CN114393764A - 一种基于双向拉伸技术的超细微针贴片制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于双向拉伸技术的超细微针贴片制作方法,包括以下步骤:1)对弹性体模具在X方向和Y方向进行双向拉伸后固定在固定板上,之后在弹性体模具上根据需求进行激光雕刻,完成后将处于拉伸状态的弹性体模具从固定板上取下,待弹性体模具可逆回缩后得到具有超精细针状结构、指定超精细图案的反结构微针模板;2)将步骤1)得到的反结构微针模板清洗干燥预处理后,在其上滴加液态的微针本体材料并进行固化干燥;3)将固化干燥后的微针本体材料从反结构微针模板中取下,清洗处理后得到所述的超细微针贴片。该方法操作简单、成本低廉,有效降低微针贴片的制作成本,推动微针贴片在药物递送领域的广泛使用。
Description
技术领域
本发明属于微针贴片领域,具体涉及一种基于双向拉伸技术的超细微针贴片制作方法。
背景技术
近年来,微针贴片作为一种具有更好附着力和最大程度减轻疼痛的新型伤口贴片,在透皮递药领域具有广阔的发展前景。微针贴片的针尖长度一般在600-1000微米,能够在不触及真皮层神经以及血管的前提下实现高效的透皮递药,很大程度上减轻患者的疼痛。目前,微针贴片的制作方法主要为模板复刻法,即将液体材料滴加到制作好的反结构微针模板中,等待材料固化,再揭下以获得微针贴片。因此,反结构微针模板的制作在制作微针贴片的过程中至关重要。当前,主流的反结构微针模板的制作方法包括光刻法、激光雕刻金属、3D打印加工等。然而,利用这些技术加工精细模板的操作繁琐、成本较高。
激光雕刻技术是利用强度可变的激光束对材料进行雕刻,从而在材料上直接加工出所设计的图案。激光雕刻技术在材料加工、半导体、光学器件制作等领域被广泛应用。激光加工技术具有操作简单、加工时间短、成本低廉等优点,并且对被加工的材料种类没有严格的限制。只需要在计算机上设计好激光雕刻图案,再设置合适的激光强度,就可以快速的在材料上加工出预设的图案。激光雕刻技术可以采用普通的商业激光雕刻机完成,而不需要复杂且昂贵的设备。利用激光雕刻技术进行微针模具的加工简单方便、成本较低。
双向拉伸技术是一种利用弹性材料模具在纵向和横向的拉伸和收缩,以获取更小、更精细的图案的方法。按照一定比例拉伸的弹性体模具通过激光雕刻,使得弹性体模具获得具有特定图案的微针结构。待弹性体模具回缩到原始大小,弹性体模具上特定图案的微针结构也随之变小。
发明内容
技术问题:本发明的目的是提供一种基于双向拉伸技术的超细微针贴片制作方法,该方法利用激光雕刻技术对弹性体模具进行加工,制备得到更为精细的反结构微针模板,进而得到超细微针贴片。该制备方法简单,材料价格低廉,所制得的微针贴片机械强度好、精度高,可适用于诸如药物递送、生化检测等领域。
技术方案:为实现上述发明目的,本发明提供了一种基于双向拉伸技术的超细微针贴片制作方法,该方法包括以下步骤:
1)对弹性体模具在X方向和Y方向进行双向拉伸后固定在固定板上,之后在弹性体模具上根据需求进行激光雕刻,完成后将处于拉伸状态的弹性体模具从固定板上取下,待弹性体模具可逆回缩后得到具有超精细针状结构、指定超精细图案的反结构微针模板;
2)将步骤1)得到的反结构微针模板清洗干燥预处理后,在其上滴加液态的微针本体材料并进行固化干燥;
3)将固化干燥后的微针本体材料从反结构微针模板中取下,清洗处理后得到所述的超细微针贴片。
其中:
步骤1)所述的对弹性体模具在X方向和Y方向进行双向拉伸后固定在固定板上,其中在X方向和Y方向进行双向拉伸是指在X方向和Y方向的同时且等比例拉伸,拉伸比例k为0%<k≤120%。
步骤1)所述的弹性体模具,其材料为弹性硅橡胶Ecoflex或聚二甲基硅氧烷。
步骤2)所述的将得到的反结构微针模板清洗干燥预处理,是指将反结构微针模板用无水乙醇进行超声清洗5~10min并在室温下干燥,再滴加二氧化硅胶体溶液后放置在真空干燥箱中,常温下抽真空30~60s以除去模板中残留的气泡,并在室温下干燥8~10min,其中二氧化硅胶体溶液的质量体积分数w为0%<w≤30%。
步骤2)所述的微针本体材料为水性聚氨酯、蚕丝蛋白或含有蛛丝基因的丝素蛋白中的一种或者多种的混合物。
步骤2)所述的固化干燥是指放置在真空干燥箱中进行常温抽真空干燥30~60s、重复2~3次,并在60~70℃下加热干燥1~3h。
步骤3)所述的清洗处理是指浸泡在氢氟酸中10~12min,之后去离子水洗涤去除残留,其中氢氟酸的质量体积分数t为0%<t≤4%的。
有益效果:与现有技术相比,本发明提供了一种基于双向拉伸技术的超细微针贴片制作方法,为超精细微针贴片的制备提供了一种快速、简单、成本低廉的新技术,该技术利用弹性橡胶体的可逆回缩会导致其上图案按比例收缩的特点,通过较低的成本制备具有高精度的反结构微针阵列模板。使用蚕丝丝素蛋白以及含有蛛丝基因的重组丝素蛋白作为微针本体材料,制备得到具有良好生物相容性和机械强度的微针贴片。此外,微针阵列的结构和规格可调控,可根据实际情况进行个性化设计。
附图说明
图1为本发明实施例4制备具有四叶草图案超精细微针贴片的流程示意图;
图2为基于激光雕刻技术制作的微针贴片用于药物释放的效果图,其中图a为药物释放荧光图像图,b为药物剩余量图;
图3为具有不同机械强度的超精细微针的机械强度检测示意,其中图a为两类不同微针本体材料的机械强度测试结果,图b为两类不同强度的微针在接触伤口是的不同状态。
具体实施方法
下面结合附图和具体实施例,进一步阐明本发明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明采用市售商业激光雕刻机、通过采用不同的雕刻功率,根据具体需求制备具有不同微针结构与规格的、具有超精细图案的反结构微针模板。
针对不同形状的伤口进行制备超细微针贴片时,需对伤口进行拍照并像素化处理,之后利用软件设计超精细微针贴片的图案,图案的尺寸根据拉伸的比例计算得到。
实施例1
一种基于双向拉伸技术制作的超细微针贴片制作方法,包括以下步骤:
1)选用弹性硅橡胶(Ecoflex)为弹性体模具材料,采用双向拉伸技术和激光雕刻技术制作具有超精细针状结构的反结构微针模板:通过双向拉伸技术,将3×3cm的Ecoflex模具拉伸至6×6cm(拉伸比例为100%),并将其固定在用3D打印制作的固定板上,之后利用普通商用激光雕刻机,在弹性体模具上雕刻预先在计算机上设计好的1.8cm×1.8cm的正方形图案(其中微针结构的圆锥形底部直径为0.6mm,激光强度为8.6%);待激光雕刻结束后,将Ecoflex模具从固定板上揭下,弹性体模具回缩至初始尺寸,模具上的正方形图案尺寸也随之缩小一倍,其大小为0.9cm×0.9cm,同时微针结构的圆锥形底部直径也缩小为0.3mm,得到所述的反结构微针模板;
2)将步骤1)得到的反结构微针模板用无水乙醇进行超声清洗8min并在室温下干燥,之后滴加质量体积分数w为30%的二氧化硅胶体溶液,放置在真空干燥箱中抽真空30s以除去模具中残留的气泡,并在室温下干燥10min,之后在其上滴加含有蛛丝基因的丝素蛋白溶液,之后放置在真空干燥箱中抽真空10s,重复操作2次以除去模板中残留的气泡,并在70℃下加热干燥1h;
3)待完全固化干燥后,将含有蛛丝基因的丝素蛋白超精细微针从反结构微针模板中取下,之后浸泡在质量体积分数t为4%氢氟酸中10min,取出用去离子水洗涤以出去氢氟酸残留,最后得到具有光子晶体反蛋白石结构的丝素蛋白超细微针贴片。
将上述制备得到的丝素蛋白超细微针贴片用于药物释放,并测试其释放能力。将微针贴片放置在磷酸缓冲盐溶液(PBS)中以40℃加热3min,随后取出并放置在室温环境,待冷却稳定后拍摄荧光图像记录微针负载的荧光物质剩余量;持续加热-冷却循环直至该微针贴片内的荧光物质释放完毕。结果如图2所示,该微针贴片在5个循环内完全释放了所负载的荧光物质,这表明该微针的药物释放性能良好。
实施例2:
一种基于双向拉伸技术制作的超细微针贴片制作方法,包括以下步骤:
1)选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)为弹性体模具材料,采用双向拉伸技术和激光雕刻技术制作具有超精细针状结构的反结构微针模板:通过双向拉伸技术,将3×3cm的PDMS模具拉伸至5×5cm(拉伸比例为67%),并将其固定在用3D打印制作的固定板上,之后利用普通商用激光雕刻机,在弹性体模具上雕刻预先在计算机上设计好的2cm×2cm的正方形图案(其中微针结构的圆锥形底部直径为0.8mm,激光强度为8%);待激光雕刻结束后,将PDMS模具从固定板上揭下,弹性体模具回缩至初始尺寸,模具上的正方形图案尺寸也随之缩小,其大小为1.2cm×1.2cm,微针结构的圆锥形底部直径测定的实际值为0.48mm,得到所述的反结构微针模板;
2)将步骤1)得到的反结构微针模板用无水乙醇进行超声清洗10min并在室温下干燥,之后滴加质量体积分数w为30%的二氧化硅胶体溶液,放置在真空干燥箱中抽真空60s以除去模具中残留的气泡,并在室温下干燥8min,之后在该模板的左半侧滴加含有蛛丝基因的丝素蛋白溶液,放置在真空干燥箱中抽真空60s,重复操作3次以除去模板中残留的气泡,并在70℃下加热干燥3h;在该模板的右半侧滴加水性聚氨酯溶液,放置在真空干燥箱中抽真空60s,重复操作3次以除去模板中残留的气泡,并在70℃下加热干燥3h;
3)待步骤2)完全固化干燥后,将精细微针从反结构微针模板中取下,之后浸泡在质量体积分数t为4%氢氟酸中12min,取出用去离子水洗涤以出去氢氟酸残留,最后得到左右两侧分别具有含有蛛丝基因的丝素蛋白和聚氨酯的超细微针贴片。
使用单柱材料实验机对该微针贴片左右两侧的不同微针针头的机械强度进行检测,结果如图3所示:由含有蛛丝基因的丝素蛋白制备的微针具有可以刺穿皮肤的机械强度(即每针的断裂力大于0.045牛顿),而由纯聚氨酯制备的微针则无法实现皮肤穿刺。
实施例3:
一种基于双向拉伸技术制作的超细微针贴片制作方法,包括以下步骤:
1)选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)为弹性体模具材料,采用双向拉伸技术和激光雕刻技术制作具有超精细针状结构的反结构微针模板:通过双向拉伸技术,将3×3cm的PDMS模具拉伸至5.4×5.4cm(拉伸比例为80%),并将其固定在用3D打印制作的固定板上,之后利用普通商用激光雕刻机,在弹性体模具上雕刻预先在计算机上设计好的同心圆图案,组成该图案的微针结构的圆锥形底部直径设计尺寸为0.8mm(该图案的内圆直径为1厘米、雕刻功率为8%;外圆直径为2cm、雕刻功率为10%);待激光雕刻结束后,将PDMS模具从固定板上揭下,弹性体模具回缩至初始尺寸,模具上的正方形图案尺寸也随之缩小,且微针结构的圆锥形底部直径测定实际值也缩小为为0.48毫米,而图案形状轮廓不改变;同时同心圆的大小为内圆直径0.56厘米、微针长度为0.5毫米;外圆直径1.11厘米,微针长度为0.8毫米,得到所述的反结构微针模板;
2)将步骤1)得到的反结构微针模板用无水乙醇进行超声清洗5min并在室温下干燥,之后滴加质量体积分数为30%的二氧化硅胶体溶液,放置在真空干燥箱中抽真空40s以除去模具中残留的气泡,并在室温下干燥9min,之后在其上滴加体积比为含有蛛丝基因的丝素蛋白:水性聚氨酯=3:7的混合溶液,放置在真空干燥箱中抽真空50s,重复操作3次以除去模板中残留的气泡,并在70℃下加热干燥2h;
3)待完全固化干燥后,将混合液超精细微针从反结构微针模板中取下,之后浸泡在质量体积分数为4%氢氟酸中11min,取出用去离子水洗涤以出去氢氟酸残留,最后得到具有光子晶体反蛋白石结构的蚕丝蛋白超细微针贴片。
实施例4
一种基于双向拉伸技术制作的具有四叶草图案超精细微针贴片制作方法,包括以下步骤:
1)选用弹性硅橡胶(Ecoflex)为弹性体模具材料,采用双向拉伸技术和激光雕刻技术制作具有超精细针状结构的反结构微针模板:通过双向拉伸技术,将3×3cm的Ecoflex模具拉伸至6×6cm(拉伸比例为100%),并将其固定在用3D打印制作的固定板上,之后利用普通商用激光雕刻机,在弹性体模具上雕刻预先在计算机上设计好的1.8cm×1.8cm的四叶草图案(其中微针结构的圆锥形底部直径为0.6mm,激光强度为8.6%);待激光雕刻结束后,将Ecoflex模具从固定板上揭下,弹性体模具回缩至初始尺寸,模具上的正方形图案尺寸也随之缩小一倍,其大小为0.9cm×0.9cm,同时微针结构的圆锥形底部直径也缩小为0.3mm,得到所述的四叶草图案反结构微针模板;
2)将步骤1)得到的反结构微针模板用无水乙醇进行超声清洗8min并在室温下干燥,之后滴加质量体积分数w为30%的二氧化硅胶体溶液,放置在真空干燥箱中抽真空50s以除去模具中残留的气泡,并在室温下干燥10min;在四叶草图案外圈滴加含有蛛丝基因的丝素蛋白溶液,之后放置在真空干燥箱中抽真空30s,重复操作3次以除去模板中残留的气泡,并在70℃下加热干燥1.5h;在四叶草图案内部滴加体积比为含有蛛丝基因的丝素蛋白:水性聚氨酯=3:7的混合液,随后放置在真空干燥箱中抽真空30s,重复操作3次以除去模板中残留的气泡,并在70℃下加热干燥1.5h;
3)待完全固化干燥后,将含有蛛丝基因的丝素蛋白超精细微针从反结构微针模板中取下,之后浸泡在质量体积分数t为4%氢氟酸中10min,取出用去离子水洗涤以出去氢氟酸残留,最后得到具有光子晶体反蛋白石结构的具有四叶草图案的蛋白超细微针贴片。
Claims (7)
1.一种基于双向拉伸技术的超细微针贴片制作方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
1)对弹性体模具在X方向和Y方向进行双向拉伸后固定在固定板上,之后在弹性体模具上根据需求进行激光雕刻,完成后将处于拉伸状态的弹性体模具从固定板上取下,待弹性体模具可逆回缩后得到具有超精细针状结构、指定超精细图案的反结构微针模板;
2)将步骤1)得到的反结构微针模板清洗干燥预处理后,在其上滴加液态的微针本体材料并进行固化干燥;
3)将固化干燥后的微针本体材料从反结构微针模板中取下,清洗处理后得到所述的超细微针贴片。
2.如权利要求1所述的一种基于双向拉伸技术的超细微针贴片制作方法,其特征在于:步骤1)所述的对弹性体模具在X方向和Y方向进行双向拉伸后固定在固定板上,其中在X方向和Y方向进行双向拉伸是指在X方向和Y方向的同时且等比例拉伸,拉伸比例k为0%<k≤120%。
3.如权利要求1所述的一种基于双向拉伸技术的超细微针贴片制作方法,其特征在于:步骤1)所述的弹性体模具,其材料为弹性硅橡胶Ecoflex或聚二甲基硅氧烷。
4.如权利要求1所述的一种基于双向拉伸技术的超细微针贴片制作方法,其特征在于:步骤2)所述的将得到的反结构微针模板清洗干燥预处理,是指将反结构微针模板用无水乙醇进行超声清洗5~10min并在室温下干燥,再滴加二氧化硅胶体溶液后放置在真空干燥箱中,常温下抽真空30~60s以除去模板中残留的气泡,并在室温下干燥8~10min,其中二氧化硅胶体溶液的质量体积分数w为0%<w≤30%。
5.如权利要求1所述的一种基于双向拉伸技术的超细微针贴片制作方法,其特征在于:步骤2)所述的微针本体材料为水性聚氨酯、蚕丝蛋白或含有蛛丝基因的丝素蛋白中的一种或者多种的混合液。
6.如权利要求1所述的一种基于双向拉伸技术的超细微针贴片制作方法,其特征在于:步骤2)所述的固化干燥是指放置在真空干燥箱中进行常温抽真空10~60s、重复2~3次,并在60~70℃下加热干燥1~3h。
7.如权利要求1所述的一种基于双向拉伸技术的超细微针贴片制作方法,其特征在于:步骤3)所述的清洗处理是指浸泡在氢氟酸中10~12min,之后去离子水洗涤去除残留,其中氢氟酸的质量体积分数t为0%<t≤4%。
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