CN107880309A - 合成橡胶材料‑磁性纳米粒子壁虎仿生表面及制备与应用 - Google Patents

合成橡胶材料‑磁性纳米粒子壁虎仿生表面及制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种合成橡胶材料‑磁性纳米粒子壁虎仿生表面及制备与应用，所述仿生表面为壁虎刚毛状，且该仿生表面具有纤维阵列，其中，纤维阵列的每根纤维包括刚毛主轴及刚毛主轴末梢的铲状触须；以制备所述壁虎仿生表面所用原料的总重量为100％计，该壁虎仿生表面是由以下物质制备得到的：合成橡胶材料；固化剂，该固化剂与所述合成橡胶材料的质量比为1‑100:1；1‑50wt％的磁性纳米颗粒。本发明在合成橡胶材料未浇铸到模板固化时，向其中加入不同种类、粒径和含量的磁性纳米颗粒，可以调节所得壁虎仿生表面的杨氏模量及其他物理化学性质，如磁性、硬度、表面的润湿性以及粘附力，进而可以显著提高该壁虎仿生表面的响应性能。

Description

合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面及制备与应用
技术领域
本发明涉及一种合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面及制备与应用，属于仿生材料技术领域。
背景技术
由于壁虎脚具有一系列的微/纳米纤维结构(如图1-2及图4所示)，因此，壁虎脚具有很强的粘附力，并且可以快速的脱粘。这些纤维结构使壁虎脚与对磨面之间的接触面积很大，从而使纤维结构与对磨面间的作用力最大化。在过去的几十年，仿壁虎脚材料有许多潜在应用。例如，无痕胶带、医用胶带、高摩擦表面、材料运输和可攀爬机器人。这些广泛应用使许多研究者开始研究仿壁虎脚材料的制备并对其性能进行测试。
因此，提供一种合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面及制备与应用已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面。
本发明的目的还在于提供上述合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的制备方法。
本发明的目的还在于提供上述合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面在生物医药工程、石油工程、胶粘剂、海洋工程及汽车轮胎中的应用。
为达到上述目的，本发明提供一种合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面，所述仿生表面为壁虎刚毛状，且该仿生表面具有纤维阵列，其中，纤维阵列的每根纤维包括刚毛主轴及刚毛主轴末梢的铲状触须；
该壁虎仿生表面是由以下物质制备得到的：
合成橡胶材料；
固化剂，该固化剂与所述合成橡胶材料的质量比为1-100:1；
以所述合成橡胶材料及固化剂的总重量为100％计，用量为1-50wt％的磁性纳米颗粒。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面中，优选地，所述固化剂与所述合成橡胶材料的质量比为1-10:1。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面中，优选地，所述磁性纳米颗粒的用量为3-10wt％。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面中，优选地，所述磁性纳米颗粒包括纳米金粉、纳米银粉及纳米铁粉中的一种或几种的组合；
更优选地，所述纳米金粉、纳米银粉及纳米铁粉的粒径分别为1-500nm；进一步优选为1-300nm。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面中，优选地，所述合成橡胶材料包括聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚酰亚胺及聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种的组合；
更优选为聚二甲基硅氧烷(PDMS)。其中，PDMS是一种常用的软材料，其无色无毒无味，具有较好的化学稳定性、绝缘性、热稳定性、耐久性，容易固化成型，并且硬度和模量具有很宽的调节范围。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面中，优选地，所述纤维阵列的每根纤维的形状为球型、正方体、字母D型、圆柱或长方体。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面中，优选地，所述纤维阵列的每根纤维的长径比分别为0.1-10，更优选为0.5-3。其中，纤维的长度和直径会影响纤维的粘着性和摩擦力。纤维长度和直径的比值叫做纤维的长径比。纤维长径比不同使得纤维受力后的变形不同，即纤维与对磨面之间的接触面积不同。因此，不同长径比的纤维与对磨面之间的摩擦力不同。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面中，优选地，所述刚毛主轴的直径为1-100μm；长度为1-100μm；
更优选地，所述刚毛主轴的直径为1-50μm；长度为1-50μm。
本发明还提供了所述合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将磁性纳米颗粒加入到三氯甲烷中并使其分散均匀，得到溶液A；
(2)向合成橡胶材料中加入固化剂，混合均匀，再对所得混合物进行去泡处理，得到溶液B；
(3)将所述溶液B与溶液A混合均匀，得到合成橡胶材料-磁性纳米粒子混合溶液；
(4)向预刻蚀的硅模板周围滴入三甲基氯硅烷，以使其覆盖预刻蚀的硅模板的孔道，再将该预刻蚀的硅模板置于密封环境；
(5)将所述合成橡胶材料-磁性纳米粒子混合溶液旋涂至经步骤(4)处理后的模板上；
(6)对步骤(5)所得产品进行真空干燥，再缓慢放气，反复操作至无新的气泡出现；
(7)对步骤(6)处理后得到的产品进行烘干处理，将固化后的材料从模板上撕下，得到所述合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面。
根据本发明具体实施方案，优选地，所述壁虎仿生表面制备方法还包括对所述预刻蚀的硅模板进行清洗的操作；
更优选地，所述清洗包括以下步骤：
首先，在1-100KHz的超声频率下利用丙酮对所述预刻蚀的硅模板进行超声处理1-30min，再用异丙醇和去离子水分别对其超声处理1-100min。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面制备方法中，步骤(1)包括：将磁性纳米颗粒加入到三氯甲烷中搅拌均匀，将所得混合物放入40KHz的超声波振荡仪中，超声1-15min使其分散均匀。其中，本发明对所述三氯甲烷的用量不作具体要求，只要保证其可以将磁性纳米颗粒完全溶解即可。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面制备方法中，步骤(2)包括：向合成橡胶材料中加入固化剂，搅拌混合均匀，再将所得混合物放入1-100KHz的超声波振荡仪中振荡1-100min(优选为1-50min)去泡，同时促进其进一步充分混合，当气泡完全清除后得到溶液B。
根据本发明具体实施方案，本申请对所述壁虎仿生表面制备方法，步骤(2)中溶液A和溶液B的混合顺序不作具体要求。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面制备方法中，优选地，步骤(4)所述密封环境的温度为50-80℃，该预刻蚀的硅模板在密闭环境中的保持时间为1-100min。
其中，步骤(4)使挥发性的三甲基氯硅烷覆盖预刻蚀的硅模板的孔道便于后续聚合物脱模，并且本发明对所述三甲基氯硅烷的具体用量不作具体要求，本领域技术人员可以根据现场作业需要合理设置其用量，只要保证可以实现本发明目的即可。
在本发明具体实施方式中，所述步骤(4)可以按照以下操作进行：
将预刻蚀的硅模板放置在烧杯的底部中央，向硅片周围滴入0.12-0.15mL三甲基氯硅烷，该步骤应在通风好的环境下完成；迅速用保鲜膜将烧杯开口封住，在50-80℃环境下保持1-100min后取出，等待下一步使用，其中，密封及升温均是为了使易挥发的三甲基氯硅烷更好地挥发，以使其沾满预刻蚀的硅模板的孔道内壁。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面制备方法中，步骤(5)包括：将经步骤(4)处理后的模板放在干净的一次性玻璃盒上，再将所述合成橡胶材料-磁性纳米粒子混合溶液旋涂至该模板上。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面制备方法中，所述预刻蚀的硅模板是采用UV光刻技术制备得到的。
在本发明具体实施方式中，所用预刻蚀的硅模板深度为15μm，直径为20μm，其表面均匀分布多个孔。该预刻蚀的硅模板的制备包括以下步骤：
首先在衬底Si晶片上涂覆一层光刻胶，涂层深度为1μm，然后在110℃下干燥。其中，模板上的微孔是在紫外线曝光过程中制造的，在曝光和显影之后，将整个Si晶片切割成1cm×1cm的芯片，可以最终获得模板。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面制备方法中，优选地，步骤(6)真空干燥所用真空度不小于0.8(0.8-1.0)，真空干燥时间为5-100min。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面制备方法中，步骤(6)具体包括以下步骤：
将步骤(5)所得产品置于真空干燥器中，抽到适当真空度并放置5-100分钟，再缓慢放气，反复操作至无新的气泡出现。其中，步骤(6)的目的是为了除去溶解在液体中的气体，由于液体为胶状，若有气体，待烘干成型后会有气泡状孔洞。
根据本发明具体实施方案，在所述壁虎仿生表面制备方法中，优选地，步骤(7)中所述烘干温度为50-80℃，烘干时间为1-10h；更优选地，所述烘干时间为2-10h。
根据本发明具体实施方案，其中，本申请所用固化剂为本领域使用的常规固化剂，本领域技术人员可以根据现场作业需要合理选择固化剂的具体物质，只要保证可以实现本发明目的即可，在本发明具体实施方式中，所用固化剂为对羟基苯磺酸。
本发明还提供了所述合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面在生物医药工程、石油工程、胶粘剂、海洋工程及汽车轮胎中的应用。
根据本发明具体实施方案，在所述应用中，所述生物医药工程例如可以是美容微针贴膜的制作，所述石油工程工程例如可以是压裂液的定向驱动，所述海洋工程例如可以是船舶的防污。
本发明所提供的合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的制备方法，在合成橡胶材料未浇铸到模板固化时，向其中加入不同种类、粒径和含量的第二相颗粒(磁性纳米颗粒)，可以调节所得壁虎仿生表面的杨氏模量及其他物理化学性质，如磁性、硬度以及粘附力，进而可以显著提高该壁虎仿生表面的响应性能，这为壁虎仿生表面的应用提供了新的思路，扩大了其应用范围。
附图说明
图1为壁虎脚微/纳米纤维结构示意图；
图2为放大后的壁虎脚微/纳米纤维结构示意图；
图3为本发明实施例2提供的PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的单根壁虎刚毛结构放大示意图；
图4为放大后的壁虎脚微/纳米纤维结构示意图；
图5为本发明实施例2提供的PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面放大(3704×)示意图；
图6为本发明实施例2提供的PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面放大(6093×)示意图；
图7为本发明实施例4-7制备得到的PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的粘附力测试结果曲线图；
图8为本发明实施例4-7制备得到的PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面及对比例1制备得到的PDMS壁虎仿生表面的杨氏模量测试结果曲线图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取2.2g的铁磁性纳米粒子(20nm)，加入适量的三氯甲烷溶解，搅拌均匀后，将所得混合物放入40KHz的超声波振荡仪中，超声15min使其分散均匀，得到溶液A。
(2)向4.0g的PDMS中加入40.0g对羟基苯磺酸(道康宁DC184)固化剂，搅拌均匀后，将所得混合物放入40KHz的超声波振荡仪中振荡5min去泡，同时促进其进一步充分混合，当气泡完全清除后，得到溶液B。
(3)将所述溶液B与溶液A混合均匀，得到PDMS-磁性纳米粒子混合溶液。
(4)在40KHz的超声波振荡仪中利用丙酮对所述预刻蚀的硅模板进行超声处理10min，再用异丙醇和去离子水分别对其超声处理10min。
其中，所用预刻蚀的硅模板深度为15μm，直径为10μm，其表面均匀分布435600个孔。该预刻蚀的硅模板的制备包括以下步骤：
首先在衬底Si晶片上涂覆一层光刻胶，涂层深度为1μm，然后在110℃下干燥。其中，模板上的微孔是在紫外线曝光过程中制造的，在曝光和显影之后，将整个Si晶片切割成1cm×1cm的芯片，可以最终获得模板。
(5)将清洗好的硅模版放置在烧杯的底部中央，向硅片周围滴入0.12-0.15mL三甲基氯硅烷，该步骤应在通风好的环境下内完成。迅速用保鲜膜将烧杯开口封住，在60℃环境下保持30min后取出，等待下一步使用。
(6)将步骤(5)处理后的硅模板放在干净的一次性玻璃盒上，并将所述PDMS-磁性纳米粒子混合溶液旋涂至该模板上。
(7)将步骤(6)涂覆了PDMS-磁性纳米粒子混合溶液的硅模版放入到真空干燥器中，抽到适当真空度(0.8)并放置5min，再缓慢放气，反复操作至无新的气泡出现。
(8)对步骤(7)处理后得到的产品置于烘箱中以60℃烘干10h后取出，小心将固化后的材料撕下，即得到所述PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面；
其中，该PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的放大示意图如图5-6所示，该PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的单根壁虎刚毛结构放大示意图如图3所示；从图中可以看出，该壁虎仿生表面为壁虎刚毛状，且该仿生表面具有纤维阵列，其中，纤维阵列的每根纤维包括刚毛主轴及刚毛主轴末梢的铲状触须(3根)；
所述纤维阵列的每根纤维的形状为圆柱状；
所述纤维阵列的每根纤维的长径比分别为0.75；
所述刚毛主轴的直径为20μm，长度为15μm。
实施例2
本实施例提供了一种PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取2.2g铁磁性纳米粒子(100nm)，加入适量三氯甲烷溶解，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中超声15min使其分散均匀，得到溶液A。
(2)向4.0g的PDMS中加入40.0g对羟基苯磺酸(道康宁DC184)固化剂，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中振荡5分钟去泡，同时促进其进一步充分混合，当气泡完全清除后，得到溶液B。
(3)将所述溶液B与溶液A混合均匀，得到PDMS-磁性纳米粒子混合溶液。
(4)在40KHz的超声波振荡仪中利用丙酮对所述预刻蚀的硅模板进行超声处理10min，再用异丙醇和去离子水分别对其超声处理10min。
其中，所用预刻蚀的硅模板深度为15μm，直径为20μm，其表面均匀分布160000个孔。该预刻蚀的硅模板的制备包括以下步骤：
首先在衬底Si晶片上涂覆一层光刻胶，涂层深度为1μm，然后在110℃下干燥。其中，模板上的微孔是在紫外线曝光过程中制造的，在曝光和显影之后，将整个Si晶片切割成1cm×1cm的芯片，可以最终获得模板。
(5)将清洗好的硅片模版放置在烧杯的底部中央，向硅片周围滴入0.12-0.15mL三甲基氯硅烷，该步骤应在通风好的环境下内完成。迅速用保鲜膜将烧杯开口封住，在60℃环境下保持30min后取出，等待下一步使用。
(6)将硅片模版放在干净的一次性玻璃盒上，并将PDMS-磁性纳米粒混合溶液子旋涂至模版上。
(7)将涂覆了PDMS-磁性纳米粒混合溶液的硅片模版放入到真空干燥器中，抽到真空度为0.8并放置5min，再缓慢放气，反复操作至无新的气泡出现。
(8)将经步骤(7)处理后的样品置于烘箱中以60℃烘干10h后取出，小心将固化后的材料撕下，即得到PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面。
实施例3
本实施例提供了一种PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取2.2g的银磁性纳米粒子(20nm)，加入适量三氯甲烷溶解，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中超声15min使其分散均匀，得到溶液A。
(2)向4.0g的PDMS中加入40.0g对羟基苯磺酸(道康宁DC184)固化剂，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中振荡5分钟去泡，同时促进其进一步充分混合，当气泡完全清除后，得到溶液B。
(3)将所述溶液B与溶液A混合均匀，得到PDMS-磁性纳米粒子混合溶液。
(4)在40KHz的超声波振荡仪中利用丙酮对所述预刻蚀的硅模板进行超声处理10min，再用异丙醇和去离子水分别对其超声处理10min。
其中，所用预刻蚀的硅模板深度为15μm，直径为20μm，其表面均匀分布160000个孔。该预刻蚀的硅模板的制备包括以下步骤：
首先在衬底Si晶片上涂覆一层光刻胶，涂层深度为1μm，然后在110℃下干燥。其中，模板上的微孔是在紫外线曝光过程中制造的，在曝光和显影之后，将整个Si晶片切割成1cm×1cm的芯片，可以最终获得模板。
(5)将清洗好的硅片模版放置在烧杯的底部中央，向硅片周围滴入0.12-0.15mL三甲基氯硅烷，该步骤应在通风好的环境下内完成。迅速用保鲜膜将烧杯开口封住，在60℃环境下保持30min后取出，等待下一步使用。
(6)将硅片模版放在干净的一次性玻璃盒上，并将PDMS-磁性纳米粒混合溶液子旋涂至模版上。
(7)将涂覆了PDMS-磁性纳米粒混合溶液的硅片模版放入到真空干燥器中，抽到真空度为0.8并放置5min，再缓慢放气，反复操作至无新的气泡出现。
(8)将经步骤(7)处理后的样品置于烘箱中以60℃烘干10h后取出，小心将固化后的材料撕下，即得到PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面。
实施例4
本实施例提供了一种PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取2.2g的铁磁性纳米粒子(20nm)，加入适量三氯甲烷溶解，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中超声15min使其分散均匀，得到溶液A。
(2)向4.0g的PDMS中加入40.0g对羟基苯磺酸(道康宁DC184)固化剂，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中振荡5分钟去泡，同时促进其进一步充分混合，当气泡完全清除后，得到溶液B。
(3)将所述溶液B与溶液A混合均匀，得到PDMS-磁性纳米粒子混合溶液。
(4)在40KHz的超声波振荡仪中利用丙酮对所述预刻蚀的硅模板进行超声处理10min，再用异丙醇和去离子水分别对其超声处理10min。
其中，所用预刻蚀的硅模板深度为15μm，直径为10μm，其表面均匀分布435600个孔。该预刻蚀的硅模板的制备包括以下步骤：
首先在衬底Si晶片上涂覆一层光刻胶，涂层深度为1μm，然后在110℃下干燥。其中，模板上的微孔是在紫外线曝光过程中制造的，在曝光和显影之后，将整个Si晶片切割成1cm×1cm的芯片，可以最终获得模板。
(5)将清洗好的硅片模版放置在烧杯的底部中央，向硅片周围滴入0.12-0.15mL三甲基氯硅烷，该步骤应在通风好的环境下内完成。迅速用保鲜膜将烧杯开口封住，在60℃环境下保持30min后取出，等待下一步使用。
(6)将硅片模版放在干净的一次性玻璃盒上，并将PDMS-磁性纳米粒混合溶液子旋涂至模版上。
(7)将涂覆了PDMS-磁性纳米粒混合溶液的硅片模版放入到真空干燥器中，抽到真空度为0.8并放置5min，再缓慢放气，反复操作至无新的气泡出现。
(8)将经步骤(7)处理后的样品置于烘箱中以60℃烘干10h后取出，小心将固化后的材料撕下，即得到PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面；
其中，该壁虎仿生表面为壁虎刚毛状，且该仿生表面具有纤维阵列，其中，纤维阵列的每根纤维包括刚毛主轴及刚毛主轴末梢的铲状触须(3根)；
所述纤维阵列的每根纤维的形状为圆柱状；
所述纤维阵列的每根纤维的长径比分别为0.5；
所述刚毛主轴的直径为20μm，长度为10μm。
实施例5
本实施例提供了一种PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取1.32g的铁磁性纳米粒子(20nm)，加入适量三氯甲烷溶解，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中超声15min使其分散均匀，得到溶液A。
(2)向4.0g的PDMS中加入40.0g对羟基苯磺酸(道康宁DC184)固化剂，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中振荡5分钟去泡，同时促进其进一步充分混合，当气泡完全清除后，得到溶液B。
(3)将所述溶液B与溶液A混合均匀，得到PDMS-磁性纳米粒子混合溶液。
(4)在40KHz的超声波振荡仪中利用丙酮对所述预刻蚀的硅模板进行超声处理10min，再用异丙醇和去离子水分别对其超声处理10min。
其中，所用预刻蚀的硅模板深度为15μm，直径为10μm，其表面均匀分布435600个孔。该预刻蚀的硅模板的制备包括以下步骤：
首先在衬底Si晶片上涂覆一层光刻胶，涂层深度为1μm，然后在110℃下干燥。其中，模板上的微孔是在紫外线曝光过程中制造的，在曝光和显影之后，将整个Si晶片切割成1cm×1cm的芯片，可以最终获得模板。
(5)将清洗好的硅片模版放置在烧杯的底部中央，向硅片周围滴入0.12-0.15mL三甲基氯硅烷，该步骤应在通风好的环境下内完成。迅速用保鲜膜将烧杯开口封住，在60℃环境下保持30min后取出，等待下一步使用。
(6)将硅片模版放在干净的一次性玻璃盒上，并将PDMS-磁性纳米粒混合溶液子旋涂至模版上。
(7)将涂覆了PDMS-磁性纳米粒混合溶液的硅片模版放入到真空干燥器中，抽到真空度为0.8并放置5min，再缓慢放气，反复操作至无新的气泡出现。
(8)将经步骤(7)处理后的样品置于烘箱中以60℃烘干10h后取出，小心将固化后的材料撕下，即得到PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面。
实施例6
本实施例提供了一种PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取3.08g的铁磁性纳米粒子(20nm)，加入适量三氯甲烷溶解，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中超声15min使其分散均匀，得到溶液A。
(2)向4.0g的PDMS中加入40.0g对羟基苯磺酸(道康宁DC184)固化剂，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中振荡5分钟去泡，同时促进其进一步充分混合，当气泡完全清除后，得到溶液B。
(3)将所述溶液B与溶液A混合均匀，得到PDMS-磁性纳米粒子混合溶液。
(4)在40KHz的超声波振荡仪中利用丙酮对所述预刻蚀的硅模板进行超声处理10min，再用异丙醇和去离子水分别对其超声处理10min。
其中，所用预刻蚀的硅模板深度为15μm，直径为10μm，其表面均匀分布435600个孔。该预刻蚀的硅模板的制备包括以下步骤：
首先在衬底Si晶片上涂覆一层光刻胶，涂层深度为1μm，然后在110℃下干燥。其中，模板上的微孔是在紫外线曝光过程中制造的，在曝光和显影之后，将整个Si晶片切割成1cm×1cm的芯片，可以最终获得模板。
(5)将清洗好的硅片模版放置在烧杯的底部中央，向硅片周围滴入0.12-0.15mL三甲基氯硅烷，该步骤应在通风好的环境下内完成。迅速用保鲜膜将烧杯开口封住，在60℃环境下保持30min后取出，等待下一步使用。
(6)将硅片模版放在干净的一次性玻璃盒上，并将PDMS-磁性纳米粒混合溶液子旋涂至模版上。
(7)将涂覆了PDMS-磁性纳米粒混合溶液的硅片模版放入到真空干燥器中，抽到真空度为0.8并放置5min，再缓慢放气，反复操作至无新的气泡出现。
(8)将经步骤(7)处理后的样品置于烘箱中以60℃烘干10h后取出，小心将固化后的材料撕下，即得到PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面。
实施例7
本实施例提供了一种PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取4.4g的铁磁性纳米粒子(20nm)，加入适量三氯甲烷溶解，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中超声15min使其分散均匀，得到溶液A。
(2)向4.0g的PDMS中加入40.0g对羟基苯磺酸(道康宁DC184)固化剂，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中振荡5分钟去泡，同时促进其进一步充分混合，当气泡完全清除后，得到溶液B。
(3)将所述溶液B与溶液A混合均匀，得到PDMS-磁性纳米粒子混合溶液。
(4)在40KHz的超声波振荡仪中利用丙酮对所述预刻蚀的硅模板进行超声处理10min，再用异丙醇和去离子水分别对其超声处理10min。
其中，所用预刻蚀的硅模板深度为15μm，直径为10μm，其表面均匀分布435600个孔。该预刻蚀的硅模板的制备包括以下步骤：
首先在衬底Si晶片上涂覆一层光刻胶，涂层深度为1μm，然后在110℃下干燥。其中，模板上的微孔是在紫外线曝光过程中制造的，在曝光和显影之后，将整个Si晶片切割成1cm×1cm的芯片，可以最终获得模板。
(5)将清洗好的硅片模版放置在烧杯的底部中央，向硅片周围滴入0.12-0.15mL三甲基氯硅烷，该步骤应在通风好的环境下内完成。迅速用保鲜膜将烧杯开口封住，在60℃环境下保持30min后取出，等待下一步使用。
(6)将硅片模版放在干净的一次性玻璃盒上，并将PDMS-磁性纳米粒混合溶液子旋涂至模版上。
(7)将涂覆了PDMS-磁性纳米粒混合溶液的硅片模版放入到真空干燥器中，抽到真空度为0.8并放置5min，再缓慢放气，反复操作至无新的气泡出现。
(8)将经步骤(7)处理后的样品置于烘箱中以60℃烘干10h后取出，小心将固化后的材料撕下，即得到PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面。
对比例1
本对比例提供了一种PDMS壁虎仿生表面的制备方法，其包括以下步骤：
(1)向4.0g的PDMS中加入40.0g对羟基苯磺酸(道康宁DC184)固化剂，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中振荡5分钟去泡，同时促进其进一步充分混合，当气泡完全清除后，得到混合溶液。
(2)在40KHz的超声波振荡仪中利用丙酮对所述预刻蚀的硅模板进行超声处理10min，再用异丙醇和去离子水分别对其超声处理10min。
其中，所用预刻蚀的硅模板深度为15μm，直径为10μm，其表面均匀分布435600个孔。该预刻蚀的硅模板的制备包括以下步骤：
首先在衬底Si晶片上涂覆一层光刻胶，涂层深度为1μm，然后在110℃下干燥。其中，模板上的微孔是在紫外线曝光过程中制造的，在曝光和显影之后，将整个Si晶片切割成1cm×1cm的芯片，可以最终获得模板。
(3)将清洗好的硅片模版放置在烧杯的底部中央，向硅片周围滴入0.12-0.15mL三甲基氯硅烷，该步骤应在通风好的环境下内完成。迅速用保鲜膜将烧杯开口封住，在60℃环境下保持30min后取出，等待下一步使用。
(4)将硅片模版放在干净的一次性玻璃盒上，并将PDMS溶液子旋涂至模版上。
(5)将涂覆了PDMS溶液的硅片模版放入到真空干燥器中，抽到真空度为0.8并放置5min，再缓慢放气，反复操作至无新的气泡出现。
(6)将经步骤(5)处理后的样品置于烘箱中以60℃烘干10h后取出，小心将固化后的材料撕下，即得到PDMS壁虎仿生表面。
对比例2
本对比例提供了一种PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取0.1g铁磁性纳米粒子(150nm)，加入适量三氯甲烷溶解，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中超声15min使其分散均匀，得到溶液A。
(2)向4.0g的PDMS中加入40.0g对羟基苯磺酸(道康宁DC184)固化剂，搅拌均匀后将混合物放入40KHz的超声波振荡仪中振荡5分钟去泡，同时促进其进一步充分混合，当气泡完全清除后，得到溶液B。
(3)将所述溶液B与溶液A混合均匀，得到PDMS-磁性纳米粒子混合溶液。
(4)在40KHz的超声波振荡仪中利用丙酮对所述预刻蚀的硅模板进行超声处理10min，再用异丙醇和去离子水分别对其超声处理10min。
其中，所用预刻蚀的硅模板深度为15μm，直径为10μm，其表面均匀分布435600个孔。该预刻蚀的硅模板的制备包括以下步骤：
首先在衬底Si晶片上涂覆一层光刻胶，涂层深度为1μm，然后在110℃下干燥。其中，模板上的微孔是在紫外线曝光过程中制造的，在曝光和显影之后，将整个Si晶片切割成1cm×1cm的芯片，可以最终获得模板。
(5)将清洗好的硅片模版放置在烧杯的底部中央，向硅片周围滴入0.12-0.15mL三甲基氯硅烷，该步骤应在通风好的环境下内完成。迅速用保鲜膜将烧杯开口封住，在60℃环境下保持30min后取出，等待下一步使用。
(6)将硅片模版放在干净的一次性玻璃盒上，并将PDMS-磁性纳米粒混合溶液子旋涂至模版上。
(7)将涂覆了PDMS-磁性纳米粒混合溶液的硅片模版放入到真空干燥器中，抽到真空度为0.8并放置5min，再缓慢放气，反复操作至无新的气泡出现。
(8)将经步骤(7)处理后的样品置于烘箱中以60℃烘干10h后取出，小心将固化后的材料撕下，即得到PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面。
对实施例4-7制备得到的PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面进行粘附力测试，测试结果如图7所示；
对实施例4-7制备得到的PDMS-磁性纳米粒子壁虎仿生表面(磁性纳米颗粒的用量分别为5wt％、3wt％、7wt％及3wt％)及对比例1制备得到的PDMS壁虎仿生表面进行杨氏模量测试，测试结果如图8所示；
从图7-8中可以看出，随着制备过程所添加的磁性纳米粒子含量的变化，所得材料的硬度和粘附性都有所变化。
由此可见，本申请可以通过调控所添加的磁性纳米粒子含量，从而调控制备得到的壁虎仿生表面的硬度及粘附性。但是，由于磁性纳米粒子被包裹在合成橡胶材料(如PDMS)基体内部，所以添加磁性纳米粒子对微米纤维阵列复合材料的表观润湿特性影响较小，基本无变化。

Claims (10)

1.一种合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面，其特征在于，所述仿生表面为壁虎刚毛状，且该仿生表面具有纤维阵列，其中，纤维阵列的每根纤维包括刚毛主轴及刚毛主轴末梢的铲状触须；
该壁虎仿生表面是由以下物质制备得到的：
合成橡胶材料；
固化剂，该固化剂与所述合成橡胶材料的质量比为1-100:1，优选为1-10:1；
以所述合成橡胶材料及固化剂的总重量为100％计，用量为1-50wt％的磁性纳米颗粒；优选地，所述磁性纳米颗粒的用量为3-10wt％。
2.根据权利要求1所述的壁虎仿生表面，其特征在于，所述磁性纳米颗粒包括纳米金粉、纳米银粉及纳米铁粉中的一种或几种的组合；
优选地，所述纳米金粉、纳米银粉及纳米铁粉的粒径分别为1-500nm；更优选为1-300nm。
3.根据权利要求1所述的壁虎仿生表面，其特征在于，所述纤维阵列的每根纤维的形状为球型、正方体、字母D型、圆柱或长方体。
4.根据权利要求1或3所述的壁虎仿生表面，其特征在于，所述纤维阵列的每根纤维的长径比分别为0.1-10，优选为0.5-3。
5.根据权利要求1所述的壁虎仿生表面，其特征在于，所述刚毛主轴的直径为1-100μm；长度为1-100μm；
优选地，所述刚毛主轴的直径为1-50μm；长度为1-50μm。
6.根据权利要求1所述的壁虎仿生表面，其特征在于，所述合成橡胶材料包括聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚酰亚胺及聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种的组合；
优选地，所述合成橡胶材料为聚二甲基硅氧烷。
7.权利要求1-6任一项所述合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将磁性纳米颗粒加入到三氯甲烷中并使其分散均匀，得到溶液A；
(2)向合成橡胶材料中加入固化剂，混合均匀，再对所得混合物进行去泡处理，得到溶液B；
(3)将所述溶液B与溶液A混合均匀，得到合成橡胶材料-磁性纳米粒子混合溶液；
(4)向预刻蚀的硅模板周围滴入三甲基氯硅烷，以使其覆盖预刻蚀的硅模板的孔道，再将该预刻蚀的硅模板置于密封环境，
优选地，所述密封环境的温度为50-80℃，该预刻蚀的硅模板在密闭环境中的保持时间为1-100min；
(5)将所述合成橡胶材料-磁性纳米粒子混合溶液旋涂至经步骤(4)处理后的模板上；
(6)对步骤(5)所得产品进行真空干燥，再缓慢放气，反复操作至无新的气泡出现；
优选地，真空干燥所用真空度不小于0.8，真空干燥时间为5-100min；
(7)对步骤(6)处理后得到的产品进行烘干处理，将固化后的材料从模板上撕下，得到所述合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，该方法还包括对所述预刻蚀的硅模板进行清洗的操作；
优选地，所述清洗包括以下步骤：
首先，在1-100KHz的超声频率下利用丙酮对所述预刻蚀的硅模板进行超声处理1-30min，再用异丙醇和去离子水分别对其超声处理1-100min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述烘干温度为50-80℃，烘干时间为1-10h。
10.权利要求1-6任一项所述合成橡胶材料-磁性纳米粒子壁虎仿生表面在生物医药工程、石油工程、胶粘剂、海洋工程及汽车轮胎中的应用。
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