CN105800605B - 一种氧化石墨烯/石墨烯双层压阻薄膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯/石墨烯双层压阻薄膜及制备方法，其薄膜为柔性，具有压阻特性，在氧化石墨烯一侧施加压力时，从石墨烯一侧测得的电阻会发生相应变化，电阻变化的趋势是随着压力的增大而减小。其制备方法是将氧化石墨烯粉末及工业级石墨烯粉末分散在无水乙醇中，经过超声剥离和离心处理，分别制备出氧化石墨烯悬浊液和石墨烯悬浊液，用混合纤维滤膜，先对石墨烯悬浊液进行真空抽滤，滤膜上得到一层石墨烯薄膜，在此基础上再对氧化石墨烯悬浊液进行真空抽滤，得到第二层氧化石墨烯薄膜，用丙酮溶解掉滤膜，得到本发明薄膜。本发明制备工艺简单，设备成本低，薄膜适用于柔性可穿戴设备，可用于柔性压力、加速度等传感器方面。
Description
技术领域
本发明属于新型电子材料领域，涉及一种由石墨烯、氧化石墨烯这两种材料组成的双层结构薄膜及制备方法，这种薄膜具有压阻特性。
背景技术
由于碳基材料环境友好并且在自然界中广泛存在的特性，近些年来引发了学术界及工业界的广泛研究。石墨烯作为典型的碳基二维材料，因其具有优异的电子、机械特性被广泛关注，随着技术的进步，石墨烯这种新型材料的实际运用也被不断开发出来。但是由于石墨烯巨大的表面能及疏水的特性，以致于不仅难以均匀稳定的分散在水、乙醇等溶剂中，更难以在宏观上堆积成稳定的三维结构，因此限制了它在宏观器件上的大规模运用。
氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。氧化石墨烯具有较好的亲水性质，在水中具有优越的分散性，因为大量含氧官能团的存在以及缺陷的引入，使得其表面能大大降低，在宏观上容易堆积成稳定的薄膜结构。因此，通过引入氧化石墨烯，利用它与石墨烯同为碳基纳米材料的良好兼容粘合性和相近的表面应力，对石墨烯难以形成宏观薄膜的性质有较大改善。
近些年来随着可穿戴设备的兴起，柔性电子器件的研究逐渐成为热门。但是当下市面上的电子器件依然是硅基为主，是刚性材料，难以运用在柔性可穿戴设备上。因此探索成本低廉、环境友好、性能可靠的新型柔性电子材料，是可穿戴设备前进道路上亟待解决的问题。
一方面，当下广泛使用的利用压阻特性的压力、加速度传感器，大部分都是基于硅材料的，尽管具备较好的性能，但是因为硅基电子器件非柔性的特点，限制了它们在可穿戴设备、机器人电子皮肤等方面的运用。另一方面，虽然近年来基于高分子聚合物和碳基混合的具备压阻特性的薄膜材料，以及基于石墨烯的具备压阻特性的块状材料和微结构阵列等柔性压阻材料的相关研究成果都已公布。但是这些成果中，有的使用了高分子聚合物，在环境中不易降解甚至有害；而基于石墨烯的压阻块状材料和微结构阵列则是制备工艺复杂，而且工艺过程比较耗能。
发明内容
本发明的目的是提供一种双层压阻薄膜，该薄膜采用氧化石墨烯和石墨烯这两种碳基材料，利用氧化石墨烯易于宏观堆叠成膜的性质以及它与石墨烯同为碳基纳米材料的良好兼容粘合性和相近的表面应力，达到改善石墨烯难以宏观堆叠成膜的性质，从而形成稳定的氧化石墨烯/石墨烯双层薄膜。这种氧化石墨烯/石墨烯双层薄膜是柔性的、成本低廉的、全碳基的环境友好的压阻薄膜材料，同时具有灵敏的压阻特性。可用作压力、加速度等传感器，适用于柔性可穿戴设备、机器人、电子皮肤等领域。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种双层压阻薄膜，该薄膜由氧化石墨烯薄膜与石墨烯薄膜构成，为柔性，具有压阻特性，厚度为100～600μm；在氧化石墨烯薄膜一侧施加压力时，从石墨烯薄膜一侧测得的电阻会发生相应变化，电阻变化的趋势是随着压力的增大而减小。
一种上述双层压阻薄膜的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤1 石墨烯悬浊液的制备
将工业级石墨烯粉末分散在无水乙醇中，浓度为大于0 mg /m小于2mg/ml，然后以300瓦功率超声剥离1小时，再以4000转/分钟的转速离心10分钟，提取上清液，对上清液中含有的石墨烯微纳米片再以300瓦功率超声剥离1小时，使之均匀分散，得到石墨烯悬浊液；
步骤2 氧化石墨烯悬浊液的制备
将氧化石墨烯粉末分散在无水乙醇中，浓度为大于0 mg /m小于2mg/ml，然后以300瓦功率超声剥离1小时，使之均匀分散，得到氧化石墨烯悬浊液；
步骤3 双层压阻薄膜的制备
使用真空抽滤装置和混合纤维滤膜，将制得的石墨烯悬浊液倒入抽滤装置中，通过混合纤维滤膜将乙醇溶剂过滤掉，得到石墨烯薄膜；再加入氧化石墨烯悬浊液，继续抽滤，待对氧化石墨烯悬浊液的抽滤结束后，将混合纤维滤膜与氧化石墨烯/石墨烯双层薄膜取出，烘干，再用丙酮溶剂将混合纤维滤膜溶解，得到氧化石墨烯/石墨烯双层薄膜，最后将该双层薄膜烘干，烘干温度为60℃，得到所述双层压阻薄膜。
本发明的双层压阻薄膜，是柔性可弯曲的，通过连续对石墨烯悬浊液和氧化石墨烯悬浊液真空抽滤的方式，使得同为碳基的石墨烯微纳米片和氧化石墨烯微纳米片紧密结合形成双层膜结构。在该双层膜结构体系中，氧化石墨烯层结构紧密稳固，耐磨性好，并且是绝缘的，因此作为保护层和受力层；石墨烯层的结构呈多孔疏松状，是导电的，受压力作用时结构从疏松变得紧密且电阻随着压力的增大而减小，当释放压力时结构又会恢复到疏松状，电阻也跟着恢复。
当将该双层薄膜作为压阻材料使用时，在该薄膜的氧化石墨烯那一层上施加压力，然后从石墨烯那一层测得的电阻会随着压力的增大而减小，反之亦然，呈现明显的压阻特性。利用这种压阻特性可以用这种薄膜测量压力和加速度等物理量。
本发明的有益效果
1）采用的是全碳基材料，无污染，环保。工业级石墨烯粉末和Hummers法制备的氧化石墨烯的成本都不高。
2）制备过程中所用的真空抽滤装置和混合纤维滤膜都很廉价，工艺操作简单。
3）本发明的薄膜是柔性可弯曲的、成本低廉的、全碳基的环境友好的压阻薄膜材料，同时具有灵敏的压阻特性，整体厚度为100μm-600μm，可探测的压力范围≥100Pa。可用于柔性的压力、加速度传感器，适用于可穿戴设备、机器人、电子皮肤等领域。
附图说明
图1为本发明薄膜制备流程图；
图2为本发明薄膜结构示意图；
图3为本发明薄膜性能测试原理示意图；
图4为本发明薄膜电阻随压力变化的曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例，对本发明作进一步阐述。
实施例
参阅图1，本发明双层压阻薄膜的制备方法包括以下具体步骤：
步骤1 石墨烯悬浊液1的制备
将工业级石墨烯粉末（粒径小于10μm）分散在无水乙醇中，浓度为1.5mg/ml，然后以300瓦功率超声剥离1小时，再以4000转/分钟的转速离心处理10分钟，提取上清液，对上清液中含有的石墨烯微纳米片再以300瓦超声功率超声剥离1小时，使之均匀分散，得到石墨烯悬浊液1；
步骤2 氧化石墨烯悬浊液4的制备
将氧化石墨烯（改进Hummers法制备的）分散在无水乙醇中，浓度为1.0mg/ml，然后以300瓦功率超声剥离1小时，使之均匀分散，得到氧化石墨烯悬浊液4；
步骤3 双层压阻薄膜的制备
使用真空抽滤装置和混合纤维滤膜，将制得的石墨烯悬浊液1倒入抽滤装置中，通过混合纤维滤膜3将乙醇溶剂过滤掉，得到石墨烯薄膜2（厚度可以通过控制悬浊液的量来控制）；再加入氧化石墨烯悬浊液4，继续抽滤，待对氧化石墨烯悬浊液4的抽滤结束后，将混合纤维滤膜3与氧化石墨烯5/石墨烯2双层薄膜取出，烘干，再用丙酮溶剂将混合纤维滤膜3溶解，得到氧化石墨烯/石墨烯双层薄膜，最后将该双层薄膜烘干，烘干温度为60℃，得到所述双层压阻薄膜，并剪裁成长条状，得到的双层薄膜每层的厚度约为50~200μm，整体厚度约为100~600μm。
参阅图2，本发明的氧化石墨烯/石墨烯双层压阻薄膜呈长条状，是柔性易弯曲的。通过连续对石墨烯悬浊液和氧化石墨烯悬浊液真空抽滤的方式，使得同为碳基且表面应力相近的石墨烯薄膜和氧化石墨烯薄膜紧密结合形成双层膜结构。在该双层膜结构体系中，一层为氧化石墨烯层5，结构紧密稳定，耐磨性好，并且绝缘，因此作为保护层和受力层；另一层为石墨烯层2，石墨烯层2的结构呈多孔疏松状，是导电的，其电阻随着在氧化石墨烯层一侧施加的压力的增大而减小，反之亦然，石墨烯层2为压阻功能层。
参阅图3，是本发明的性能测试原理示意图，当在氧化石墨烯层5一侧施加一定压力时，从石墨烯层2一侧测得的电阻会发生相应变化。图4中电阻随压力变化的曲线是实施例所得薄膜的测试结果，实施例所得长条状薄膜的尺寸为长8mm，宽5mm，从曲线可以看出石墨烯层2薄膜的电阻随着施加的压力的增大而减小。
Claims (1)
1.一种氧化石墨烯/石墨烯双层压阻薄膜的制备方法，该薄膜由氧化石墨烯薄膜与石墨烯薄膜构成，为柔性，具有压阻特性，厚度为100～600μm；在氧化石墨烯薄膜一侧施加压力时，从石墨烯薄膜一侧测得的电阻会发生变化，电阻变化的趋势是随着压力的增大而减小，其特征在于该方法包括以下具体步骤：
步骤1 石墨烯悬浊液的制备
将工业级石墨烯粉末分散在无水乙醇中，浓度为大于0 mg/ml 小于2mg/ml，然后以300瓦功率超声剥离1小时，再以4000转/分钟的转速离心10分钟，提取上清液，对上清液中含有的石墨烯微纳米片再以300瓦功率超声剥离1小时，使之均匀分散，得到石墨烯悬浊液；
步骤2 氧化石墨烯悬浊液的制备
将氧化石墨烯粉末分散在无水乙醇中，浓度为大于0mg/ml小于2mg/ml，然后以300瓦功率超声剥离1小时，使之均匀分散，得到氧化石墨烯悬浊液；
步骤3 双层压阻薄膜的制备
使用真空抽滤装置和混合纤维滤膜，将制得的石墨烯悬浊液倒入抽滤装置中，通过混合纤维滤膜将乙醇溶剂过滤掉，得到石墨烯薄膜；再加入氧化石墨烯悬浊液，继续抽滤，待对氧化石墨烯悬浊液的抽滤结束后，将混合纤维滤膜与氧化石墨烯/石墨烯双层薄膜取出，烘干，再用丙酮溶剂将混合纤维滤膜溶解，得到氧化石墨烯/石墨烯双层薄膜，最后将该双层薄膜烘干，烘干温度为60℃，得到所述氧化石墨烯/石墨烯双层压阻薄膜。
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