CN102795595A - 选区紫外臭氧处理结合溶剂溶胀的皱纹制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种选区紫外臭氧处理结合溶剂溶胀的皱纹制备方法，包括以下步骤：将PDMS预聚体与交联剂按质量比10∶1混合后搅拌30min，真空泵脱气1-2h后于60℃下固化6h得到PDMS膜；以铜网为掩膜选区紫外臭氧处理30-40min，使其表面选区形成SiOx硬层；取下铜网，在膜表面旋涂质量分数为1~5%的PVP氯仿溶液，形成PDMS为基底，SiOx为中间层，PVP为表层的多层复合膜；将多层复合膜置于密闭容器中乙醇蒸汽诱导45h，多层复合膜表面上形成有微结构的选区皱纹图案。本发明可精细调控PDMS多层复合膜的表面形貌，避免了使用昂贵的材料和复杂的工艺条件。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物的微结构加工技术，具体涉及一种聚二甲基硅氧烷（PDMS）弹性体为基底的多层膜选区皱纹化的工艺方法。
背景技术
随着信息产业的发展和集成度的提高，起皱作为一种制备微米、亚微米尺度微图案的技术不同于传统刻蚀技术,具有简单、快速、廉价的特点，因此制备大面积的皱纹图案是当前国际上的研究热点，也是现代图案化技术的发展趋势。皱纹图案化有许多广泛的应用，如传感器和催化剂的载体、微电子器件中的低介电常数材料、药物传输和缓释材料等。在近几年材料科学的研究领域中，利用聚合物材料可控合成微纳米尺度的图形结构是其中之一。就复合材料而言，典型的研究模型集中在软弹性体厚基底（如聚二甲基硅氧烷（PDMS））和其表面沉积的硬薄膜层二者构成的软硬复合体。其中，硬质薄膜层可以通过表面改性，化学沉积与层层自组装等方法制备。目前基于聚合物的微结构加工技术以加工方式可归类为两种途径:一种是自上而下方法，即通过光刻技术、纳米压印技术、软印刷技术、扫描探针加工技术等，在特征尺寸上将人类创造的功能产品微小化，这种方法均采用宏观的加工手段或设备制备出具有特定功能的微观结构，如大规模集成电路；另一种是自下而上方法，是指以原子(团)、分子(团)、分子链等为基本单元，根据人们的设计思路构筑成具有特定功能的产品，这种方法通常是基于物理、化学等结构特性制备规则有序的微结构，比如自组装技术。
在平面的PDMS上通过表面改性，旋涂等方法构筑多层薄膜，系统考察该软/硬复合体被溶剂溶胀时薄膜表面皱纹结构及微图案的形成成为近几年材料领域的研究热点之一。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种选区紫外臭氧处理结合溶剂溶胀的皱纹制备方法，选用PDMS为基底，精细调控了PDMS多层复合膜的表面形貌，避免了使用昂贵的材料及仪器和复杂的工艺条件。
为了解决上述技术问题，本发明选区紫外臭氧处理结合溶剂溶胀的皱纹制备方法包括以下步骤：
（1）将PDMS预聚体与交联剂按质量比10∶1混合，倒入容器中用玻璃棒匀速搅拌30分钟，形成预聚合物；
（2）若混合好的预聚合物中有小气泡，则通过循环水式多用真空泵脱气1-2小时；
（3）将脱气后的预聚合物放入恒温鼓风干燥箱中，并在60摄氏度下固化6小时，即得到PDMS膜；
（4）将PDMS膜裁剪为1cm×1cm片材，将一铜网分别放在PDMS膜片材的表面，紫外臭氧处理30-40分钟，使得PDMS膜片材表面处理层形成为SiOx硬质层；
（5）取下铜网，在SiOx硬质层表面旋涂质量分数为1~5%浓度的PVP氯仿溶液，循环水式多用真空泵抽真空除去多余溶剂，抽真空时间设定为2小时，由此形成PDMS为基底，SiOx为中间层，PVP为表层的PDMS多层复合膜；
（6）将PDMS多层复合膜置于一密闭容器中乙醇蒸汽诱导45小时，从而，PDMS多层复合膜表面上形成有微结构的选区皱纹图案。
本发明选区紫外臭氧处理结合溶剂溶胀的皱纹制备方法，其皱纹图案的尺寸可控制在微米级别。
由本发明选区紫外臭氧处理结合溶剂溶胀的皱纹制备方法制得的表面带有微结构的选区皱纹图案的PDMS多层复合膜可以应用在生物工程、浸润性或微流控器件等方面。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
聚二甲基硅氧烷(PDMS)价格低廉，具有良好好的弹性、透光性，在较宽的温度范围内能够保持其自然的柔韧性和弹性（抗压缩形变），无毒、易加工，是当前应用最多的微流控芯片材料之一。而PVP作为一种水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用最具特色，因而受到人们重视的是其优异的溶解性能及生理相容性。
本发明以PDMS为基底，通过不同规格（尺寸和形状）铜网的覆盖进行选择性紫外臭氧处理，然后旋涂PVP氯仿溶液，形成了以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为基底，SiOx为中间层，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表层的多层膜体系，再用乙醇蒸汽处理得到的复合膜，通过溶剂溶胀处理形成带有微结构的选区皱纹。
本发明制备方法具有快速，简便的特点，避免了使用昂贵的材料、复杂的仪器和苛刻的工艺条件，且具有良好的重复性，可以调控多层膜体系表面形貌，可大面积实现多层膜表面皱纹化的制备以及高级结构的形成。制备的褶皱形貌具有选区特点，尺寸为微米级别，本发明制备的多层膜表面形貌作为新颖的结构可以在制备微流控器件，及在生物工程、组织工程和浸润性等方面具有很大的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的PDMS多层复合膜选区皱纹结构的光学显微镜图片；
图2为本发明实施例2制备的PDMS多层复合膜选区皱纹结构的光学显微镜图片；
图3为本发明实施例3制备的PDMS多层复合膜选区皱纹结构的光学显微镜图片；
图4为本发明实施例4制备的PDMS多层复合膜选区皱纹结构的光学显微镜图片。
具体实施方式
以下通过实施例讲述本发明的详细过程，提供实施例是为了理解的方便，绝不是限制本发明。
实施例1：
步骤（1）、将PDMS预聚体与交联剂按质量比10∶1混合，倒入50毫升离心管中，用玻璃棒匀速搅拌30分钟，使其充分混合形成预聚合物；
步骤（2）、混合好的预聚合物中有小气泡，通过循环水式多用真空泵脱气1.5小时；
步骤（3）、将脱气完成后的预聚合物放入恒温鼓风干燥箱，并在60摄氏度下固化6小时，即得到PDMS膜；
步骤（4）、将固化好的PDMS膜剪切成1cm×1cm的片材，将一50目四方形网眼结构的铜网放在该PDMS膜表面，紫外臭氧处理30分钟，使得PDMS膜片材表面处理层形成为SiOx硬质层；
步骤（5）、取下铜网，在SiOx硬质层表面旋涂质量分数为1%的PVP氯仿溶液，通过循环水式多用真空泵除去多余氯仿溶剂，抽真空时间设定为2小时，由此形成PDMS为基底，SiOx为中间层，PVP为表层的PDMS多层复合膜；
步骤（6）、将PDMS多层复合膜置于一密闭容器中，乙醇蒸汽溶胀45小时后得到选区皱纹，从而，PDMS多层复合膜表面上形成有微结构的选区皱纹图案，其形貌如图1所示。
实施例2：
步骤（1）、将PDMS预聚体与交联剂按质量比10∶1混合，倒入50毫升离心管中，用玻璃棒匀速搅拌30分钟，使其充分混合形成预聚合物；
步骤（2）、混合好的预聚合物中有小气泡，通过循环水式多用真空泵脱气2小时；
步骤（3）、将脱气完成后的预聚合物放入恒温鼓风干燥箱，并在60摄氏度下固化6小时，即得到PDMS膜；
步骤（4）、将固化好的PDMS膜剪切成1cm×1cm的片材，将一50目四方形网眼结构的铜网放在该PDMS膜表面，紫外臭氧处理35分钟，使得PDMS膜片材表面处理层形成为SiOx硬质层；
步骤（5）、取下铜网，在SiOx硬质层表面旋涂质量分数为3%的PVP氯仿溶液，通过循环水式多用真空泵除去多余氯仿溶剂，抽真空时间设定为2小时，由此形成PDMS为基底，SiOx为中间层，PVP为表层的PDMS多层复合膜；
步骤（6）、将PDMS多层复合膜置于一密闭容器中，乙醇蒸汽溶胀45小时后得到选区皱纹，从而，PDMS多层复合膜表面上形成有微结构的选区皱纹图案，其形貌见图2。
实施例3：
步骤（1）、将PDMS预聚体与交联剂按质量比10∶1混合，倒入50毫升离心管中，用玻璃棒匀速搅拌30分钟，使其充分混合形成预聚合物；
步骤（2）、混合好的预聚合物中有小气泡，通过循环水式多用真空泵脱气1小时；
步骤（3）、将脱气完成后的预聚合物放入恒温鼓风干燥箱，并在60摄氏度下固化6小时，即得到PDMS膜；
步骤（4）、将固化好的PDMS膜剪切成1cm×1cm的片材，将一50目四方形网眼结构的铜网放在该PDMS膜表面，紫外臭氧处理40分钟，使得PDMS膜片材表面处理层形成为SiOx硬质层；
步骤（5）、取下铜网，在SiOx硬质层表面旋涂质量分数为5%的PVP氯仿溶液，通过循环水式多用真空泵除去多余氯仿溶剂，抽真空时间设定为2小时，由此形成PDMS为基底，SiOx为中间层，PVP为表层的PDMS多层复合膜；
步骤（6）、将PDMS多层复合膜置于一密闭容器中，乙醇蒸汽溶胀45小时后得到选区皱纹，从而，PDMS多层复合膜表面上形成有微结构的选区皱纹图案，其形貌见图3。
实施例4：
步骤（1）、将PDMS预聚体与交联剂按质量比10∶1混合，倒入50毫升离心管中，用玻璃棒匀速搅拌30分钟，使其充分混合形成预聚合物；
步骤（2）、混合好的预聚合物中有小气泡，通过循环水式多用真空泵脱气2小时；
步骤（3）、将脱气完成后的预聚合物放入恒温鼓风干燥箱，并在60摄氏度下固化6小时，即得到PDMS膜；
步骤（4）、将固化好的PDMS膜剪切成1cm×1cm的片材，将一50目正六边形网眼结构的铜网放在该PDMS膜表面，紫外臭氧处理30分钟，使得PDMS膜片材表面处理层形成为SiOx硬质层；
步骤（5）、取下铜网，在SiOx硬质层表面旋涂质量分数为5%的PVP氯仿溶液，通过循环水式多用真空泵除去多余氯仿溶剂，抽真空时间设定为2小时，由此形成PDMS为基底，SiOx为中间层，PVP为表层的PDMS多层复合膜；
步骤（6）、将PDMS多层复合膜置于一密闭容器中，乙醇蒸汽溶胀45小时后得到选区皱纹，从而，PDMS多层复合膜表面上形成有微结构的选区皱纹图案，其形貌见图4。
图1、图2、图3和图4所示的由本发明制备方法获得的PDMS多层复合膜选区皱纹结构，其尺寸均控制在微米级。
本发明中所采用的铜网目数和网眼形状有多种选择，铜网的目数可以选择50目、100目、300目和1000目中的一种，铜网网眼的形状可以选择长方形、正方形、正六边形和圆形中的一种。铜网目数的不同对于选区皱纹图案的形貌影响主要是皱纹产生的位置及形状，例如随铜网目数的增加，产生皱纹的区域由紫外曝光区变为非曝光区等。
尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (4)
1.一种选区紫外臭氧处理结合溶剂溶胀的皱纹制备方法，包括以下步骤：
（1）将PDMS预聚体与交联剂按质量比10∶1混合，倒入容器中用玻璃棒匀速搅拌30分钟，形成预聚合物；
（2）若混合好的预聚合物中有小气泡，则通过循环水式多用真空泵脱气1-2小时；
（3）将脱气后的预聚合物放入恒温鼓风干燥箱中，并在60摄氏度下固化6小时，即得到PDMS膜；
（4）将PDMS膜裁剪为1cm×1cm片材，将一铜网放在PDMS膜片材的表面，紫外臭氧处理30-40分钟，使得PDMS膜片材表面处理层形成为SiOx硬质层；
（5）取下铜网，在SiOx硬质层表面旋涂质量分数为1~5%浓度的PVP氯仿溶液，循环水式多用真空泵抽真空除去多余溶剂，抽真空时间设定为2小时，由此形成PDMS为基底，SiOx为中间层，PVP为表层的PDMS多层复合膜；
（6）将PDMS多层复合膜置于一密闭容器中乙醇蒸汽诱导45小时，从而，PDMS多层复合膜表面上形成有微结构的选区皱纹图案。
2.根据权利要求1所述选区紫外臭氧处理结合溶剂溶胀的皱纹制备方法，其特征在于，铜网的目数选择50目、100目、300目和1000目中的一种，铜网网眼的形状选择长方形、正方形、正六边形和圆形中的一种。
3.根据权利要求1所述选区紫外臭氧处理结合溶剂溶胀的皱纹制备方法，其特征在于，皱纹图案的尺寸为微米级别。
4.一种表面带有微结构的选区皱纹图案的PDMS多层复合膜在生物工程、浸润性或微流控器件的应用。
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