CN113702347B - 微纳米尺度界面褶皱形貌的表征实现方法 - Google Patents
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Abstract
一种微纳米尺度界面褶皱形貌的表征实现方法，利用拉曼激光聚焦在硬膜‑软基多层系统的聚甲基丙烯酸甲酯层表面并进行一维垂直方向线扫描，入射激光穿透PMMA和单层石墨烯薄膜并在界面处褶皱表面样品发生了非弹性拉曼散射，通过共聚焦拉曼光谱与聚焦距离之间的关联关系并测量和分析褶皱样品的拉曼位移和拉曼强度在二维空间上的变化，经反向推演得到界面褶皱几何形貌分布规律；本发明可无损、精准、快捷地测量出微纳米尺度界面褶皱的几何特征，不仅适合微纳米界面褶皱的几何形貌表征，还适用于人体皮肤祛皱检测技术、界面几何形貌探测技术和组织器官损伤检测技术。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种微纳米褶皱表面领域的技术，具体是一种基于硬膜-软基多层系统的微纳米尺度界面褶皱形貌特征的激光共聚焦拉曼光谱表征实现方法。
背景技术
硬膜-软基系统中微纳米表面褶皱常用的表征手段主要包括：机械探针式测量方法(接触式膜厚仪)、光学式探针测量方法(激光扫描共聚焦显微镜)、干涉显微测量方法(白光干涉显微镜)、扫描电子显微镜(SEM)、扫描探针显微镜(AFM、SPM)等。机械探针是接触式测量，易损伤被测样品表面，对柔性褶皱形貌测量存在误差较大；几何光学探针利用像面共轭特性来检测表面形貌，包括共聚焦显微镜和离焦检测两种方法，光学探针是非接触测量，能无损伤检测出微纳米表面褶皱形貌，但需要一套高精度的对焦系统；与探针式光学检测不同的是，干涉显微测量方法利用光波干涉原理对多采样点同时测量褶皱表面形貌,而不是单个聚焦光斑式的扫描测量，比较适合褶皱波长微米级、测试面积在毫米级的褶皱样品；扫描电子显微镜则利用聚焦得非常细的电子束作为电子探针，可用于微米量级结构的测量，也可用于纳米量级结构的测量，但不能精确测定微小结构在纵向的尺寸，且对于不导电的褶皱表面还需要喷涂金薄膜，进而影响褶皱本征形貌；扫描探针显微镜是利用探针与样品之间相互作用力来测量表面形貌，测量精度高达0.1nm，但是测试范围在微米级，无法满足大面积的微纳米表面褶皱图案测量。
上述褶皱形貌的表征方法在表征不同精度和尺寸的微纳米褶皱图案方面各有优势，在表面褶皱的形貌特征识别和评定的方面取得了一定的效果。然而，对于微纳米界面褶皱，由于其形貌特征是在界面处，聚焦难度大，无法采用上述方法进行较为精准的测量。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种微纳米尺度界面褶皱形貌的表征实现方法，利用拉曼激光较强的穿透能力，能够准确地表征出界面处褶皱几何形貌，可有效地辨识出硬膜-软基多层系统中界面滑移和分层等失效行为。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种微纳米尺度界面褶皱形貌的表征实现方法，利用拉曼激光聚焦在硬膜-软基多层系统的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)层表面并进行一维垂直方向线扫描，入射激光穿透PMMA和单层石墨烯薄膜并在界面处褶皱表面样品发生了非弹性拉曼散射，通过共聚焦拉曼光谱与聚焦距离之间的关联关系并测量和分析褶皱样品的拉曼位移和拉曼强度在二维空间上的变化，经反向推演得到界面褶皱几何形貌分布规律。
所述的硬膜-软基多层系统微纳米界面褶皱由下而上依次包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)层、含蒽共聚物(PAN)层、单层石墨烯薄膜和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)层，其中：PMMA是通过旋涂方式旋涂在单层石墨烯薄膜表面，再通过湿法转移到PAN-PDMS双层结构微纳米褶皱表面，进而在多层系统中形成界面褶皱形貌。
所述的拉曼激光的波长为532nm，优选为固体激光器(1MHz)所发射，发射功率为100mW，低波数最低为50cm-1。
所述的共聚焦拉曼光谱与聚焦距离之间的关联关系是指
其中：I为任意坐标位置(X,Y,Z)的拉曼光强，If为激光焦平面的中心点拉曼光强，xs,ys,zs分别为待测点与平面的中心点之间的相对位移，xs＝X-Xf；ys＝Y-Yf，zs＝Z-Zf；Xf，Yf，Zf为聚焦高斯光束的束腰中心点的坐标；T为介质的传递率，衍射极限束腰半径ω0ex＝λ/(πNA)，1/e2半径为ωex＝ω0ex[1+(zs/zrex)2]1/2，瑞利长度
λ为拉曼激光入射光波长。
所述的聚焦，具体位于PMMA上表面作为拉曼光谱仪的焦平面，该处激光强度最强；随着激光入射到PAN-PDMS结构中不同高度的界面褶皱表面上，其PDMS拉曼光谱强度在平面方向呈现出与褶皱形貌的一致性。
所述的PDMS拉曼光谱是指基底层材料PDMS的主要特征峰，包含495cm-1、715cm-1和1417cm-1三个拉曼特征峰。
技术效果
本发明整体解决了现有技术无法量测硬膜-软基多层系统中微纳米尺度界面褶皱几何形貌的技术难题。本发明操作简单，所需样本量小，检测灵敏度高等优点，无需对待测样品进行前处理，因而可进行现场快速筛查、检测及鉴别且可以无损、精准、快捷地测量出微纳米尺度界面褶皱的几何特征。
附图说明
图1a和图1b为本发明原理示意图；
图中：PDMS层1、PAN层2、石墨烯层3、PMMA层4、物镜5、入射激光6、分光片7、出射激光8、CCD(电荷耦合元件)检测光束9，初始聚焦位置10；
图2为PDMS拉曼特征峰，包括495cm-1、715cm-1和1417cm-1三个拉曼特征峰；
图3为不同褶皱形式下拉曼光谱强度的分布情况；
图中：a-b分别为微米表面褶皱结构的几何示意图和相应的拉曼特征峰的光强随着x方向坐标的变化规律曲线图；c-d分别为微米尺度界面褶皱结构的几何示意图和相应的拉曼特征峰的光强随着x方向坐标的变化规律曲线图；e-f分别为平整界面处的几何示意图和相应的拉曼特征峰的光强随着x方向坐标的变化规律曲线图；
图4为线拉曼扫描下不同拉曼特征峰随着x方向坐标的变化曲面图。
具体实施方式
如图1b所示，本实施例通过以下步骤进行硬膜-软基多层系统中微纳米尺度界面褶皱几何形貌检测：首先将拉曼光谱仪的激光聚焦到样品PMMA层4的上表面；待入射光经过PAN层2界面褶皱结构处发生拉曼散射和部分反射，通过分光器将两束光分开；通过CCD探测器检测出拉曼散射光的光强，经洛伦兹变换和高斯函数拟合得到后处理的拉曼光谱信号；再通过MATLAB拟合器从拉曼光谱信号中拟合得到周期性三角函数特征，并提取其幅值和波长信息后根据共聚焦拉曼光谱强度与聚焦距离之间的关联关系，反演出微纳米褶皱几何形貌的特征参数。
如图2所示，在波数为100-1600cm-1范围内，观察到了明显的PDMS特征峰，分别为495cm-1、715cm-1和1417cm-1；并利用上述三个特征峰在x方向的强度变化趋势来评估界面形貌。
如图3中a-b所示，对于通过15分钟UV曝光和70℃的10分钟加热工艺制备得到的周期性微米表面褶皱结构，经过所采用的拉曼光谱仪HORIBA Jobin Yvon HR800参数设置为：光斑大小为1微米，波长为514nm，功率为30mW；得到相应的拉曼特征峰的光强随着x方向坐标正弦周期性变化，其周期为16微米，表明褶皱的波长为16微米；
如图3中c-d所示，对于通过薄膜湿法转移工艺制备得到的周期性微纳米尺度界面褶皱结构，经过检测过程中所采用的拉曼光谱仪HORIBA Jobin Yvon HR800参数设置为：光斑大小为1微米，波长为514nm，功率为30mW；得到相应的拉曼特征峰的光强也随着x方向坐标正弦周期性变化，其拟合函数的周期也为16微米。其中，薄膜湿法转移工艺是指在去离子水中将PMMA/石墨烯薄膜转移到PAN-PDMS已有褶皱表面。
如图3中e-f所示，对于通过40℃，5小时的加热工艺制备得到的平整界面，经过经过检测过程中所采用的拉曼光谱仪HORIBA Jobin Yvon HR800参数设置为：光斑大小为1微米，波长为514nm，功率为30mW；得到相应的拉曼特征峰的光强随着x方向坐标上下波动变化，无明显周期性，其波动原因为测试误差，其拟合曲线为水平直线，表明界面处平整。
如图4所示，在波数为100-1600cm-1范围内，495cm-1,715cm-1和1417cm-1三个拉曼特征峰强度均沿着x方向周期性变化。
本实施例利用拉曼激光较强的穿透能力，测量出界面褶皱处PDMS基底材料的三个拉曼特征峰强度随着测试点位移变化曲线规律，并根据共聚焦拉曼光谱强度与聚焦距离之间的关联关系，反演出微纳米褶皱几何形貌的特征参数，辨识出硬膜-软基多层系统中界面滑移和分层等失效行为。
与现有技术相比，本检测方法的性能指标提升在于：除了能检测传统微纳米检测技术能够检测的表面褶皱形貌，还能正确、快速和无损地检测出界面褶皱形貌。
上述方法还适用于人体皮肤祛皱检测技术、界面几何形貌探测技术和组织器官损伤检测等方面。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。
Claims (5)
1.一种微纳米尺度界面褶皱形貌的表征实现方法，其特征在于，利用拉曼激光聚焦在硬膜-软基多层系统的聚甲基丙烯酸甲酯层表面并进行一维垂直方向线扫描，入射激光穿透PMMA和单层石墨烯薄膜并在界面处褶皱表面样品发生了非弹性拉曼散射，通过共聚焦拉曼光谱与聚焦距离之间的关联关系并测量和分析褶皱样品的拉曼位移和拉曼强度在二维空间上的变化，经反向推演得到界面褶皱几何形貌分布规律；
所述的拉曼激光的波长为532nm；
所述的共聚焦拉曼光谱与聚焦距离之间的关联关系是指
其中：I为任意坐标位置(X,Y,Z)的拉曼光强，If为激光焦平面的中心点拉曼光强，xs,ys,zs分别为待测点与平面的中心点之间的相对位移，xs＝X-Xf；ys＝Y-Yf，zs＝Z-Zf；Xf，Yf，Zf为聚焦高斯光束的束腰中心点的坐标；T为介质的传递率，衍射极限束腰半径ω0ex＝λ/(πNA)，1/e2半径为ωex＝ω0ex[1+(zs/zrex)2]1/2，瑞利长度
λ为拉曼激光入射光波长；
所述的微纳米尺度界面褶皱由下而上依次包括聚二甲基硅氧烷层、含蒽共聚物层、单层石墨烯薄膜和聚甲基丙烯酸甲酯层，其中：PMMA是通过旋涂方式旋涂在单层石墨烯薄膜表面，再通过湿法转移到含蒽共聚物层-聚二甲基硅氧烷层的双层结构微纳米褶皱表面，进而在多层系统中形成界面褶皱形貌。
2.根据权利要求1所述的微纳米尺度界面褶皱形貌的表征实现方法，其特征是，所述的拉曼激光通过1MHz的固体激光器所发射，发射功率为100mW，低波数最低为50cm-1。
3.根据权利要求1所述的微纳米尺度界面褶皱形貌的表征实现方法，其特征是，所述的聚焦，具体位于PMMA上表面作为拉曼光谱仪的焦平面，该处激光强度最强；随着激光入射到含蒽共聚物层-聚二甲基硅氧烷层结构中不同高度的界面褶皱表面上，其PDMS拉曼光谱强度在平面方向呈现出与褶皱形貌的一致性。
4.根据权利要求3所述的微纳米尺度界面褶皱形貌的表征实现方法，其特征是，所述的PDMS拉曼光谱是指基底层材料PDMS的主要特征峰，包含495cm-1、715cm-1和1417cm-1三个拉曼特征峰。
5.根据权利要求4所述的微纳米尺度界面褶皱形貌的表征实现方法，其特征是，所述的拉曼特征峰的光谱强度呈现为周期性三角函数特征，其波长与界面褶皱的波长相等，均为16μm。
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