であることが好ましい。TiCN層の圧縮残留応力が上述の範囲であることにより、切削工具に適用した場合に、高い靱性を有して耐欠損性に優れ、且つ耐摩耗性にも優れることができる。
TiCN層は、その表面粗さRaが0.1μm以下であることが好ましい。TiCN層の表面粗さRaが上述の範囲であることにより、切削工具に適用した場合に、その平滑性によって均一な摩耗が進行することにより、切削能力の安定性が向上し、工具寿命を延長することができる。表面粗さRaの「Ra」とは、算術平均粗さをいう。
倍率 :100倍
使用機能 :複数線粗さ
複数線設定 :周囲10本、間引き20本
カットオフλs :2.5μm
カットオフλc :0.25mm
スタイラスモード :オン
スタイラス先端角度 :60°
スタイラス先端半径 :2μm
ノイズフィルター :無し。
さらにTiCN層は、アルゴンを0.1原子%以上3原子%以下含むことが好ましい。本実施形態のTiCN層は、HiPIMS法によって形成されることによりアルゴンを含むこととなり、高い平滑性を付与することができる。このため本実施形態のTiCN層は、真空アーク蒸着法によって形成されたTiCN層と、アルゴンの含有量によっても区別することができる。
TiCN層は、その表面100μm四方当たりの1μm以上の深さを有する凹部および1μm以上の高さを有する凸部の合計が10個未満であることが好ましい。さらに好ましくは、その表面100μm四方当たりの0.5μm以上の深さを有する凹部および0.5μm以上の高さを有する凸部の合計が10個未満である。これにより、さらに表面粗さに優れた被膜を提供することができる。
第1の実施形態においてTiCN層は、その表面の75面積%以上を炭窒化チタンの粒状組織が占める。この粒状組織は、長さが5nm以上40nm以下であって且つ幅が3nm以上30nm以下である粒子が集合した形態を有する。炭窒化チタンの粒状組織は、TiCN層の表面において85面積%以上を占めることがより好ましい。TiCN層の表面に占める炭窒化チタンの粒状組織の面積比率(面積%)の上限値は、100面積%である。TiCN層の表面を占める炭窒化チタンの粒状組織以外の組織としては、特定の組織を示さない粒子または不定形の組織などが考えられる。
本実施形態では、TiCN層に対してX線光電子分光(XPS:X−ray Photoelectron Spectroscopy)装置(商品名:「QuanteraSXM」、アルバック・ファイ株式会社製)を用いることにより、その組成分析を行うことが好ましい。この組成分析は、JIS K 0146(2002)に準拠して行なう。具体的には、以下の条件で組成分析することにより、TiCN層に存する各組成をそれぞれ原子量(原子%)として求めることができる。TiCN層が被膜の最表面に存し、その表面に酸化層が形成されている場合、あるいはTiCN層よりも被膜の最表面側に他の層が存する場合、これらをArによりエッチングして除去した上で組成分析を行なう。
X線条件 :100μm、25W、15kV
透過エネルギー :55112eV
帯電中和 :電子+Ar
イオンガン条件 :4kV、2×2。
TiCN層は、薄膜X線回折法により解析した場合の(111)面と(200)面とのピーク強度比I(111)/I(200)は1以上2以下であることが好ましい。TiCN層は、(111)面のピークの半値幅から求めた結晶粒径が、150Å以上250Å以下であることが好ましい。TiCN層における結晶粒径が、上述した粒状組織における粒子の大きさと完全には一致していないのは、測定方法が異なるからである。
X線回折装置 :「SmartLab(登録商標)」、株式会社リガク製
入射角度(ω) :1.5°
スキャン角度 :30〜60°
スキャンスピード :0.5°/min
スキャンステップ幅 :0.1°
X線源 :Cu
管電圧 :40kV
管電流 :30mA。
被膜は、上述のとおり1または2以上の層を含み、上記層のうち少なくとも1層が炭窒化チタンからなるTiCN層である。したがって、被膜は、TiCN層を含む限り、TiCN層の上層もしくは下層に他の層を含んでいてもよい。さらにTiCN層と他の層とが交互に積層されていてもよい。他の層としては、たとえばAl2O3層、TiB2層、TiBN層、AlN層(ウルツ鉱型)、TiN層、TiBNO層、TiCNO層、TiAlN層、TiAlCN層、TiAlON層、TiAlONC層、AlCrN層などを挙げることができる。
第1の実施形態において、切削工具は、上記基材を上記被膜により被覆してなる。このような構成の切削工具は、高硬度、低圧縮応力および表面粗さの点で優れる被膜を有し、均一な摩耗進行による切削能力の安定性向上および工具寿命の延長に貢献することができる。
基材は、工具の基材として知られる従来公知のものを特に限定なく使用することができる。たとえば、超硬合金(たとえばWC基超硬合金、WCの他、Coを含み、あるいはTi、Ta、Nbなどの炭窒化物を添加したものも含む)、サーメット(TiC、TiN、TiCNなどを主成分とするもの)、高速度鋼、セラミックス(炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど)、立方晶型窒化硼素焼結体およびダイヤモンド焼結体などが挙げられる。基材は一体形成されていてもよく、複数の部品が組み合わされたものであってもよい。
本発明者らは、HiPIMS法を用いた被膜の作製に関して鋭意検討を重ねたところ、上述のように特徴的な形態を有する表面を含む被膜(特に、TiCN層)を作製可能として本開示に到達した。以下、HiPIMS法を用いることによって初めて製膜可能となった本開示のTiCN層の製膜方法について説明する。ここでは、一例として基材の直上にTiN層からなる下地層を形成した後、TiCN層を形成する場合について説明する。第1の実施形態において、被膜が下地層および化合物層の両方またはいずれか一方を有する場合、これらの層は従来公知の製膜方法により製造することができる。したがって、第1の実施形態では従来公知の製膜方法により、基材の直上にTiN層を形成すればよい。
ターゲット :Ti
C源 :CH4
バイアス電圧 :50〜80(V)
マイナスパルス :20〜100(μs)
プラスパルス :10〜50(μs)
パルス電力 :60〜80kW
パルス幅 :0.1〜1μs
ターゲット電力密度 :340〜453kW/cm2
プラズマ電力密度 :2〜2.7kW/cm2
平均電力 :4〜7kW
Ar分圧 :1.2〜1.5Pa
基材温度 :400〜450℃
C源ガス/窒素ガス流量比:0.4〜1
窒素ガスとC源ガスとの分圧は、遷移モードで成膜するように調整。
<被膜>
図5は、第2の実施形態に係る被膜の平面形態を示す図面代用写真である。さらに図7は、第2の実施形態に係る被膜の断面形態を示す図面代用写真である。これらの図において被膜は、基材22上に、基材22側から順に下地層としてのTiN層23および最表面層としてのTiCN層21が積層されることにより形成されている。本実施形態においてTiCN層21は、上述のとおり最表面層であるので、TiCN層21の表面211が被膜の最表面となる。
第2の実施形態においてTiCN層は、その表面の50面積%以上を炭窒化チタンの板状組織が占め、この板状組織は、長さが10nm以上150nm以下であって且つ幅が1nm以上10nm以下である板片が集合した形態を有することが好ましい。炭窒化チタンの板状組織は、TiCN層の表面において60面積%以上を占めることがより好ましい。TiCN層の表面に占める炭窒化チタンの板状組織の面積比率(面積%)の上限値は、100面積%である。TiCN層の表面を占める炭窒化チタンの板状組織以外の組織としては、特定の組織を示さない粒子または不定形の組織などが考えられる。
TiCN層は、薄膜X線回折法により解析した場合の(111)面と(200)面とのピーク強度比I(111)/I(200)は0.4以上0.79以下であることが好ましい。TiCN層は、(200)面のピークの半値幅から求めた結晶粒径が、150Å以上250Å以下であることが好ましい。TiCN層を対象とした薄膜法X線回折の条件は第1の実施形態と同じとすることができる。
第2の実施形態においては、次のようなHiPIMS法を用いてTiCN層を基材上に形成する。まず成膜時の圧力を従来公知の方法と同様としつつ、第1の実施形態のHiPIMS法の条件よりも低電力長パルスとしてイオン化率を下げることによりイオンボンバードによって膜に付与される圧縮残留応力を低減する。さらに基板温度を、従来公知のHiPIMS法よりも高めて基材上における原子拡散を強化する。その他については、第1の実施形態におけるHiPIMS法の条件と同様とする。具体的には、第2の実施形態における成膜条件は以下のとおりとする。
ターゲット :Ti
C源 :CH4
バイアス電圧 :20〜40(V)
マイナスパルス :20〜100(μs)
プラスパルス :10〜50(μs)
パルス電力 :45〜60kW
パルス幅 :5〜10μs
ターゲット電力密度 :255〜340kW/cm2
プラズマ電力密度 :1.5〜2kW/cm2
平均電力 :8〜10kW
Ar分圧 :0.3〜0.5Pa
基材温度 :550〜650℃
C源ガス/窒素ガス流量比:0.4〜1
窒素ガスとC源ガスとの分圧は、遷移モードで成膜するように調整。
以上により、本実施形態(第1の実施形態および第2の実施形態)に係る被膜は、高硬度、低圧縮応力および表面粗さの点で優れる。この被膜で基材を被覆した切削工具は、均一に摩耗が進行することによって切削能力が安定し、且つ工具寿命を延長することができる。
<基材の準備>
第1の基材として、BN2000のcBN旋削インサート(住友電工ハードメタル株式会社製、形状:2NU−DNGA150408)を準備した。さらに第2の基材として、A30N超硬のフライスインサート(住友電工ハードメタル株式会社製、形状:SEET13T3AGSN−N)を準備した。
上記第1の基材を洗浄後、HiPIMS装置のチャンバ内のテーブル上に設置した。チャンバ内には、表1に示すように従来公知の粉末冶金により製造したTiからなる複数のTiターゲットを配置した。さらに、表1に示す条件でチャンバ内のテーブルに設置した上記基材に対して前処理(成膜前処理)を行なった。次に、HiPIMS法の従来公知の成膜条件により基材上にTiN層を形成した。
成膜条件を表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様に基材上にTiCN層を形成した。
成膜条件を表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様に基材上にTiCN層を形成した。
成膜条件を表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様に基材上にTiCN層を形成した。比較例1は、バイアス電圧についてバイポーラパルスバイアスとするものの、それ以外については従来のHiPIMS法の条件で基材上にTiCN層を形成した例である。
成膜条件を表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様に基材上へTiCN層を形成した。比較例2〜比較例3は、バイアス電圧について直流とする条件で基材上にTiCN層を形成した例である。
成膜条件を表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様に基材上にTiCN層を形成した。比較例4は、C源をC2H2とする条件で基材上にTiCN層を形成した例である。
比較例5は、表2に示す成膜条件により真空アーク蒸着法を用いて基材上にTiCN層を形成した例である。
実施例1〜20および比較例1〜比較例5について、基材上に形成したTiCN層の物性を評価した。その結果を表3に示す。表3中の「硬度」とは、ナノインデンテーション硬度を意味し、上述した測定方法を用いて評価した。表3中の「応力」とは、残留圧縮応力を意味し、上述した測定方法を用いて評価した。「応力」の欄における「−(マイナス)」は、応力の種類が「圧縮」であることを意味する。表3中の「Ra」とは、「表面粗さRa」を意味し、上述した測定方法を用いて評価した。
さらに、実施例1〜実施例20および比較例1〜比較例5の切削工具であるcBN旋削インサートおよびフライスインサートに対し、それぞれ切削試験(耐摩耗試験)を実施したので、以下、その結果について説明する。
実施例1〜実施例20および比較例1〜比較例5のcBN旋削インサートに対し、下記の切削条件の下で、切削距離10km時点での逃げ面摩耗幅Vbおよび被削材の面粗さRzを評価した。その結果を表4に示す。逃げ面摩耗幅Vbは、その数値が小さい程、cBN旋削インサートの被膜が高硬度で耐摩耗性が高いと理解される。被削材の面粗さRzは、その数値が小さい程、cBN旋削インサートの被膜が平滑であると理解される。表面粗さRzの「Rz」とは、JIS B 0601における最大高さ粗さを示す。
被削材 :SCM415浸炭焼き入れ鋼(HRC>58の表面層のみ切削)
切削速度 :200m/min.
送り量 :0.1mm/rev.
切り込み量 :0.1mm
切削油 :なし。
実施例1〜実施例20および比較例1〜比較例5のフライスインサートに対し、下記の切削条件の下で、逃げ面摩耗幅Vbが0.2mmに到達した時点を工具寿命と定義し、この寿命に至るまでの切削長(m)および切削回数(パス数:1パスで0.3m切削)を評価した。その結果も表4に示す。表4には、実施例1〜実施例20および比較例1〜比較例5のフライスインサートにおいて基材上に形成したTiCN層の刃先部分の膜厚についても表した。この膜厚の測定方法は、上述したとおりである。
被削材 :SCM435
切削速度 :230m/min.
送り量 :0.3mm/rev.
切り込み量 :2mm
切削油 :なし。
Claims (8)
- 基材上に形成される被膜であって、
前記被膜は、1または2以上の層を含み、
前記層のうち少なくとも1層は、炭窒化チタンからなるTiCN層であり、
前記TiCN層は、その表面の75面積%以上を前記炭窒化チタンの粒状組織が占め、
前記粒状組織は、長さが5nm以上40nm以下であって且つ幅が3nm以上30nm以下である粒子が集合した形態を有する、被膜。 - 前記TiCN層は、薄膜X線回折法により解析した場合の(111)面と(200)面とのピーク強度比I(111)/I(200)が1以上2以下であり、
前記TiCN層は、前記(111)面のピークの半値幅から求めた結晶粒径が、150Å以上250Å以下である、請求項1に記載の被膜。 - 基材上に形成される被膜であって、
前記被膜は、1または2以上の層を含み、
前記層のうち少なくとも1層は、炭窒化チタンからなるTiCN層であり、
前記TiCN層は、その表面の50面積%以上を前記炭窒化チタンの板状組織が占め、
前記板状組織は、長さが10nm以上150nm以下であって且つ幅が1nm以上10nm以下である板片が集合した形態を有する、被膜。 - 前記TiCN層は、薄膜X線回折法により解析した場合の(111)面と(200)面とのピーク強度比I(111)/I(200)が0.4以上0.79以下であり、
前記TiCN層は、前記(200)面のピークの半値幅から求めた結晶粒径が、150Å以上250Å以下である、請求項3に記載の被膜。 - 前記TiCN層は、アルゴンを0.1原子%以上3原子%以下含む、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の被膜。
- 前記被膜は、その膜厚が0.3μm以上10μm以下である、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の被膜。
- 前記基材を、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の被膜により被覆した、切削工具。
- 前記基材は、超硬合金、サーメットおよび立方晶窒化ホウ素焼結体からなる群より選ばれる1以上を含む、請求項7に記載の切削工具。
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