CN113402732A - 导电水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种导电水凝胶的制备方法，该方法包括：在聚(3,4‑乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)PEDOT：PSS溶液中添加水溶性的山梨醇溶液和水性聚氨酯WPU溶液，得到混合溶液；在混合溶液中加入壳聚糖季铵盐，得到深蓝色溶液；用氢氧化钠调整深蓝色溶液的PH值为10，并加入交联剂进行化学交联反应，得到蓝色溶液；用盐酸溶液对蓝色溶液的pH值进行调节，直至PH值为7，得到导电水凝胶溶液；对导电水凝胶进行蒸发处理，以得到导电水凝胶。本申请利用聚苯乙烯磺酸(PEDOT：PSS)高分子导电液作为导电网络制备导电水凝胶，由于电荷传导的PEDOT主链和离子传导的PSS，从而使导电水凝胶同时具备电子和离子导电性。

Description

导电水凝胶的制备方法
技术领域
本申请涉及高分子材料和智能电子技术领域，具体涉及一种导电水凝胶的制备方法。
背景技术
目前用于脑机接口的电极一般是采用导电水凝胶制备而成，这种电极直接附着在人体皮肤上，起传导介质的作用。相关的导电水凝胶存在：一、因太软无法穿透头发的问题；二、导电凝胶凝固点不够低，容易因结冰导致水凝胶电极的严重损坏和失效。
发明内容
为了解决上述至少一个技术问题，本申请提供一种导电水凝胶的制备方法。
本申请提供了一种导电水凝胶电极的制备方法，该方法包括：
在聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)溶液中添加水溶性的山梨醇溶液和水性聚氨酯WPU溶液，得到混合溶液；
在混合溶液中加入壳聚糖季铵盐，得到深蓝色溶液；
用氢氧化钠溶液调整深蓝色溶液的PH值为10，并加入交联剂进行化学交联反应，得到蓝色溶液；
用盐酸溶液对蓝色溶液的pH值进行调节，直至PH值为7，得到导电水凝胶溶液；
对导电水凝胶进行蒸发处理，以得到导电水凝胶。
进一步地，交联剂为醛类交联剂、冠醚类交联剂或环氧类交联剂。
进一步地，用氢氧化钠溶液调整深蓝色溶液的PH值为10，并加入交联剂进行化学交联反应的步骤，包括：
在利用环氧氯丙烷与深蓝色溶液中壳聚糖季铵盐进行化学交联反应过程中，持续滴加氢氧化钠溶液使深蓝色溶液的pH值维持在10，并在恒温反应4h后自然冷却至室温。
进一步地，用氢氧化钠溶液调整深蓝色溶液的PH值为10的步骤之后，该方法还包括：
对PH值为10的深蓝色溶液的进行加热，直至深颜色溶液的温度达到70℃。
进一步地，在得到导电水凝胶溶液之后，该方法还包括：
在导电水凝胶溶液中添加甘油，以降低导电水凝胶的凝固点。
本申请实施例利用聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT：PSS)高分子导电液作为导电网络制备导电水凝胶，由于电荷传导的PEDOT主链和离子传导的PSS，从而使导电水凝胶同时具备电子和离子导电性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对本申请实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请实施例提供的一种导电水凝胶的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
需要说明的是，虽然在装置示意图中进行了功能模块划分，在流程图中示出了逻辑顺序，但是在某些情况下，可以以不同于装置中的模块划分，或流程图中的顺序执行所示出或描述的步骤。
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
根据本申请的一个实施例，提供了一种导电水凝胶的制备方法，如图1所示，该方法包括：
步骤S101、将聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)PEDOT：PSS溶液与山梨醇和水性聚氨酯溶液进行混合，得到混合溶液。
步骤S102、在混合溶液中加入壳聚糖季铵盐，得到深蓝色溶液；
步骤S103、用氢氧化钠调整深蓝色溶液的PH值为10，并加入交联剂进行化学交联反应，得到蓝色溶液；
步骤S104、用盐酸溶液对蓝色溶液的pH值进行调节，直至PH值为7，得到导电水凝胶溶液；
步骤S105、对导电水凝胶进行蒸发处理，以得到导电水凝胶。
在本申请实施例中，PEDOT名称为聚3,4-乙烯二氧噻吩，PSS名称为聚苯乙烯磺酸盐。
具体地，一般采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液对深蓝色溶液的PH值进行调整，直至深蓝色溶液的PH值为10。
具体地，一般采用质量浓度为20％的盐酸溶液对蓝色溶液的pH值进行调节，直至PH值为7。
本申请实施例利用聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT：PSS)高分子导电液作为导电网络制备导电水凝胶，由于电荷传导的PEDOT主链和离子传导的PSS，从而使导电水凝胶同时具备电子和离子导电性；同时，水溶性的WPU可以提高PEDOT:PSS凝胶的拉伸性能，将山梨醇混合到PEDOT:PSS水溶液中，不仅进一步增加其拉伸性能同时可以提高聚合物膜在基底上的粘附性。之后利用环氧氯丙烷作为化学交联剂，合成具有生物相容性的化学交联的交联壳聚糖季铵盐作为三维网络水凝胶骨架。在导电水凝胶基质中PEDOT:PSS中呈阴离子的磺酸基与交联壳聚糖季铵盐中呈阳离子的氨根离子形成了离子键，PEDOT:PSS与交联壳聚糖的羟基之间具有很强的氢键相互作用。本申请实施例提供的导电水凝胶因将具备电子和离子导电性的高分子导电液PEDOT:PSS和天然多糖的柔韧性集为一身，从而提高了传统导电水凝胶的可拉伸性、刚度、韧性和导电性，使其可以承受各种变形，例如拉伸、打结和压缩，进而保证了舒适和良好的皮肤电极接触，并且可以方便地制备和储存，便于实际使用同时由于润湿效应和更大的接触面积，它极大地降低了电极与皮肤接触的阻抗。
在一些实施例中，交联剂包括醛类交联剂、冠醚类交联剂、环氧类交联剂等。本申请实施例中，将采用环氧氯丙烷作为交联剂，合成具有生物相容性的化学交联的交联壳聚糖季铵盐作为三维网络水凝胶骨架。更进一步地，步骤S103包括：在利用醛类交联剂、冠醚类交联剂或环氧类交联剂与深蓝色溶液中壳聚糖季铵盐进行化学交联反应过程中，持续滴加氢氧化钠溶液使深蓝色溶液的pH值维持在10，并在恒温反应4h后自然冷却至室温。通过滴加氢氧化钠溶液的操作，提供了化学交联反应所需的环境，提高了化学交联反应的效率。
在一些实施例中，在步骤S103之后，该方法还包括：
对PH值为10的深蓝色溶液的进行加热，直至深颜色溶液的温度达到70℃。将通过加热处理使得供化学交联反应在所需的碱性环境，不仅能够加快反应速度，还提高了交联反应的反应效率。
在一些实施例中，在通过步骤S104得到导电水凝胶溶液之后，该方法还包括：在导电水凝胶溶液中添加甘油，以降低导电水凝胶的凝固点，这种通过利用水/甘油二元溶剂的方式，使得水与甘油之间强相互作用使得混合溶剂具有很低的凝固点，赋予了可拉伸水凝胶出色的抗冻性。
在一些实施例中，该还包括：
将导电水凝胶导入电极模具，得到导电水凝胶电极。
具体地，可以先将导电水凝胶与固化剂按10:1的重量比混合均匀，冰女在70℃的鼓风烘箱中固化1小时，脱模后得到了具有柱状结构的PDMS衬底模具；同时，为了获得可润湿表面，将柱状结构的PDMS浸入多巴胺溶液(pH 8.5)中60min，从而在PDMS模具上涂覆一层聚多巴胺涂层；之后用去离子水洗涤聚多巴胺改性的PDMS基底表面，将上述蒸发后的可拉伸导电抗冻的水凝胶溶液倒入该模具中在70℃的鼓风烘箱中干燥8h，最终得到深蓝色的软针型柱状结构的可拉伸抗冻导电水凝胶基脑机接口电极。
下面以制作电极为例对本申请进行说明。
首先，量取10mL聚苯乙烯磺酸PEDOT：PSS溶液，并加入至200mL去离子水中，并将聚苯乙烯磺酸PEDOT：PSS溶液在冰浴中超声20分钟以分解大颗粒聚集物；之后量取水溶性的山梨醇溶液(8％wt)于稀释的PEDOT:PSS水溶液中，在室温下磁力搅拌30min，随后加入WPU(10％wt)溶液，在室温下磁力搅拌60min。
之后，称量3g壳聚糖季铵盐加入到PEDOT:PSS导电液的混合溶液的烧杯中，并将其置于室温条件下24h，使壳聚糖季铵盐均匀溶解，得到深蓝色的混合溶液；用质量浓度为5％的氢氧化钠调节壳聚糖季铵盐—PEDOT:PSS混合溶液至pH为10左右，在70℃水浴温度下搅拌30min，再加入4mL的环氧氯丙烷，并继续在70℃水浴温度下搅拌搅拌4h，反应期间，不断滴加质量分数为5％氢氧化钠溶液以保持体系的pH值维持在10，停止反应。将深蓝色的交联壳聚糖季铵盐—PEDOT:PSS混合凝胶溶液自然冷却至室温。用质量浓度为10％盐酸溶液调节反应体系的pH值在7，同时加入2mL的甘油，得到深蓝色的可拉伸抗冻导电水凝胶溶液。将PEDOT:PSS—交联壳聚糖季铵盐混合凝胶的凝胶溶液置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，并控制溶液的温度在70℃下蒸发溶剂8h，以蒸发溶液中的溶剂至40mL。
之后，为了实现与毛发的良好接触，制作了带有垂直支柱的软针型导电水凝胶电极，首先将PDMS聚合体与固化剂按10:1的重量比混合均匀，在70℃的鼓风烘箱中固化1小时，脱模后得到了具有柱状结构的PDMS衬底。为了获得可润湿表面，将柱状结构的PDMS浸入多巴胺溶液(pH 8.5)中60min，从而在PDMS基底上涂覆一层聚多巴胺涂层。之后用去离子水洗涤聚多巴胺改性的PDMS基底表面，将上述蒸发后的可拉伸导电抗冻的水凝胶溶液倒入该模具中在70℃的鼓风烘箱中干燥8h，最终得到深蓝色的软针型柱状结构的可拉伸抗冻导电水凝胶基脑机接口电极。
以上是对本申请的较佳实施进行了具体说明，但本申请并不局限于上述实施方式，熟悉本领域的技术人员在不违背本申请精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (6)

1.一种导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
在聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)PEDOT：PSS溶液中添加水溶性的山梨醇溶液和水性聚氨酯WPU溶液，得到混合溶液；
在所述混合溶液中加入壳聚糖季铵盐，得到深蓝色溶液；
用氢氧化钠溶液调整所述深蓝色溶液的PH值为10，并加入交联剂进行化学交联反应，得到蓝色溶液；
用盐酸溶液对所述蓝色溶液的pH值进行调节，直至PH值为7，得到导电水凝胶溶液；
对所述导电水凝胶进行蒸发处理，以得到导电水凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交联剂包括醛类交联剂、冠醚类交联剂、环氧类交联剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述用氢氧化钠调整所述深蓝色溶液的PH值为10，并加入交联剂进行化学交联反应的步骤，包括：
在利用所述醛类交联剂、所述冠醚类交联剂或环氧类交联剂与所述深蓝色溶液中壳聚糖季铵盐进行化学交联反应过程中，持续滴加氢氧化钠溶液使所述深蓝色溶液的pH值维持在10，并在恒温反应4h后自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在氢氧化钠溶液调整所述深蓝色溶液的PH值为10的步骤之后，所述方法还包括：
对PH值为10的所述深蓝色溶液的进行加热，直至所述深颜色溶液的温度达到70℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在得到导电水凝胶溶液之后，所述方法还包括：
在所述导电水凝胶溶液中添加甘油，以降低所述导电水凝胶的凝固点。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
将所述导电水凝胶导入电极模具，得到导电水凝胶电极。
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