CN110500943A - 一种图形化柔性应变传感器及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种图形化柔性应变传感器及制备方法，其特点在于采用聚酰亚胺（PI）胶带用作掩模制作图形化石墨烯应变层并采用自组装工艺将图形化石墨烯应变层转移到聚二甲基硅氧烷（PDMS）衬底上，然后制作电极并封装，制得图形化石墨烯柔性应变传感器。本发明与现有技术相比具有更高的应变能力、更高的灵敏度因子、制备工艺简单等，这些特点使其应用场景更宽阔。并且由于原材料易得、生产成本较低，可广泛用于可穿戴电子器件领域。

Description

一种图形化柔性应变传感器及制备方法

技术领域

本发明涉及柔性传感器技术领域，具体而言是一种基于有序单分子层技术的图形化柔性应变传感器及制备方法。

背景技术

随着信息时代的应用需求越来越高，面对越来越多的特殊信号和特殊环境下气体、压力、湿度等的测量，新型传感器技术逐渐向微小型化、智能化、延展柔性化、便携可穿戴趋势发展。随着柔性基质材料的发展，柔性传感器成为新一代传感器重要发展方向之一，已广泛应用于医学诊断、电子皮肤、智能家居等方方面面。CN107726971公开了一种应变传感器，利用碳纳米纤维制作出的传感器最大形变量很高，但灵敏度不足。CN107655398公开了一种高灵敏度可拉伸柔性应变传感器及其制作方法，但其最大应变范围较小。

现有技术所制成的柔性应变传感器难以兼具应变范围大和灵敏度高的特点，并且未实现将应变传感器图形化处理，极大限制了柔性传感器的发展和应用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种图形化柔性应变传感器的制备方法，本发明将聚酰亚胺（PI）胶带用作掩模制作图形化石墨烯应变层，采用自组装工艺将图形化石墨烯应变层转移到聚二甲基硅氧烷（PDMS）衬底上，利用电学和热学性质优异的单层石墨烯薄膜与高光学透明性的PDMS结合，制备应变能力强、灵敏度因子高、图形化的柔性应变传感器，可广泛用于可穿戴电子器件，具有良好的弹性、拉伸性和稳定性，且制备工艺简单、制备效率高和成品质量高。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种图形化柔性应变传感器的制备方法，特点在于采用PI胶带作掩模，将应变传感器制成满足应用场景需求的不同形状，适用于自组装技术的石墨烯图形化制备方法；具体制备包括以下步骤：

步骤1：对聚二甲基硅氧烷柔性衬底采用等离子体清洗并使用亲水化处理剂进行亲水化，使衬底表面具有良好的亲水性；

步骤2：水性石墨烯和无水乙醇以1:0.5~1的质量比混合后经超声处理30min，离心后取溶液的上清液，得到石墨烯铺展液；

步骤3：准备液面已清洁干净的去离子水。用清洗干净的注射器吸取适量石墨烯铺展液，一滴一滴地铺在去离子水液面上，在滴的过程中，采取左右循环滴的方式，保持表面压力稳定，铺展后静置15分钟，等待酒精蒸发，形成石墨烯层。将石墨烯层放置在膜分析仪中，以每分钟2毫牛/米的压缩速度压缩石墨烯液面层，得到紧密的石墨烯溶液；

步骤4：在聚酰亚胺胶带上激光刻蚀应变层形状，将图形化的聚酰亚胺胶带黏贴在聚二甲基硅氧烷柔性衬底上，并将其固定在浸渍镀膜头的前端，设置浸渍镀膜头的下降高度为-20mm，上升高度为5mm，下降速度与上升速度均为4mm/min，下降停留时间为1秒。聚二甲基硅氧烷柔性衬底以2~5mm/min的速度在上述石墨烯溶液中垂直提拉进行石墨烯薄膜的转移，得到转移到衬底上的石墨烯应变层。

步骤5：将经上述处理后的聚二甲基硅氧烷柔性衬底放置在80℃的加热平台上加热5分钟，去除衬底上转移过程携带的水分。然后揭下聚酰亚胺胶带，在柔性衬底上制得图形化的石墨烯应变层。

步骤6：将石墨烯应变层的两端分别滴注银浆电极，连接铜导线等待银浆凝固然后将其加热固化并封装，制得石墨烯柔性应变传感器。

一种上述方法制得的石墨烯柔性应变传感器。

本发明制备的石墨烯柔性应变传感器具有应变能力强、灵敏度因子高、可图形化制备等特点并且制备工艺简单，成本低，材料易得，制备效率高和成品质量高，可广泛用于可穿戴电子器件，具有良好的弹性、拉伸性和稳定性。

附图说明

图1为本发明制备流程图；

图2为刻蚀图形的PI胶带示意图；

图3为黏贴PI胶带的衬底结构示意图；

图4为石墨烯应变层的面积-表面压力曲线图；

图5为石墨烯应变层转移过程中的转移度与表面压力随衬底层数变化图；

图6为传感器结构示意图；

图7为传感器的灵敏度因子-应变曲线图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例，对本发明作进一步的详细说明。

实施例

参阅图1，图形化石墨烯应变传感器的制备，具体步骤如下：

1)称取20 mg的水性石墨烯粉末，用量筒量取200 mL的无水酒精，与水性石墨烯粉末混合后放入超声波清洗仪中，超声处理30分钟，使得石墨烯充分分散在酒精溶液中；

2)将分散好的分散液放入离心管中，进行离心处理，转速为6000转/分钟，时间为30分钟。离心结束后，取溶液的上清液，得到石墨烯乙醇分散液即石墨烯铺展液；

3)将图3所示的PDMS衬底2用等离子体清洗仪进行清洗和亲水化处理；

4)采用激光刻蚀机在PI胶带上刻蚀出石墨烯应变层所需的图形如图2中e所示，附图2中的1所示为PI胶带；

5)将图形化的PI胶带黏贴在图3所示的PDMS衬底2上；

6)在“Langmuir”膜分析仪的水槽中加入去离子水作为亚相，并将液面清洁干净。采用洁净的注射器将步骤2）制备的石墨烯铺展液一滴一滴地铺展在去离子水的液面上，静置15分钟，等待酒精挥发，去离子水面上形成石墨烯层。设置水槽左右两侧的滑杖以每分钟2毫牛/米的速度压缩至两个滑杖之间的距离仅为5厘米后在去离子水面上形成紧密的石墨烯溶液；

7)将黏附了PI胶带1的PDMS衬底2（参阅附图3）固定在浸渍镀膜头前端，设置浸渍镀膜头的下降高度为-20mm，上升高度为5mm，并将最低的降低点设定为石墨烯液面下约3毫米，下降速度与上升速度均为4mm/min，下降停留时间为1秒。PDMS衬底以2~5mm/min的速度在上述石墨烯溶液中垂直提拉进行石墨烯薄膜的转移，因此制得成功转移到衬底上的石墨烯应变层；

8)将转移石墨烯应变层的PDMS衬底2放置在80℃的加热平台上，加热5分钟，去除衬底上转移过程携带的水分。然后揭下PI胶带1，在PDMS衬底2上制得图形化的石墨烯应变层，参阅附图6中的石墨烯应变层3；

9)参阅图4，上述制备的石墨烯应变层3在滑杖压缩过程中，随着滑杖与水槽围成的面积的减小，表面压力逐渐增大，并在某些特定的表面压力处出现了斜率的转变。斜率的转变与液面分子的相变点一一对应，四个相分别是固相、转变相(液-固相)、液相和气相。在图中，分别与a、b、c、d的曲线段一一对应。从两个滑杖之间的面积与表面压力之间的关系可以看出，当面积减小到80平方厘米时，斜率变化减小，说明石墨烯形成紧密石墨烯应变层；

10) 参阅图5，图中转移过程中的转移曲线与表面压力分别用实线与虚线表示。由于转移曲线与转移层数成线性关系，转移过程中表面压力保持不变，表明在转移过程中，转移的薄膜较均匀地附着在衬底上；

11) 参阅图6，用注射器将0.5毫升的银浆分别滴注在石墨烯应变层3的两端并连接铜导线5，然后将其转移到80℃的加热平台上，加热5分钟，去除衬底上转移过程携带的水分，得到银浆电极4，封装后制得石墨烯柔性应变传感器。

12) 参阅附图7，上述制备的石墨烯柔性应变传感器经灵敏度因子与应变测试，应变高达90%，灵敏度因子最大可达4500，具有较高的灵敏度。

上述实施例通过聚酰亚胺（PI）胶带用作掩模制作图形化石墨烯应变层，采用自组装工艺将图形化石墨烯应变层转移到聚二甲基硅氧烷（PDMS）衬底上，利用电学和热学性质优异的单层石墨烯薄膜与高光学透明性的PDMS结合，制备出灵敏度因子高达4500且应变达90%图形化柔性应变传感器。以上只是对本发明作进一步说明，并非用以限制本发明，凡为本发明等效实施，均应包含于本发明的权利要求范围内。

Claims (2)

1.一种图形化柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：

步骤1：对聚二甲基硅氧烷柔性衬底采用等离子体清洗并对衬底进行亲水化处理，使衬底表面具有亲水性；

步骤2：水性石墨烯和无水乙醇以1:0.5~1的质量比混合后经超声处理30min，再进行离心处理，离心转速为6000转/分钟，时间为30分钟离心后取溶液的上清液，得到石墨烯铺展液；

步骤3：备好液面洁净的去离子水，用清洗干净的注射器吸取石墨烯铺展液，一滴一滴地铺在去离子水液面上，在滴的过程中，采取左右循环滴的方式，保持表面压力稳定，铺展后静置15分钟，等待无水乙醇蒸发，形成石墨烯层；将含有石墨烯层的液体转移到膜分析仪中，以每分钟2毫牛/米的压缩速度压缩石墨烯液面层，得到紧密的石墨烯溶液；

步骤4：在聚酰亚胺胶带上用激光刻蚀出所需图形的石墨烯应变层，将图形化的聚酰亚胺胶带黏贴在经步骤1处理的聚二甲基硅氧烷柔性衬底上，并将其柔性衬底固定在浸渍镀膜头的前端，设置浸渍镀膜头的下降高度为-20mm，上升高度为5mm，下降速度与上升速度均为4mm/min，下降停留时间为1秒；聚二甲基硅氧烷柔性衬底以2~5mm/min的速度在步骤3石墨烯溶液中垂直提拉进行石墨烯薄膜的转移，得到转移到衬底上的石墨烯应变层；

步骤5：将经步骤4处理后的聚二甲基硅氧烷柔性衬底放置在80℃的加热平台上加热5分钟，去除衬底上转移过程携带的水分；然后揭下聚酰亚胺胶带，在柔性衬底上制得图形化的石墨烯应变层；

步骤6：将石墨烯应变层的两端分别滴注银浆电极，连接铜导线等待银浆凝固然后将其加热固化并封装，制得所述图形化柔性应变传感器。

2.一种权利要求1所述方法制得的图形化柔性应变传感器。