CN103367247B - 一种在pdms弹性体表面选区沉积银纳米颗粒的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在PDMS弹性体表面选区沉积银纳米颗粒的方法，是以PDMS皱纹图案为模板，与无电沉积技术相结合实现了银纳米颗粒的选区沉积。通过预拉伸的PDMS在氧等离子体中处理后回缩得到皱纹图案，利用该图案为模板在PDMS基底上选择性转移亚锡离子，最后进行银纳米颗粒的无电沉积，得到银纳米颗粒的选区图案。PDMS价格低廉，具有良好的弹性、透光性，无毒、易加工，是当前应用最多的微流控芯片材料之一。无电沉积技术是在基底表面构筑亚微米级金属薄膜的主要方法之一，操作简单、成本较低且由于是液相反应，对样品的形状、大小都没有限制。本发明的方法具有快速，简单的特点，避免了使用昂贵的材料、复杂的仪器和苛刻的工艺条件。

Description

一种在PDMS弹性体表面选区沉积银纳米颗粒的方法

技术领域

本发明涉及聚合物的微结构加工技术，具体涉及一种PDMS弹性体为基底的多层膜皱纹化的工艺方法。

背景技术

近年来，为了降低大规模集成电路（ULSL）的尺寸，对金属的质量以及它们之间的连接线的尺寸有非常严格的要求。目前情况下，用于ULSL芯片相互连接的主要是铜和铝。由于铝相对较高的电阻，已经很难满足对所布置的连接线越来越窄和更加密集的要求。虽然铜的导电性更加优异，并且有较低的电迁移和应力迁移。但是需要扩散势垒层防止铜扩散到硅材料中，这样就很容易增大电电路的尺寸。在金属材料中，银的熔点相对较高同时导电性非常出色，是替换铜和铝的最佳材料之一。另一方面随着信息产业的发展和集成度的提高，起皱作为一种制备微米、亚微米尺度微图案的技术不同于传统刻蚀技术,具有简单、快速、廉价的特点，因此制备大面积的皱纹图案是当前国际上的研究热点，也是现代图案化技术的发展趋势。皱纹图案化有许多广泛的应用，如传感器和催化剂的载体、微电子器件中的低介电常数材料、药物传输和缓释材料等。在近几年材料科学的研究领域中，利用聚合物材料可控合成微纳米尺度的图形结构是其中之一。

PDMS作为一种有机硅材料在微电子产业中有着很多用途、易加工、光学性能良好并且有着独特弹性的热门材料已经在如生物芯片、有机电子学、微流体芯片等新兴领域得到了广泛的应用，而银纳米颗粒在改变材料浸润性、生物医学、拉曼光谱中也有很大的利用价值。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供一种在PDMS弹性体表面选区沉积银纳米颗粒的方法。本发明方法具有快速，简便的特点，且具有良好的重复性，可大面积沉积粒径均一的银纳米颗粒并且可以得到规整的图案。本发明利用简单的方法，就可以对银纳米颗粒图案进行精确调控，避免了繁琐的步骤。规整图案的银纳米颗粒在制备微流控器件，改变浸润性，大规模集成电路等方面具有很大的应用价值。

为了解决上述技术问题，本发明一种在PDMS弹性体表面选区沉积银纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

步骤一、将PDMS预聚体与交联剂按质量比为10:1混合后，倒入培养皿中充分搅拌形成预聚合物；

步骤二、对预聚合物依次进行脱气、干燥、固化后形成PDMS弹性体；

步骤三、将固化好的PDMS弹性体剪切成6cm×2cm的长条，在预拉伸20%的状态下经过氧等离子体处理10min，从氧等离子体中取出后以0.5%/min的速率回缩得到皱纹模板；

步骤四、将上述得到的皱纹模板浸入到氯化亚锡溶液中，浸泡20min之后取出皱纹模板，在氮气氛围下干燥；

步骤五、以步骤二中制备得到的PDMS弹性体为基底，将步骤四所得皱纹模板与该基底面对面相接触，垂直于接触面方向施加20g的负载，两者接触30min后将皱纹模板从基底上揭去，在皱纹模板和基底的表面上分别得到亚锡离子的选区图案；

步骤六、将经过步骤五处理后的皱纹模板与基底分别浸入到无电沉积液中，反应40min后取出，用蒸馏水多次冲洗后干燥，从而在PDMS弹性体表面上形成图案化的银纳米颗粒。

进一步讲，步骤四中，还包括将皱纹模板与基底面对面的再次接触，再次接触之前，皱纹模板相对基底旋转30～90度。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：PDMS价格低廉，具有良好的弹性、透光性，无毒、易加工，是当前应用最多的微流控芯片材料之一。无电沉积技术是在基底表面构筑亚微米级金属薄膜的主要方法之一，操作简单、成本较低且由于是液相反应，对样品的形状、大小都没有限制。本发明是以PDMS皱纹图案为模板，与无电沉积技术相结合实现了银纳米颗粒的选区沉积。通过预拉伸的PDMS在氧等离子体中处理后回缩得到皱纹图案，通过PDMS基底与皱纹模板相接触，选择性转移亚锡离子，再经过无电沉积实现了银纳米颗粒的选择性沉积。本发明方法具有快速，简单的特点，避免了使用昂贵的材料、复杂的仪器和苛刻的工艺条件。本发明选用PDMS作为模板和基底，利用简单的操作方式廉价的试剂实现了在PDMS表面沉积粒径均一的银纳米颗粒并实现了对银纳米颗粒的形貌进行精确地调控，从而避免了造价高昂的仪器的使用以及繁琐的操作步骤。

附图说明

图1为实施例1制备的模板表面上银纳米颗粒薄膜皱纹结构的光学显微镜图片；

图2为实施例1制备的基底表面上银纳米颗粒薄膜皱纹结构的光学显微镜图片；

图3为实施例2制备的模板表面上银纳米颗粒薄膜皱纹结构的光学显微镜图片；

图4为实施例2制备的基底表面上银纳米颗粒薄膜皱纹结构的光学显微镜图片。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。

实施例1：

一种在PDMS弹性体表面选区沉积银纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

1.将PDMS预聚体与交联剂按质量比10:1混合，倒入培养器皿中，用玻璃棒充分搅拌形成预聚合物；

2.混合好的预聚合物中有小气泡，通过循环水式多用真空泵脱气2小时以去除气泡；脱气完成后，将其放入恒温鼓风干燥箱，将干燥后的混合物在60摄氏度下固化6小时，得到PDMS弹性体备用；

3.取PDMS弹性体剪切成6cm×2cm的长条，在拉伸状态下经过氧等离子体处理一定时间，即在预拉伸20%的状态下经过氧等离子体处理10min，，然后，从氧等离子体中取出后以0.5%/min的速率回缩得到皱纹模板；

4.将上述步骤3得到的皱纹模板浸入到氯化亚锡溶液中，浸泡20min后取出，氮气氛围下干燥；

5.取步骤2制备得到的PDMS弹性体为基底，将步骤4所得的皱纹模板与该基底面对面的相接触，在垂直于接触面方向施加20g的负载，皱纹模板与基底两者接触30min后将皱纹模板从基底上揭去，在皱纹模板和基底的表面上分别得到亚锡离子的选区图案；

6.将经过步骤5处理后的皱纹模板与基底分别浸入到无电沉积液中，反应40min后取出，用蒸馏水多次冲洗后干燥，从而在PDMS弹性体（包括皱纹模板和基底）表面上形成图案化的银纳米颗粒。皱纹模板表面的形貌见图1所示，基底表面的形貌见图2所示。

实施例2：

一种在PDMS弹性体表面选区沉积银纳米颗粒的方法，实施例2与实施例1的步骤1-5一样，接着将皱纹模板与基底面对面的再次接触，再次接触之前，皱纹模板相对基底旋转90度，两者接触之后，在垂直于接触面方向施加20g的负载，皱纹模板与基底两者接触30min后将皱纹模板从基底上揭去，在皱纹模板和基底的表面上分别得到亚锡离子的选区图案；将上述处理后的皱纹模板与基底分别浸入到无电沉积液中，反应40min后取出，用蒸馏水多次冲洗后干燥，从而在PDMS弹性体（包括皱纹模板和基底）表面上形成图案化的银纳米颗粒。皱纹模板表面的形貌见图3所示，基底表面的形貌见图4所示。

尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (2)

1.一种在PDMS弹性体表面选区沉积银纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

步骤一、将PDMS预聚体与交联剂按质量比为10:1混合后，倒入培养皿中充分搅拌形成预聚合物；

步骤二、对预聚合物依次进行脱气、干燥、固化后形成PDMS弹性体；

步骤三、将固化好的PDMS弹性体剪切成6cm×2cm的长条，在预拉伸20％的状态下经过氧等离子体处理10min，从氧等离子体中取出后以0.5％/min的速率回缩得到皱纹模板；

步骤四、将上述得到的皱纹模板浸入到氯化亚锡溶液中，浸泡20min之后取出皱纹模板，在氮气氛围下干燥；

步骤五、以步骤二中制备得到的PDMS弹性体为基底，将步骤四所得皱纹模板与该基底面对面相接触，垂直于接触面方向施加20g的负载，两者接触30min后将皱纹模板从基底上揭去，在皱纹模板和基底的表面上分别得到亚锡离子的选区图案；

步骤六、将经过步骤五处理后的皱纹模板与基底分别浸入到无电沉积液中，反应40min后取出，用蒸馏水多次冲洗后干燥，从而在PDMS弹性体表面上形成图案化的银纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述在PDMS弹性体表面选区沉积银纳米颗粒的方法，其中，步骤五中，还包括将皱纹模板与基底面对面的再次接触，再次接触之前，以与第一次转移的氯化亚锡图案方向成30-90度的方向，然后接触。