CN109371365B - 可调控反射率的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种调控Zr‑Cu‑Al‑Ti金属玻璃薄膜光学性质的方法。将Zr、Cu、Al、Ti金属原料合成靶材放在多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上；基底采用硅单面抛光片，安装在基片架上，调节基片架到靶位的距离；腔体抽真空，将基底温度调至适当温度，然后充入氩气，调节腔内气压，溅射一定时间；将溅射后的硅单面抛光片取出，得到不同基底温度的Zr‑Cu‑Al‑Ti金属玻璃薄膜。本发明制备得到的不同基底温度的金属玻璃薄膜，在可见光波段具有明显不同的光学性质。尤其是具有明显的临界温度，较高温度下的金属玻璃薄膜反射率较高，可用作涂层材料，较低温度下的薄膜反射率较低，可作为良好的吸光材料。可用在光学窗口、微机电系统、手术无影灯和太阳能电池等领域，作为功能元件具有很广的应用前景。

Description

可调控反射率的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜
技术领域
本发明涉及一种金属玻璃薄膜，尤其涉及一种具有可调控反射率性质的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜。
背景技术
19世纪60年代，非晶合金即金属玻璃进入人们的视野，金属玻璃由于具有不同于传统晶态合金的独特结构和优异性能，受到科研工作者的广泛关注。近三十年来，对于块体金属玻璃的研究发展十分蓬勃，但是金属玻璃变形时剪切带非常容易出现并集中变形导致材料失效。然而当金属玻璃的尺寸降低至纳米级如金属玻璃薄膜时，变形模式非常容易转变为均匀变形，并且热力学等方面会出现与块体金属玻璃截然不同的尺寸效应。深入研究金属玻璃薄膜具有非常重要的意义。
金属玻璃薄膜往往具有高强度、高硬度、粗糙度低和良好的耐腐蚀性等优秀的综合性能，在微机电、涂层领域等有着很大的应用潜力。由于金属玻璃薄膜具有较大的电阻率，往往反射率较低，一方面可以利用这个特点，尝试作为理想的吸收材料，另一方面，尝试用不同的方法对反射率进行调控，以拓展金属玻璃薄膜在光学领域的应用范围。所以如何调控金属玻璃薄膜的光学性能有着非常重要的研究意义。之前有学者表示，在玻璃转变温度以下对金属玻璃薄膜进行退火可以稍微提升金属玻璃薄膜的反射率，但是改变幅度较小且耗时太久成本较高不能满足实际生产的需求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种可调控反射率的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜及其制备方法，本发明制备的金属玻璃薄膜在可见光波段内的反射率为30％-55％。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种可调控反射率的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜，它通过以下方法制备得到：
(1)制备靶材：按Zr、Cu、Al、Ti的原子总含量100at.％计，Zr的原子含量为44.0-49.0at.％，Cu的原子含量为41.5-48.5at.％，Al的原子含量为6.5-7.5at.％，Ti的原子含量为1.0-2.0at.％。将Zr、Cu、Al、Ti按配比混合后置于真空熔炼炉中，在真空度2.5×10-3帕-3.0×10-3帕、电流值2.5安培-3.0安培下熔炼得到锭子，再将锭子置于浇铸炉中，在真空度1.0×10-2帕-8×10-3帕、电流为60安培-80安培下浇铸成靶材；
(2)将步骤1制备的靶材置于多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上；
(3)基底采用晶面方向为100的硅单面抛光片，将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在多靶磁控溅射镀膜设备的基片架上；
(4)将多靶磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空至溅射室腔内气压为5.0×10-7帕，将基底温度调至25℃-400℃，然后充入体积百分比高于98％的氩气，调节多靶磁控溅射镀膜设备的分子泵挡板阀至腔内气压为0.3帕，在溅射功率79-81W、溅射电流为0.259-0.275安培、溅射电压为292-305伏特、基片架公转速度为3转/分下溅射66.9～67.1分钟，制得Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜；
(5)将制得的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜转移至与溅射室相连的真空度为8.0×10-4帕-9.0×10-3帕的样品室中，冷却至室温后取出。
进一步地，所述步骤1中，Zr、Cu、Al、Ti的原子含量优选为46.5at.％、45.0at.％、7.0at.％、1.5at.％。
进一步地，所述步骤1中，在真空熔炼炉熔炼时将锭子反转并重复熔炼4次，保证最终靶材的成分均匀。
进一步地，所述步骤3中，硅单面抛光片的直径为25.4毫米，厚度为1毫米，均方根粗糙度为0.6nm。
进一步地，所述步骤4中，溅射功率优选为80W。
进一步地，所述步骤4中，溅射时间优选为67分钟。
本发明的有益效果是：本发明通过调节基底温度，制备得到的金属玻璃薄膜材料可见光波段的平均反射率为30％-55％，即具有可调控的反射率，尤其是具有明显的临界温度，较高温度下的金属玻璃薄膜反射率较高，可用作涂层材料，较低温度下的金属玻璃薄膜反射率较低，可作为良好的吸光材料。可用在光学窗口、微机电系统、手术无影灯和太阳能电池等领域，作为功能元件具有很广的应用前景，可以综合利用金属玻璃的优秀性能。
附图说明
图1是按照实施例制备的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜的XRD图；
图2是由椭偏仪测得的按照实施例制备的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜的反射率-波长图；
具体实施方式
下表1示出了本发明的Zr-Cu-Al-Ti靶材及实施例1-5制备的金属玻璃薄膜的成分。
表1
Zr(at.％) Cu(at.％) Al(at.％) Ti(at.％)
靶材 44-49 40-50 6.5-7.5 1.0-2.0
293K-薄膜 45.7±0.4 45.9±0.5 6.9±0.3 1.5±0.1
373K-薄膜 46.0±0.2 45.8±0.3 6.7±0.2 1.5±0.1
473K-薄膜 46.9±0.4 45.2±0.2 6.4±0.1 1.4±0.2
573K-薄膜 46.0±0.2 45.8±0.2 6.8±0.3 1.5±0.1
673K-薄膜 47.1±0.3 44.7±0.4 6.6±0.1 1.5±0.1
本发明的实施例如下：
实施例1：
1)将采用质量纯度大于98％的Zr、Cu、Al、Ti金属原料合成靶材，Zr、Cu、Al、Ti的名义配比为46.5at％,45at％，7at％,1.5at％，并置于极限真空度为6.7×10-8帕的多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上，靶材溅射薄膜的衬底采用直径为25.4毫米，厚度为1毫米，均方根粗糙度为0.6nm的硅单面抛光片，其硅单面的晶面方向为(100)；将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节靶材，使得靶面到抛光片的距离为140毫米。
2)将多靶磁控溅射镀膜设备的溅射室腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-7帕，调节基底温度至25℃，然后充入体积百分比高于98％的高纯氩气，调节分子泵挡板阀至溅射室腔内气压为0.3帕，进行2分钟的预溅射。
3)预溅射之后进行溅射，溅射时的溅射功率为80W，溅射电流为0.275安培，溅射电压为295伏特，溅射时长为67分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为3转/分。
4)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出至样品室自然冷却至室温，得到Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜，通过仪器检测得到其中Zr、Cu、Al、Ti的配比如表1所示为45.7at.％,45.9at.％，6.9at.％,1.5at.％，在理论成分内。
5)将该Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜进行椭偏仪检测，并用通过软件转化计算得到该Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜在可见光波段具有约0.31的反射率。
实施例1制得的金属玻璃薄膜的XRD图如图1所示，可知所得样品为非晶。反射率如图2所示，平均反射率为0.31，具有较低的反射率。
实施例2：
1)将采用质量纯度大于98％的Zr、Cu、Al、Ti金属原料合成靶材，Zr、Cu、Al、Ti的名义配比为46.5at％,45at％，7at％,1.5at％，并置于极限真空度为6.7×10-8帕的多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上，靶材溅射薄膜的衬底采用直径为25.4毫米，厚度为1毫米，均方根粗糙度为0.6nm的硅单面抛光片，其硅单面的晶面方向为(100)；将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节靶材，使得靶面到抛光片的距离为140毫米。
2)将多靶磁控溅射镀膜设备的溅射室腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-7帕，调节基底温度至100℃，然后充入体积百分比高于98％的高纯氩气，调节分子泵挡板阀至溅射室腔内气压为0.3帕，进行2分钟的预溅射。
3)预溅射之后进行溅射，溅射时的溅射功率为80W，溅射电流为0.259安培，溅射电压为310伏特，溅射时长为67分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为3转/分。
4)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出至样品室自然冷却至室温，得到Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜，通过仪器检测得到其中Zr、Cu、Al、Ti的配比如表1所示为46.0at％,45.8at％，6.7at％,1.5at％，在理论成分内。
5)将该Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜进行椭偏仪检测，并用通过软件转化计算得到该Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜在可见光波段具有约0.34的反射率。
实施例2制得的金属玻璃薄膜的XRD图如图1所示，可知所得样品为非晶。反射率如图2所示，平均反射率为0.34，具有较低的反射率。
实施例3：
1)将采用质量纯度大于98％的Zr、Cu、Al、Ti金属原料合成靶材，Zr、Cu、Al、Ti的名义配比为46.5at％,45at％，7at％,1.5at％，并置于极限真空度为6.7×10-8帕的多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上，靶材溅射薄膜的衬底采用直径为25.4毫米，厚度为1毫米，均方根粗糙度为0.6nm的硅单面抛光片，其硅单面的晶面方向为(100)；将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节靶材，使得靶面到抛光片的距离为140毫米。
2)将多靶磁控溅射镀膜设备的溅射室腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-7帕，调节基底温度至200℃，然后充入体积百分比高于98％的高纯氩气，调节分子泵挡板阀至溅射室腔内气压为0.3帕，进行2分钟的预溅射。
3)预溅射之后进行溅射，溅射时的溅射功率为80W，溅射电流为0.272安培，溅射电压为297伏特，溅射时长为67分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为3转/分。
4)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出至样品室自然冷却至室温，得到Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜，通过仪器检测得到其中Zr、Cu、Al、Ti的配比如表1所示为46.9at％,45.2at％，6.4at％,1.4at％，在理论成分内。
5)将该Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜进行椭偏仪检测，并用通过软件转化计算得到该Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜在可见光波段具有约0.37的反射率。
实施例3制得的金属玻璃薄膜的XRD图如图1所示，可知所得样品为非晶。反射率如图2所示，平均反射率为0.37，具有较低的反射率。
实施例4：
1)将采用质量纯度大于98％的Zr、Cu、Al、Ti金属原料合成靶材，Zr、Cu、Al、Ti的名义配比为46.5at％,45at％，7at％,1.5at％，并置于极限真空度为6.7×10-8帕的多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上，靶材溅射薄膜的衬底采用直径为25.4毫米，厚度为1毫米，均方根粗糙度为0.6nm的硅单面抛光片，其硅单面的晶面方向为(100)；将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节靶材，使得靶面到抛光片的距离为140毫米。
2)将多靶磁控溅射镀膜设备的溅射室腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-7帕，调节基底温度至300℃，然后充入体积百分比高于98％的高纯氩气，调节分子泵挡板阀至溅射室腔内气压为0.3帕，进行2分钟的预溅射。
3)预溅射之后进行溅射，溅射时的溅射功率为80W，溅射电流为0.273安培，溅射电压为292伏特，溅射时长为67分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为3转/分。
4)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出至样品室自然冷却至室温，得到Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜，通过仪器检测得到其中Zr、Cu、Al、Ti的配比如表1所示为46.0at％,45.8at％，6.8at％,1.4at％，在理论成分内。
5)将该Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜进行椭偏仪检测，并用通过软件转化计算得到该Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜在可见光波段具有约0.49的反射率。
实施例4制得的金属玻璃薄膜的XRD图如图1所示，可知所得样品为非晶。反射率如图2所示，平均反射率为0.49，具有明显较高的反射率。
实施例5：
1)将采用质量纯度大于98％的Zr、Cu、Al、Ti金属原料合成靶材，Zr、Cu、Al、Ti的名义配比为46.5at％,45at％，7at％,1.5at％，并置于极限真空度为6.7×10-8帕的多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上，靶材溅射薄膜的衬底采用直径为25.4毫米，厚度为1毫米，均方根粗糙度为0.6nm的硅单面抛光片，其硅单面的晶面方向为(100)；将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在基片架上，调节靶材，使得靶面到抛光片的距离为140毫米。
2)将多靶磁控溅射镀膜设备的溅射室腔体抽真空至腔内气压为5.0×10-7帕，调节基底温度至400℃，然后充入体积百分比高于98％的高纯氩气，调节分子泵挡板阀至溅射室腔内气压为0.3帕，进行2分钟的预溅射。
3)预溅射之后进行溅射，溅射时的溅射功率为80W，溅射电流为0.268安培，溅射电压为300伏特，溅射时长为67分钟，溅射过程中保持基片架公转速度为3转/分。
4)将多靶磁控溅射镀膜设备溅射后的硅单面抛光片取出至样品室自然冷却至室温，得到Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜，通过仪器检测得到其中Zr、Cu、Al、Ti的配比如表1所示为47.1at％,44.7at％，6.6at％,1.5at％，在理论成分内。
5)将该Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜进行椭偏仪检测，并用通过软件转化计算得到该Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜在可见光波段具有约0.52的反射率。
实施例5制得的金属玻璃薄膜的XRD图如图1所示，可知所得样品为非晶。反射率如图2所示，平均反射率为0.52，具有明显较高的反射率。
以上的实施例表明，本发明所制得的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜在不同的基底温度下，具有不同的反射率，能够很好地进行工业应用。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种可调控反射率的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜，其特征在于，它通过以下方法制备得到：
(1)制备靶材：按Zr、Cu、Al、Ti的原子总含量100at.％计，Zr的原子含量为44.0～49.0at.％，Cu的原子含量为41.5～48.5at.％，Al的原子含量为6.5～7.5at.％，Ti的原子含量为1.0～2.0at.％；将Zr、Cu、Al、Ti按配比混合后置于真空熔炼炉中，在真空度2.5×10-3～3.0×10-3帕、电流值2.5～3.0安培下熔炼得到锭子，再将锭子置于浇铸炉中，在真空度1.0×10-2～8×10-3帕、电流为60～80安培下浇铸成靶材；
(2)将步骤(1)制备的靶材置于多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上；
(3)基底采用晶面方向为100的硅单面抛光片，将硅单面抛光片抛光面朝下，安装在多靶磁控溅射镀膜设备的基片架上；
(4)将多靶磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空至溅射室腔内气压为5.0×10-7帕，将基底温度调至25～400℃，然后充入体积百分比高于98％的氩气，调节多靶磁控溅射镀膜设备的分子泵挡板阀至腔内气压为0.3帕，在溅射功率79～81W、溅射电流为0.259～0.275安培、溅射电压为292～305伏特、基片架公转速度为3转/分下溅射66.9～67.1分钟，制得Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜；
(5)将制得的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜转移至与溅射室相连的真空度为8.0×10-4～9.0×10-3帕的样品室中，冷却至室温后取出。
2.根据权利要求1所述的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜，其特征在于，所述步骤(1)中，Zr、Cu、Al、Ti的原子含量为46.5at.％、45.0at.％、7.0at.％、1.5at.％。
3.根据权利要求1所述的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜，其特征在于，所述步骤(1)中，在真空熔炼炉熔炼时将锭子反转并重复熔炼4次，保证最终靶材的成分均匀。
4.根据权利要求1所述的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜，其特征在于，所述步骤(3)中，硅单面抛光片的直径为25.4毫米，厚度为1毫米，均方根粗糙度为0.6nm。
5.根据权利要求1所述的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜，其特征在于，所述步骤(4)中，溅射功率为80W。
6.根据权利要求1所述的Zr-Cu-Al-Ti金属玻璃薄膜，其特征在于，所述步骤(4)中，溅射时间为67分钟。
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