CN113769120A - 双层导电水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种双层导电水凝胶的制备方法，该方法包括：制备基于单体HEAA和SBAA的P(HEAA‑co‑SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶；制备基于单体N‑异丙基丙烯酰胺的PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶；将P(HEAA‑co‑SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶与PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶进行粘贴，得到双层导电水凝胶。本申请提供的双层导电水凝胶因两层导电水凝胶表面都含有大量的羟基，从而形成氢键进一步加强了双层导电凝胶间的粘结，使两层导电水凝胶方便地粘合在一起，进而增加提高了导电水凝胶的刚度和厚度，使其可以承受各种变形与形状裁剪。
Description
技术领域
本申请涉及电极材料的制备技术领域，具体涉及一种双层导电水凝胶的制备方法。
背景技术
为了采集到高质量的脑电信号，传统方法是使用湿电极，即在金属电极片与人体头皮之间注射导电膏，这类方法可以有效地减少电极与皮肤之间的接触阻抗，但不利于被试者体验，前期准备复杂，并且之后还需要被试者频繁洗头发和清洗皮肤上残留的导电膏，还需要专业人员的操作，不适合临床以外的研究，给实际应用带来诸多不便。为此，产生了导电水凝胶产品以完成信号采集的目的。
相关的导电水凝胶产品需要先制备第一层水凝胶，然后在第一层水凝胶表面通过原位聚合反应再制备第二层水凝从而得到双层水凝胶。但这种双层水凝胶的制备工艺比较复杂和繁琐，并且这两层水凝胶的相互作用很弱，十分容易分离；同时因导电水凝胶中含有大量的水分，模量低，因此这种双层水凝胶存在力学强度差，无法承受较大的压缩或反复形变等问题，大大限制了导电水凝胶在脑机接口电极领域的应用。
发明内容
为了解决上述至少一个技术问题，本申请提供一种双层导电水凝胶的制备方法。
本申请提供了一种双层导电水凝胶的制备方法，该方法包括：
制备基于单体HEAA和SBAA的P(HEAA-co-SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶；
制备基于单体N-异丙基丙烯酰胺的PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶；
将P(HEAA-co-SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶与PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶进行粘贴，得到双层导电水凝胶。
进一步地，制备基于单体HEAA和SBAA的P(HEAA-co-SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶的步骤，包括：
将单体HEAA和SBAA、去离子水和光引发剂进行混合，得到第一混合溶液；
将聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)PEDOT：PSS溶液逐滴加入至所述第一混合溶液，并经过多次超声分散和搅拌后，得到导电水凝胶前驱液；
将所述导电水凝胶前驱液注入模具并经紫外线照射后，得到P(HEAA-co-SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶。
进一步地，紫外线照射时长为1.5小时。
进一步地，制备基于单体N-异丙基丙烯酰胺的PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶的步骤，包括：
在氮气环境条件下，将单体NIPAM分散到PEDOT:PSS导电水溶液，得到第二混合溶液；
在第二混合溶液中加入引发剂过硫酸钾KPS和催化剂NNN`N`—四甲基乙二胺TEMED进行反应，以使单体NIPAM下可在水中自由基聚合形成互穿聚合物网络，得到PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶。
本申请可以通过控制单体、引发剂和高分子导电液(PEDOT:PSS)等组分的含量来调节第一层导电水凝胶的力学强度，可以通过调节PEDOPSS组分的含量和聚合反应时间来调节第二层导电水凝胶的力学强度，可根据使用环境来提供不同强度的双层导电水凝胶脑机接口电极；由于第一层的具有粘性的导电水凝胶是由化学交联的P(HEAA-co-SBAA)网络和导电PEDOT:PSS聚合物互穿网络组成，因而在半互穿网络内部通过氢键、静电相互作用和链缠结整合多种物理交联使导电水凝胶既具有优异的力学强度，又具有足够的粘性用于粘结第二层水凝胶；同时，这两层导电水凝胶表面都含有大量的羟基，从而形成氢键进一步加强了双层导电凝胶间的粘结，使两层导电水凝胶方便地粘合在一起，进而增加提高了导电水凝胶的刚度和厚度，使其可以承受各种变形与形状裁剪；该方法不受反应条件的限制，不存在两层导电水凝胶不相容的问题；使用该方法，可以将双层水凝胶推广至三层、甚至多层导电水凝胶脑机接口电极的设计；同时，通过本申请制备的双层导电水凝胶脑机接口电极具有优异的力学强度和可观的厚度，并可以裁剪为柱状或梳状等形状，能够穿越头发接触头皮，克服了传统导电水凝胶无法绕过头发，无法直接获取多发区域高质量的脑电信号。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对本申请实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请实施例提供的一种双层导电水凝胶方法的流程示意图；
图2为本申请实施例提供的P(HEAA-co-SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶的互穿网络结构示意图；以及
图3为本申请实施例提供的PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶的互穿网络结构示意图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
需要说明的是，虽然在装置示意图中进行了功能模块划分，在流程图中示出了逻辑顺序，但是在某些情况下，可以以不同于装置中的模块划分，或流程图中的顺序执行所示出或描述的步骤。
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
根据本申请的一个实施例，提供了一种双层导电水凝胶的制备方法，如图1-3所示，该方法包括步骤S101、步骤S102和步骤S103。
步骤S101：制备基于单体HEAA和SBAA的P(HEAA-co-SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶；
步骤S102：制备基于单体N-异丙基丙烯酰胺的PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶；
步骤S103：将P(HEAA-co-SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶与PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶进行粘贴，得到双层导电水凝胶。
本申请可以通过控制单体、引发剂和高分子导电液(PEDOT:PSS)等组分的含量来调节第一层导电水凝胶的力学强度，可以通过调节PEDOPSS组分的含量和聚合反应时间来调节第二层导电水凝胶的力学强度，可根据使用环境来提供不同强度的双层导电水凝胶脑机接口电极；由于第一层的具有粘性的导电水凝胶是由化学交联的P(HEAA-co-SBAA)网络和导电PEDOT:PSS聚合物互穿网络组成，因而在半互穿网络内部通过氢键、静电相互作用和链缠结整合多种物理交联使导电水凝胶既具有优异的力学强度，又具有足够的粘性用于粘结第二层水凝胶；同时，这两层导电水凝胶表面都含有大量的羟基，从而形成氢键进一步加强了双层导电凝胶间的粘结，使两层导电水凝胶方便地粘合在一起，进而增加提高了导电水凝胶的刚度和厚度，使其可以承受各种变形与形状裁剪；该方法不受反应条件的限制，不存在两层导电水凝胶不相容的问题；使用该方法，可以将双层水凝胶推广至三层、甚至多层导电水凝胶脑机接口电极的设计；同时，通过本申请制备的双层导电水凝胶脑机接口电极具有优异的力学强度和可观的厚度，并可以裁剪为柱状或梳状等形状，能够穿越头发接触头皮，克服了传统导电水凝胶无法绕过头发，无法直接获取多发区域高质量的脑电信号。
应用时，可以将3.0g单体(HEAA和SBAA(0～26.2mol％))、3.0g去离子水和光引发剂Irgacure 2959的混合反应物加入烧杯中，充分搅拌得到均匀的混合液。然后，将0.6mL均匀分散的PEDOT:PSS高分子导电液逐滴加入到上述的混合液中。经过多次超声分散和充分搅拌后，得到导电水凝胶前驱液，将导电水凝胶前驱液注入到带有Teflon垫片的密封玻璃模具中，并暴露于紫外光线(365nm，8W)下固化反应1.5h，得到如图2所示的第一层P(HEAA-co-SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶。在氮气气氛下，将NIPAM单体加入到PEDOT:PSS导电水溶液中，并在冰水浴中连续剧烈搅拌1h，使NIPAM单体均匀分散到PEDOT:PSS水溶液中，之后并搅拌加入引发剂KPS(32mg/mL)和催化剂TEMED，最后将得到的混合液迅速倒入密封的模具中在室温下进行单体NIPAM自由基聚合反应从而生成导电水凝胶，得到如图3所示的第二层PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶；利用第一层导电水凝胶的粘性，将两层水凝胶粘贴到一起即可以得到紧密贴合的双层导电水凝胶；再将其裁剪成柱状或者梳状等形状，得到可以采集多发区域的双层导电水凝胶脑机接口电极。
以上是对本申请的较佳实施进行了具体说明，但本申请并不局限于上述实施方式，熟悉本领域的技术人员在不违背本申请精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (4)
1.一种双层导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
制备基于单体HEAA和SBAA的P(HEAA-co-SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶；
制备基于单体N-异丙基丙烯酰胺的PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶；
将所述P(HEAA-co-SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶与所述PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶进行粘贴，得到双层导电水凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备基于单体HEAA和SBAA的P(HEAA-co-SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶的步骤，包括：
将单体HEAA、单体SBAA、去离子水和光引发剂进行混合，得到第一混合溶液；
将聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)PEDOT：PSS溶液逐滴加入至所述第一混合溶液，并经过多次超声分散和搅拌后，得到导电水凝胶前驱液；
将所述导电水凝胶前驱液注入模具并经紫外线照射后，得到P(HEAA-co-SBAA)/PEDOT:PSS导电水凝胶。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，紫外线照射时长为1.5小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备基于单体N-异丙基丙烯酰胺的PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶的步骤，包括：
在氮气环境条件下，将单体NIPAM分散到PEDOT:PSS导电水溶液，得到第二混合溶液；
在所述第二混合溶液中加入引发剂过硫酸钾KPS和催化剂NNN`N`—四甲基乙二胺(TEMED)进行反应，以使单体NIPAM下可在水中自由基聚合形成互穿聚合物网络，得到PNIPAM/PEDOT:PSS导电水凝胶。
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