CN103466540A - Pdms弹性体为基底的多层复合银膜皱纹化的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种PDMS弹性体为基底的多层复合银膜皱纹化的制备方法，以PDMS为基底，通过紫外臭氧处理，使得PDMS表面处理层变为SiOx硬质层，然后通过无电沉积在PDMS表面形成一层银纳米颗粒薄膜，最后再通过溶剂溶胀处理形成具有表面拉曼增强效应的皱纹形貌的银膜。PDMS价格低廉，具有良好的弹性、透光性，在较宽的温度范围内能够保持其自然的柔韧性和弹性；无电沉积技术是在基底表面构筑亚微米级金属薄膜的主要方法之一，本发明方法具有快速，简单的特点，避免了使用昂贵的材料、复杂的仪器和苛刻的工艺条件，制备出的银膜因为有皱纹形貌。在生物工程、润湿性、微流控器件方面取得很大应用，尤其是在表面拉曼散射增强效应中有非常大的利用价值。

Description

PDMS弹性体为基底的多层复合银膜皱纹化的制备方法

技术领域

本发明涉及聚合物的微结构加工技术，具体涉及一种PDMS弹性体为基底的多层膜皱纹化的工艺方法。

背景技术

近年来，通过表面增强拉曼散射(SERS)与对单分子有很强灵敏度的特异性分子指纹峰相结合，可以快速检测低浓度分析物，促进了化学和生物学方面的研究发展。对于SERS检测，其中利用微纳米结构的金属基体表面产生的等离子共振（LSPRs）的技术以及广泛应用到理论研究和实验分析中。至今为止，在LSPR与检测物之间的相互作用的强度之间影响多种检测技术的效率尤其是SERS的检测。通常情况下，用于SERS的衬底为各种金属材料，例如表面粗糙的金属、金属胶体溶液、不规则的金属薄膜等。但这些衬底大部分需要经过复杂的工序制备，并且存储和生产成本较高。限制了它们在商业、尤其是公共医疗和公共安全领域的应用。另一方面随着信息产业的发展和集成度的提高，起皱作为一种制备微米、亚微米尺度微图案的技术不同于传统刻蚀技术,具有简单、快速、廉价的特点，因此制备大面积的皱纹图案是当前国际上的研究热点，也是现代图案化技术的发展趋势。皱纹图案化有许多广泛的应用，如传感器和催化剂的载体、微电子器件中的低介电常数材料、药物传输和缓释材料等。在近几年材料科学的研究领域中，利用聚合物材料可控合成微纳米尺度的图形结构是其中之一。

PDMS作为一种有机硅材料在微电子产业中有着很多用途、易加工、光学性能良好并且有着独特弹性的热门材料已经在如生物芯片、有机电子学、微流体芯片等新兴领域得到了广泛的应用，而银纳米颗粒薄膜在改变材料浸润性、生物医学、拉曼光谱中也有很大的利用价值。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供一种PDMS弹性体为基底的多层复合银膜皱纹化的制备方法。本发明选用PDMS作为基底，利用简单的操作方式廉价的试剂实现了在PDMS表面沉积银纳米颗粒薄膜并做到了精确的调控表面形貌，从而避免了造价高昂的仪器的使用以及繁琐的操作步骤。

为了解决上述技术问题，本发明一种PDMS弹性体为基底的多层复合银膜皱纹化的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将PDMS预聚体与交联剂按质量比为10:1混合后，倒入培养皿中充分搅拌形成预聚合物；

步骤二、对预聚合物依次进行脱气、干燥、固化后形成PDMS弹性体；

步骤三、将PDMS弹性体剪切成片材，紫外臭氧处理30min；

步骤四、将经过步骤三处理后的PDMS弹性体片材浸入到银氨溶液中，浸泡5min后滴加浓度为10%的葡萄糖溶液；在室温下反应2～5分钟或在3℃下反应40分钟后取出，在PDMS弹性体基底上形成有SiOx中间层和银纳米颗粒表层，用蒸馏水多次冲洗后干燥备用；

步骤五、将步骤四制备得到的产物置于一密闭容器中，室温条件下，乙醇蒸汽诱导3～7h或浸泡在乙醇溶液中3小时后取出真空干燥2小时，从而在PDMS弹性体表面层制备出一种具有皱纹图案的银纳米颗粒薄膜。

本发明一种PDMS弹性体为基底的多层复合银膜皱纹化在增强表面拉曼散射效应中具有很大的潜力。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明以PDMS为基底，通过紫外臭氧处理，使得PDMS表面处理层变为SiOx硬质层，然后通过无电沉积在PDMS表面形成一层银纳米颗粒薄膜，最后再通过溶剂溶胀处理形成具有表面拉曼增强效应的皱纹形貌的银膜。由于PDMS价格低廉，具有良好的弹性、透光性，在较宽的温度范围内能够保持其自然的柔韧性和弹性；而无电沉积技术是在基底表面构筑亚微米级金属薄膜的主要方法之一，因此，本发明方法具有快速，简单的特点，且具有良好的重复性，可大面积沉积均匀的银纳米颗粒薄膜并且得到规整的皱纹化图案；避免了使用昂贵的材料、复杂的仪器和苛刻的工艺条件，皱纹图案的银纳米颗粒薄膜在生物工程、制备微流控器件，改变浸润性等方面具有很大的应用价值。本发明制备出的银薄膜因为比表面积比较大，在表面拉曼散射增强效应中有非常大的利用价值。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的银纳米颗粒薄膜皱纹结构的光学显微镜图片；

图2为本发明实施例2制备的银纳米颗粒薄膜皱纹结构的光学显微镜图片；

图3为本发明实施例3制备的银纳米颗粒薄膜皱纹结构的光学显微镜图片；

图4为本发明实施例4制备的银纳米颗粒薄膜皱纹结构的光学显微镜图片。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。

实施例1：

一种PDMS弹性体为基底的多层复合银膜皱纹化的制备方法，包括以下步骤：

1．将PDMS预聚体与交联剂按质量比为10:1混合后，倒入培养皿中充分搅拌形成预聚合物；

2.混合好的预聚合物中有小气泡，通过循环水式多用真空泵脱气2小时用于消除气泡；脱气完成后，将其放入恒温鼓风干燥箱，将预聚合物在60摄氏度下固化6小时，形成PDMS弹性体；

3.将PDMS弹性体剪切成1cm×1cm的片材，紫外臭氧处理30min；

4.配置银氨溶液以及10%的葡萄糖溶液；

5.将处理后的PDMS弹性体片材浸入到银氨溶液中，浸泡5min后滴加浓度为10%的葡萄糖溶液；在室温下反应2分钟后取出，在PDMS弹性体基底上形成有SiOx中间层和银纳米颗粒表层，用蒸馏水多次冲洗后干燥备用；

6.将制备得到的产物置于一密闭容器中，室温条件下乙醇蒸汽中溶胀7h。从而在PDMS弹性体表面层制备出一种具有皱纹图案的银纳米颗粒薄膜。其形貌见图1。

实施例2：

一种PDMS弹性体为基底的多层复合银膜皱纹化的制备方法，实施例2与实施例1的步骤1-4一样，接着，将处理后的PDMS弹性体片材浸入到银氨溶液中，浸泡5min后滴加浓度为10%的葡萄糖溶液；在室温下反应5分钟后取出，在PDMS弹性体基底上形成有SiOx中间层和银纳米颗粒表层，用蒸馏水多次冲洗后干燥备用；将制备得到的产物置于一密闭容器中，室温条件下乙醇蒸汽中溶胀7h。从而在PDMS弹性体表面层制备出一种具有皱纹图案的银纳米颗粒薄膜。其形貌见图2。

实施例3：

一种PDMS弹性体为基底的多层复合银膜皱纹化的制备方法，实施例3与实施例1的步骤1-4一样，接着，将处理后的PDMS弹性体片材浸入到银氨溶液中，浸泡5min后滴加浓度为10%的葡萄糖溶液；在3℃下反应40分钟后取出，在PDMS弹性体基底上形成有SiOx中间层和银纳米颗粒表层，用蒸馏水多次冲洗后干燥备用；将制备得到的产物置于一密闭容器中，室温条件下乙醇蒸汽中溶胀7h。从而在PDMS弹性体表面层制备出一种具有皱纹图案的银纳米颗粒薄膜。其形貌见图3。

实施例4：

一种PDMS弹性体为基底的多层复合银膜皱纹化的制备方法，实施例4与实施例1的工艺过程基本一样，只是最后将制备得到的产物置于乙醇溶液中，室温条件下浸泡3小时后真空干燥2小时。从而在PDMS弹性体表面层制备出一种具有皱纹图案的银纳米颗粒薄膜。其形貌见图4。

尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (2)

1.一种PDMS弹性体为基底的多层复合银膜皱纹化的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将PDMS预聚体与交联剂按质量比为10:1混合后，倒入培养皿中充分搅拌形成预聚合物；

步骤二、对预聚合物依次进行脱气、干燥、固化后形成PDMS弹性体；

步骤三、将PDMS弹性体剪切成片材，紫外臭氧处理30min；

步骤四、将经过步骤三处理后的PDMS弹性体片材浸入到银氨溶液中，浸泡5min后滴加浓度为10%的葡萄糖溶液；在室温下反应2～5分钟或在3℃下反应40分钟后取出，在PDMS弹性体基底上形成有SiOx中间层和银纳米颗粒表层，用蒸馏水多次冲洗后干燥备用；

步骤五、将步骤四制备得到的产物置于一密闭容器中，室温条件下，乙醇蒸汽诱导3～7h或浸泡在乙醇溶液中3小时后取出真空干燥2小时，从而在PDMS弹性体表面层制备出一种具有皱纹图案的银纳米颗粒薄膜。

2.一种PDMS弹性体为基底的多层复合银膜皱纹化用于增强表面拉曼散射效应。

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